專利名稱：制備載負(fù)的非蒸散型吸氣材料薄層的方法和用其制造的吸氣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備載負(fù)的非蒸散型吸氣材料薄層的方法，以及用這種材料制成的吸氣裝置。
人們知道并且在工業(yè)領(lǐng)域中應(yīng)用非蒸散型吸氣材料(以下稱為NEG材料)已經(jīng)至少三十年了，主要用于保持要求真空的裝置中的真空度，例如，燈泡或抽空了的保溫裝置的保溫外套。最常見的NEG材料是金屬，如Zr，Ti，Nb，Ta，V或其與一種或多種其它元素的合金，如由Lainate的SAES GETTERS公司制造并出售的商品名為St101的合金，其重量百分組成為84％Zr-16％Al，或由SAES GETTERS公司生產(chǎn)并出售的商品名為St707的合金，其重量百分組成為70％Zr-24.6％V-5.4％Fe。
最近幾年平面制造技術(shù)變得尤為重要，利用該技術(shù)通過沉積和選擇性地除去表現(xiàn)出不同電性能的材料層，可以在一般由硅制造的基片上生產(chǎn)微電子裝置。這些平面裝置的標(biāo)準(zhǔn)厚度為具有十分之幾個(gè)μm的數(shù)量級。由于簡便，利用該技術(shù)使得制造操作易于自動化并且易于使獲得的裝置具有堅(jiān)固性，平面制造技術(shù)的重要性就象在光電子領(lǐng)域或微型機(jī)械裝置領(lǐng)域中一樣，成為了一種使與許多微電子裝置相關(guān)的制造過程“平面化”的驅(qū)動力。向這個(gè)方向開發(fā)的產(chǎn)品的實(shí)例是平面顯示器，包括真空類型的平面顯示器或等離子體型顯示器，和所謂的“微型機(jī)器”，即微型機(jī)械裝置，如利用與微電子領(lǐng)域所用的相同技術(shù)制造的汽車加速度計(jì)。在需要真空的平面裝置中，這種工業(yè)的普遍化趨勢要求其中有吸氣裝置。
一個(gè)平面吸氣裝置一般是由沉積到合適載體上的NEG材料顆粒層形成的，載體一般為金屬板。這種類型的吸氣裝置的特點(diǎn)在于盡可能低的顆粒損耗，優(yōu)選的是零，此外還具有良好的氣體吸附率和氣體吸附容量。這些性能難以同時(shí)獲得，因?yàn)橥ǔEG材料顆粒的結(jié)合力，包括顆粒之間以及顆粒與基體之間的結(jié)合力，可以通過高溫下的燒結(jié)處理來提高，通常燒結(jié)熱處理減少層的孔隙率并且至少減小層的吸附率。
例如，在美國專利No.3,652,317，3,856,709，3,975,304中所提出的，通過粉料在載體金屬帶的冷層壓成型可以制造載負(fù)的平面NEG裝置，利用這個(gè)技術(shù)所發(fā)現(xiàn)的問題之一是沉積物的厚度受NEG材料顆粒的平均尺寸的限制；而且如果NEG材料具有與基體相當(dāng)?shù)幕蜉^小的硬度，通過壓力輥所施加的壓力就會引起顆粒的變形，從而減小表面積及氣體吸附效率。
例如，在美國專利No.4,628,198中所提出的，平面吸氣裝置可以利用電泳作用制造。該技術(shù)的局限性是用一種簡便的方法有可能形成厚度僅達(dá)到50μm的NEG材料層；更厚的沉積物需要從工業(yè)的角度來看是不切實(shí)際的更長的時(shí)間。此外，在電泳技術(shù)中，顆粒從液體懸浮物中沉積到基體上并且通過施加的電場以帶電的狀態(tài)移動；一些有用的NEG材料，如前面描述的St707合金，難以積聚靜電，這使得難以通過這種方式用這些材料制造吸氣裝置。
如在已經(jīng)公開的專利申請WO95/23425所提出的。制造平面吸氣裝置的另一種技術(shù)是將含有材料顆粒的懸浮物噴涂到基體上。然而，如果利用這種方法制造沉積物，噴霧到基體外面的懸浮物的量不能忽視，從而產(chǎn)生損失。所以，本發(fā)明的目的是提供一種制造載負(fù)的NEG材料薄層，該薄層可以提供優(yōu)良的氣體吸附性能和粉料損失性能。
根據(jù)本發(fā)明，用一種制造載負(fù)的吸氣材料薄層的方法可以達(dá)到這樣的目的，包括-制備至少一種NEG材料顆粒的懸浮液，顆粒尺寸小于約150μm，分散介質(zhì)是水基、醇基或水-醇基的介質(zhì)，而且沸點(diǎn)高于250℃的有機(jī)化合物的含量小于1重量％，其中，NEG材料與分散介質(zhì)的重量比在4∶1和1∶1之間；
-利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)在金屬載體上沉積至少一層NEG材料懸浮液；-通過使易揮發(fā)組分蒸發(fā)干燥所得的沉積物；-在800℃到1000℃之間的溫度下，在真空爐里在真空中燒結(jié)干燥后的沉積物，用一種在任何工藝溫度下在真空條件下不易產(chǎn)生物理和化學(xué)變化的材料覆蓋沉積物。
下面參考附圖，將更好地描述本發(fā)明，其中

圖1在一張圖表上表示根據(jù)本發(fā)明的吸氣材料的薄層試樣的氣體吸附線和兩種對比試樣的氣體吸附線；圖2在一張圖表上表示根據(jù)本發(fā)明的吸氣材料的薄層試樣的氣體吸附線和另一種對比試樣的氣體吸附線；圖3表示從樣品表面的上面觀察得到的平面視圖，其中半個(gè)表面是按照本發(fā)明的方法制備的。
不同于電泳法，用本發(fā)明的方法，可以從任何NEG材料和這樣的材料的組合得到薄層。這些金屬材料包括Zr，Ti，Ta，Nb，V或其與一種或多種不同元素的合金；前言部分提到的St101和St707合金；由SAESGETTERS公司生產(chǎn)并出售的商品名分別為St198和St199的組成為Zr2Fe和Zr2Ni的合金；或該領(lǐng)域內(nèi)已知的其它鋯基或鈦基合金。這些材料是粉末形式的，其顆粒尺寸小于約150μm，優(yōu)選的是在5和70μm之間。當(dāng)顆粒尺寸大于特定的尺寸時(shí)，難以獲得均勻的沉積物。
NEG顆粒的分散介質(zhì)是一種水基、醇基或水-醇基的溶液，并且含有一定重量百分比的沸點(diǎn)高于250℃的有機(jī)化合物，所說的有機(jī)化合物的含量小于1％，優(yōu)選的是小于0.8％。絲網(wǎng)印刷所用的分散介質(zhì)通常具有高含量的高沸點(diǎn)有機(jī)組分，稱為粘結(jié)劑。干燥后，保留在沉積物中的高沸點(diǎn)有機(jī)組分能夠在隨后的燒結(jié)過程中，在200℃到400℃的溫度下分解形成CO、CO2或氮的氧化物等；在該溫度下，NEG材料的顆粒至少已經(jīng)部分被激活，因此能夠吸附這些氣體，導(dǎo)致在其應(yīng)用中，吸氣裝置的吸附容量減小。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，用含有沸點(diǎn)高于250℃的有機(jī)物的含量高于1％的分散介質(zhì)絲網(wǎng)印刷沉積的NEG材料薄層具有較差的氣體吸附性質(zhì)。另一方面，優(yōu)選的是分散介質(zhì)中存在的高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的濃度不小于約0.2％。當(dāng)這樣的化合物的濃度較低時(shí)，懸浮液的粘度太低。在這些條件下，沉積物的最終形成由溶劑的表面張力和溶劑對載體的潤濕性以及溶劑對絲網(wǎng)印刷的絲網(wǎng)的潤濕性決定；溶劑的表面張力趨于使懸浮液在載體上形成液滴，溶劑對載體的潤濕性越小，形成的液滴越多。此外，如果所說的絲網(wǎng)印刷的絲網(wǎng)材料具有高的溶劑潤濕性，那么，在沉積物與絲網(wǎng)的剝離階段，所說的懸浮液易于大量地粘附到絲網(wǎng)本身的線上，這將導(dǎo)致過量的NEG材料在懸浮液與絲網(wǎng)之間形成的彎月面區(qū)域的積聚。這些作用的總的結(jié)果不能預(yù)見，并且隨用于載體和絲網(wǎng)印刷絲網(wǎng)的材料而變化，但是，無論如何它都是不均勻沉積的原因。
NEG材料與分散介質(zhì)的重量比為4∶1～1∶1之間，優(yōu)選的是在2.5∶1～1.5∶1之間。當(dāng)NEG材料含量大于這些特定值時(shí)，所說的懸浮液不能完全成為流體，產(chǎn)生在所說的絲網(wǎng)印刷的絲網(wǎng)上不良分布的并難以通過其網(wǎng)眼的團(tuán)聚體。相反，NEG材料的重量百分?jǐn)?shù)的低限是基于生產(chǎn)率的考慮而確定的。因此，沒有相反的跡象表明用NEG材料含量非常低的懸浮液進(jìn)行操作，但是在這種情況下，得到具有很少量材料的從而具有較差吸附能力的層；此外，每個(gè)幾何表面單元沉積物上NEG材料含量太低，可以證實(shí)這種沉積物是不均勻的，而且不同裝置之間的氣體吸附性能是不可重復(fù)的。
把這樣制備的懸浮液通過絲網(wǎng)印刷技術(shù)沉積到載體上。已知這種技術(shù)用于其它應(yīng)用中，如適應(yīng)表面上圖形的再現(xiàn)或印刷電路上導(dǎo)電線路的沉積。用于形成根據(jù)本發(fā)明的載體的材料是金屬，如鋼、鈦、鍍鎳的鐵、康銅以及鎳/鉻和鎳/鐵合金。所說的載體的厚度一般在20μm～1mm之間。所說的沉積物可以是在整個(gè)載體表面上的連續(xù)層的形式，任選的是，為了易于處理最后的板，所說的層不覆蓋載體的邊緣。但是，所說的絲網(wǎng)印刷技術(shù)還可以得到表面上的部分沉積。從而得到NEG材料沉積物的不同的幾何形狀。為了做到這一點(diǎn)，根據(jù)要求的圖案，用不能被待沉積的懸浮液侵蝕的膠選擇性覆蓋部分絲網(wǎng)印刷的絲網(wǎng)就可以了；所得的沉積物將具有對應(yīng)于沒有被膠覆蓋的絲網(wǎng)部分的幾何形狀。用這種方法，可以得到具有復(fù)雜形狀的連續(xù)沉積物，如螺旋形或類似的形狀，或者通過一些分開的沉積區(qū)形成不連續(xù)的沉積物，如環(huán)形、方形或直線形。
為了最大量去除懸浮介質(zhì)，可以干燥這樣得到的沉積物?？梢栽诩s50～200℃之間的溫度下，在爐子中用連續(xù)的氣流或靜態(tài)的大氣進(jìn)行干燥。
然后在真空爐中燒結(jié)干燥后的沉積物，燒結(jié)溫度在約800～1000℃之間，這取決于NEG材料的種類，燒結(jié)壓力小于0.1毫巴。處理時(shí)間可以持續(xù)約5分鐘到2小時(shí)，這取決于所達(dá)到的溫度。在燒結(jié)處理結(jié)束時(shí)，把所說的沉積物在真空下冷卻，為了加速冷卻可以使用惰性氣流，或者聯(lián)合使用這兩種條件。
優(yōu)選的是，使這兩步干燥和燒結(jié)處理作為一個(gè)統(tǒng)一的熱處理的連續(xù)步驟相互間緊接著進(jìn)行。例如，可以把所說的試樣放入真空爐中，排空所說的真空爐到低于0.1毫巴的壓力，加熱到50～200℃之間的溫度，在該溫度下使所說的試樣保溫10分鐘到1小時(shí)的預(yù)定時(shí)間；也可以觀察爐內(nèi)的壓力值，在觀察不到由于分散介質(zhì)的揮發(fā)性組分的蒸發(fā)導(dǎo)致的壓力增大時(shí)，即認(rèn)為干燥步驟已經(jīng)完成。一旦干燥完成，就把所說的試樣在真空下加熱到燒結(jié)溫度。根據(jù)分散介質(zhì)組分和NEG材料的化學(xué)性質(zhì)，也可以有更復(fù)雜的熱循環(huán)，在干燥溫度和燒結(jié)溫度之間的某一恒定溫度下進(jìn)行處理；例如這些處理可以用于除去最后的痕量有機(jī)組分，使這些有機(jī)組分在所說的NEG材料不激活的溫度下分解。
根據(jù)本發(fā)明，在燒結(jié)過程中，干燥的沉積物表面必須用在任何工藝溫度下，在真空中不產(chǎn)生任何物理或化學(xué)變化的材料覆蓋進(jìn)行保護(hù)。實(shí)際上，如果使燒結(jié)在沉積物表面暴露的情況下進(jìn)行，在所說的處理過程中，會產(chǎn)生沉積物鱗片的剝落。雖然這種作用的原因目前還不清楚，但是已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過在沉積物表面放置物理化學(xué)惰性材料(也可以稱為“耐火材料”)的平整表面，就不會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。可以用于沉積物防護(hù)的材料是各種各樣的，只要它們不熔化，或者在所說的熱循環(huán)溫度范圍內(nèi)在真空中不發(fā)生任何物理化學(xué)轉(zhuǎn)變或變化；鉬或石墨可以作為這些材料的實(shí)例。也可以用相同的熱循環(huán)進(jìn)行幾個(gè)載負(fù)的沉積物的燒結(jié)，即把幾個(gè)載負(fù)的沉積物板重疊，在所說的板或平面之間放入耐火材料，并用耐火材料覆蓋最上層板的表面。
通過絲網(wǎng)印刷技術(shù)，在載體上產(chǎn)生的沉積物一般具有較寬的表面，大于50cm2；該技術(shù)難以用于具有有限表面的載體。相反，一般來說，在要求真空的裝置內(nèi)部的吸氣裝置的有用表面不是太寬。例如，在平面顯示器中，所說的吸氣裝置可以以只有幾毫米寬的條形形狀排列在屏幕的邊緣；反之，在“微型機(jī)械”的情況下，要求吸氣裝置具有幾個(gè)mm2的幾何表面。因此，對應(yīng)用本發(fā)明的方法進(jìn)行的吸氣裝置的制造來說，幾乎總是需要板材的切割步驟。如果沉積物是不連續(xù)的，并且載體表面的自由部分在一個(gè)沉積區(qū)和另一個(gè)沉積區(qū)之間，可以用通常的機(jī)械方法切割所說的板，如沿未覆蓋的載體區(qū)域剪切。反之，在需要沿著通過一個(gè)或多個(gè)沉積區(qū)進(jìn)行切割時(shí)，優(yōu)選的是采用激光切割技術(shù)，并伴隨著同軸的氬氣流。用這種技術(shù)，借助于激光在金屬上產(chǎn)生的熱量引起的定位熔融切割板材；同時(shí)發(fā)生很薄的沉積區(qū)的熔融，約30～40μm寬，其中，NEG材料的顆?？梢曰ハ嘀g產(chǎn)生熔融或與金屬載體一起熔化。這提供了一個(gè)“切口”，并可以防止用機(jī)械切割沉積物可能產(chǎn)生的NEG顆粒的損失。所說的氬氣流有助于防止吸氣材料的氧化。用絲網(wǎng)印刷法制備吸氣材料層的優(yōu)點(diǎn)之一是用簡單的方法獲得復(fù)合層的可能性，甚至可以獲得不同材料的復(fù)合層，并且其中所說的不同層不一定具有相同的圖案。例如，可以沉積兩個(gè)相互重疊的連續(xù)層，或第一種材料在金屬載體上的連續(xù)層和第二種材料在第一種材料上的分開的沉積區(qū)，或者相反的結(jié)構(gòu)，不連續(xù)的沉積物層可以直接與載體接觸，連續(xù)層覆蓋在第一種沉積物層上。這后一種結(jié)構(gòu)是特別有用的，因?yàn)榧词褂秒y以燒結(jié)的NEG材料作原料，它也能容易地獲得具有優(yōu)異機(jī)械性能和顆粒損失實(shí)際為零的吸氣裝置，難以燒結(jié)的NEG材料的顆粒相互之間以及于載體之間的結(jié)合力較差。作為這類結(jié)構(gòu)的實(shí)例，可以提出一種吸氣裝置，沉積所說的難以燒結(jié)的St707合金顆粒成為第一層，然后在其上沉積一層鎳粉，鎳粉可以容易地在約850℃的溫度下燒結(jié)；燒結(jié)的鎳保留足夠的氣孔，從而對下面的吸氣合金來說有一定的氣體透過率，同時(shí)作為所說的合金沉積物的“籠子”，以避免在真空裝置內(nèi)所說的合金沉積物的顆粒損失。用電泳或噴涂獲得不同材料的疊層的可能性理論上也是存在的，雖然用電泳法有可獲得的最大厚度方面的難度和局限性；相反，絲網(wǎng)印刷是得到具有至少一個(gè)不連續(xù)的粉末層的吸氣裝置的唯一技術(shù)。
通過下列實(shí)施例將進(jìn)一步說明本發(fā)明。這些非限制性實(shí)施例說明了幾個(gè)實(shí)施方案，用于教那些熟悉該技術(shù)的人如何把本發(fā)明付諸實(shí)踐，并代表了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的最好模式。
實(shí)施例1本實(shí)施例涉及根據(jù)本發(fā)明的載負(fù)的吸氣材料薄層的制備。
用由70g氫化鈦、30g所說的St707合金和40g分散介質(zhì)組成的混合物制備一種吸氣材料的粉末懸浮液，其中的分散介質(zhì)是由KFG ITALIANA提供的，商品名為“Trasparente ad Acqua 525/1”的，高沸點(diǎn)有機(jī)物含量小于0.8重量％的水基介質(zhì)。所說的粉末的顆粒尺寸小于60μm。為了獲得均勻的懸浮液，把這兩種組分混合約20分鐘。把這樣的懸浮液放在安裝在絲網(wǎng)印刷機(jī)(Cugher公司的MS300型)上的具有24線/cm的用于絲網(wǎng)印刷的網(wǎng)架上。所說的絲網(wǎng)架預(yù)先沿其周邊用固定在邊緣上的掩蔽帶遮蓋，所說的邊緣在層的沉積過程中與載體接觸；所說的掩蔽帶確定了一個(gè)11×15cm的矩形沉積區(qū)，并且在印刷階段在網(wǎng)架和基體之間保持一個(gè)空隙使材料層的沉積厚度約為50μm。把所說的懸浮液沉積到含有80重量％鎳/20重量％鉻(Ni/Cr)的合金基體上，厚度為50μm。帶有沉積材料的板在經(jīng)過室溫下空氣中進(jìn)行30分鐘的第一個(gè)干燥步驟后，放在兩個(gè)鉬板之間，并放在真空爐中。開始對所說的真空爐抽真空，當(dāng)壓力達(dá)到5×10-4毫巴時(shí)開始在真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行熱處理。所說的熱循環(huán)如下-在20分鐘內(nèi)從室溫升溫到200℃
-在200℃保溫20分鐘-在60分鐘內(nèi)從200℃升溫到550℃-在550℃保溫60分鐘-在60分鐘內(nèi)從550℃升溫到850℃-在850℃保溫40分鐘-在真空下自然冷卻到約350℃，在此溫度下通過向爐腔內(nèi)通入一定量的氬氣來加速冷卻。
在室溫下把帶有燒結(jié)的吸氣材料沉積物的板從所說的爐中取出，用激光切割從其上切出1×5cm的條，這個(gè)條完全被吸氣材料覆蓋，然后在其上進(jìn)行下文描述的氣體吸附試驗(yàn)。這個(gè)條形成試樣1.
實(shí)施例2(對比)本對比實(shí)施例涉及用一種不同于本發(fā)明的技術(shù)制備載負(fù)的吸氣材料薄層。
根據(jù)專利申請WO95/23425提出的噴涂沉積技術(shù)在50μm厚的Ni/Cr板上制備50μm厚的吸氣材料層。所用的吸氣材料及其顆粒尺寸與實(shí)施例1相同。用與前面的實(shí)施例所說的試樣所用的相同熱循環(huán)進(jìn)行沉積物的燒結(jié)。用激光切割技術(shù)從帶有燒結(jié)的吸氣材料的板上切出一個(gè)完全由吸氣材料覆蓋的1×5cm的條，然后在其上進(jìn)行下文描述的氣體吸附試驗(yàn)。這個(gè)條形成試樣2。
實(shí)施例3(對比)本對比實(shí)施例涉及用另一種不同于本發(fā)明的技術(shù)制備載負(fù)的吸氣材料薄層。
根據(jù)美國專利No.4,628,198提出的電泳沉積技術(shù)在50μm厚的Ni/Cr板上制備50μm厚的吸氣材料層。所用的吸氣材料及其顆粒尺寸與實(shí)施例1相同。用與前面的實(shí)施例所說的試樣所用的相同熱循環(huán)進(jìn)行沉積物的燒結(jié)。用激光切割技術(shù)從帶有燒結(jié)的吸氣材料的板上切出一個(gè)完全由吸氣材料覆蓋的1×5cm的條，然后在其上進(jìn)行下文描述的氣體吸附試驗(yàn)。這個(gè)條形成試樣3。
實(shí)施例4(對比)本對比實(shí)施例涉及用一種不同于本發(fā)明的分散介質(zhì)制備載負(fù)的吸氣材料薄層。
重復(fù)實(shí)施例1的過程，但是用于所說的懸浮液的分散介質(zhì)具有下列組成4.45％的鋁屑、44.5％的Al(NO3)3和51.05％的蒸餾水，即不含有機(jī)物。所得的燒結(jié)沉積物對載體的結(jié)合力極差，并以鱗片的形式從載體上剝落。由于這樣得到的沉積物的機(jī)械性能，使其不能用于需要吸氣裝置的技術(shù)用途中，對這個(gè)試樣沒有進(jìn)行吸附試驗(yàn)。
實(shí)施例5(對比)本對比實(shí)施例涉及用一種不同于本發(fā)明的分散介質(zhì)制備載負(fù)的吸氣材料薄層。
重復(fù)實(shí)施例1的過程，但是用于所說的懸浮液的分散介質(zhì)具有下列組成1.5重量％的膠棉、40重量％的醋酸丁酯、58.5重量％的異丁醇。用激光切割技術(shù)從帶有燒結(jié)的吸氣材料的板上切出一個(gè)完全由吸氣材料覆蓋的1×5cm的條，然后在其上進(jìn)行下文描述的氣體吸附試驗(yàn)。這個(gè)條形成試樣5。
實(shí)施例6(對比)重復(fù)實(shí)施例1的過程，不同點(diǎn)是在燒結(jié)過程中，所說的吸氣材料沉積物僅有一半用鉬板覆蓋。燒結(jié)后得到的沉積物形成了試樣6。圖3中以從上方觀察的平面視圖形式表示了在試樣6的燒結(jié)過程中用鉬板覆蓋的區(qū)域和未覆蓋的區(qū)域的示意圖。
實(shí)施例7根據(jù)ASTM F 798-82標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測定了試樣1、2和3的氣體吸附能力。用一氧化碳(CO)作為試驗(yàn)氣體。這些試驗(yàn)的結(jié)果表示于圖1，分別為1、2和3線，其中，吸附的氣體量為橫坐標(biāo)，吸附率為縱坐標(biāo)。
實(shí)施例8根據(jù)ASTM F 798-82標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測定了試樣1和5的氣體吸附能力。用一氧化碳(CO)作為試驗(yàn)氣體。這些試驗(yàn)的結(jié)果表示于圖2，分別為1和5線，類似于圖1的坐標(biāo)。
從圖1中的1、2和3線的對比可以看出，根據(jù)本發(fā)明制備的吸氣裝置具有優(yōu)異的氣體吸附性能，優(yōu)于具有相同幾何尺寸但根據(jù)不同技術(shù)制備的裝置得到的性能。
此外，圖2的分析證實(shí)了采用含有低濃度的高沸點(diǎn)碳化合物的分散介質(zhì)的必要性；雖然希望沉積物的干燥和燒結(jié)熱處理能除去任何痕量的這些化合物，但是從圖5明顯可以看出，用高沸點(diǎn)碳化合物含量高的懸浮液得到的沉積物的氣體吸附性能比根據(jù)本發(fā)明制備的試樣1的氣體吸附性能差。
最后，圖3清楚地表明了用耐火材料覆蓋沉積物的作用。在該圖中，燒結(jié)過程中覆蓋的區(qū)域標(biāo)為“a”，未覆蓋的區(qū)域標(biāo)為“b”。暴露的表面部分對載體d的結(jié)合力差，從載體本身剝落的沉積物鱗片c、c’表明了這一點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種制備載負(fù)的吸氣材料薄層的方法，包括-制備至少一種NEG材料顆粒的懸浮液，顆粒尺寸小于150μm，分散介質(zhì)為水基、醇基或水-醇基，含有一定重量百分?jǐn)?shù)的沸點(diǎn)高于250℃的有機(jī)化合物，其含量低于1％，其中，所說的NEG材料與所說的分散介質(zhì)的重量比在4∶1～1∶1之間；-用絲網(wǎng)印刷技術(shù)在金屬載體上沉積至少一層NEG材料懸浮液；-通過使揮發(fā)性組分蒸發(fā)干燥所得的沉積物；-在真空爐中燒結(jié)所干燥的沉積物，燒結(jié)溫度在800～1000℃之間，在真空下操作，并用在真空下在任何工藝溫度下不產(chǎn)生物理或化學(xué)變化的材料覆蓋所說的沉積物。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所說的NEG材料選自金屬Zr、Ti、Nb、Ta、V及其與一種或多種其它金屬的合金。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，所說的NEG材料是重量百分組成為70％Zr-24.6％V-5.4％Fe的合金。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，所說的NEG材料是重量百分組成為84％Zr-16％Al的合金。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，所說的NEG材料是化合物Zr2Fe。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，所說的NEG材料是化合物Zr2Ni。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所說的NEG材料是粉末形式的，顆粒尺寸在5～70μm之間。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，沸點(diǎn)高于250℃的有機(jī)化合物的重量百分?jǐn)?shù)小于0.8％。
9.一種根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所說的NEG材料與分散介質(zhì)的重量比在2.5∶1～1.5∶1之間。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所說的載體材料選自鋼、鈦、鍍鎳的鐵、康銅、鎳/鉻合金和鎳/鐵合金。
11.一種根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中，所說的載體厚度在20μm～1mm之間。
12.一種根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所說的燒結(jié)操作在小于0.1毫巴的爐內(nèi)殘余壓力下進(jìn)行。
13.一種根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，沿著穿過一個(gè)或多個(gè)沉積物區(qū)的一條或多條線用激光切割技術(shù)切割所說的燒結(jié)沉積物。
14.一種根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，根據(jù)絲網(wǎng)印刷技術(shù)沉積至少兩層不同的材料。
15.一種根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其中，至少一層由在低于850℃的溫度下燒結(jié)的材料組成。
16.一種根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其中，至少一層由多個(gè)分開的沉積物區(qū)組成。
17.一種用根據(jù)權(quán)利要求1的方法得到的吸氣裝置。
18.一種用根據(jù)權(quán)利要求14的方法得到的吸氣裝置。
19.一種根據(jù)權(quán)利要求18的吸氣裝置，其中，直接與所說的載體接觸的層由一種NEG材料組成，最上面的層由鎳組成。
20.一種根據(jù)權(quán)利要求16的方法得到的吸氣裝置，其中，所說的分開的沉積物區(qū)由NEG材料組成。
全文摘要
提出了一種制備載負(fù)的吸氣材料薄層的方法,包括:制備至少一種NEG材料顆粒的懸浮液,顆粒尺寸小于150μm,分散介質(zhì)為水基、醇基或水－醇基,含有一定重量百分?jǐn)?shù)的沸點(diǎn)高于250℃的有機(jī)化合物,其含量低于1%,其中,所說的NEG材料與所說的分散介質(zhì)的重量比在4∶1～1∶1之間;用絲網(wǎng)印刷技術(shù)在金屬載體上沉積至少一層NEG材料懸浮液;通過使揮發(fā)性組分蒸發(fā)干燥所得的沉積物;在真空爐中燒結(jié)所干燥的沉積物,燒結(jié)溫度在800～1000℃之間,在真空下操作,并用在真空下在任何工藝溫度下不產(chǎn)生物理或化學(xué)變化的材料覆蓋所說的沉積物。還提出了根據(jù)這樣的方法得到的吸氣裝置。
文檔編號H01J7/18GK1198246SQ97190949
公開日1998年11月4日 申請日期1997年7月21日 優(yōu)先權(quán)日1996年7月23日
發(fā)明者A·科拉澤, C·伯菲托, A·蓋利托格諾塔, R·庫爾伯格, M·L·弗里斯 申請人:工程吸氣公司