專(zhuān)利名稱(chēng)：在楔形或復(fù)雜形狀鉆頭工作表面制備成份梯度中間過(guò)渡層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在楔形或復(fù)雜形狀鉆頭工作表面制備成份梯度過(guò)渡變化的金剛石-硬質(zhì)合金中間過(guò)渡層的技術(shù)，特別涉及采用液相沉淀干粉吸附法在硬質(zhì)合金鉆頭工作表面按成份梯度變化，分層制備金剛石-硬質(zhì)合金復(fù)合梯度過(guò)渡層技術(shù)。
背景技術(shù)：
鑲齒牙輪鉆頭上的金剛石-硬質(zhì)合金是由金剛石微粉摻雜其他強(qiáng)化物質(zhì)原料組裝在硬質(zhì)合金齒基體上，通過(guò)高溫高壓方法合成的金剛石鍵合為主的均勻聚晶金剛石(PCD)，同時(shí)實(shí)現(xiàn)金剛石層與基體硬質(zhì)合金冶金結(jié)合的復(fù)合齒。
由于PCD的彈性模量、熱膨脹系數(shù)與基體的硬質(zhì)合金相差較大，經(jīng)過(guò)高溫高壓的制備過(guò)程在界面處存在高達(dá)1.5Gpa左右的殘余應(yīng)力，極大降低復(fù)合齒的抗沖擊性。統(tǒng)計(jì)表明，在深井施工的過(guò)程中，PCD鉆頭的失效率高達(dá)三分之一的情況是由于抗沖擊性能差異而導(dǎo)致金剛石層從基體上脫落，因此降低殘余應(yīng)力，提高抗沖擊性對(duì)延長(zhǎng)鉆頭壽命，提高鉆進(jìn)效率是有意義的，采用復(fù)合過(guò)渡層技術(shù)使聚晶金剛石層成份依次變化，物理性能也逐漸變化，這樣可以達(dá)到降低部分殘余應(yīng)力，提高復(fù)合齒抗沖擊性的目的。
復(fù)合齒的中間過(guò)渡層制備，通常采用粉末平鋪法，但該法僅適合結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的平面齒表面，在較為復(fù)雜的鉆頭表面制備成份梯度變化的過(guò)渡層，僅在美國(guó)、俄羅斯的專(zhuān)利技術(shù)中有所介紹，他們一般采用高強(qiáng)有機(jī)粘結(jié)劑將所需材料制備成可塑性變形的帶材，經(jīng)反復(fù)碾壓，增加致密性后，修正成適合復(fù)雜形狀硬質(zhì)合金鉆頭表面形狀，最后組裝而成。采用該法需要修正帶材形狀，用于軸對(duì)稱(chēng)的球形齒較為合適，而對(duì)于較為復(fù)雜或特殊的形狀，易在帶材結(jié)合處產(chǎn)生重復(fù)折疊、厚度不均、帶材需要高的柔韌性才易折疊，從而需要加入較多量的有機(jī)物添加劑，一般高于20％，高含量有機(jī)物添加劑易于高殘留，并可能對(duì)復(fù)合齒性能有所影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種適合于在楔形或更復(fù)雜形狀的硬質(zhì)合金鉆頭工作表面，制備具有成份梯度變化的金剛石-硬質(zhì)合金層的方法。
本發(fā)明的中間過(guò)渡層制備工藝采用梯度層分層制備，最外層原料采用團(tuán)聚粉末壓實(shí)，中間過(guò)渡層則利用懸浮液粉漿澆注工藝自然沉降形成，即是通過(guò)在粉末原料中摻加低于重量5％的有機(jī)粘結(jié)劑，經(jīng)混勻和復(fù)合組成的耐磨干粉層，與單層成份梯度過(guò)渡的復(fù)合懸浮液粉料層，經(jīng)二步法制備工藝，相互吸附擴(kuò)散，滲透而實(shí)現(xiàn)。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，提出一種在楔形或復(fù)雜形狀鉆頭工作表面制備成份梯度中間過(guò)渡層的方法步驟是1〕、在鉆頭工作表面鉬包套陰模內(nèi)，采用金剛石粉與鈷粉加粘結(jié)劑均勻混合制備的復(fù)合團(tuán)聚粉末并干壓出凹陰模鉆頭工作面狀印痕，將該有印痕的干粉末模連同鉬包套陰模一起在真空下干燥，形成與鉆頭工作表面形狀吻合的最外層耐磨層；2〕、按設(shè)計(jì)的中間過(guò)渡層單層成份配比稱(chēng)取金剛石粉、WC粉、鈷粉或鉬粉、鈦粉及稀土材料微粉混合后，用含粘結(jié)劑的蒸餾水或去離子水或乙醇水溶液制成含水量35％～70％懸浮液，將該懸浮液注入(1)步的有印痕的干粉末模內(nèi)，在重力作用下自然沉降吸附在最外層(耐磨層)內(nèi)壁，經(jīng)干燥后，壓入鉆頭，即制備成鉆頭工作表面成份梯度過(guò)渡層，如果需要多層過(guò)渡層，再取出鉆頭按前敘方法依次進(jìn)行，裝配好的鉆頭工件經(jīng)過(guò)真空或氫氣下700℃內(nèi)退火處理，然后經(jīng)PCD高溫高壓處理，即完成成份梯度變化的中間過(guò)渡層制備。
上述的金剛石粉與鈷粉的團(tuán)聚粉末是5～20微米金剛石微粉和0.1～2微米金屬鈷微粉與粘結(jié)劑，按常規(guī)方法團(tuán)聚成的粒徑100～400微米的顆粒，顆粒含水量為重量5％～10％。
上述的金剛石粉-炭化鎢粉-鈷粉或鉬粉、鈦粉及所需稀土材料微粉混合制成的含水量35％～70％的懸浮液，是按公知方法凈化處理過(guò)的粒徑0.5～2微米金剛石微粉、0.1～1.5微米的炭化鎢微粉及0.1～1.5微米的金屬鈷微粉、金屬鉬微粉、金屬鈦微粉及所需的稀土材料微粉，與摻加有可溶性淀粉及試劑聚乙烯醇的蒸餾水或去離子水或乙醇水溶液而制成的含水量35％～70％的懸浮液。
所述的粘結(jié)劑為含重量0.1～％～2％可溶性淀粉和重量0.2％～3％試劑聚乙烯醇的蒸餾水或去離子水或乙醇的水溶液。
本制備方法的具體操作步驟如下一、耐磨層制備a、將耐磨層所需干粉原料按公知方式潔凈處理，混勻；b、加入前述的粘結(jié)劑，將干粉按通用方式制備成含水重量5％～10％團(tuán)聚顆粒，顆粒粒度100～400微米；c、將b團(tuán)聚顆粒置于預(yù)先制備好的具有楔形或復(fù)雜形狀鉆頭工作面外部形狀的鉬陰模內(nèi)，輕振平，料平面在陰模上沿鉆頭工作面刻容線(xiàn)內(nèi)，另取一制備好的比實(shí)際鉆頭工作面體積小10％左右的外形陽(yáng)模，置于鉬陰模干粉內(nèi)，加縱壓后，取出陽(yáng)模，即在鉬模內(nèi)形成凹陰痕干粉模；d、將凹陰痕模連鉬模一起置于真空干燥箱內(nèi)，于溫度80℃，抽真空干燥1小時(shí)，降溫后備用。
二、成份梯度變化各單層制備工藝步驟a、將成份梯度變化各單層所需原料按公知工藝潔凈處理，按各單層成份所需稱(chēng)量，分別按層分類(lèi)制備成含水重量35％～70％的均勻懸浮液；b、將各單層均勻懸浮液注入(一d)的凹陰痕干粉模內(nèi)，每層單模懸浮液注入量與干粉模沿平齊c、將已注完懸浮液漿的干粉模連鉬外殼一起置于真空干燥箱內(nèi)，抽真空，于溫度80℃條件下烘干水份；d、二a、二b工藝，至凹印痕內(nèi)制備完畢所需層數(shù)懸浮液干膜，e、將已按公知工藝潔凈的所需楔形或有復(fù)雜形狀工作面的，與各鉬外殼配套的硬質(zhì)合金鉆頭，置入已制備完過(guò)渡層膜的凹印痕膜工作腔內(nèi)，加以縱壓，使工作鉆頭進(jìn)入工作面，至此，具有梯度結(jié)構(gòu)過(guò)渡層的鉆頭工件裝配完畢。
三、后續(xù)處理工藝及步驟將裝配完成的工件置于真空干燥箱內(nèi)，抽真空，按1℃/分鐘速率隨爐升溫到80℃，再以0.5℃/分鐘速率升溫到250℃，保溫0.5h，冷卻，取出樣品放入真空氫氣爐內(nèi)，在10-2～10-4Pa真空條件下，從室溫到300℃以2℃/分鐘升溫，保溫1小時(shí)，再以5℃/分鐘升溫到600℃，保溫1小時(shí)，然后以5℃/分鐘升溫到700℃，通入氫氣，保溫1小時(shí)，關(guān)氫氣抽真空，保溫20分鐘，以5℃/分鐘冷卻降溫后取出備用。
本發(fā)明中的中間過(guò)渡層是采用懸浮液粉漿澆注工藝自然沉降及吸附工藝形成的，為防止混合均勻的粉末金剛石、WC、Co因?yàn)槌两邓俣炔煌鴮?dǎo)致不均勻，破壞預(yù)期梯度結(jié)構(gòu)的形成，我們通過(guò)適當(dāng)?shù)墓に嚥僮髡{(diào)節(jié)中間過(guò)渡層成份分布。為保證中間過(guò)渡層漿料沉降后成份均勻，一方面，提高漿料的粘稠度，增大顆粒間相互作用及相關(guān)性，保證粉料作為一整體同時(shí)沉降吸附；另一方面，通過(guò)顆粒的尺度控制，進(jìn)一步控制顆粒的沉降速度，懸浮液漿料的粘稠度不能無(wú)限制增大，否則不利于沉降。
本發(fā)明的中間過(guò)渡層組裝工藝能適用于楔形及其它特殊形狀鉆頭，只要認(rèn)真操作，分次稱(chēng)量合格，那么成型的合格率可在90％以上。相比其它中間層裝配工藝，本方法在保持成型的穩(wěn)定性、一致性及易操作和可控制性方面具有優(yōu)勢(shì)，可以增加中間過(guò)渡層數(shù)，適合大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1是中間過(guò)渡層裝配示意圖，圖中1為耐磨層，2為中間層懸浮料，3為鉬包套陰模。
圖2是實(shí)施例1制備完成的梯度楔形復(fù)合齒的剖面圖，圖中外層是金屬鉬套，中間黑色的是成份梯度變化的聚晶金剛石層，內(nèi)層為硬質(zhì)合金基體。聚晶金剛石增強(qiáng)層的厚度從齒頂部均勻?qū)ΨQ(chēng)地覆蓋，與基體緊密結(jié)合，由于楔形齒的工作面是其頂部周?chē)?，因而增?qiáng)層的這種厚度分布是符合其工作原理的。
圖3是實(shí)施例1硬質(zhì)合金基體與過(guò)渡層界面處SEM形貌，由圖可見(jiàn)界面并非光滑，這是由于過(guò)渡層中的WC團(tuán)聚并與基體冶金結(jié)合形成起伏，基體表面起伏增大了硬質(zhì)合金與過(guò)渡層(增強(qiáng)層)的接觸面積，可以提高結(jié)合力，界面灰色的部分為富集于界面的Co，它幾乎將過(guò)渡增強(qiáng)層與基體隔斷，這顯然會(huì)降低過(guò)渡增強(qiáng)層與基體的結(jié)合力，并對(duì)聚晶金剛石的熱穩(wěn)定造成危害。
圖4是實(shí)施例1中間過(guò)渡層SEM形貌，由圖可見(jiàn)中間過(guò)渡層由白色的團(tuán)聚WC-Co顆粒與黑色的金剛石顆粒組成。
圖5是實(shí)施例1最外層耐磨層的SEM形貌，由圖可見(jiàn)最外層幾乎完全由金剛石顆粒組成。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1梯度楔形復(fù)合齒的制備，其制備工藝分原料預(yù)處理、有機(jī)粘結(jié)劑的配制、耐磨層的成份和裝配、中間過(guò)渡層的成份和裝配、真空退火處理、PCD高溫高壓燒結(jié)六個(gè)部分。以制備金剛石增強(qiáng)層(包括中間過(guò)渡層)平均厚度約為0.3mm為例，給出各層原料成份。
一、原料的預(yù)處理1、粒徑5～20μm金剛石粉，用王水溶液化學(xué)法清洗，晾干備用；2、取粒徑0.1～2微米鈷粉，在H2條件下700℃處理1小時(shí)后備用。
3、取粒徑0.1～2微米WC粉，在氫氣條件下700℃處理1小時(shí)備用。
二、有機(jī)粘結(jié)劑溶液的配制取蒸餾水300ml，加入可溶性淀粉1g(分析純，上?；瘜W(xué)試劑公司)，聚乙烯醇4g(純度＞90.2％，重慶化學(xué)試劑公司)，在水熱條件下(100℃)攪拌將溶液混合均勻，使溶液內(nèi)無(wú)明顯殘留固體聚乙烯醇，得到粘結(jié)劑200ml，冷卻備用。
三、耐磨層的成份和裝配1、原料混合及干燥取預(yù)處理好的金剛石微粉0.3g、鈷粉0.02g，放入研缽內(nèi)干混勻，然后加入粘結(jié)劑溶液0.2～0.3ml，再加入蒸餾水約0.4ml，共混研磨后，在真空干燥箱內(nèi)80℃干燥2～4小時(shí)。干燥后團(tuán)聚顆粒干粉含水量約8％。
2、耐磨層的裝配將1的團(tuán)聚顆粒干粉取一份放在備好的鉬杯內(nèi)，表面震平，以小楔形鉆齒為陽(yáng)模，對(duì)鉬杯內(nèi)的混合粉加縱壓，使鉬杯內(nèi)干粉成凹模狀楔形，取出陽(yáng)模。加工時(shí)，凹模應(yīng)平整，內(nèi)面無(wú)破損，凹型粉上沿在鉬杯內(nèi)1/2處。將鉬杯放在干燥箱內(nèi)，80℃內(nèi)干燥1～4小時(shí)，耐磨層加工完畢。
四、中間過(guò)渡層的成份和裝配1、原料混合金剛石粉0.15克，碳化鎢粉0.1克，鈷粉0.02克，10份總量2.7克的過(guò)渡層粉料加入瑪瑙研缽內(nèi)干混勻，加入粘結(jié)劑1～2ml，蒸餾水適量，混合成均勻懸浮狀液體。
2、裝配及干燥用吸管將懸浮狀液體吸出，均勻加入已干燥好的凹型鉬杯的干燥耐磨層內(nèi)。液面應(yīng)稍高于耐磨層邊緣最高處。然后把鉬杯置于真空干燥箱80℃干燥2小時(shí)，如果需要多層中間過(guò)渡層，則重復(fù)多次澆注沉淀吸附過(guò)渡層工藝，最后將備好的楔形齒直接加入鉬杯內(nèi)加壓平整，裝配完畢。
五、真空退火處理裝配好的樣品置入真空干燥箱內(nèi)，按1℃/min由室溫升到80℃，，再以0.5℃/min升溫到250℃，保溫半小時(shí)后冷卻。
樣品放入真空加熱爐內(nèi)，在10-2～10-4Pa抽真空條件下，從室溫到300℃以2℃/min升溫，保溫1小時(shí)。再以5℃/min升溫到600℃，保溫1小時(shí)。然后以5℃/min升溫到700℃后通入氫氣，保溫1小時(shí)。最后關(guān)氫氣抽真空，保溫20分鐘，以5℃/min冷卻降溫后取出。
六、高溫高壓燒結(jié)將已裝配梯渡層與基體在50Kbar、1600℃下保持大約20min，即在硬質(zhì)合金基體上形成成份過(guò)渡的梯度PCD層，完成梯度PCD增強(qiáng)楔形復(fù)合齒的制備。在楔形或復(fù)雜形狀鉆頭工作表面制備成份梯度過(guò)渡中間過(guò)渡層方法所預(yù)制的工件，其PCD高溫高壓工藝條件與一般PCD燒結(jié)工藝條件是大不一樣的，為得到較理想的PCD結(jié)果，必須調(diào)整新的PCD燒結(jié)工藝。
制得的梯度楔形齒鉆頭剖面圖如圖2，硬質(zhì)合金基體與過(guò)渡層界面處SEM形貌見(jiàn)圖3，中間過(guò)渡層的SEM形貌見(jiàn)圖4，最外層耐磨層SEM形貌見(jiàn)圖5。
權(quán)利要求
1.一種在楔形或復(fù)雜形狀鉆頭工作表面制備成份梯度中間過(guò)渡層的方法，其特征在于方法步驟是1〕、在鉆頭工作表面的鉬包套陰模內(nèi)，采用金剛石粉與鈷粉加粘結(jié)劑均勻混合制備的復(fù)合團(tuán)聚粉末并干壓出凹陰模鉆頭工作面狀印痕，將該有印痕的干粉末模連同鉬包套陰模一起在真空下干燥，形成與鉆頭工作表面形狀吻合的最外層耐磨層；2〕、按設(shè)計(jì)的中間過(guò)渡層單層成份配比，稱(chēng)取金剛石粉、WC粉、鈷粉或鉬粉、鈦粉及稀土材料微粉，混合后，用含粘結(jié)劑的蒸餾水或去離子水或乙醇水溶液制成含水量35％～70％懸浮液，將該懸浮液注入(1)步的有印痕的干粉末模內(nèi)，在重力作用下自然沉降吸附在最外層內(nèi)壁，經(jīng)干燥后，壓入鉆頭，即制備成鉆頭工作表面成份梯度過(guò)渡層，如果需要多層過(guò)渡層，再取出鉆頭按前敘方法依次進(jìn)行，裝配好的鉆頭工件經(jīng)過(guò)真空或氫氣下700℃內(nèi)退火處理，然后經(jīng)PCD高溫高壓處理，即完成成份梯度變化的中間過(guò)渡層制備。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的金剛石粉與鈷粉的團(tuán)聚粉末是5～20微米金剛石微粉和0.1～2微米金屬鈷微粉及粘結(jié)劑，按常規(guī)方法團(tuán)聚成的粒徑100～400微米的顆粒，顆粒含水量為重量5％～10％。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑為含重量0.1～％～2％可溶性淀粉和重量0.2％～3％試劑聚乙烯醇的蒸餾水或去離子水或乙醇的水溶液。
全文摘要
本發(fā)明采用直接在楔形或復(fù)雜形狀硬質(zhì)合金鉆頭PCD加工件的鉬包套內(nèi)，實(shí)行二步操作工藝制備出具有成份梯度變化中間過(guò)渡層，其方法步驟是1、在包套內(nèi)預(yù)先采用耐磨涂層干粉團(tuán)聚顆粒壓出具備高吸水性、常溫強(qiáng)固性、有一定耐水性的凹印痕陰模；2、在干粉凹印痕陰模內(nèi)，分單層多次注入懸浮漿液，經(jīng)干燥形成成份梯度變化結(jié)構(gòu)的中間過(guò)渡層。以上二步工藝組合，形成成份連續(xù)變化，厚度分布合理，形狀吻合齒面的過(guò)渡層，采用該工藝制備出的具有中間過(guò)渡層的聚晶金剛石增強(qiáng)楔形復(fù)合齒，其抗沖擊性大于400焦。
文檔編號(hào)B23P5/00GK1433862SQ0311870
公開(kāi)日2003年8月6日 申請(qǐng)日期2003年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月27日
發(fā)明者李力, 董學(xué)斌, 潘牧, 鄭安, 肖湘平, 楊李 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué), 江漢石油鉆頭股份有限公司