專利名稱：一種高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈦合金領(lǐng)域，特別提供了一種高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法。
背景技術(shù)：
純鈦及鈦合金由于具有良好的抗腐蝕性和機械性能，逐漸替代不銹鋼和鈷基合金而成為骨骼和牙齒等硬組織替代材料。工業(yè)純鈦(C. P.)是最早被應(yīng)用于這一領(lǐng)域的生物材料。從臨床試用經(jīng)驗來看，用它制造的人工種植體在人體內(nèi)呈生物惰性，幾乎不與宿主組織的細胞起反應(yīng)，因而表現(xiàn)出優(yōu)越的生物相容性，是非常理想的醫(yī)用金屬材料。目前使用純鈦植入件的臨床經(jīng)驗比較成熟，但商用純鈦并不能提供醫(yī)用負重材料所需要的綜合機械性能，如純鈦的強度較低，耐磨性較差等，限制了它的應(yīng)用，因而人們開始考慮使用鈦合金材料。Ti-Al-V系合金是第一種被廣泛應(yīng)用于外科整形和關(guān)節(jié)修復(fù)術(shù)的醫(yī)用鈦合金，其中最具有代表性的合金是Ti-6A1-4V ELI。這種合金最初是為航天材料設(shè)計開發(fā)出來的，由于一些在航天材料中需要的特性在臨床醫(yī)療中同樣適用，美國、英國和前蘇聯(lián)于70年代首先將Ti-6A1-4V合金用作醫(yī)用植入材料，目前該合金已被廣泛用于臨床，包括骨科、矯形外科、牙科、口腔醫(yī)學(xué)、耳鼻喉科以及手術(shù)醫(yī)療器械等許多醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。但是后來(八十年代早期)，人們發(fā)現(xiàn)V、Al是毒性較高的元素，不適合被作為長期植入合金使用。八十年代中期，幾種無 V 鈦合金被開發(fā)出來。如 α+β 型鈦合金 Ti-5Al-2. 5 ^、 -6Α1-7ΝΙκ -6Α1-6Ν 3-1Τ&、Ti-5Al-3Mo-4Zr 以及 β 鈦合金 Ti-15Mo-5Zr_3Al、Ti-15Mo-3Zr-3Nb-3Al_0. 2Si、Ti-15Mo-3Nb-3Al-0. 30等。這些合金由于沒有元素V，顯示了比Ti_6Al_4V ELI更好的生物相容性，但就機械性能而言，它們與Ti-6A1-4V ELI非常相近，同時彈性模量仍然很高。進入20世紀90年代后，人們開始大力開展無Al、V的醫(yī)用低彈性模量β鈦合金，如美國的 Ti-13Nb-13Zr、Ti_15Mo、Ti-35Nb-5Ta-7Zr(TNZT)和日本的 Ti-15Zr-4Nb-2Ta_0. 2Pd、Ti-15Sn-4Nb-2Ta-0. 2Pd和IH9Nb-13Ta_4. 6Zr等。這些合金均由無毒元素組成，且彈性模量最低已被降至60GPa。但是這些合金的強度偏低，且其模量與人體骨骼模量(10 30GPa)相比仍有一定的差距。中國科學(xué)院金屬研究所最近開發(fā)了一種Ti-Nb-Zr-Sn高強度多功能鈦合金。該合金的初始彈性模量為42GPa，經(jīng)過預(yù)變形和室溫時效，楊氏模量可以穩(wěn)定在33GPa，與人體骨骼表層骨皮質(zhì)的彈性模量相匹配；具有約3. 3%的可恢復(fù)彈性應(yīng)變和6%的能量吸收率；合金強度大于850MPa，可保證在人體自然應(yīng)力條件下長期使用。為確保植入物在人體內(nèi)長期安全可靠使用，要求材料具有低模量的同時具有較高的強度、塑性和阻尼特性(即能量吸收率)。特別是用于人工關(guān)節(jié)制備的材料，對材料的強度和模量提出更高的要求。TU448合金(即Ti-MNb-4&-8Sn，見中國專利，申請?zhí)?00410092858. 1，一種超彈性低模量鈦合金及制備和加工方法)加工態(tài)的強度為 900MPa，為使其更適用于人工關(guān)節(jié)制備，有必要進一步提高其強度同時保持其低模量和高塑性。目前用于提高材料強度的手段主要包括合金設(shè)計、第二相強化、劇烈塑性變形和細化晶粒等。在這些手段中，第二相強化、劇烈塑性變形等在提高材料強度的同時也會嚴重降低材料塑性并提高其彈性模量。由于材料的彈性模量對晶粒尺寸不敏感，且細化晶粒可有效提高材料強度并保持材料較高塑性，因此細化材料晶粒尺寸至亞微米級和納米級，有可能同時實現(xiàn)材料的低模量、高強度和高塑性。此外，納米晶材料含有大量晶界，存在大量界面，這又是合金具有高阻尼特性的一個必要條件。對于TU448合金而言，由于其具有特殊的非均勻塑性變形特點，導(dǎo)致材料在軋制過程中晶粒快速細化，通過常規(guī)加工方法可以獲得晶粒尺度小于50nm、厚度為1. 5mm的納米晶粒板材，實現(xiàn)大尺寸納米材料的制備。這些都為實現(xiàn)材料高強度、低模量和高阻尼特性提供了良好基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，進一步提高其強度同時保持其低模量和高塑性，使其更適用于人工關(guān)節(jié)制備。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，將鈦合金在200°C 400°C中溫旋鍛處理，然后在50°C 150°C低溫軋制處理，可制備出強度為900 1200MPa，彈性模量為40 60GPa，塑性為8 12%，內(nèi)耗值高于1 X 10_3的高強度、低模量和高阻尼β鈦合
^^ ο本發(fā)明所述高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，中溫旋鍛工藝具體方法如下將鈦合金在200°C 400°C保溫30 50min，出爐后不需中間回火，直接旋鍛至目標形變量，得到亞微米的晶粒，晶粒尺寸為400 600nm。本發(fā)明所述高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，旋鍛工藝軋制形變量應(yīng)控制在60 80%范圍內(nèi)；本發(fā)明所述高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，中溫旋鍛設(shè)備應(yīng)首選精鍛機；本發(fā)明所述高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，低溫軋制工藝具體方法如下旋鍛處理后的鈦合金棒材低溫軋制加熱溫度為50°c 150°C，保溫時間為5 20min，形變量為85 95 %，軋制過程不需中間回火，直接軋至最終狀態(tài)，得到進一步細化的晶粒，晶粒尺寸為100 200nm。本發(fā)明所述高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，合金在中溫區(qū)旋鍛和低溫區(qū)軋制后的冷卻方式均采用空冷；本發(fā)明所述高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，其適用范圍為TU448合金，氧含量應(yīng)控制在0. 06 0. 2 %范圍內(nèi)。本發(fā)明提供的制備高強度、低模量和高阻尼鈦合金的方法優(yōu)點在于1、與旨在提高β鈦合金強度及塑性的常規(guī)熱變形、固溶處理加熱處理工藝過程相比，該處理工藝在中溫區(qū)和低溫區(qū)對鈦合金進行大變形處理，通過這一處理，可大大細化合金的晶粒尺寸(可細化到納米級)，在保證合金具有低模量和高塑性的前提下，較大提高了合金的強度。一般提高鈦合金阻尼特性的手段主要為成分調(diào)整，本發(fā)明則創(chuàng)造性將兩種常規(guī)加工手段相結(jié)合，得到納米級晶粒的鈦合金，利用其合金中含有的大量晶界，顯著提高其阻尼特性，可使其內(nèi)耗值高于1 X 10_3，最高超過1 X 10_2，從而實現(xiàn)材料高強度、低模量和高阻尼特性的統(tǒng)一。2、本發(fā)明創(chuàng)造性的提出了一種高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，它突破了 β鈦合金高溫熱變形的常規(guī)處理方法，創(chuàng)造性地將中溫旋鍛技術(shù)和低溫軋工藝相結(jié)合，使TU448合金強度為1000 1200MPa，模量為40 60GPa，塑性為8 12%，內(nèi)耗值高于IX 10_3，最高超過IX 10_2，強度、模量與塑性配比遠優(yōu)于其它β鈦合金，其阻尼特性遠高于其它鈦合金(如Ti-6A1-4V合金的阻尼內(nèi)耗為(1 8) X 10_4)，實現(xiàn)了鈦合金高強度、低模量和高阻尼性能的統(tǒng)一，具有空前良好的技術(shù)效果，其應(yīng)用具有巨大的經(jīng)濟。3、本發(fā)明利用TU448合金易納米化的特點，結(jié)合中溫旋鍛和低溫軋制技術(shù)，獲得具有超細、等軸晶粒的大尺寸β鈦合金，得到同時具有高強度、低模量和高阻尼特性的β鈦合金。


圖1為0. IOwt. % 0含量Ti-24Nb-4&-8Sn合金在300°C中溫旋鍛處理后顯微組織；圖2為0. IOwt. % 0含量Ti-24Nb-4&-8Sn合金在300°C中溫旋鍛處理并在100°C低溫軋制處理后的顯微組織；圖3為0. IOwt. % 0含量Ti-24Nb-4&-8Sn合金在300°C中溫旋鍛處理并在100°C低溫軋制處理后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線；圖4為0. IOwt. 含量Ti-24Nb-4&-8Sn合金在300°C中溫旋鍛處理并在100°C低溫軋制處理后的內(nèi)耗曲線；圖5為0. 08wt. % 0含量Ti-24Nb-4&-8Sn合金在200°C中溫旋鍛處理后顯微組織；圖6為0. 08wt. % 0含量Ti-24Nb_4&-8Sn合金在200°C中溫旋鍛處理并在150°C低溫軋制處理后的顯微組織；圖7為0. 08wt. % 0含量Ti-24Nb_4&-8Sn合金在200°C中溫旋鍛處理并在150°C低溫軋制處理后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線；圖8為0. 08wt. % 0含量Ti-24Nb_4&-8Sn合金在200°C中溫旋鍛處理并在150°C低溫軋制處理后的內(nèi)耗曲線。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細的說明實施例1高強度、低模量和高阻尼Ti-MNb-4&-8Sn合金制備制備工藝過程如下首先將直徑為55mm的含0. IOwt. % 0的Ti-24Nb_4&-8Sn (按重量百分比計，Nb 24 ；Zr 4 ；Sn 8 ;Ti余)合金在300°C保溫30min，出爐后不經(jīng)中間回火處理，利用精鍛機將合金棒旋鍛至直徑為30mm的棒材(形變量為70% )，其棒材組織具有亞微米晶粒尺寸，晶粒尺寸為500nm(見圖1)；將旋鍛后的棒材在100°C保溫lOmin，然后在出爐冷軋至直徑為IOmm(形變量為89%)的棒材。各熱處理過程冷卻方式均為空冷。經(jīng)上述兩步處理后，合金組織為納米組織，晶粒尺寸為 IOOnm(見圖2)，合金的抗拉強度為1150MPa，彈性模量為56GPa，延伸率為8% (見圖3)，內(nèi)耗值為1. 2X 10_2 (圖4)。
實施例2高強度、低模量和高阻尼Ti-MNb-4&-8Sn合金制備與實施例1不同之處在于，制備工藝過程如下首先將直徑為55mm的含0. 08wt. % 0的Ti-MNb-4&-8Sn合金在200°C保溫50min，出爐后不經(jīng)中間回火處理利用精鍛機將合金棒旋鍛至直徑為35mm的棒材(形變量為61 % )，其棒材組織具有亞微米晶粒尺寸，晶粒尺寸為400nm(見圖5)；將旋鍛后的棒材在150°C保溫20min，然后在出爐冷軋至直徑為9mm(形變量為93% )的棒材。各熱處理過程冷卻方式均為空冷。經(jīng)上述兩步處理后，合金組織為納米組織，晶粒尺寸為 100nm(見圖6)，合金的抗拉強度為llOOMPa，彈性模量為49GPa，延伸率為10% (見圖7)，內(nèi)耗值為4. 2X 10_3(圖8)。實施例3高強度、低模量和高阻尼Ti-MNb-4&-8Sn合金制備與實施例1不同之處在于，制備工藝過程如下首先將直徑為55mm的含0. 15wt. % 0的Ti-24Nb-4&-8Sn合金在350°C保溫40min，出爐后不經(jīng)中間回火處理，利用精鍛機將合金棒旋鍛至直徑為30mm的棒材(形變量為70% )，其棒材組織具有亞微米晶粒尺寸，晶粒尺寸為450nm ；將旋鍛后的棒材在80°C保溫12min，然后在出爐冷軋至直徑為IOmm(形變量為89%)的棒材。各熱處理過程冷卻方式均為空冷。經(jīng)上述兩步處理后，合金組織為納米組織，晶粒尺寸為 lOOnm，合金的抗拉強度為1180MPa，彈性模量為58GPa，延伸率為9%，內(nèi)耗值為6. 2X 10_3。實施例4高強度、低模量和高阻尼Ti-24Nb-4&-8Sn合金制備與實施例1不同之處在于，制備工藝過程如下首先將直徑為55mm的含0. 20wt. % O的Ti-MNb-4&-8Sn合金在400°C保溫30min，出爐后不經(jīng)中間回火處理利用精鍛機將合金棒旋鍛至直徑為35mm的棒材(形變量為61% )，其棒材組織具有亞微米晶粒尺寸，晶粒尺寸為500nm ；將旋鍛后的棒材在120°C保溫15min，然后在出爐冷軋至直徑為9mm(形變量為93%)的棒材。各熱處理過程冷卻方式均為空冷。經(jīng)上述兩步處理后，合金組織為納米組織，晶粒尺寸為 lOOnm，合金的抗拉強度為1250MPa，彈性模量為60GPa，延伸率為8%，內(nèi)耗值為5. 8X 10_3。
權(quán)利要求
1.一種高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，其特征在于，采用中溫旋鍛結(jié)合低溫軋制處理(1)將鈦合金在200°C 400°C下中溫旋鍛處理，形變量為60 80%，直接鍛造至最終狀態(tài)；(2)在50°C 150°C下低溫軋制處理，形變量為85 95%，直接軋至最終狀態(tài)。
2.按照權(quán)利要求1所述的高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，其特征在于，該方法制備出強度為1000 1200MPa，模量為40 60GPa，塑性為8 12%，內(nèi)耗值高于1 X 10_3的高強度、低模量和高阻尼β鈦合金。
3.按照權(quán)利要求1所述的高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，其特征在于鈦合金在200°C 400°C下保溫30 50min，然后進行旋鍛處理。
4.按照權(quán)利要求1所述的高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，其特征在于鍛造設(shè)備為精鍛機。
5.按照權(quán)利要求1所述的高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，其特征在于旋鍛處理后的鈦合金在50°C 150°C下保溫5 20min，然后進行軋制處理。
6.按照權(quán)利要求1所述的高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，其特征在于加熱在空氣中進行，加工后冷卻方式均為空冷。
7.按照權(quán)利要求1所述的高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，其特征在于鈦合金為TU448合金，氧含量應(yīng)控制在0. 06 0. 2%范圍內(nèi)。
8.按照權(quán)利要求1所述的高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，其特征在于所述步驟(1)得到亞微米的晶粒，晶粒尺寸為400 600nm。
9.按照權(quán)利要求1所述的高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法，其特征在于所述步驟⑵得到納米的晶粒，晶粒尺寸為100 200nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及鈦合金領(lǐng)域，特別提供了一種高強度、低模量和高阻尼β鈦合金的制備方法。首先將Ti-24Nb-4Zr-8Sn(簡稱Ti2448)在200℃～400℃中溫旋鍛處理，得到亞微米的晶粒，然后將旋鍛后的合金在50℃～150℃軋制處理，進一步細化晶粒，可以制備出強度為1000～1200MPa，模量為40～60GPa，塑性為8～12％，內(nèi)耗值高于1×10-3的高強度高阻尼鈦合金。本發(fā)明創(chuàng)造性地將中溫旋鍛和低溫軋制處理結(jié)合起來處理Ti2448合金，實現(xiàn)了鈦合金高強度、低彈性模量與高阻尼特性的統(tǒng)一，具有良好的技術(shù)效果，其應(yīng)用具有很大的經(jīng)濟價值。
文檔編號B23P15/00GK102581550SQ20111000172
公開日2012年7月18日 申請日期2011年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月5日
發(fā)明者李述軍, 楊銳, 田宇興, 郝玉琳 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所