專利名稱：一種用于碳基材料及其制品的連接方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳基材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及碳/碳復(fù)合材料(即碳纖維增強(qiáng)碳復(fù)合材 料，用C/C表示)、石墨以及C/C飛機(jī)剎車盤的連接方法，具體地說，是指一種用于制 備和修復(fù)C/C復(fù)合材料零部件、石墨零部件以及C/C飛機(jī)剎車盤的一種有效連接方法。
背景技術(shù)：
C/C復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高比剛度、優(yōu)異的抗燒蝕性能和摩擦性能、良好 的抗熱震性能、低蠕變和高溫下強(qiáng)度保持率高等特點(diǎn)，在航空航天工業(yè)中應(yīng)用廣泛。石 墨材料，特別是高強(qiáng)石墨具有質(zhì)輕、高比強(qiáng)度、耐熱、耐腐蝕、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能良好以及 抗熱震性能優(yōu)良等特性，在航空航天工業(yè)以及核工業(yè)中應(yīng)用廣泛。目前用于C/C復(fù)合材料以及石墨材料的連接技術(shù)有機(jī)械連接、釬焊法、擴(kuò)散連 接法以及采用高分子材料作為連接劑的反應(yīng)成形連接法等。(1)機(jī)械連接機(jī)械連接主要采用難熔金屬或碳/碳復(fù)合材料本身制成的螺栓進(jìn)行固定，但這 種接頭的抗剪和抗壓強(qiáng)度較差，特別是在螺栓或鉚釘孔周圍應(yīng)力集中的地方。(2)釬焊法該連接法是用于連接C/C復(fù)合材料以及石墨材料的比較成熟的方法。所采用的 焊料有Ag-Cu-Ti、Al、Mg2Si及玻璃等。采用Ag-Cu-Ti和Al焊料時(shí)，接頭工作溫度 不高，一般在500°C以下。無法滿足航空航天工業(yè)中接頭高溫應(yīng)用的需求。采用Mg2Si 焊料在氬氣中、溫度為1693K、保溫時(shí)間為45min的工藝條件下釬焊三維C/C復(fù)合材料 時(shí)，接頭抗剪強(qiáng)度較低，約為5MPa。而采用玻璃焊料釬焊C/C復(fù)合材料的界面結(jié)合很 差。采用Ti-Cr等焊料高溫釬焊石墨，接頭強(qiáng)度不高。(3)擴(kuò)散連接法固態(tài)擴(kuò)散連接法通過對受焊母材同時(shí)加熱和加壓，使其在連接處發(fā)生微量塑性 變形，形成緊密接觸，進(jìn)而發(fā)生原子擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)連接，一般分直接擴(kuò)散連接法和間接擴(kuò)散 連接法。對于C/C復(fù)合材料的固態(tài)擴(kuò)散連接，連接壓力會(huì)對復(fù)合材料的纖維及纖維與基 體間的界面結(jié)合造成損傷。另外，擴(kuò)散連接過程需要在高溫狀態(tài)施加較高的壓力，因而 工藝復(fù)雜、工藝周期長，設(shè)備成本和工藝成本都較高。(4)采用高分子材料作為連接劑的反應(yīng)成形連接法該連接法主要采用有機(jī)樹脂和粉末添加劑等為原料，經(jīng)低溫固化和高溫處理等 工序來連接C/C復(fù)合材料以及石墨材料。這種連接法工藝簡單、成本低廉，具有一定的 優(yōu)勢。但是，由于高分子材料在交聯(lián)和裂解過程中會(huì)產(chǎn)生氣體，導(dǎo)致連接層多孔，使連 接強(qiáng)度偏低，另外這種方法也容易造成環(huán)境污染，因而使其工程應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種用于碳基材料及其制品的連接方法，所述的碳基材料包括C/C復(fù)合材料和石墨，所述的碳基材料制品包括C/C飛機(jī)剎車 盤，所述的連接方法可以用于同種或者異種的碳基材料之間的連接，也可以用于同種或 者異種的碳基材料制品如C/C飛機(jī)剎車盤之間的修復(fù)連接，該連接方法采用CO-&焊料 連接C/C復(fù)合材料、石墨以及C/C飛機(jī)剎車盤。本發(fā)明的用于碳基材料及其制品的連接方法，是將Co-a·焊料置于C/C復(fù)合材 料、石墨或C/C飛機(jī)剎車盤連接端面之間進(jìn)行連接，連接工藝為(A)連接表面的預(yù)處理；將C/C復(fù)合材料、石墨以及C/C飛機(jī)剎車盤的連接端面進(jìn)行打磨和拋光，用超 聲波清洗15 30min，然后烘干，待用；(B)焊料的配制；選取粒徑為5 90 μ m的微米級的Co粉和&粉，將Co粉與&粉混合，其中 &粉的質(zhì)量百分含量為2% 8%;將混合粉末在酒精中用超聲波振動(dòng)混合20 30min。 為避免由于粉料密度不同出現(xiàn)的分層現(xiàn)象，混合過程中應(yīng)隨時(shí)攪動(dòng)?；旌戏勰└稍锖笤?倒入研缽研磨20 30min，以確保粉末混合均勻。然后稱取一定量的焊料，在壓片機(jī)上 冷壓成形得到焊料壓坯。(C)連接工藝；將上述⑶制得的焊料壓坯放置于經(jīng)(A)處理后的C/C復(fù)合材料、石墨或C/C 飛機(jī)剎車盤的連接端面上，或者將混合粉末直接布粉在大型零部件以及剎車盤的連接端 面上；然后將兩連接端面疊加后放入真空爐中，施加5 20kPa的壓力，加熱過程為首 先以15 20°C /min速率升溫至800 1000°C，然后以6 12°C /min速率升溫至1200 1450°C,保溫3 lOmin，然后隨爐冷卻至室溫，取出。碳基材料及其制品的連接完成。經(jīng)上述方法連接后得到的焊料層均勻致密，與母材形成了良好的冶金結(jié)合和機(jī) 械咬合。所述的界面處主要由Co、C和ZrC組成。所述的碳基材料及其制品的連接方法可用于制備形狀復(fù)雜的C/C零部件以及大 型的C/C零部件，也可用于制備形狀復(fù)雜的石墨零部件以及大型的石墨零部件。所述的碳基材料及其制品的連接方法可用于C/C零部件的修復(fù)，也可用于石墨 零部件的修復(fù)。所述的碳基材料及其制品的連接方法可用于C/C飛機(jī)剎車盤的修復(fù)，包括“二 合一”(即兩塊已經(jīng)磨薄的剎車盤連接成一塊)以及“三合一”(即三塊已經(jīng)磨薄的剎車 盤連接成一塊)等。本發(fā)明的用于碳基材料及其制品的有效連接方法的優(yōu)點(diǎn)是(1)本發(fā)明所得到的接頭強(qiáng)度高，最低可達(dá)到母材強(qiáng)度的87.8%，且適合高溫應(yīng)用。(2)該連接方法具有操作簡單，連接壓力小等特點(diǎn)，這一方面避免了較高連接壓 力對復(fù)合材料的纖維及纖維與基體間的界面結(jié)合的損傷；另一方面，連接所需的設(shè)備簡 單，易于實(shí)施，工藝成本低。(3)該連接方法所采用的焊料粉體材料，均有市售商品，該方法連接成本低。


圖1是C/C復(fù)合材料與焊料壓坯的疊加示意圖；圖2a是采用C0-Zr焊料連接C/C復(fù)合材料的連接件界面區(qū)域的顯微形貌；圖2b是沿著圖2a中的直線進(jìn)行EDS線分析的圖譜；圖3是采用Co-Zr焊料連接C/C復(fù)合材料的連接件界面區(qū)域的XRD圖譜；圖4a是采用Co-Zr焊料連接石墨材料的連接件界面區(qū)域的顯微形貌；圖4b是沿著圖4a中的直線進(jìn)行EDS線分析的圖譜；圖5是采用Co-Zr焊料連接石墨材料的連接件界面區(qū)域的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。本發(fā)明為一種用于碳基材料及其制品C/C飛機(jī)剎車盤的連接方法，是將Co-Zr 焊料置于兩塊C/C復(fù)合材料的連接端面之間，或兩塊石墨材料的連接端面之間，或兩塊 C/C飛機(jī)剎車盤的連接端面之間進(jìn)行連接，實(shí)現(xiàn)兩塊C/C復(fù)合材料的連接，或兩塊石墨 材料的連接，或兩塊C/C飛機(jī)剎車盤的連接，連接工藝如下(A)碳基材料及其制品的連接端面的預(yù)處理；將碳基材料及其制品的連接端面進(jìn)行打磨和拋光，用超聲波清洗15 30min， 然后烘干，待用；(B)焊料的配制；選取粒徑為微米級的Co粉和&粉，將Co粉與&粉混合，其中&粉的質(zhì)量百 分含量為2% 8% ；將混合粉末在酒精中用超聲波振動(dòng)混合20 30min。為避免由于 粉料密度不同出現(xiàn)的分層現(xiàn)象，混合過程中應(yīng)隨時(shí)攪動(dòng)?；旌戏勰└稍锖笤俚谷胙欣徰?磨20 30min，以確保粉末混合均勻。然后稱取一部分焊料，在壓片機(jī)上冷壓成形得到 焊料壓坯。所述的Co粉和Zr粉的粒徑均為5 90 μ m。(C)連接工藝；將上述(B)制得的焊料壓坯放置于經(jīng)(A)處理后的連接端面上，或者將混合粉 末直接布粉在連接端面上，然后將需要連接的兩個(gè)連接端面疊加后放入真空爐中，施加 5 20kPa的壓力，加熱過程為首先以15 20°C /min速率升溫至800 1000°C，然 后以6 12°C /min速率升溫至1200 1450°C，保溫3 lOmin，然后隨爐冷卻至室溫， 取出。碳基材料或者其制品的連接完成。下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的連接工 藝可行，不用于限制本發(fā)明保護(hù)的權(quán)利范圍。實(shí)施例1應(yīng)用本發(fā)明提供的方法連接C/C復(fù)合材料。在形狀復(fù)雜的C/C復(fù)合材料部件的制備過程中，由于C/C復(fù)合材料制備工藝復(fù) 雜，成本高，所以采用一次成形的方法制備形狀復(fù)雜的C/C復(fù)合材料部件較為困難，因 此需要將形狀簡單的C/C復(fù)合材料進(jìn)行連接，組成形狀復(fù)雜的C/C復(fù)合材料部件，具體 的C/C復(fù)合材料的連接工藝如下(A) C/C復(fù)合材料的預(yù)處理；將C/C復(fù)合材料的連接端面進(jìn)行打磨和拋光，用超聲波清洗30min，然后烘干，待用；(B)焊料的配制；選取粒徑為5μιη的Co粉和&粉，將Co粉與&粉混合，其中&粉的質(zhì)量百 分含量為2%;將混合粉末在酒精中用超聲波振動(dòng)混合30min。為避免由于粉料密度不同 出現(xiàn)的分層現(xiàn)象，混合過程中應(yīng)隨時(shí)攪動(dòng)?；旌戏勰└稍锖笤俚谷胙欣徰心?0min，以 確保粉末混合均勻。然后稱取焊料，在壓片機(jī)上冷壓成形得到焊料壓坯。(C)連接工藝；將上述(B)制得的焊料壓坯放置于經(jīng)(A)處理后的C/C復(fù)合材料的連接端面 上，然后將需要連接的兩個(gè)連接端面疊加，如圖1所示，疊加后放入真空爐中，施加 20kPa的壓力，加熱過程為首先以15°C/min速率升溫至800°C，然后以12°C/min速率 升溫至1200°C，保溫3min，然后隨爐冷卻至室溫，取出。C/C復(fù)合材料的連接完成。實(shí)施例2應(yīng)用本發(fā)明提供的連接方法修復(fù)C/C飛機(jī)剎車盤C/C飛機(jī)剎車盤經(jīng)過多次起降使用以后，剎車盤厚度已不能滿足剎車結(jié)構(gòu)的要 求，需要把兩個(gè)或三個(gè)已經(jīng)磨薄的剎車盤連接起來(分別稱為“二合一”和“三合一”) 再次投入使用。由于C/C飛機(jī)剎車盤的制備工藝復(fù)雜，成本高，價(jià)格昂貴，所以這種修 復(fù)技術(shù)的經(jīng)濟(jì)效益十分可觀。所述的剎車盤通過如下方法實(shí)現(xiàn)連接(A)剎車盤的預(yù)處理；將C/C剎車盤的連接端面進(jìn)行打磨和拋光，用超聲波清洗30min，然后烘干， 待用；(B)焊料的配制；選取粒徑為80μιη的Co粉和&粉，將Co粉與&粉混合，其中&粉的質(zhì)量百 分含量為8%;將混合粉末在酒精中用超聲波振動(dòng)混合20min。為避免由于粉料密度不同 出現(xiàn)的分層現(xiàn)象，混合過程中應(yīng)隨時(shí)攪動(dòng)?；旌戏勰└稍锖笤俚谷胙欣徰心?0min，以 確保粉末混合均勻。(C)連接工藝；將上述(B)制得的混合粉末以直接布粉的方式布置在經(jīng)(A)處理后的C/C飛機(jī) 剎車盤的連接端面上，然后將兩連接端面疊加后放入真空爐中，施加20kPa的壓力，加熱 過程為首先以20°C /min速率升溫至1000°C，然后以6°C /min速率升溫至1450°C，保 溫lOmin，然后隨爐冷卻至室溫，取出。C/C飛機(jī)剎車盤的連接完成。通過實(shí)施例1和實(shí)施例2得到，Co_&焊料在連接過程中能形成性能良好的焊料 層，焊料與母材發(fā)生界面擴(kuò)散和界面反應(yīng)，可獲得連接強(qiáng)度較高的連接件。連接件抗剪 強(qiáng)度最大值達(dá)到17.0MPa，為C/C復(fù)合材料母材強(qiáng)度的92.4%。微觀結(jié)構(gòu)及成分分析顯 示，在C/C復(fù)合材料與焊料的界面處，母材與焊料中的元素發(fā)生了互擴(kuò)散，在界面處形 成了良好的冶金結(jié)合和機(jī)械咬合，焊料層均勻致密。焊料中的活性元素&與C/C復(fù)合材 料發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，生成了 ZrC。附圖2是采用Co-Zr焊料連接C/C復(fù)合材料的連接件界面區(qū)域的SEM掃描照片 和EDS線分析圖譜。從該掃描照片可以看出，焊料和C/C復(fù)合材料形成了良好的界面結(jié) 合，焊料層均勻致密。根據(jù)EDS線分析圖譜可以看出，C/C復(fù)合材料中的C元素與焊料 中的Co、&元素發(fā)生了互擴(kuò)散。
附圖3為采用Co-Zr焊料連接C/C復(fù)合材料的連接件界面區(qū)域的XRD圖譜。 從該圖譜可以看出，界面區(qū)域主要由C、Co和ZrC組成。其中，C和Co分別來自母材 和焊料。該圖顯示，在連接過程中，在界面處作為強(qiáng)碳化物形成元素且活性很高的&與 C/C復(fù)合材料中的C發(fā)生了界面反應(yīng)生成了 ZrC。由于焊料本身的&含量較低，因此界 面反應(yīng)產(chǎn)物ZrC的量較少，在界面區(qū)域存在的物相中所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)較低，圖譜中其衍 射峰強(qiáng)度較弱。實(shí)施例3應(yīng)用本發(fā)明提供的連接方法連接石墨材料在形狀或結(jié)構(gòu)復(fù)雜的石墨部件的制備過程中，由于石墨的脆性，采用一次成形 的方法制備形狀或結(jié)構(gòu)復(fù)雜的石墨部件較為困難，因此需要將形狀簡單的石墨材料進(jìn)行 連接組成形狀或結(jié)構(gòu)復(fù)雜的石墨零部件，具體連接方法如下(A)石墨的預(yù)處理；將石墨的連接端面進(jìn)行打磨和拋光，用超聲波清洗15min，然后烘干，待用；(B)焊料的配制選取粒徑為90 iim的Co粉和&粉，將Co粉與&粉混合，其中&粉的質(zhì)量百 分含量為8%;將混合粉末在酒精中用超聲波振動(dòng)混合20min。為避免由于粉料密度不同 出現(xiàn)的分層現(xiàn)象，混合過程中應(yīng)隨時(shí)攪動(dòng)。混合粉末干燥后再倒入研缽研磨30min，以 確保粉末混合均勻。然后稱取上述的混合粉末，在壓片機(jī)上冷壓成形得到焊料壓坯。(C)連接工藝；將上述步驟(B)制得的焊料壓坯放置于經(jīng)步驟(A)處理后的石墨的連接端面 上，然后將需要連接的兩個(gè)連接端面疊加后放入真空爐中，施加5kPa的壓力，加熱過程 為:首先以20°C/min速率升溫至800°C，然后以12°C/min速率升溫至1450°C，保溫 lOmin,然后隨爐冷卻至室溫，取出，石墨的連接完成。通過實(shí)施例3得到，Co-a 焊料在連接過程中能形成性能良好的焊料層，焊料與 石墨母材發(fā)生界面擴(kuò)散和界面反應(yīng)，可獲得連接強(qiáng)度較高的連接件。連接件強(qiáng)度最大值 為石墨母材強(qiáng)度的87.8%。微觀結(jié)構(gòu)及成分分析顯示，在石墨與焊料的界面處，石墨母 材與焊料中的元素發(fā)生了互擴(kuò)散，在界面處形成了良好的冶金結(jié)合和機(jī)械咬合，焊料層 均勻致密。焊料中的活性元素&與石墨發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，生成了 ZrC。附圖4a、4b是采用Co-a 焊料連接石墨的連接件界面區(qū)域的SEM掃描照片和 EDS線分析圖譜。從該掃描照片可以看出，焊料和石墨形成了良好的界面結(jié)合，焊料層 均勻致密。根據(jù)EDS線分析圖譜可以看出，石墨母材中的C元素與焊料中的Co、&元 素發(fā)生了互擴(kuò)散。附圖5為采用Co_&焊料連接石墨的連接件界面區(qū)域的XRD圖譜。從該圖譜可 以看出，界面區(qū)域主要由C、Co和ZrC組成。其中，C和Co分別來自母材和焊料。該 圖顯示，在連接過程中，在界面處作為強(qiáng)碳化物形成元素且活性很高的&與石墨發(fā)生了 界面反應(yīng)生成了 ZrC。由于焊料本身的&含量較低，因此界面反應(yīng)產(chǎn)物ZrC的量較少， 在界面區(qū)域存在的物相中所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)較低，圖譜中其衍射峰強(qiáng)度較弱。根據(jù)以上試驗(yàn)結(jié)果可以看出，在連接過程中，在碳基材料與焊料的界面處，母 材與焊料中的元素發(fā)生了互擴(kuò)散，在界面處形成了良好的冶金結(jié)合和機(jī)械咬合，焊料層 均勻致密。焊料中的活性元素&與碳基材料發(fā)生了界面反應(yīng)，生成了 ZrC，促進(jìn)界面鍵合，因此獲得了較高的連接強(qiáng)度。
權(quán)利要求
1.一種用于碳基材料及其制品的連接方法，其特征在于所述的連接方法適用于 同種或者異種的碳基材料之間的連接，也適用于同種或者異種的碳基材料制品之間的連 接，具體通過如下連接工藝實(shí)現(xiàn)(A)連接表面預(yù)處理；將碳基材料，或者碳基材料制品的連接端面進(jìn)行打磨和拋光，用超聲波清洗15 30min,然后烘干，待用；(B)焊料的配制，選取粒徑為微米級的Co粉和&粉，將Co粉與&粉混合，其中&粉的質(zhì)量百分含 量為2% 8%;將混合粉末在酒精中用超聲波振動(dòng)混合20 30min，混合過程中隨時(shí)攪 動(dòng)；混合粉末干燥后再倒入研缽研磨20 30min，以確保粉末混合均勻；(C)連接工藝，將上述(B)制得的混合粉末在壓片機(jī)上冷壓成形得到焊料壓坯，將焊料壓坯放置于 經(jīng)(A)處理后的連接端面上；或者將混合粉末直接布粉在連接端面上；然后將兩連接端 面疊加后放入真空爐中，施加5 20kPa的壓力，加熱過程為首先以15 20°C /min 速率升溫至800 1000°C，然后以6 12°C /min速率升溫至1200 1450°C，保溫3 IOmin,然后隨爐冷卻至室溫，取出，碳基材料或者碳基材料制品的連接完成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于碳基材料及其制品的連接方法，其特征在于所述的 焊料中，選取的Co粉和Zr粉的粒徑均為5 90 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于碳基材料及其制品的連接方法，其特征在于所述的 焊料層均勻致密，與母材形成了良好的冶金結(jié)合和機(jī)械咬合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于碳基材料及其制品的連接方法，其特征在于在連接 界面處主要由Co、C和ZrC組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于碳基材料及其制品的連接方法，其特征在于用于制 備和修復(fù)C/C復(fù)合材料零部件。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于碳基材料及其制品的連接方法，其特征在于用于制 備和修復(fù)石墨材料零部件。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于碳基材料及其制品的連接方法，其特征在于用于修 復(fù)C/C飛機(jī)剎車盤，包括兩塊已經(jīng)磨薄的剎車盤連接成一塊以及三塊已經(jīng)磨薄的剎車盤 連接成一塊。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于碳基材料及其制品(包括C/C復(fù)合材料、石墨以及C/C飛機(jī)剎車盤等)的連接方法，主要用于形狀復(fù)雜或體積大的C/C復(fù)合材料零部件的制備和修復(fù)，形狀復(fù)雜或體積大的石墨零部件的制備和修復(fù)，以及C/C飛機(jī)剎車盤的修復(fù)。所述的連接方法是將Co-Zr焊料壓坯放置在兩個(gè)碳基材料或C/C飛機(jī)剎車盤連接面之間進(jìn)行連接，通過碳基材料以及C/C飛機(jī)剎車盤的預(yù)處理；焊料的配制；將焊料壓坯放置于預(yù)處理后的碳基材料或C/C飛機(jī)剎車盤材料的連接端面上，施壓、加熱，最后隨爐冷卻至室溫，取出，碳基材料或C/C飛機(jī)剎車盤的連接完成。本發(fā)明提供的連接方法工藝簡單，安全可靠，連接強(qiáng)度高，成本低廉，不管是用于零部件的制備還是修復(fù)，經(jīng)濟(jì)效益均十分可觀。
文檔編號B23K35/30GK102009239SQ20101051586
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者唐華, 崔鵬, 李樹杰, 毛樣武, 陳志軍 申請人:北京航空航天大學(xué), 西安航空制動(dòng)科技有限公司