專利名稱：導(dǎo)電性填料和焊料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在電氣.電子設(shè)備的掩^材料中使用的導(dǎo)電性填料，特別 是涉及無(wú)鉛的焊料、及導(dǎo)電性粘合劑。
背景技術(shù)：
焊料一般是指被用于金屬材料的接合的、熔融溫度區(qū)(從固相線溫度到液相線溫度的范圍)為450。C以下的合金材料。以往作為在軟熔熱處理中使用的焊料， 一般使用熔點(diǎn)為183'C的Sn-37Pb共晶焊料。另外，作為在要求高耐熱性的電子部件的內(nèi)部等中使用的高溫焊料，廣泛使用固相線 溫度270X:、液相線溫度305X:的Sn-90Pb高溫焊料。但是，近年來(lái)，正如EU的環(huán)境規(guī)定(WEEE、 RoHS指令)所指出 的那樣，鉛的有害性成為問(wèn)題，從防止環(huán)境污染的觀點(diǎn)出發(fā)，正快速推進(jìn) 焊料的無(wú)鉛化。在這樣的狀況下，現(xiàn)在作為Sn-37Pb共晶悍料的替代品， 提出了熔點(diǎn)220"C左右的由Sn-3.0Ag-0.5Cu形成的無(wú)鉛焊料(參照專利文 獻(xiàn)l、及專利文獻(xiàn)2)，作為軟熔熱處理， 一般為240t;至260'C左右的溫 度范圍的軟熔熱處理。另外，軟熔熱處理?xiàng)l件， 一般是在焊料合金的熔點(diǎn) 加上10 ~ 50匸的溫度范圍設(shè)定。與此相對(duì)，作為高溫焊料，曾經(jīng)提出Au-20Sn共晶合金(熔點(diǎn)280C )、 及Sb-Sn系合金(參照專利文獻(xiàn)3)等。但是，Au-Sn系合金，是力學(xué)上 硬而脆的材料，是缺乏應(yīng)力緩和性并且極高價(jià)的材料，因此其用途受到限 制。另外，Sb-Sn系合金被指出銻的有害性。這樣，高溫焊料目前尚無(wú)有 力的替代材料，從2006年7月開(kāi)始實(shí)行的上述RoHS指令中也指出，含有 85%以上的鉛的高溫焊料在替代材料確立之前不再適用。
本發(fā)明者們?cè)谝郧霸?jīng)提出了同時(shí)滿足耐熱可靠性(安裝后的部件不 發(fā)生位置偏移、可多次安裝)、連接穩(wěn)定性(連接時(shí)能夠保持基準(zhǔn)距)、及在約250X:以下的加熱處理中的連接性的無(wú)鉛連接材料(參照專利文獻(xiàn) 4)。該連接材料是具有表面和內(nèi)部的組成不同的2層結(jié)構(gòu)的合金粒子，其 特征在于，在連接時(shí)通過(guò)只有表面熔融而內(nèi)部不熔融來(lái)體現(xiàn)連接穩(wěn)定性， 連接后通過(guò)最低熔點(diǎn)上升來(lái)體現(xiàn)耐熱可靠性。作為具體的優(yōu)選形態(tài)，曾經(jīng) 提出在由銅、錫、銀、鉍、及錮形成的具有亞穩(wěn)定相的合金的表面置換鍍 覆了錫的合金粒子。另外，本發(fā)明者們?cè)?jīng)提出一種具有同樣目標(biāo)的無(wú)鉛連接材料，該材 料是由第1合金粒子和第1合金粒子的組合物形成的無(wú)鉛連接材料，所述第1合金粒子是在上述的具有亞穩(wěn)定相的合金的表面置換M了錫的合金 粒子，所述第2合金粒子是含有錫和銦、并具有50 150X:的最低熔點(diǎn)的合金粒子(參照專利文獻(xiàn)5、 6、 7)。使用了上述合金粒子的焊料，能夠作為無(wú)鉛焊料使用，同時(shí)由于使其 一次熔融、并硬化后，最低熔點(diǎn)升高，因此作為高溫焊料的要求在某種程 度上也可以滿足。但是，為了制造該合金粒子，需要在表面形成低熔點(diǎn)層， 例如錫置換鍍覆層，存在生產(chǎn)率不佳的課題。另外，置換鍍覆工藝是通過(guò) 將表面的銅與錫置換而進(jìn)行的，因此為了進(jìn)一步提高連接強(qiáng)度而增加置換 鍍覆層的厚度在技術(shù)上是困難的。另夕卜，當(dāng)由象上述的第2合金粒子那樣的、含有最低熔點(diǎn)低達(dá)50 ~ 150 'C的物質(zhì)的組成物形成的連接材料在安裝時(shí)受到240~260匸的熱時(shí)，合金 組織的晶粒長(zhǎng)大，由于其內(nèi)部應(yīng)力的作用*強(qiáng)度有時(shí)降低。因此，最低 熔點(diǎn)與安裝溫度相差大并不理想。專利文獻(xiàn)l:特開(kāi)平5-050286號(hào)7>報(bào)專利文獻(xiàn)2:特開(kāi)平5-228685號(hào)7>才艮專利文獻(xiàn)3:特開(kāi)平11-151591號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4:國(guó)際公開(kāi)第2002/028574號(hào)小冊(cè)子專利文獻(xiàn)5:特開(kāi)2004-223559號(hào)爿>才艮 專利文獻(xiàn)6:特開(kāi)2004-363052號(hào)公報(bào) 專利文獻(xiàn)7:特開(kāi)2005-5054號(hào)公才艮發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于，提供在無(wú)鉛焊料的軟熔熱處理?xiàng)l件下，例如在峰 溫度246'C下能夠熔融接合、接合后在相同的熱處理?xiàng)l件不熔融的高耐熱 性的導(dǎo)電性填料。另外，本發(fā)明的目的還在于，提供可用作為無(wú)鉛焊料、 并且可在比以往的高溫焊料低的溫度下使用的焊料青。本發(fā)明者們?yōu)榱私鉀Q上述課題而進(jìn)行研討的結(jié)果，完成了本發(fā)明。即，本發(fā)明之一，是一種導(dǎo)電性填料，其是由第l金屬粒子和第2金 屬粒子的混合體形成的導(dǎo)電性填料，其特征在于，該混合體是在差示掃描 量熱測(cè)定中，具有至少1個(gè)作為放熱峰而被觀測(cè)的亞穩(wěn)定合金相、在210 ~ 240匸和300 450X:兩處各具有至少1個(gè)作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)，同 時(shí)在50~209匸不具有作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)的混合體，通過(guò)在246 。C對(duì)該混合體進(jìn)行熱處理而使第2金屬粒子熔融、從而使其與第1金屬粒 子接合而形成的^體，在差示掃描量熱測(cè)定中，在210 240"C不具有作 為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)，或者，由210 240"C的吸熱峰面積觀測(cè)到的熔 融時(shí)的吸熱量，為由該混合體的210 240^C的吸熱峰面積觀測(cè)到的熔融時(shí) 的吸熱量的卯％以下。優(yōu)選的是上述混合體由第1金屬粒子100質(zhì)量份、和第2金屬粒子 50 ~ 200質(zhì)量份形成，該笫1金屬粒子由具有50 ~ 80質(zhì)量％的Cu、和20 ~ 50質(zhì)量％的選自Ag、 Bi、 In和Sn之中的至少l種以上的元素的組成的合 金形成，該第2金屬粒子由具有70 ~ 100質(zhì)量％的Sn的組成的合金形成。本發(fā)明之二，是一種含有上述導(dǎo)電性填料的焊料骨。發(fā)明效果本發(fā)明的導(dǎo)電性填料，顯示出在無(wú)鉛焊料的軟熔熱處理?xiàng)l件下，例如 在峰溫度246匸下能夠熔融接合，M后在相同的熱處理?xiàng)l件下不熔融的 高耐熱性。本發(fā)明的焊料骨，可用作為無(wú)鉛焊料，同時(shí)可在比以往的高溫 焊料低的溫度下使用。


圖1是將以重量比100: 83混合實(shí)施例1所制作的第1金屬粒子和第 2金屬粒子而成的導(dǎo)電性填料作為試樣的、由差示掃描量熱測(cè)定而得到的 DSC圖。圖2是將實(shí)施例1所制作的焊料膏在氮?dú)夥障隆⒃诜鍦囟?46C進(jìn)行 軟熔熱處理而得到的物質(zhì)作為試樣的、由差示掃描量熱測(cè)定而得到的DSC 圖。圖3是將以重量比100: 55混合實(shí)施例3所制作的第1金屬粒子和第 2金屬粒子而成的導(dǎo)電性填料作為試樣的、由差示掃描量熱測(cè)定而得到的 DSC圖。圖4是將實(shí)施例3所制作的焊料骨在氮?dú)夥障?、在峰溫?46'C進(jìn)行 軟熔熱處理而得到的物質(zhì)作為試樣的、由差示掃描量熱測(cè)定而得到的DSC 圖。圖5是將以重量比100: 186混合實(shí)施例5所制作的第1金屬粒子和第 2金屬粒子而成的導(dǎo)電性填料作為試樣的、由差示掃描量熱測(cè)定而得到的 DSC圖。圖6是將實(shí)施例5所制作的焊料骨在氮?dú)夥障?、在峰溫?46匸進(jìn)行 軟熔熱處理而得到的物質(zhì)作為試樣的、由差示掃描量熱測(cè)定而得到的DSC 圖。圖7是以重量比100: 567混合比較例1所制作的第1金屬粒子和第2 金屬粒子而成的導(dǎo)電性填料作為試樣的、由差示掃描量熱測(cè)定而得到的 DSC圖。圖8是將比較例1所制作的焊料骨在氮?dú)夥障?、在峰溫?46n進(jìn)行 軟熔熱處理而得到的物質(zhì)作為試樣的、由差示掃描量熱測(cè)定而得到的DSC 圖。圖9是將比較例3的Sn-3.0Ag-0.5Cu無(wú)鉛焊料粒子作為試樣的、由差 示掃描量熱測(cè)定而得到的DSC圖。圖10是將比較例3所制作的焊料膏在氮?dú)夥障?、在峰溫?46'C進(jìn)行 軟熔熱處理而得到的物質(zhì)作為試樣的、由差示掃描量熱測(cè)定而得到的DSC 圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的導(dǎo)電性填料，由第1金屬粒子和第2金屬粒子的混合體形成， 其特征在于，該混合體是在差示掃描量熱測(cè)定(以下簡(jiǎn)稱為"DSC")中， 具有至少1個(gè)作為放熱峰而被觀測(cè)的亞穩(wěn)定合金相、在210 240'C和300 ~ 450X:這2個(gè)部位各具有至少1個(gè)作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)，同時(shí)在50 ~ 209。C不具有作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)的混合體，通過(guò)在246C對(duì)該混合 體進(jìn)行熱處理而使第2金屬粒子熔融、從而使其與第1金屬粒子M而形 成的接合體，在差示掃描量熱測(cè)定中，在210 240X:不具有作為吸熱峰而 被觀測(cè)的熔點(diǎn)，或者，由210 240t:的吸熱峰面積觀測(cè)到的熔融時(shí)的吸熱 量，為由該混合體的210~240匸的吸熱峰面積觀測(cè)到的熔融時(shí)的吸熱量的 90%以下。此外，本發(fā)明的DSC溫度范圍為30 600'C，將具有土1.5&以上的發(fā)熱量或者吸熱量的峰作為來(lái)源于測(cè)定對(duì)象物的峰進(jìn)行定量，小于該值的 峰從分析精度的觀點(diǎn)考慮排除在外。此外，本發(fā)明中所說(shuō)的"熔點(diǎn)"，是開(kāi)始熔化的溫度，在DSC中是指 固相線溫度。例舉作為本發(fā)明的導(dǎo)電性填料而優(yōu)選的、第1金屬粒子與第2金屬粒 子的混合體，可以舉出下述第1金屬粒子與下述第2金屬粒子的混合體， 所述第1金屬粒子，是在DSC中具有至少1個(gè)作為放熱峰而被觀測(cè)的亞穩(wěn) 定合金相、及在300 600t:具有至少1個(gè)作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)的第 1金屬粒子，所述第2金屬粒子，是在DSC中不具有作為放熱峰而被觀測(cè) 的亞穩(wěn)定合金相、但在210 240。C具有至少1個(gè)作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔
點(diǎn)的第2金屬粒子。該混合體，是具有至少1個(gè)來(lái)源于第1金屬粒子的在 DSC中作為放熱碎^皮觀測(cè)的亞穩(wěn)定合金相、和在210 240。C具有至少1 個(gè)來(lái)源于第2金屬粒子的作為吸熱J^f皮觀測(cè)的熔點(diǎn)，同時(shí)在300 450C具 有至少1個(gè)作為來(lái)源于作為第l金屬粒子與第2金屬粒子的反應(yīng)物的新穩(wěn) 定合金相的吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)的混合體。當(dāng)通過(guò)246t:的熱處理對(duì)上述混合體賦予第2金屬粒子的熔點(diǎn)以上的 熱過(guò)程時(shí)，該第2金屬粒子熔融，與第1金屬粒子^。由此，第l金屬 粒子與第2金屬粒子之間的熱擴(kuò)lt^應(yīng)加速進(jìn)行，亞穩(wěn)定合金相消失，形 成新的穩(wěn)定合金相。即，在DSC中作為放熱"!^皮觀測(cè)的亞穩(wěn)定合金相的存 在，具有助長(zhǎng)該熱擴(kuò)M應(yīng)進(jìn)行的效果。在此，上述熱處理的溫度，可在 作為 一般的無(wú)鉛悍料的軟熔熱處理?xiàng)l件的、峰溫度240 ~ 260*C的范圍適宜 設(shè)定，但在本發(fā)明中設(shè)定在峰溫度246t:。隨著上述熱擴(kuò)lt^應(yīng)進(jìn)行，第2金屬粒子的具有210 ~ 2401C的熔點(diǎn)的 金屬成分，向新形成的具有300 450X:熔點(diǎn)的穩(wěn)定合金相轉(zhuǎn)變從而減少。 即，由上述的熱處理后的210~240匸的吸熱峰面積觀測(cè)到的來(lái)源于第2金 屬粒子的熔融時(shí)的吸熱量比該熱處理前減少、或者消失。另一方面，通過(guò) 第1金屬粒子與第2金屬粒子的反應(yīng)，形成在小于300X:時(shí)不熔融的新的 穩(wěn)定合金相。優(yōu)選將上述混合體在246X:進(jìn)行熱處理后的、210 ~ 240X:下的DSC的 吸熱峰面積為熱處理前的0~卯％，更優(yōu)選為熱處理前的0~70%。如果該吸熱峰面積為90%以下，則顯示出在小于3oox:時(shí)不熔融的新穩(wěn)定合金相所帶來(lái)的高耐熱性。此外，所謂0%，意味著該熱處理后在210 240r下 的DSC的吸熱峰消失。因此，本發(fā)明的導(dǎo)電性填料，如果將印刷基&和電子部件進(jìn)行軟釬焊時(shí)的軟熔熱處理溫度不足30ox:，則即使反復(fù)給予熱過(guò)程，該穩(wěn)定合金相 也不會(huì)完全熔融，因此可作為高溫焊料的替代材料使用。構(gòu)成本發(fā)明的導(dǎo)電性填料的第l金屬粒子，可以例舉上述那樣的、 在DSC中具有至少1個(gè)作為放熱峰而被觀測(cè)的亞穩(wěn)定合金相、及在300 ~600"C具有至少1個(gè)作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)的金屬粒子。作為顯示這樣的熱特性的金屬粒子，優(yōu)選由具有50 ~ 80質(zhì)量％的Cu、 和20~50質(zhì)量％的選自Ag、 Bi、 In、及Sn之中的至少1種以上的元素的 組成的合金形成的金屬粒子。第2金屬粒子的主成分為Sn的場(chǎng)合，為了 通過(guò)熱處理來(lái)提高接合強(qiáng)度，優(yōu)選第l金屬粒子中的Cu為50質(zhì)量％以上。 另外，為了呈現(xiàn)至少1個(gè)亞穩(wěn)定合金相、及在300 600X:呈現(xiàn)至少1個(gè)熔 點(diǎn)，在第l金屬粒子中，選自Ag、 Bi、 In及Sn之中的至少l種以上的元 素更優(yōu)選為20質(zhì)量°/。以上。另外，第1金屬粒子更優(yōu)選是由具有Cu: 50~80質(zhì)量％、 Sn: 5~25 質(zhì)量％、 Ag: 5~25質(zhì)量％、 Bi: 1~20質(zhì)量％、及In: 1 ~ 10質(zhì)量％的 組成的合金形成的金屬粒子。為了容易呈現(xiàn)亞穩(wěn)定合金相，更優(yōu)選Ag和 Bi分別為5質(zhì)量％以上和1質(zhì)量％以上。為了促進(jìn)在熱處理時(shí)與第2金屬 粒子的合金化，更優(yōu)選Sn和In分別為5質(zhì)量％以上和1質(zhì)量％以上。另 外，為了使Cu為50質(zhì)量％以上，更優(yōu)選Sn、 Ag、 Bi、及l(fā)n分別為25 質(zhì)量％以下、25質(zhì)量％以下、20質(zhì)量％以下、及10質(zhì)量％以下。第2金屬粒子，可以例舉出如上述那樣的、在DSC中不具有作為放熱 峰而被觀測(cè)的亞穩(wěn)定合金相、但在210~240匸具有至少1個(gè)作為吸熱峰而 被觀測(cè)的熔點(diǎn)的金屬粒子。作為顯示這樣的熱特性的金屬粒子，優(yōu)選是含有70 ~ 100質(zhì)量％的Sn 的金屬粒子。第1金屬粒子的主成分為Cu的場(chǎng)合，為了通過(guò)熱處理來(lái)提 高接合強(qiáng)度，優(yōu)選第2金屬粒子中的Sn為70質(zhì)量。/。以上。另外，由于Sn 的熔點(diǎn)為232X:，因此在第2金屬粒子中為了在210 240X:呈現(xiàn)熔點(diǎn)也是 優(yōu)選的。作為Sn以外的成分，可在無(wú)鉛焊料中使用的金屬元素，例如Ag、 Al、 Bi、 Cu、 Ge、 In、 Ni、 Zn優(yōu)選為30質(zhì)量％以下。另外，第2金屬粒子更優(yōu)選是由100質(zhì)量％的Sn、或具有70 ~ 99質(zhì) 量％的Sn和1~30質(zhì)量％的選自Ag、 Bi、 Cu、及In之中的至少一種以 上的元素的組成的合金形成的金屬粒子。關(guān)于第l金屬粒子與第2金屬粒子的混合比，相對(duì)于第I金屬粒子IOO
質(zhì)量份，第2金屬粒子優(yōu)選為50 ~ 200質(zhì)量份，更優(yōu)選為55 ~ 186質(zhì)量份， 最優(yōu)選為80 ~ 186質(zhì)量份。如^目對(duì)于第1金屬粒子100質(zhì)量份，第2金 屬粒子為50質(zhì)量份以上，則在室溫下的連接強(qiáng)度高，如果第2金屬粒子為 200質(zhì)量份以下，則在260n下的連接強(qiáng)度高。上述金屬粒子的粒子尺寸可以根據(jù)用途決定。例如，當(dāng)為焊料骨用途 時(shí)，重視印刷性，優(yōu)選使用平均粒徑為2~40ym的真球度較高的粒子。 另外，當(dāng)為導(dǎo)電性粘合劑用途時(shí)，為了增大粒子的接觸面積，優(yōu)選使用異 形粒子。另外，通常微細(xì)的金屬粒子其表面被氧化的情況居多。因此，為了促 進(jìn)上述用途中的通過(guò)熱處理而產(chǎn)生的熔融、熱擴(kuò)散，優(yōu)選進(jìn)行配合去除氧 化膜的活性劑、或者加壓的至少一方的工作。作為構(gòu)成本發(fā)明的導(dǎo)電性填料的第1金屬粒子及第2金屬粒子的制造 方法，為了使該金屬粒子內(nèi)形成亞穩(wěn)定合金相、穩(wěn)定合金相，優(yōu)選采用作 為急冷凝固法的惰性氣體霧化法。氣體霧化法，通常使用氮?dú)狻鍤?、?氣等惰性氣體，但關(guān)于本發(fā)明，優(yōu)選使用氦氣，冷卻速度優(yōu)選為500 ~ 5000 。C/秒。本發(fā)明的焊料膏，由本發(fā)明的導(dǎo)電性填料、和由松香、溶劑、活性劑 及增粘劑等成分形成的助焊劑構(gòu)成。作為焊料膏中的導(dǎo)電性填料的含有率， 優(yōu)選為85 ~ 95質(zhì)量％。助焊劑最適合于由金屬粒子形成的導(dǎo)電性填料的表 面處理，可促進(jìn)該金屬粒子的熔融、以及熱擴(kuò)散。作為助焊劑，可以使用 眾所周知的材料，例如專利文獻(xiàn)5所述的助焊劑，但如果加入有機(jī)胺來(lái)作 為氧化膜去除劑，則更有效果。另外，可以根據(jù)需要一吏用在眾所周知的助 焊劑中加入溶劑以調(diào)整了粘度的助焊劑。 實(shí)施例以下，根據(jù)實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明。此外，差示掃描量熱測(cè)定是采用島津制作所(抹)制的"DSC-50"，在氮?dú)夥障隆⒁陨郎厮俣萯or/分的條件、在3o 6oor;的范圍進(jìn)行的。 [實(shí)施例1(1) 第l金屬粒子的制造將Cu粒子6.5kg (純度99質(zhì)量％以上)、Sn粒子1.5kg (純度99質(zhì) 量％以上)、Ag粒子l.Okg (純度99質(zhì)量％以上)、Bi粒子0.5kg (純度 99質(zhì)量％以上)、以及In粒子0.5kg (純度99質(zhì)量％以上)^石墨坩 堝中，在99體積％以上的氦氣氛中利用高頻感應(yīng)加熱裝置加熱到1400X: 進(jìn)行熔化。接著，將該熔融金屬?gòu)嫩釄宓那岸藢?dǎo)入氦氣氛的噴霧槽內(nèi)之后， 從設(shè)置在坩堝前端附近的氣體噴嘴噴出氦氣(純度99體積％以上、氧濃度 不足0.1體積％、壓力2.5MPa)，進(jìn)行氣體霧化，制造出第l金屬粒子。 此時(shí)的冷卻速度為2600匸/秒。將所得到的第1金屬粒子用掃描式電子顯孩l鏡(日立制作所(林)制， S-2700)觀察，結(jié)果為球狀。將該金屬粒子用氣流式分級(jí)機(jī)(日清工程(林) 制，TC-15N)在10jim的設(shè)定下進(jìn)行分級(jí)后，回收該篩下粉(undersize particles)。該回收的第1金屬粒子的體積平均粒徑為2.7 n m。將這樣得 到的第l金屬粒子作為試樣，進(jìn)行了差示掃描量熱測(cè)定。其結(jié)果，所得到 的第1金屬粒子在497"C及517X:存在吸熱峰，可以確認(rèn)具有多個(gè)熔點(diǎn)。另 外，可以確認(rèn)存在159'C及250r的放熱峰，具有多個(gè)亞穩(wěn)定合金相。(2) 第2金屬粒子的制造將Sn粒子10.0kg (純度99質(zhì)量％以上)投入坩堝中，在99體積％ 以上的氦氣氛中利用高頻感應(yīng)加熱裝置加熱到1400匸以進(jìn)行熔化。接著， 將該熔融金屬?gòu)嫩釄宓那岸藢?dǎo)入氦氣氛的噴霧槽后，從設(shè)置在坩堝前端附 近的氣體噴嘴噴出氦氣(純度99體積％以上、氧濃度不足0.1體積％、壓 力2.5MPa)進(jìn)行氣體霧化，由此制造出第2金屬粒子。此時(shí)的冷卻速度為 2600。C/秒。將所得到的第2金屬粒子用掃描式電子顯微鏡(日立制作所(林)制， S-2700)觀察，結(jié)果為球狀。將該金屬粒子用氣流式分級(jí)機(jī)(日清工程(林) 制，TC-15N)在lOiim的設(shè)定下進(jìn)行分級(jí)后，回收該篩下粉。該回收的 第2金屬粒子的體積平均粒徑為2.4jam。將這樣得到的第2金屬粒子作為 試樣，進(jìn)行了差示掃描量熱測(cè)定。其結(jié)果，所得到的第2金屬粒子經(jīng)差示
掃描量熱測(cè)定存在242'C的吸熱峰，可以確認(rèn)具有232"C的熔點(diǎn)。另外不存 在特征性的放熱峰。(3) 確認(rèn)由熱處理導(dǎo)致的熔點(diǎn)變化將以重量比100: 83混合上述的第1金屬粒子和第2金屬粒子而成的 導(dǎo)電性填料(平均粒徑2.5 4 1)作為試樣，進(jìn)行差示掃描量熱測(cè)定。由該 測(cè)定而得到的DSC圖示于圖1。如圖1所示那樣，可以確認(rèn)在235匸、350 。C、及374'C存在吸熱峰。235E的吸熱峰是熔點(diǎn)225'C。另夕卜，在253°C 特征性地存在放熱峰。其次，將該導(dǎo)電性填料91.5重量％、 *>香系助焊劑4.25質(zhì)量％、三乙 醇胺(氧化膜去除劑)1.7質(zhì)量％、及己二醇(溶劑)2.55質(zhì)量％進(jìn)行混合， 順次投入脫泡混煉機(jī)(松尾產(chǎn)業(yè)社(林)制，SNB-350)、三輥磨機(jī)、脫 泡混煉機(jī)中，制造出焊料骨。將所得到的焊料骨放置在氧化鋁基敗上，在氮?dú)夥障?、在峰溫?46 。C進(jìn)行軟熔熱處理。熱處理裝置使用光洋廿—乇、〉又亍厶(林)制的篩網(wǎng)帶 式連續(xù)熱處理裝置。溫度曲線采用了下述條件全部工序?yàn)?5分鐘，從開(kāi) 始熱處理經(jīng)4分鐘升溫到163匸，然后緩慢升溫，經(jīng)9.5分鐘到達(dá)峰溫度 246。C后，使溫度緩慢降低，熱處理結(jié)束時(shí)變?yōu)?06°C。將該熱處理后的焊料骨作為試樣，進(jìn)行差示掃描量熱測(cè)定。由該測(cè)定 結(jié)果得到的DSC圖示于圖2。如圖2所示，可以確認(rèn)在350匸、370'C存在 吸熱峰，且235X:的吸熱峰消失。350X:的吸熱峰為熔點(diǎn)320'C。即可以確 認(rèn)，通過(guò)峰溫度246*€的軟熔熱處理，導(dǎo)電性填料的最低熔點(diǎn)從225X:上升 到320"C。(4) 接合強(qiáng)度、及耐熱性的確認(rèn)將上述焊料膏在Cu基板上以2mm x 3.5mm進(jìn)行印刷，搭載2mm x 2mm的芯片之后，在氮?dú)夥障掠蒙鲜龅臒崽幚矸椒ㄔ诜鍦囟?46"C下進(jìn)行 軟熔熱處理，制作了試樣。在形成印刷圖案時(shí)，作為印刷機(jī)使用了7一夕口 亍、乂夕(林)制的"MT-320TV"、版使用了篩網(wǎng)掩模。篩網(wǎng)掩模的開(kāi)孔為 2mmx3.5mm，厚度為50 |i m。印刷條件為印刷速度20mm/秒、印刷
壓力O.lMPa、橡皮滾(squeegee)壓力0.2MPa、背壓O.lMPa、迎 角(attackangie) : 20° 、間隙1mm、印刷次數(shù)1次。另外，芯片其 厚度為0.6mm，使用了在#^面上濺射有Ag/Ni/Cr (3000/2000/500A)層 的Si芯片。其次，在常溫(25"C )下由推挽規(guī)(Push pull gauge)以10mm/分的 推壓速度測(cè)定芯片的剪切方向的接合強(qiáng)度，換算成單位面積的值，結(jié)果為 14MPa。此外，將采用與上^目同的方法制作的試樣在熱板上加熱到260 。C、在260X:保持1分鐘的狀態(tài)下，采用與上iM目同的方法測(cè)定剪切方向 的接合強(qiáng)度，結(jié)果為3MPa。l實(shí)施例2本次將在實(shí)施例1中由氣體霧化法制作的分級(jí)前的第l金屬粒子和第 2金屬粒子，^使用氣流式分級(jí)機(jī)(日清工程(林)制TC-15N)在40jim 的設(shè)定下進(jìn)行分級(jí)后，回收該篩下粉。將得到的第l金屬粒子和第2金屬 粒子以重量比100: 83進(jìn)行混合而得到的導(dǎo)電性填料(平均粒徑4.7 n m) 作為試樣。其次，將該導(dǎo)電性填料91.5重量％、 +>香系助焊劑5.95質(zhì)量％、三乙 醇胺(氧化膜去除劑)1.7質(zhì)量％、及己二醇(溶劑)0.85質(zhì)量％進(jìn)4亍混合， 順次投入脫泡混煉機(jī)、三輥磨機(jī)、脫泡混煉機(jī)，制造出焊料青。在與實(shí)施例1同樣的條件下將該焊料青在Cu ;i^L上以2mm x 3.5mm 進(jìn)行印刷，搭栽2mmx2mm的芯片之后，在氮?dú)夥障掠蒙鲜龅臒崽幚矸?法在峰溫度246匸下進(jìn)行軟熔熱處理，制作了試樣。熱處理裝置與實(shí)施例1 的相同，溫度曲線采用了下述條件全部工序?yàn)?分鐘，從開(kāi)始熱處理經(jīng) 1分30秒升溫到145X:，然后緩慢升溫，經(jīng)3分15秒到達(dá)峰溫度246t;后， 溫度緩慢降低，熱處理結(jié)束時(shí)變?yōu)?87X:。其次，在常溫下采用與實(shí)施例l相同的方法測(cè)定芯片的剪切方向的接 合強(qiáng)度，換算成單位面積的值，結(jié)果為19MPa。此外，采用與實(shí)施例l相 同的方法將制作的試樣在熱板上加熱到260C 、在260C保持1分鐘的狀態(tài) 下，測(cè)定剪切方向的接合強(qiáng)度，結(jié)果為3MPa。 (5)耐離子遷移性及絕緣可靠性的確認(rèn)其次，使用上述的焊料膏，在玻璃環(huán)氧樹(shù)脂M上印刷基于"JIS Z 3197"的"梳形電極"的圖案。通過(guò)將該圖案在氮?dú)夥障虏捎门c上述同樣 的熱處理方法在峰溫度246t:進(jìn)行軟熔熱處理，來(lái)使圖案固化，制作出具 有"梳形電極"的試樣。其次，使用該試樣，利用"JIS Z 3197"的方法實(shí)施遷移試驗(yàn)。即， 將各試樣放入溫度85°C、相對(duì)濕度85%的恒溫恒濕槽內(nèi)，在賦予50V電 壓的狀態(tài)下保持1000小時(shí)。然后，用放大鏡觀察"梳形電極"的狀態(tài)，結(jié) 果對(duì)于任一試樣的"梳形電極"都沒(méi)有看到樹(shù)枝狀晶(樹(shù)枝狀金屬)的生 成。另外，使用該試樣采用"JISZ3197"的方法實(shí)施絕緣電阻試驗(yàn)。即， 首先測(cè)定各試樣的電阻值。其次，將各試樣放入溫度85'C、相對(duì)濕度85% 的恒溫恒濕槽內(nèi)，在賦予50V電壓的狀態(tài)下保持1000小時(shí)后，測(cè)定其電 阻值。其結(jié)果，試驗(yàn)前的電阻值為2.5xl01()Q，試驗(yàn)后的電阻值為6.6xl01Q Q。所有的電阻值都在1.0xl()SQ以上，沒(méi)有看到絕緣電阻值的降低。 (6)導(dǎo)電性的確認(rèn)其次，在形成了一對(duì)Ag/Pd電極的陶瓷^L上，印刷上述焊料骨以便 將該電極間連接，然后，在氮?dú)夥障虏捎门c上述同樣的熱處理方法，在峰 溫度246。C進(jìn)行軟熔熱處理。關(guān)于印刷圖案的形成，作為印刷機(jī)使用了7一 夕口亍、y々(林)制的"MT-320TV"、版使用了篩網(wǎng)^^模。篩網(wǎng)掩模的開(kāi) 孔為2mmx2mm，膜厚度為50pm。印刷條件為印刷速度20mm/秒、 印刷壓力O.lMPa、橡皮滾(squeegee)壓力0.2MPa、背壓O.lMPa、 迎角(attack angle) : 20。、間隙lmm、印刷次數(shù)1次。由此得到的 印刷圖案的電阻值利用2端子法進(jìn)行測(cè)定。另外，從配線的長(zhǎng)度、寬度、 厚度算出體積。由該測(cè)定值和計(jì)算值計(jì)算印刷圖案的體積電阻值，結(jié)果為 2.1xl04Q cm。 [實(shí)施例31將以重量比100: 55混合了實(shí)施例2所分級(jí)的第1金屬粒子和第2金
屬粒子的導(dǎo)電性焊料膏(平均粒徑4.7nm)作為試樣，進(jìn)行差示掃描量熱 測(cè)定。由該測(cè)定得到的DSC圖示于圖3。如該圖所示那樣，已確iA^230 。C、 351。C存在吸熱峰。230"C的吸熱峰為熔點(diǎn)224X:，吸熱量為10.6J/g。 另外，在253C、 300t;特征性地存在放熱峰。其次，將該導(dǎo)電性填料91.5重量％、爭(zhēng)>香系助焊劑4.25質(zhì)量％、三乙 醇胺(氧化膜去除劑)1.7質(zhì)量％、及己二醇(溶劑)2.55質(zhì)量°/。進(jìn)行混合， 順次投入脫泡混煉機(jī)、三輥磨機(jī)、脫泡混煉機(jī)，制造出焊料膏。將得到的焊料骨置于氧化鋁基板上，在氮?dú)夥障虏捎门c實(shí)施例2同樣 的熱處理方法，在峰溫度246'C進(jìn)行軟熔熱處理。將該熱處理后的焊料膏 作為試樣，進(jìn)^f亍差示掃描量熱測(cè)定。由該測(cè)定得到的DSC圖示于圖4。如 該圖所示那樣可以確認(rèn)，在351"、 382X:存在吸熱峰，230X:的吸熱峰消 失。35rC的吸熱峰是熔點(diǎn)326匸。即，可以確認(rèn)，通過(guò)峰溫度246'C的軟 熔熱處理，導(dǎo)電性填料的最低熔點(diǎn)從224"C上升到326t:。將該焊料青在與實(shí)施例1同樣的條件下在Cu J41上以2mm x 3.5mm 進(jìn)行印刷，搭載2mmx2mm的芯片之后，在氮?dú)夥障吕门c實(shí)施例2同 樣的方法進(jìn)行軟熔熱處理，制作出試樣。其次，在常溫下采用與實(shí)施例l相同的方法測(cè)定芯片的剪切方向的接 合強(qiáng)度，換算成單位面積的值，結(jié)果為7MPa。此外，將采用與實(shí)施例1 同樣的方法制作的試樣在熱板上加熱到260C、并于260'C保持1分鐘的狀 態(tài)下，測(cè)定剪切方向的接合強(qiáng)度，結(jié)果為2MPa，可以確認(rèn)即使在260'C也 可保持接合強(qiáng)度的耐熱性。 [實(shí)施例41將在實(shí)施例1中采用氣體霧化法制作的分級(jí)前的第l金屬粒子，使用 氣流式分級(jí)機(jī)(日清工程(林)制TC-15N)在1.6 jam的設(shè)定下進(jìn)行分 級(jí)后，將該篩上粉(oversize particles)在10Jim的設(shè)定下再一次進(jìn)行分 級(jí)，回收由此所得到的篩下粉。接著，將在實(shí)施例1中采用氣體霧化法制 作的分級(jí)前的第2金屬粒子，使用氣流式分級(jí)機(jī)(日清工程(林)制 TC-15N)在5 jam的設(shè)定下進(jìn)行分級(jí)后，將該篩上粉在40pim的設(shè)定下 再一次進(jìn)行分級(jí)，回收由此所得到的篩下粉。將以重量比100: 83混合了 所得到的第l金屬粒子和第2金屬粒子的導(dǎo)電性填料(平均4,3nm)作為 試樣。其次，將該導(dǎo)電性填料90.3重量％、松香系助焊劑9.7質(zhì)量％進(jìn)行混 合，順次^v膏混煉機(jī)((林)7;k〕7制SPS-1)、脫泡混煉機(jī)，制造 出焊料膏。將該焊料膏在與實(shí)施例1同樣的條件在Cu基板上以2mm x 3.5mm進(jìn) 行印刷，搭載2mmx2mm的芯片之后，在氮?dú)夥障虏捎门c實(shí)施例2同樣 的方法進(jìn)行軟熔熱處理，制作出試樣。其次，在常溫下采用與實(shí)施例1同樣的方法測(cè)定芯片的剪切方向的接 合強(qiáng)度，換算成單位面積的值，結(jié)果為12MPa。此外，將采用與實(shí)施例l 同樣的方法制作的試樣在熱板上加熱到260X:、并于260X:保持1分鐘的狀 態(tài)下，采用與上一目同的方法測(cè)定剪切方向的接合強(qiáng)度，結(jié)果為4MPa， 可確認(rèn)即使在260C也可保持接合強(qiáng)度的耐熱性。 [實(shí)施例5將以重量比100: 186混合了在實(shí)施例4中分級(jí)的第1金屬粒子和第2 金屬粒子的導(dǎo)電性填料(平均5.1 nm)作為試樣，進(jìn)行差示掃描量熱測(cè)定。 由該測(cè)定得到的DSC圖示于圖5。如該圖所示那樣可以確認(rèn)，在235'C、 406。C存在吸熱峰。235X:的吸熱峰是熔點(diǎn)228X:,吸熱量為22.3J/g。另夕卜， 在256X:特征性地存在放熱峰。其次，將該導(dǎo)電性填料卯.3重量％、柏^香系助焊劑9.7質(zhì)量％進(jìn)行混 合，順次投入青混煉機(jī)、脫泡混煉機(jī)，制造出焊料骨。將得到的焊料骨置于氧化鋁基板上，在氮?dú)夥障虏捎门c實(shí)施例2同樣 的方法進(jìn)行軟熔熱處理。將該熱處理后的焊料骨作為試樣，進(jìn)行差示掃描 量熱測(cè)定。由該測(cè)定得到的DSC圖示于圖6。如該圖所示那樣，可以確認(rèn) 在216°C、 399'C存在吸熱峰。216'C的吸熱峰是熔點(diǎn)206^，吸熱量為 14.7J/g。 216X:的吸熱峰來(lái)源于作為熱處理前的最低熔點(diǎn)的235E的吸熱 峰，可以確認(rèn)，通過(guò)峰溫度2461C的軟熔熱處理，導(dǎo)電性填料的最低熔點(diǎn) 的吸熱量從22.3J/g減小到14.7J/g,減低為約66%。將該焊料膏在與實(shí)施例1同樣的條件下在Cu基K上以2mm x 3.5mm 進(jìn)行印刷，搭載2mmx2mm芯片之后，在氮?dú)夥障虏捎门c實(shí)施例2同樣 的方法進(jìn)行軟熔熱處理，制作出試樣。其次，在常溫下釆用與實(shí)施例l相同的方法測(cè)定芯片的剪切方向的接 合強(qiáng)度，換算成單位面積的值，結(jié)果為19MPa。此外，將用與實(shí)施例l相同的方法制作的試樣在熱板上加熱到26ox:、在26or;保持i分鐘的狀態(tài)下，采用與上W目同的方法測(cè)定剪切方向的接合強(qiáng)度，結(jié)果為0.3MPa，可確認(rèn) 即使在260'C也能夠保持接合強(qiáng)度的耐熱性。即，已經(jīng)判明，將該焊料骨進(jìn)行了軟熔熱處理的試樣，即使在260'C 以下殘留熔點(diǎn)的場(chǎng)合，也具有在加熱到260X:時(shí)能夠保持接合強(qiáng)度的耐熱 性。其理由，是由于如果通過(guò)峰溫度246X:的軟熔熱處理，由最低熔點(diǎn)的 吸熱峰面積觀測(cè)的熔融時(shí)的吸熱量減少，則生成即^f吏在260匸也不熔融的 部分的緣故。 [比較例1將以重量比100: 567混合了在實(shí)施例4中分級(jí)的第1金屬粒子和第2 金屬粒子的導(dǎo)電性填料(平均粒徑6.6 n m)作為試樣，進(jìn)行差示掃描量熱 測(cè)定。由該測(cè)定得到的DSC圖示于圖7。如該圖所示那樣可以確認(rèn)，在235X:存在吸熱峰，235匸的吸熱峰是熔 點(diǎn)228X:，吸熱量為31.1J/g。另外，在257"C特征性地存在放熱峰。其次，將該導(dǎo)電性填料90.3重量％、松香系助焊劑9.7質(zhì)量％進(jìn)行混 合，順次投入骨混煉機(jī)、脫泡混煉機(jī)，制造出焊料骨。將得到的焊料骨置于氧化鋁I41上，在氮?dú)夥障虏捎门c實(shí)施例2同樣 的方法進(jìn)行軟熔熱處理。將該熱處理后的焊料青作為試樣，進(jìn)行差示掃描 量熱測(cè)定。由該測(cè)定得到的DSC圖示于圖8。如該圖所示那樣，可以確認(rèn) 在227"C、 421C存在吸熱峰。227。C的吸熱峰是熔點(diǎn)217"C，吸熱量為 31.2J/g。 227C的吸熱峰來(lái)源于作為熱處理前的最低熔點(diǎn)的235'C的吸熱 峰，但經(jīng)對(duì)比，由最低熔點(diǎn)的吸熱峰面積觀測(cè)的熔融時(shí)的吸熱量為約 100%，即使考慮DSC測(cè)定精度土1.5J/g，也可以認(rèn)為未變化。將該焊料膏在與實(shí)施例1同樣的條件下在Cu基&上以2mrn ^ 3.5mm進(jìn)行印刷，搭載2mmx2mm芯片之后，在氮?dú)夥障掠门c實(shí)施例2同樣的方法進(jìn)行軟熔熱處理，制作出試樣。其次，在常溫下用與實(shí)施例l相同的方法測(cè)定芯片的剪切方向的接合強(qiáng)度，換算成單位面積的值，結(jié)果為12MPa。此外，將用與實(shí)施例l相同的方法制作的試樣在熱板上加熱到260匸、在260匸保持1分鐘的狀態(tài)下，用與上i^目同的方法測(cè)定剪切方向的接合強(qiáng)度，結(jié)果焊料膏再熔融，芯片浮起，不能測(cè)定接合強(qiáng)度。[比較例2將實(shí)施例1所制作的第2金屬粒子91.5重量％、松香系助焊劑4.25 質(zhì)量％、三乙醇胺(氧化膜去除劑)1.7質(zhì)量％、及己二醇(溶劑)2.55 質(zhì)量％進(jìn)行混合，順次投入脫泡混煉機(jī)、三輥磨機(jī)、脫泡混煉機(jī)，制造出 焊料膏。在與實(shí)施例1同樣的條件下將該焊料骨在Cu基板上以2mm x 3.5mm 進(jìn)行印刷，搭載2mmx2mm芯片之后，在氮?dú)夥障?、在峰溫?01"C進(jìn)行 軟熔熱處理，制作出試樣。熱處理裝置與實(shí)施例1同樣，溫度曲線采用了 下述條件全部工序?yàn)?分鐘，從開(kāi)始熱處理以一定速度升溫，經(jīng)9.5分 到達(dá)峰溫度301'C后，溫度緩慢降低，熱處理結(jié)束時(shí)變?yōu)?26X:。其次，在常溫下用與實(shí)施例l相同的方法測(cè)定芯片的剪切方向的接合 強(qiáng)度，換算成單位面積的值，結(jié)果為9MPa。此外，將用與實(shí)施例l相同 的方法制作的試樣在熱板上加熱到260X:、在260X:保持1分鐘的狀態(tài)下， 用與實(shí)施例l相同的方法測(cè)定剪切方向的接合強(qiáng)度，結(jié)果焊料青再熔融， 芯片浮起，不能測(cè)定接合強(qiáng)度。比較例3將Sn-3.0Ag-0.5Cu無(wú)鉛焊料粒子(平均粒徑17.4pm)作為試樣，進(jìn) 行差示掃描量熱測(cè)定。由該測(cè)定得到的DSC圖示于圖9。如該圖所示那樣可以確認(rèn)，在229。C存在吸熱峰，229"C的吸熱峰是熔
點(diǎn)220匸，吸熱量為41.8J/g。其次，將該導(dǎo)電性填料91.5重量％、 *>香系助焊劑5.95質(zhì)量％、三乙 醇胺(氧化膜去除劑)1.7質(zhì)量％、及己二醇(溶劑)0.85質(zhì)量％進(jìn)行混合， 順次投入脫泡混煉機(jī)、三輥磨機(jī)、脫泡混煉機(jī)，制造出焊料膏。將得到的焊料膏置于氧化鋁基仗上，在氮?dú)夥障掠门c實(shí)施例2同樣的 方法進(jìn)行軟熔熱處理。將該熱處理后的焊料骨作為試樣，進(jìn)行差示掃描量 熱測(cè)定。由該測(cè)定得到的DSC圖示于圖10。如該圖所示那樣，可以確認(rèn) 在229'C存在吸熱峰。229t:的吸熱峰是熔點(diǎn)220'C，吸熱量為41.4J/g。熱 處理后的229"C的吸熱峰來(lái)源于熱處理前的229t:的吸熱峰，但經(jīng)對(duì)比，由 最低熔點(diǎn)的吸熱峰面積觀測(cè)的熔融時(shí)的吸熱量為約99%，即使考慮作為 DSC測(cè)定精度的± 1.5J/g，也可以i人為未變化。在與實(shí)施例1同樣的條件下將該焊料骨在Cu基板上以2mm x 3,5mm 進(jìn)行印刷，搭載2mmx2mm芯片之后，在氮?dú)夥障掠门c實(shí)施例2同樣的 方法進(jìn)行軟熔熱處理，制作出試樣。其次，在常溫下用與實(shí)施例l相同的方法測(cè)定芯片的剪切方向的接合 強(qiáng)度，換算成單位面積的值，結(jié)果為23MPa。此外，將用與實(shí)施例l相同 的方法制作的試樣在熱板上加熱到260"C、在260"C保持1分鐘的狀態(tài)下， 用與實(shí)施例l相同的方法測(cè)定剪切方向的接合強(qiáng)度，結(jié)果焊料青再熔融， 芯片浮起，不能測(cè)定接合強(qiáng)度。如以上說(shuō)明的那樣，如果使用本發(fā)明的導(dǎo)電性填料，則可制it^以往 的無(wú)鉛焊料的軟熔熱處理?xiàng)l件(峰溫度240~260匸)下能夠熔融M的高 耐熱性的焊料。另外，即使作為焊料骨，也可以確認(rèn)是耐離子遷移性、絕 緣可靠性、導(dǎo)電性均優(yōu)異的材料。產(chǎn)業(yè)上的可利用性本發(fā)明的導(dǎo)電性填料是無(wú)鉛材料，可期待作為在以往的無(wú)鉛焊料的軟 熔熱處理?xiàng)l件下能夠熔融接合的、高耐熱性的焊料加以利用。
權(quán)利要求
1. 一種導(dǎo)電性填料，是由第1金屬粒子和第2金屬粒子的混合體形成 的導(dǎo)電性填料，其特征在于，該混合體是在差示掃描量熱測(cè)定中，具有至 少1個(gè)作為放熱峰而被觀測(cè)的亞穩(wěn)定合金相、在210~240匸和300~450 。C兩處各具有至少1個(gè)作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)，同時(shí)在50 209。C不 具有作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)的混合體，通過(guò)在246匸對(duì)該混合體進(jìn)行 熱處理而使第2金屬粒子熔融、從而使其與第1金屬粒子*而形成的接 合體，在差示掃描量熱測(cè)定中，在210 240X:不具有作為吸熱峰而被觀測(cè) 的熔點(diǎn)，或者，由210 240'C的吸熱峰面積觀測(cè)到的熔融時(shí)的吸熱量，為 由該混合體的210 240'C的吸熱峰面積觀測(cè)到的熔融時(shí)的吸熱量的90°/。 以下。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的導(dǎo)電性填料，其中，所述混合體由100質(zhì)量 份的第1金屬粒子和50 ~ 200質(zhì)量份的第2金屬粒子形成，該第1金屬粒 子由具有50~80質(zhì)量％的Cu、和20~50質(zhì)量％的選自Ag、 Bi、 In和Sn 之中的至少1種以上的元素的組成的合金形成，該第2金屬粒子由具有 70 ~ 100質(zhì)量％的Sn的組成的合金形成。
3. —種焊料骨，其含有權(quán)利要求1或2所述的導(dǎo)電性填料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種在無(wú)鉛焊料的軟熔熱處理?xiàng)l件下能夠熔融接合，并且接合后在相同的熱處理?xiàng)l件下不熔融的高耐熱性的導(dǎo)電性填料。本發(fā)明的導(dǎo)電性填料，其特征在于，在差示掃描量熱測(cè)定中，具有至少1個(gè)作為放熱峰而被觀測(cè)的亞穩(wěn)定合金相、在210～240℃和300～450℃這2個(gè)部位各具有至少1個(gè)作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)，通過(guò)在246℃下進(jìn)行熱處理而得到的接合體，在差示掃描量熱測(cè)定中，在210～240℃不具有作為吸熱峰而被觀測(cè)的熔點(diǎn)，或者，由210～240℃的吸熱峰面積觀測(cè)到的熔融時(shí)的吸熱量，為由接合前的210～240℃的吸熱峰面積觀測(cè)到的熔融時(shí)的吸熱量的90％以下。
文檔編號(hào)B23K35/22GK101146644SQ20068000890
公開(kāi)日2008年3月19日 申請(qǐng)日期2006年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月1日
發(fā)明者島村泰樹(shù), 田中軌人 申請(qǐng)人:旭化成電子材料元件株式會(huì)社