專利名稱：活性釬料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釬料及其制備方法。
技術(shù)背景.目前大多數(shù)活性釬料的制備都是需要經(jīng)過冶煉過程，存在釬料的溶化與 凝固，會(huì)產(chǎn)生活性元素高溫氧化等現(xiàn)象，影響釬料的可焊性和接頭力學(xué)性能。同 時(shí)會(huì)帶來生產(chǎn)成本增高、控制過程復(fù)雜、消除效果不理想等問題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有活性釬料的制備需要經(jīng)過冶煉過程，存在 釬料的溶化與凝固,產(chǎn)生活性元素高溫氧化的現(xiàn)象,從而影響釬料的可焊性和 接頭力學(xué)性能的問題，提供了一種活性釬料及其制備方法。本發(fā)明第一種活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti、 0.1% 0.42%的混合RE和余量的Sn組成。.本發(fā)明活性釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將15。/。 60。/。Ag、 15% 60°/。Cu、 2% 15°/。Ti、 0.1°/。 0.42%的混合RE和余量的Sn加入到行星 式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 Ti、混合RE和Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比 為5 50: 1; 二、在真空度為1 100Pa、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為 250r/min 280r/min的條件下球磨0,5h 100h，得到活性釬料；其中步驟二中 加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Ag、 Cu、 Ti、混合RE和Sn總質(zhì)量的質(zhì)量比為1-1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。本發(fā)明方法步驟二中加入無水乙醇，使無水乙醇的質(zhì)量與原材料的總質(zhì) 量的質(zhì)量比為l: 1 5;步驟二中在大氣氛圍下球磨；步驟二中在以氮?dú)饣驓鍤?保護(hù).的條件下球磨。本發(fā)明第二種活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%TiH2、 0.1°/。 0.42%的混合RE和余量的Sn組成。本發(fā)明活性釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%TiH2、 0.1% 0.42%的混合RE和余量的Sn加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 TiH2、混合RE和Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的 質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在真空度為1 100Pa、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為 250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h，得到活性釬料；其中步驟二中 加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Ag、 Cu、 TiH2、混合RE和Sn總質(zhì)量的質(zhì)量比 為h 1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。本發(fā)明方法步驟二中加入無水乙醇，使無水乙醇的質(zhì)量與原材料的總質(zhì)量的質(zhì)量比為l: 1 5;步驟二中在大氣氛圍下球磨；步驟二中在以氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù).的條件下球磨。本發(fā)明第三種活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti和余量的Sn組成。本發(fā)明活性釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將15^ 60。/。Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%11和余量的Sn加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 Ti和Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50:1; 二、在真空度為1 100Pa、 行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，得到活性 釬料；其中步驟二中加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Ag、 Cu、 Ti和Sn總質(zhì)量的 質(zhì)量比為l: 1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。.本發(fā)明方法步驟二中加入無水乙醇，使無水乙醇的質(zhì)量與原材料的總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5;步驟二中在大氣氛圍下球磨；步驟二中在以氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)的條件下球磨。本發(fā)明第四種活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2。/0 15。/。TiH2和余量的Sn組成。本發(fā)明活性釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將15。/。 60c/。Ag、 15% 60%Cu、 2。/。 15。/。TiH2和余量的Sn加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 TiH2和Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在真空度為 1 100Pa、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h， 得到.活性釬料；其中步驟二中加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Ag、 Cu、 TiH2和 Sn總質(zhì)量的質(zhì)量比為l: 1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。本發(fā)明方法步驟二中加入無水乙醇，使無水乙醇的質(zhì)量與原材料的總質(zhì) 量的質(zhì)量比為1: 1 5;步驟二中在大氣氛圍下球磨；步驟二中在以氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)的條件下球磨。本發(fā)明方法工藝簡單、設(shè)備簡單、效率高，對(duì)原始粉末的要求比較低而 且靈活，采用本發(fā)明生產(chǎn)的釬料適用于碳基材料與碳基材料的連接、碳基材 料與其它材料的連接、陶瓷材料與陶瓷材料的連接及陶瓷材料與其它材料的 連接。本發(fā)明方法不受固相平衡相圖的限制，可以通過機(jī)械作用強(qiáng)制增大固 溶度而制備合適的釬料體系。采用本發(fā)明方法制備的釬料釬焊后的界面接頭界面結(jié)合良好，沒有氣孔 和裂紋，形成了一層反應(yīng)層，較薄，這層反應(yīng)層可以提高接頭的力學(xué)性能，因?yàn)?該層為金屬間化合物，相反過厚接頭的力學(xué)性能會(huì)明顯降低；釬焊后的 界面接頭與母材層過渡均勻，主要為固溶體的反應(yīng)產(chǎn)物，此反應(yīng)產(chǎn)物能夠提 高接頭的力學(xué)性能，可以阻礙裂紋的擴(kuò)展。采用本發(fā)明方法制備的釬料釬焊 后接頭的抗剪強(qiáng)度可達(dá)11.56MPa。


圖1是具體實(shí)施方式
二十一中潤濕后石墨表面圖。圖2是具體實(shí)施方式
二十一中石墨與銅合金釬焊后的界面接頭組織圖。圖3是具體實(shí)施方式
二十 二中制備的釬料的X射線分析圖，其中女代表Ti，令代表Cu， A代表Ag， v代表Sn。.具體實(shí)施方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti、 0.1% 0.42°/(>的混合RE和余量的Sn組成。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式中活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2°/。 15%TiH2、 0.1:/。 0.42%的混合RE和余量的Sn組 成。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式中活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60% Ag、 15% 60°/。Cu、 2。/。 15。/。Ti和余量的Sn組成。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式中活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60% Ag、 15°/。 60%Cu、 2°/q 15% TiH2和余量的Sn組成。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式中活性釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti、 0.1% 0.42%的混合RE和余量的Sn加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 Ti、混合RE和Sn的' 總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在真空度為1 100Pa、行星式 球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，得到活性釬料； 其中步驟二中加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Ag、 Cu、 Ti、混合RE和Sn總質(zhì) 量的質(zhì)量比為l: 1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二中加入無水乙醇，使無水乙醇的質(zhì)量與原材料的總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二中在大 氣氛P下球磨。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二中在以 氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)的條件下球磨。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式中活性釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量 百分比將15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%TiH2、 0.1% 0.42%的混 合RE和余量的Sn加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 TiH2、混合RE和 Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在真空度為1 100Pa、 行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，得到活性 釬料；其中步驟二中加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Ag、 Cu、 TiH2、混合RE和 Sn辟質(zhì)量的質(zhì)量比為l: 1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九不同的是步驟二中加入 無水乙醇，使無水乙醇的質(zhì)量與原材料的總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。其它 與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九不同的是步驟二中在大氣氛圍下球磨。其它與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九不同的是步驟二中在 以氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)的條件下球磨。其它與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式中活性釬料的制備方法如下 一、按質(zhì) 量百分比將15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti和余量的Sn加入到 行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 Ti和Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在真空度為1 100Pa、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min 的條.件下球磨0.5h 100h，得到活性釬料；其中步驟二中加入丙酮，使丙酮 的質(zhì)量與Ag、 Cu、 Ti和Sn總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5，球磨后使丙酮自然 揮發(fā)。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十三不同的是步驟二中 加入無水乙醇，使無水乙醇的質(zhì)量與原材料的總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。其它與具體實(shí)施方式
十三相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十三不同的是步驟二中 在大氣氛圍下球磨。其它與具體實(shí)施方式
十三相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十三不同的是步驟二中 在以,氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)的條件下球磨。其它與具體實(shí)施方式
十三相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式中活性釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比將15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15% TiH2和余量的Sn加入 到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 TiH2和Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為 5 50: 1; 二、在真空度為1 100Pa、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min 的條件下球磨0.5h 100h，得到活性釬料；其中步驟二中加入丙酮，使丙酮 的質(zhì)量與Ag、 Cu、 TiH2和Sn總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5，球磨后使丙酮自 然揮發(fā)。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十七不同的是步驟二中 加入無水乙醇，使無水乙醇的質(zhì)量與原材料的總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5。其它與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十七不同的是步驟二中 在大氣氛圍下球磨。其它與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十七不同的是步驟二中 在以氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)的條件下球磨。其它與具體實(shí)施方式
十七相同。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式中活性釬料的制備方法如下 一、按質(zhì)量百分比53% Ag， 32%Cu， 2.5%Ti，其余為Sn的比例將Ag、 Cu、 Ti和 Sn加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 Ti和Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量 比為h 5; 二、在大氣氛圍、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨2.5h使元素實(shí)現(xiàn)合金化，其中Cu粉的細(xì)度為300目、純度為99%， Sn粉的細(xì)度為200目、純度為99.5%， Ti以TiH2粉的形式加入，TiH2粉的 細(xì)度為300目、純度為99%。將球磨完畢后的釬料在溫度為700°C的條件下在石墨表面進(jìn)行潤濕試驗(yàn)， 圖1為潤濕后石墨表面圖，由圖1看出釬料與石墨發(fā)生反應(yīng)，釬料在石墨表 面潤濕，界面結(jié)合良好。將球磨完畢后的釬料在釬焊溫度為820°C、保溫時(shí)間為20min的條件下 真空釬焊石墨與銅合金，釬焊后的界面接頭界面組織如圖2所示，從圖2可 以看到，釬焊后的界面接頭界面結(jié)合良好，沒有氣孔和裂紋，與石墨母材側(cè) 形成了一層反應(yīng)層，較薄，這層反應(yīng)層可以提高接頭的力學(xué)性能，因?yàn)樵搶?為金屬間化合物，相反過厚接頭的力學(xué)性能會(huì)明顯降低；釬焊后的界面接頭 與銅母材層過渡均勻，主要為固溶體的反應(yīng)產(chǎn)物，此反應(yīng)產(chǎn)物能夠提高接頭 的力學(xué)性能，可以阻礙裂紋的擴(kuò)展。
具體實(shí)施方式
二十二本實(shí)施方式中活性釬料的制備方法如下 一、按 質(zhì)量百分比40。/。Ag， 45%Cu, 5%Ti，其余為Sn的比例將Ag、 Cu、 Ti和Sn 加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 Ti和Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比 為l: 10; 二、在在大氣氛圍、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min 280r/min的條 件下球磨15h使元素實(shí)現(xiàn)合金化，其中Cu粉的細(xì)度為300目、純度為99%， Sn粉的細(xì)度為200目、純度為99.5%， Ti以TiH2粉的形式加入，TiH2粉的 細(xì)度為300目、純度為99%。圖3為本實(shí)施方式制備的釬料的X射線分析圖，由圖3可知制備釬料的 材料經(jīng)過15h的球磨后沒有新相生成，但是粉末間的固溶度明顯增大，甚至 超過了粉末間在平衡條件下的極限固溶度。將球磨完畢后的釬料在溫度為860°C、保溫時(shí)間為10min的條件下真空 釬悍石墨與銅合金，接頭的抗剪強(qiáng)度可達(dá)11.56MPa。
權(quán)利要求
1、活性釬料，其特征在于活性釬料按質(zhì)量百分比由15％～60％Ag、15％～60％Cu、2％～15％Ti、0.1％～0.42％的混合RE和余量的Sn組成。
2、 活性釬料，其特征在于活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60% Ag、 15%. 60%Cu、 2% 15%TiH2、 0.1°/。 0.42°/。的混合RE和余量的Sn組成。
3、 活性釬料，其特征在于活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti和余量的Sn組成。
4、 活性釬料，其特征在于活性釬料按質(zhì)量百分比由15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2% 15% TiH2和余量的Sn組成。
5、 制備權(quán)利要求1所述的活性釬料的方法，其特征在于活性釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將15% 60%Ag、 15% 60°/。Cu、 2% 15%Ti、 0.1% 0.42%的混合RE和余量的Sn加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 Ti、混合RE和Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在真空度 為1. 100Pa、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，得到活性釬料；其中步驟二中加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Ag、 Qi、 Ti、混合RE和Sn總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。
6、 制備權(quán)利要求2所述的活性釬料的方法，其特征在于活性釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將15% 60%Ag、 15% 60%Cu、2% 15%TiH2、 0.1% 0.42%的混合RE和余量的Sn加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 TiH2、混合RE和Sn的總質(zhì)量與剛玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在真空 度為1 100Pa、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h，得到活性釬料；其中步驟二中加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Ag、 Cu、 TiH2.、混合RE和Sn總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。
7、 制備權(quán)利要求3所述的活性釬料的方法，其特征在于活性釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將15% 60%Ag、 15% 60°/。Cu、 2% 15%Ti 和余量的Sn加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 Ti和Sn的總質(zhì)量與剛玉 磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在真空度為1 100Pa、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為 250r/min~280r/min的條件下球磨0.5h 100h，得到活性釬料；其中步驟二中 加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Ag、 Cu、 Ti和Sn總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: 1 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。
8、制備權(quán)利要求4所述的活性釬料的方法，其特征在于活性釬料的制備 方法如下 一、按質(zhì)量百分比將15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15°/。 TiH2 和余量的Sn加入到行星式球磨機(jī)中，使Ag、 Cu、 TiH2和Sn的總質(zhì)量與剛 玉磨球的質(zhì)量比為5 50: 1; 二、在真空度為1 100Pa、行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速 為250r/min 280r/min的條件下球磨0.5h 100h，得到活性釬料；其中步驟二 中加入丙酮，使丙酮的質(zhì)量與Ag、 Cu、 TiH2和Sn總質(zhì)量的質(zhì)量比為1: l 5，球磨后使丙酮自然揮發(fā)。
全文摘要
活性釬料及其制備方法，它涉及一種釬料及其制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有活性釬料的制備需要經(jīng)過冶煉過程，從而影響釬料的可焊性和接頭力學(xué)性能的問題。本發(fā)明釬料由Ag、Cu、Sn和Ti或TiH₂中的一種組成。本發(fā)明釬料由Ag、Cu、混合RE、Sn和Ti或TiH₂中的一種組成。本發(fā)明釬料的制備方法如下將活性釬料原材料加入到行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。采用本發(fā)明方法制備的釬料釬焊后的界面接頭界面結(jié)合良好，沒有氣孔和裂紋，與母材側(cè)形成了一層反應(yīng)層，較薄，這層反應(yīng)層可以提高接頭的力學(xué)性能，采用本發(fā)明方法制備的釬料釬焊接頭的抗剪強(qiáng)度可達(dá)11.56MPa。
文檔編號(hào)B23K35/24GK101332545SQ20081006479
公開日2008年12月31日 申請(qǐng)日期2008年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月23日
發(fā)明者鵬 何, 馮吉才, 張九海, 健 曹, 謝鳳春 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)