使用環(huán)境透射電子顯微鏡的方法以及環(huán)境透射電子顯微鏡的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了使用環(huán)境透射電子顯微鏡的方法以及環(huán)境透射電子顯微鏡。環(huán)境透射電子顯微鏡遭受氣體誘發(fā)的分辨率劣化。已發(fā)現(xiàn)該劣化并不是樣品上的電流密度的函數(shù)，而是電子束的總電流的函數(shù)。發(fā)明人得出結(jié)論，劣化是由于ETEM的樣品室中的氣體的電離而引起的，并且提出使用樣品室中的電場(chǎng)來移除電離氣體，從而減小氣體誘發(fā)的分辨率劣化。電場(chǎng)不需要是強(qiáng)場(chǎng)，并且能通過例如使樣品114相對(duì)于樣品室138偏置而引起。經(jīng)由電壓源144施加的100V的偏置電壓足以實(shí)現(xiàn)氣體誘發(fā)的分辨率劣化的顯著改善。極化并不是重要的。備選地，能通過例如將電偏置導(dǎo)線或紗網(wǎng)154離軸地放置在樣品室中來使用垂直于光軸104的電場(chǎng)。
【專利說明】使用環(huán)境透射電子顯微鏡的方法以及環(huán)境透射電子顯微鏡

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及使用環(huán)境(Environmental)透射電子顯微鏡的方法，所述環(huán)境透射電子顯微鏡包括:
?電子源，用于產(chǎn)生電子束；
?聚光鏡(condenser)系統(tǒng),用于將電子束指引(directing)到樣品,所述樣品位于樣品室中；
?成像系統(tǒng)，用于在檢測(cè)器系統(tǒng)上對(duì)透射通過樣品的電子進(jìn)行成像；
?氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)，用于調(diào)節(jié)樣品室中的氣體壓力和氣體組成，所述氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)使樣品室的至少部分中保持在0.5與50 mbar之間的壓力，
ETEM遭受氣體誘發(fā)的分辨率劣化(resolut1n deter1rat1n)。
[0002]本發(fā)明還涉及環(huán)境透射電子顯微鏡。

【背景技術(shù)】
[0003]尤其可從歐洲專利N0.EP2555221 了解此類環(huán)境透射電子顯微鏡(ETEM)。此類ETEM類似于透射電子顯微鏡，但是作為具有高真空(例如，10_4 mbar或更小)的樣品室的替代，使用具有例如在0.1至50 mbar之間的壓力的真空室。這例如使得能夠?qū)Υ呋瘎┲械幕瘜W(xué)過程進(jìn)行直接觀察。
[0004]此類ETEM可從例如美國(guó)希爾斯伯勒市(Hillsboro)的FEI公司以Titan ETEM G2的名稱商業(yè)獲得。
[0005]要注意的是，ETEM可配備有掃描裝置，使得其能夠作為環(huán)境掃描透射電子顯微鏡來操作。
[0006]還要注意的是，ETEM并不是配備有所謂的環(huán)境室(cell)的TEM，也即配備有其中放置樣品的封閉容積的TEM，封閉容積處于高于樣品室的壓力的壓力下且被放置在TEM的樣品室中。
[0007]在ETEM中、尤其當(dāng)使用高射束(beam)電流時(shí)出現(xiàn)的問題是分辨率劣化，尤其當(dāng)使用高射束電流和高氣體壓力時(shí)更是如此。
[0008]在J.R.Jinschek 在 Microscopy and Microanalysis、第 18 卷、第 S2期、 第 1148-1149 頁(yè)中的 “On the gas-dependent image resolut1n in anaberrat1n-corrected ETEM”中描述了這種所謂的氣體誘發(fā)的分辨率劣化。
[0009]存在對(duì)于具有減小的氣體誘發(fā)的分辨率劣化的ETEM的需要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的一個(gè)目的是要提供用來減小氣體誘發(fā)的分辨率劣化的技術(shù)方案。
[0011]為此，本發(fā)明的特征在于，環(huán)境透射電子顯微鏡包括在樣品室中產(chǎn)生去除所述電離氣體的電場(chǎng)的裝置，作為其結(jié)果，減小了氣體誘發(fā)的分辨率劣化。
[0012]本發(fā)明基于這樣的認(rèn)識(shí)，即氣體誘發(fā)的分辨率劣化由電子對(duì)電離氣體的散射而引起。此電離氣體通過電子與中性氣體的碰撞而形成，但是一旦被電離，氣體形成對(duì)于電子束的散射點(diǎn)，直至電離氣體原子和分子被從射束中去除足夠遠(yuǎn)。發(fā)明人認(rèn)識(shí)到樣品室中的電場(chǎng)去除電離顆粒。
[0013]要注意的是，由于電場(chǎng)的功能僅用于去除電離氣體，所以其不需要是強(qiáng)場(chǎng)，并且對(duì)由具有通常在80 keV和300 keV之間的可選擇能量的電子組成的射束的影響是最小的。
[0014]在本發(fā)明的實(shí)施例中，電場(chǎng)平行于電子束。
[0015]在本實(shí)施例中，用平行于射束的場(chǎng)來去除電離氣體。該技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)是場(chǎng)并不使射束偏轉(zhuǎn)，僅發(fā)生輕微的散焦(defocus )。
[0016]如技術(shù)人員所已知的，使用樣品架(sample holder)來將樣品保持并定位于樣品室中。能通過使樣品架相對(duì)于樣品室的壁偏置(bias)而引起場(chǎng)，所述偏置是正的或負(fù)的。當(dāng)偏置是正的時(shí)，帶負(fù)電的氣體朝著樣品漂移，當(dāng)偏置是負(fù)的時(shí)，帶負(fù)電的氣體朝著樣品室的壁漂移。
[0017]在本發(fā)明的另一實(shí)施例中，電場(chǎng)垂直于電子束。
[0018]在該實(shí)施例中，不需要使樣品架偏置。替代地，一個(gè)或多個(gè)電極引起垂直于射束的場(chǎng)。這能夠是橫向場(chǎng)(偶極子場(chǎng))，但是其也可以是高階多極場(chǎng)，或者由被偏心地(off-centre)放置在樣品室中的導(dǎo)線或紗網(wǎng)(gauze)引起的場(chǎng)，或者由例如圍繞射束的一個(gè)或多個(gè)環(huán)狀電極引起的場(chǎng)。
[0019]在又一實(shí)施例中，電場(chǎng)是垂直于射束的場(chǎng)，并且垂直于射束且垂直于電場(chǎng)的磁場(chǎng)對(duì)抗(counter)電場(chǎng)對(duì)射束的影響。
[0020]通過添加垂直于射束和電場(chǎng)兩者的磁場(chǎng)，形成針對(duì)射束的維恩(Wien)濾波器，并且射束的軌跡是直線路徑。要注意的是，維恩濾波器顯示出能量分散且無偏轉(zhuǎn)，但是在另一激勵(lì)下，可能的是操作濾波器以使得發(fā)生偏轉(zhuǎn)，而沒有能量分散。
[0021]在另一實(shí)施例中，樣品室被嵌入在ETEM的真空室中。
[0022]該實(shí)施例描述了 ETEM的使用，其中，ETEM由與定位于TEM (透射電子顯微鏡)的樣品室內(nèi)的環(huán)境室協(xié)作的標(biāo)準(zhǔn)TEM或STEM(掃描透射電子顯微鏡)形成，環(huán)境室包圍高壓力區(qū)。例如從J.F.Creemer等人在 Journal of Microelectromechanical Systems、第 19卷、第2期、2010 年 4 月中的“A MEMS reactor for atomic-scale microscopy of nanomaterialsunder industrial relevant condit1ns” 中可了解此類環(huán)境室。
[0023]要注意的是，已知其中由檢測(cè)器在樣品室中產(chǎn)生電場(chǎng)的透射電子顯微鏡。此類檢測(cè)器必要地包括用于信號(hào)處理(放大等)的電子裝置，并且僅在掃描模式下使用，因?yàn)槿缓笊涫奈恢么_定位置信息。
[0024]因此，在本發(fā)明的一方面，提供環(huán)境透射電子顯微鏡，所述環(huán)境透射電子顯微鏡包括:
?電子源，用于產(chǎn)生電子束；
?聚光鏡系統(tǒng)，用于將電子束指引到樣品上，所述樣品位于樣品室中；
?成像系統(tǒng)，用于在檢測(cè)器系統(tǒng)上對(duì)透射通過樣品的電子進(jìn)行成像；
?氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)，用于調(diào)節(jié)樣品室中的氣體壓力和氣體組成，所述氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)能使樣品室的至少部分中保持在0.5和50 mbar之間的壓力，
所述環(huán)境透射電子顯微鏡在工作時(shí)遭受氣體誘發(fā)的分辨率劣化， 其特征在于，
所述環(huán)境透射電子顯微鏡被提供有用于在樣品室中產(chǎn)生電場(chǎng)的裝置，所述電場(chǎng)去除電離氣體，所述裝置不是檢測(cè)器的一部分或不包括檢測(cè)器。
[0025]電場(chǎng)在這里因此被用來去除電離氣體，而不(幫助)檢測(cè)信號(hào)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]現(xiàn)在利用附圖來闡述本發(fā)明，其中相同的附圖標(biāo)記指代相應(yīng)的特征。為此:
圖1示意性地示出具有偏置的樣品架的ETEM，
圖2示意性地示出具有環(huán)狀電極的ETEM的樣品室，
圖3示意性地示出具有偏轉(zhuǎn)器(deflector)的ETEM的樣品室。

【具體實(shí)施方式】
[0027]圖1示意性地示出具有偏置的樣品架的ETEM。
[0028]ETEM 100包括用于產(chǎn)生沿著光軸104的電子束的電子源102，電子具有例如在60與300 keV之間的可選擇能量，雖然更低和更高的能量已知被使用。
[0029]電子束被聚光鏡系統(tǒng)106操縱(聚焦、定位)，聚光鏡系統(tǒng)包括透鏡108、偏轉(zhuǎn)器112以及物鏡的照明(illuminating)部分110。
[0030]要注意的是，聚光鏡系統(tǒng)可包括用來使聚光鏡系統(tǒng)、更特別地物鏡的照明部分的像差(aberrat1n)最小化的修正器(corrector)。
[0031]由聚光鏡系統(tǒng)聚焦和對(duì)準(zhǔn)的電子束進(jìn)入樣品室138且撞擊在被樣品架116保持和定位的樣品114上。樣品架116通常在三個(gè)方向上使樣品相對(duì)于射束定位，并且常常能夠使樣品沿著一個(gè)或多個(gè)軸旋轉(zhuǎn)。樣品架在這里經(jīng)由絕緣體142被饋送到樣品室中，使得樣品架能夠相對(duì)于ETEM的其余部分、更特別地樣品室的壁140偏置。電壓源144經(jīng)由電引線(electric lead) 146被連接到樣品架以用于使樣品架偏置。
[0032]通過樣品的電子進(jìn)入成像系統(tǒng)118并在檢測(cè)器126上形成大大地放大的圖像。所述成像系統(tǒng)包括物鏡的成像部分120、放大透鏡122和用于將電子對(duì)準(zhǔn)到每個(gè)透鏡的光軸的偏轉(zhuǎn)器124。
[0033]要注意的是，所述成像系統(tǒng)可包括用來使成像系統(tǒng)、更特別地物鏡的成像部分120的像差最小化的修正器。
[0034]在離開成像系統(tǒng)之后，電子撞擊在檢測(cè)器126上。該檢測(cè)器系統(tǒng)可例如是像素化檢測(cè)器(CMOS攝像機(jī)、具有將屏幕連接到CCD攝像機(jī)的光纖的熒光屏)、由人眼或攝像機(jī)經(jīng)由窗口觀察的熒光屏或電子能耗譜儀。
[0035]樣品室138由真空壁140以及孔134和136形成，孔134和136接近于光軸104用于使射束從聚光鏡系統(tǒng)106傳遞至樣品室以及從樣品室至成像系統(tǒng)118。氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)128經(jīng)由進(jìn)口通道130和返回通道132連接到樣品室。所述孔充當(dāng)限壓孔，因?yàn)闃悠肥?38內(nèi)的壓力比聚光鏡系統(tǒng)和成像系統(tǒng)中的壓力(通常10_6mbar或更小)高得多(0.1-50 mbar)。
[0036]電子束在穿過樣品室時(shí)使氣體電離。電離氣體將緩慢地漂移，直至其到達(dá)導(dǎo)電部分，諸如樣品室的壁140。在此類電離氣體原子或分子在射束中或接近于射束的時(shí)間期間，其使電子偏轉(zhuǎn)。這導(dǎo)致氣體誘發(fā)的分辨率劣化。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)分辨率劣化取決于氣體的壓力和組成及射束電流。在?ο nA的射束電流和氬氣的8 mbar的壓力下，測(cè)量到從0.12 nm至0.2 nm的分辨率損失。此分辨率損失的出乎預(yù)料方面是其并不太多地取決于樣品處的單位面積的射束電流，而是僅僅取決于總射束電流。
[0037]此效應(yīng)的解釋是電子束使氣體電離，并且電離氣體隨機(jī)地導(dǎo)致電子(在聚光鏡系統(tǒng)與樣品之間的那些電子和在樣品與成像系統(tǒng)之間的那些電子)的散射，因此使圖像模糊(blurring)。
[0038]發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過向樣品架施加例如100 V的偏置，得到了顯著的改善(在重新聚焦之后)。要注意的是，用負(fù)電壓還是正電壓使樣品架偏置是無關(guān)緊要的。
[0039]作為示例，在Ar (氬氣)的8 mbar的壓力和10 nA的射束電流下，在室中沒有電場(chǎng)的情況下的分辨率是0.2 nm，而通過使樣品和樣品架相對(duì)于樣品室偏置至100 V (無論極性如何)而引起的場(chǎng)導(dǎo)致改善到0.12 nm。
[0040]同樣地,在N2的10 mbar的壓力和5.5 nA的射束電流下,在室中沒有電場(chǎng)的情況下的分辨率是0.23 nm，而通過使樣品和樣品架偏置至100V (無論極性如何)而引起的場(chǎng)導(dǎo)致改善到0.2 nm。
[0041]圖2示意性地示出具有環(huán)狀電極的ETEM的樣品室。
[0042]圖2是從圖1的中間部分導(dǎo)出的。差別是:刪除了電絕緣體/饋通(feed-through)142，并且替代地經(jīng)由電引線146和電饋通148而將來自電壓源144的電壓引導(dǎo)至兩個(gè)環(huán)狀電極150和152。這些環(huán)狀電極在軸上引起場(chǎng)。要注意的是，環(huán)狀電極不需要形成完整的圓，并且非對(duì)稱是有利的，因?yàn)閲@軸104的完全對(duì)稱的場(chǎng)在軸處不具有梯度。
[0043]圖3示意性地示出具有偏轉(zhuǎn)器的ETEM的樣品室。
[0044]圖3與圖2相同，除了用偏轉(zhuǎn)器板154來替換環(huán)狀電極150和152。該偏轉(zhuǎn)器將從軸吸引或排斥電離氣體。要注意的是，可將電極形成為板、紗網(wǎng)或者甚至一個(gè)導(dǎo)線(平行于射束或垂直于射束)。
【權(quán)利要求】
1.一種使用環(huán)境透射電子顯微鏡(100)的方法，所述環(huán)境透射電子顯微鏡包括: ?電子源(102)，用于產(chǎn)生電子束； ?聚光鏡系統(tǒng)(106)，用于將電子束指引到樣品(114)上，所述樣品位于樣品室(138)中；?成像系統(tǒng)(118)，用于在檢測(cè)器系統(tǒng)(126)上對(duì)透射通過樣品的電子進(jìn)行成像； ?氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)(128)，用于調(diào)節(jié)樣品室中的氣體壓力和氣體組成，所述氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)使樣品室的至少部分中保持0.5與50 mbar之間的壓力， 所述環(huán)境透射電子顯微鏡遭受氣體誘發(fā)的分辨率劣化， 其特征在于， 所述環(huán)境透射電子顯微鏡包括在樣品室中產(chǎn)生去除所述電離氣體的電場(chǎng)的裝置(144、146、142)，作為其結(jié)果，氣體誘發(fā)的分辨率劣化被減小。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述電場(chǎng)是平行于射束的電場(chǎng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述電場(chǎng)是垂直于射束的電場(chǎng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中，垂直于射束且垂直于電場(chǎng)的磁場(chǎng)對(duì)抗所述電場(chǎng)對(duì)射束的影響。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中，樣品室被嵌入在環(huán)境透射電子顯微鏡的真空室中。
6.一種環(huán)境透射電子顯微鏡(100)，所述環(huán)境透射電子顯微鏡包括: ?電子源(102)，用于產(chǎn)生電子束； ?聚光鏡系統(tǒng)(106)，用于將電子束指引到樣品(114)上，所述樣品位于樣品室(138)中； ?成像系統(tǒng)(118)，用于在檢測(cè)器系統(tǒng)(126)上對(duì)透射通過樣品的電子進(jìn)行成像； ?氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)(128)，用于調(diào)節(jié)樣品室中的氣體壓力和氣體組成，所述氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)能使樣品室的至少部分中保持在0.5與50 mbar之間的壓力， 所述環(huán)境透射電子顯微鏡在工作中遭受氣體誘發(fā)的分辨率劣化， 其特征在于， 所述環(huán)境透射電子顯微鏡被提供有用于在樣品室中產(chǎn)生電場(chǎng)的裝置(144、146、142)，所述電場(chǎng)去除電離氣體，所述裝置不是檢測(cè)器的一部分或不包括檢測(cè)器。
【文檔編號(hào)】H01J37/26GK104377104SQ201410392945
【公開日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月12日
【發(fā)明者】P.C.蒂伊梅杰, S.J.P.科寧斯, A.亨斯特拉 申請(qǐng)人:Fei 公司