專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維及其制備方法。
技術(shù)背景
非晶態(tài)合金由于其獨(dú)特的長(zhǎng)程無(wú)序短程有序結(jié)構(gòu)，具有諸多優(yōu)異的性能較高的強(qiáng)度和硬度，較大的彈性應(yīng)變極限和良好的彈性?xún)?chǔ)存能力，優(yōu)異的磁學(xué)和電化學(xué)特性，因而被認(rèn)為是最有潛力的一類(lèi)結(jié)構(gòu)與功能材料。但非晶合金由于應(yīng)變軟化導(dǎo)致的剪切帶局域化，在室溫條件下塑性(尤其是拉伸塑性)很低，一般在超過(guò)彈性極限后即發(fā)生災(zāi)難性的斷裂，限制了該類(lèi)材料的應(yīng)用范圍。因此，改善該類(lèi)材料的塑性，尤其是拉伸塑性成為國(guó)內(nèi)外非晶材料研究領(lǐng)域的前沿和熱點(diǎn)。
近年來(lái)，各國(guó)學(xué)者致力于具有較大壓縮塑性的非晶合金及其復(fù)合材料體系開(kāi)發(fā)及其性能優(yōu)化，取得了顯著的成果，而對(duì)于具有明顯拉伸塑性應(yīng)變的材料研究仍有待進(jìn)一步的深入。另一方面，研究結(jié)果表明隨著樣品尺寸的減小，納米、微米尺度樣品力學(xué)特性將發(fā)生不同于塊體材料的顯著強(qiáng)化。已有文獻(xiàn)表明，納米、亞納米尺度鋯基非晶合金在拉伸過(guò)程中剪切帶擴(kuò)展被完全抑制，表現(xiàn)出顯著的均勻流變特性，而對(duì)于更大尺度范圍的具有明顯拉伸塑性的微米尺度非晶合金及其復(fù)合材料缺乏深入研究。在現(xiàn)有技術(shù)中，在非晶基體上原位吸出或外加微細(xì)顆粒可以有效抑制剪切帶的形核和擴(kuò)展。對(duì)比已有的改善非晶材料塑性的方法，成分調(diào)整或者熱處理均不適合與微尺度金屬非晶復(fù)合纖維樣品。機(jī)械形變處理由于其工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程可控，不僅可以在樣品中產(chǎn)生特定的應(yīng)力分布，在某種特定情況下還可以促使非晶基體上微小納米晶的產(chǎn)生，從而改善其性能。Q.Cao，J. Liu, K. Yang在Acta Mater (材料學(xué)報(bào))2010 年第 58 卷第 4 期上發(fā)表的 Effect of pre-existing shear bands on the tensile mechanical properties of a bulk metallic glass (預(yù)處理冑切帶)(寸塊體金屬玻璃拉伸性能的影響)，公開(kāi)了 a^uCi^iNi^^AU塊體非晶合金，文中公開(kāi)采用正向軋制和反向軋制對(duì)該種材料進(jìn)行機(jī)械變形處理。變形量為100%的正反雙相軋制樣品表現(xiàn)出0. 27%拉伸塑性，但無(wú)晶化或相分離產(chǎn)生，相應(yīng)的抗拉強(qiáng)度為1754MPa。軋制過(guò)程樣品表面由于軋制應(yīng)力產(chǎn)生的剪切帶能夠有效抑制和穩(wěn)定主剪切帶的擴(kuò)展，提高其拉伸性能。
Y. Wu, H. H. ffu, X. D. Hui 等人在 Acta Mate (材料學(xué)報(bào))2010 年第 58 卷第 7 期上發(fā)表白勺 Effects of drawing on the tensile fracture strength and its reliability of small-sized metallic glasses (拉拔處理對(duì)小尺寸金屬玻璃材料強(qiáng)度和斷裂可靠性的影響)，公開(kāi)了 Co69Je45Cr1Si8B17內(nèi)圓水紡纖維，文中對(duì)比制備態(tài)、22%變形量和82% 變形量纖維的非晶化程度分別為12.5%，10. 9%和14. 1%，納米晶數(shù)量略有變化。纖維強(qiáng)度分別為^16MPa，3430MPa和^96MPa，但無(wú)相關(guān)塑性變化報(bào)道，其強(qiáng)度增加歸因于材料表面宏觀(guān)缺陷的改善和拉拔過(guò)程產(chǎn)生的表面殘余應(yīng)力。W. H. Jiang，Μ. Atzmon等人在 Acta Mate (材料學(xué)報(bào))2003 年第 51 卷第 7 期上發(fā)表 The effect of compression and tension on shear-band structure and nanocrystallization in amorphous A190Fe5Gd5a high-resolution transmission electron microscopy study(拉 中禾口壓縮條件下 Al9t^e5Gd5合金剪切帶和納米晶化的研究)中，借助高分辨電鏡手段在非晶態(tài)鋁基薄帶中首次發(fā)現(xiàn)了應(yīng)力作用下非晶合金內(nèi)部出現(xiàn)大量的納米晶化現(xiàn)象，但缺乏關(guān)力學(xué)特性的報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有微米尺度的鈷基非晶纖維拉伸塑性差的基本問(wèn)題， 提供了一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維及其制備方法。本發(fā)明對(duì)利用熔體抽拉法獲得的非晶態(tài)金屬纖維進(jìn)行多道次拉拔處理，得到在非晶基體上原位吸出納米晶的具有較高強(qiáng)度和拉伸塑性的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維。
本發(fā)明的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的名義組成為Cofi8.15Fe4.35Si12.25B15.25，鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的非晶基體上彌散分布著尺寸為4 20納米的晶態(tài)相，晶態(tài)相的體積分?jǐn)?shù)為5% 85%。
本發(fā)明的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、 按照名義組成Cofi8.15Fe4.35Si12.25B15.M分別稱(chēng)取Co、Fe、Si和B，然后將稱(chēng)取的Co、Fe、Si和B 熔煉制成直徑為6 IOmm的預(yù)制棒，然后將預(yù)制棒放入精密熔體抽拉金屬非晶絲裝置中， 制備得直徑為陽(yáng) 65微米的非晶態(tài)金屬纖維；二、將步驟一制備的非晶態(tài)金屬纖維利用金剛石冷拔模具進(jìn)行變形量為5% 75%的多道次冷拔處理，獲得鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維。
本發(fā)明的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的屈服強(qiáng)度為1208 2108MPa，斷裂強(qiáng)度為3044 3976MPa，拉伸塑性應(yīng)變0. 36% 1. 64%。
本發(fā)明中所述的變形量指代的是截面面收縮率。
本發(fā)明的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法的步驟一中利用精密熔體抽拉金屬非晶絲裝置制備非晶態(tài)金屬纖維屬于本領(lǐng)域已有技術(shù)。
本發(fā)明的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法的步驟二的冷拔處理過(guò)程中控制每道次的變形量低于7 %，優(yōu)選控制為1. 5% 6. 8%。
本發(fā)明通過(guò)對(duì)步驟一中經(jīng)精密熔體抽拉金屬非晶絲裝置制備得到的非晶態(tài)金屬纖維進(jìn)行機(jī)械變形處理(步驟二)，在硬的非晶基體上引入軟的4 20納米的晶態(tài)相，導(dǎo)致非晶結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的不均勻性，這種不均勻性抑制了變形過(guò)程中剪切帶的形成和擴(kuò)散， 從而獲得較大的拉伸塑性變形。非晶態(tài)金屬纖維經(jīng)過(guò)機(jī)械形變處理原位吸出納米晶，原理簡(jiǎn)單，操作方便，不僅適合鈷基纖維生產(chǎn)，也可用于鋯基、鈦基、鎂基等成分纖維的成形。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維具有高的熱穩(wěn)定性和高的抗拉強(qiáng)度，尤其是具有顯著的塑性應(yīng)變，因而具有良好的應(yīng)用前景。本發(fā)明將非晶態(tài)金屬纖維通過(guò)簡(jiǎn)單的金剛石冷拔模具冷拔處理即可獲得含原位吸出納米晶的非晶合金，無(wú)需進(jìn)行部分晶化處理，降低了材料結(jié)構(gòu)弛豫產(chǎn)生的脆化的可能性。
本發(fā)明的制備方法采用了簡(jiǎn)便的制備工藝，降低了工藝難度和工藝成本。制備了具有較大拉伸塑性應(yīng)變的鈷基非晶納米晶雙相纖維的新方法，拓展了鈷基非晶纖維材料的應(yīng)用空間。


圖1是試驗(yàn)1制備得到的不同變形量的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的掃描電子顯微鏡照片；
圖2是試驗(yàn)1的步驟八制備得到的變形量為75%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的截面的掃描電子顯微照片；
圖3是試驗(yàn)1的步驟一制備的60微米的非晶態(tài)金屬纖維的高分辨電鏡照片；
圖4是試驗(yàn)1的步驟六制備得到的變形量為51%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的高分辨電鏡照片；
圖5是試驗(yàn)1的步驟八制備得到的變形量為75%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的高分辨電鏡照片；
圖6是試驗(yàn)1的步驟一制備的60微米的非晶態(tài)金屬纖維的成分偏析圖7是試驗(yàn)1的步驟六得到的變形量為51 %的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的成分偏析圖8是試驗(yàn)1制備得到的不同變形量的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的熱分析曲線(xiàn)圖，其中，曲線(xiàn)1是變形量為O的，曲線(xiàn)2是變形量為19%的，曲線(xiàn)3是變形量為36%的， 曲線(xiàn)4是變形量為51 %的，曲線(xiàn)5是變形量為64%的；
圖9是試驗(yàn)1制備的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的抗拉強(qiáng)度隨變形量變化曲線(xiàn)圖10是試驗(yàn)1制備得到的不同變形量的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的拉伸曲線(xiàn)圖，其中，曲線(xiàn)1為變形量為0的，曲線(xiàn)2是變形量為51%的，曲線(xiàn)3是變形量為75%的。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式為鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維，鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的名義組成為Cofi8.15Fq35Si12.25B15.25，鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的非晶基體上彌散分布著尺寸為4 20納米的晶態(tài)相，晶態(tài)相的體積分?jǐn)?shù)為5% 85%。
本實(shí)施方式的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的屈服強(qiáng)度為1208 2108MPa，斷裂強(qiáng)度為3044 3976MPa，拉伸塑性應(yīng)變0. 36% 1. 64%。
本實(shí)施方式的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維具有高的熱穩(wěn)定性和高的抗拉強(qiáng)度， 尤其是具有顯著的塑性應(yīng)變的非晶納米晶雙相金屬纖維，因而具有良好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式為如具體實(shí)施方式
一所述的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法，其是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、按照名義組成Cof^15Fe4.35Si12.25B15.M* 別稱(chēng)取Co、Fe、Si和B，然后將稱(chēng)取的Co、Fe、Si和B熔煉制成直徑為6 IOmm的預(yù)制棒， 然后將預(yù)制棒放入精密熔體抽拉金屬非晶絲裝置中，制備得直徑為55 65微米的非晶態(tài)金屬纖維；二、將步驟一制備的非晶態(tài)金屬纖維利用金剛石冷拔模具進(jìn)行變形量為5% 75%的多道次冷拔處理，得鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維。
本實(shí)施方式的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的屈服強(qiáng)度為1208 2108MPa，斷裂強(qiáng)度為3044 3976MPa，拉伸塑性應(yīng)變0. 36% 1. 64%。
本實(shí)施方式中所述的變形量指代的是截面面收縮率。5
本實(shí)施方式步驟一中將稱(chēng)取的Co、Fe、Si和B采用真空電弧熔煉吸鑄成直徑為 6 IOmm的預(yù)制棒。
本實(shí)施方式通過(guò)對(duì)步驟一中經(jīng)精密熔體抽拉金屬非晶絲裝置制備得到的非晶態(tài)金屬纖維進(jìn)行機(jī)械變形處理(步驟二)，在硬的非晶基體上引入軟的4 20納米的晶態(tài)相， 導(dǎo)致非晶結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的不均勻性，這種不均勻性抑制了變形過(guò)程中剪切帶的形成和擴(kuò)散，從而獲得較大的拉伸塑性變形。非晶態(tài)金屬纖維經(jīng)過(guò)機(jī)械形變處理原位吸出納米晶，原理簡(jiǎn)單，操作方便，不僅適合鈷基纖維生產(chǎn)，也可用于鋯基、鈦基、鎂基等成分纖維的成形。
本實(shí)施方式具有以下優(yōu)點(diǎn)本實(shí)施方式的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維具有高的熱穩(wěn)定性和高的抗拉強(qiáng)度，尤其是具有顯著的塑性應(yīng)變，因而具有良好的應(yīng)用前景。本實(shí)施方式將非晶態(tài)金屬纖維通過(guò)簡(jiǎn)單的金剛石冷拔模具冷拔處理即可獲得含原位吸出納米晶的非晶合金，無(wú)需進(jìn)行部分晶化處理，降低了材料結(jié)構(gòu)弛豫產(chǎn)生的脆化的可能性。
本實(shí)施方式的制備方法采用了簡(jiǎn)便的制備工藝，降低了工藝難度和工藝成本。制備了具有較大拉伸塑性應(yīng)變的鈷基非晶納米晶雙相纖維的新方法，拓展了鈷基非晶纖維材料的應(yīng)用空間。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二不同的是步驟一具體按以下步驟完成按照名義組成Cofi8.15Fe^5Si12.25B15.M分別稱(chēng)取Co、Fe、Si和B，然后將稱(chēng)取的Co、Fe、 Si和B熔煉制成直徑為6 IOmm的預(yù)制棒，然后將預(yù)制棒放入精密熔體抽拉金屬非晶絲裝置的BN坩堝中，利用感應(yīng)加熱裝置將預(yù)制棒熔化形成具有饅頭狀凸起的合金熔液，然后在1150°C下，利用升降裝置使合金熔液以90ym/s的速度上升，直至合金熔液頂部與線(xiàn)速度為15m/min的旋轉(zhuǎn)的金屬輥輪接觸，抽拉圓化成絲，制備得直徑為55 65微米的非晶態(tài)金屬纖維；其中，金屬輥輪為銅輪，直徑160mm，加工成帶有角度的刃形外圓。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二相同。
本實(shí)施方式中感應(yīng)加熱裝置的感應(yīng)線(xiàn)圈形狀為盤(pán)香狀，匝數(shù)3圈?？刂祁A(yù)制棒頂端與金屬輥輪底部尖端的距離為3mm。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二或三不同的是步驟一中制備得直徑為60微米的非晶態(tài)金屬纖維。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二或三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二、三或四不同的是步驟二的多道次冷拔處理過(guò)程中控制每道次的變形量低于7%。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二、三或四相同。
本實(shí)施方式中由于金剛石冷拔模具內(nèi)控尺寸的限制，每道次冷拔處理會(huì)選擇不同的變形量，但只要控制變形量低于7%即可。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二、三或四不同的是步驟二的多道次冷拔處理過(guò)程中控制每道次的變形量為1. 5% 6. 8%。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二、三或四相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至六之一不同的是步驟二具體按以下步驟完成a、將步驟一制備的直徑為55 65微米的非晶態(tài)金屬纖維的一端進(jìn)行機(jī)械周向研磨，在非晶態(tài)金屬纖維的一端得到比b步驟采用的金剛石冷拔模具內(nèi)孔直徑小，長(zhǎng)度為20mm的細(xì)端；b、將a步驟處理得到的非晶態(tài)金屬纖維的細(xì)端穿過(guò)金剛石冷拔模具，采用機(jī)械夾持的方式進(jìn)行拉拔處理，得到鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維；c、將步驟b得到的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維代替a步驟中所述的步驟一制備的直徑為55 65微米的非晶態(tài)金屬纖維，重復(fù)操作1 20次步驟a和b，進(jìn)行多道次拉拔處理，得到鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維。
其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二至六之一相同。
本實(shí)施方式得到的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的變形量為5% 75%，其中， 變形量指代的是截面面收縮率。
本實(shí)施方式中當(dāng)制備變形量低于7%為4% 6%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維時(shí)，只進(jìn)行步驟a和b即可。若制備變形量不低于7%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維時(shí)，可通過(guò)計(jì)算重復(fù)操作相應(yīng)次數(shù)的步驟a和b即可。
本實(shí)施方式的b步驟中采用的金剛石冷拔模具是與a步驟處理得到的非晶態(tài)金屬纖維的細(xì)端的直徑相匹配的。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至七之一不同的是步驟二中將步驟一制備的非晶態(tài)金屬纖維利用金剛石冷拔模具進(jìn)行變形量為5% 75%的多道次冷拔處理過(guò)程中，金剛石冷拔模具內(nèi)放入潤(rùn)滑劑，潤(rùn)滑劑選用煤油或肥皂水。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二至七之一相同。
為了驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果，進(jìn)行如下試驗(yàn)
試驗(yàn)1 鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法，其是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的 一、按照名義組成Cofi8.15Fe4.35Si12.25B15.M分別稱(chēng)取Co、Fe、Si和B，然后將稱(chēng)取的Co、Fe、Si 和B采用真空電弧熔煉吸鑄成直徑為8mm的預(yù)制棒，然后將預(yù)制棒放入精密熔體抽拉金屬非晶絲裝置中，制備得直徑為60微米的非晶態(tài)金屬纖維；
二、將步驟一制備的直徑為60微米的非晶態(tài)金屬纖維的一端進(jìn)行機(jī)械周向研磨， 在非晶態(tài)金屬纖維的一端得到比b步驟采用的金剛石冷拔模具內(nèi)孔直徑小，長(zhǎng)度為20mm的細(xì)端，然后將處理得到的非晶態(tài)金屬纖維的細(xì)端穿過(guò)內(nèi)孔直徑為58微米的金剛石冷拔模具，采用機(jī)械夾持的方式進(jìn)行第1道次拉拔處理，得到變形量為6. 56%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(直徑為58微米)；
三、將步驟二得到的變形量為6. 56%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的一端進(jìn)行機(jī)械周向研磨，在非晶態(tài)金屬纖維的一端得到比b步驟采用的金剛石冷拔模具內(nèi)孔直徑小，長(zhǎng)度為20mm的細(xì)端，然后將處理得到的非晶態(tài)金屬纖維的細(xì)端穿過(guò)內(nèi)孔直徑為56微米的金剛石冷拔模具，采用機(jī)械夾持的方式進(jìn)行第2道次拉拔處理，得到變形量為12. 89%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(直徑為56微米)，此道次的變形量為6. 33% ；四、將步驟三得到的變形量為12. 89%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的一端進(jìn)行機(jī)械周向研磨，在非晶態(tài)金屬纖維的一端得到比b步驟采用的金剛石冷拔模具內(nèi)孔直徑小，長(zhǎng)度為20mm的細(xì)端，然后將處理得到的非晶態(tài)金屬纖維的細(xì)端穿過(guò)內(nèi)孔直徑為M微米的金剛石冷拔模具， 采用機(jī)械夾持的方式進(jìn)行第3道次拉拔處理，得到變形量為19%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(直徑為M微米)，此道次的變形量為6. 11% ；
五、按照逐次將鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的直徑減少2微米的截面面積縮小率(即變形量或截面面收縮率)，將步驟四得到的變形量為19%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維按照步驟四的操作依次通過(guò)內(nèi)孔直徑為52微米、50微米和48微米的金剛石冷拔模具，進(jìn)行3道次拉拔處理，得到變形量為36%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(直徑為48微米)，其中每道次對(duì)應(yīng)的變形量依次為5. 89%,5. 67%和5.44% ；
六、按照逐次將鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的直徑減少1. 5微米的截面面積縮小率(即變形量或截面面收縮率)，將步驟五得到的變形量為36%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維按照步驟四的操作依次通過(guò)內(nèi)孔直徑為46. 5微米、45微米、43. 5微米和42 微米的金剛石冷拔模具，進(jìn)行4道次拉拔處理，得到變形量為51 %的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(直徑為42微米)，其中每道次對(duì)應(yīng)的變形量依次為3. 94%,3. 81%,3. 69%和 3. 56% ；
七、按照逐次將鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的直徑減少1. 5微米的截面面積縮小率(即變形量或截面面收縮率)，將步驟六得到的變形量為51%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維按照步驟四的操作依次通過(guò)內(nèi)孔直徑為40. 5微米、39微米、37. 5微米和36 微米的金剛石冷拔模具，進(jìn)行4道次拉拔處理，得到變形量為64%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(直徑為36微米)，其中每道次對(duì)應(yīng)的變形量依次為3. 44%,3. 31%,3. 19%和 3. 06% ；
八、按照逐次將鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的直徑減少1. 5微米的截面面積縮小率(即變形量或截面面收縮率)，將步驟七得到的變形量為64%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維按照步驟四的操作依次通過(guò)內(nèi)孔直徑為34. 5微米和33微米的金剛石冷拔模具， 進(jìn)行2道次拉拔處理，得到變形量為69. 75%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(直徑為33 微米)，其中每道次對(duì)應(yīng)的變形量依次為2. 94%和2. 81% ；
九、按照逐次將鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的直徑減少1微米的截面面積縮小率(即變形量或截面面收縮率)，將步驟八得到的變形量為69. 75%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維按照步驟四的操作依次通過(guò)內(nèi)孔直徑為32微米、31微米和30微米的金剛石冷拔模具，進(jìn)行3道次拉拔處理，得到變形量為75%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(直徑為 30微米)，其中每道次對(duì)應(yīng)的變形量依次為1.81%、1.75%和1.69% ；
試驗(yàn)1中所述的變形量指代的是截面面收縮率。試驗(yàn)1共進(jìn)行了 20道次的拉拔處理。
本試驗(yàn)步驟一得到的直徑為60微米的非晶態(tài)金屬纖維(變形量為0)、步驟四得到的變形量為19%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維、步驟五得到的變形量為36%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維、步驟六得到的變形量為51%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維、步驟七得到的變形量為64%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維和步驟八得到的變形量為75% 的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的掃描電子顯微鏡照片如圖1所示，可見(jiàn)，試驗(yàn)制備得到的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維粗細(xì)均勻，表面光潔，無(wú)制備過(guò)程中出現(xiàn)的溝槽、瑞麗波等缺陷。
本試驗(yàn)步驟步驟八得到的變形量為75%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的截面的掃描電子顯微照片如圖2所示，由圖2可見(jiàn)，變形量為51 %的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維中具有較高的圓整度，克服了制備過(guò)程中輥輪激冷作用所帶來(lái)的溝槽缺陷。
本試驗(yàn)步驟一制備得到的60微米的非晶態(tài)金屬纖維的高分辨電鏡照片如圖3所7J\ ο
本試驗(yàn)的步驟六中得到的變形量為51%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的屈服強(qiáng)度為1620MPa，斷裂強(qiáng)度為3976MPa，拉伸塑性為1. 64%。對(duì)其進(jìn)行熱力學(xué)分析，獲得晶化轉(zhuǎn)變溫度Tx = 824K。離子減薄后的樣品進(jìn)行高分辨電鏡觀(guān)察(如圖4所示)，計(jì)算其晶化分?jǐn)?shù)為20. 31%。由圖4可以看出，步驟七得到的變形量為51%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維中彌散分布著4 5納米的晶態(tài)相，晶態(tài)相的體積分?jǐn)?shù)為20. 31%。
本試驗(yàn)的步驟八中得到的變形量為75%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的屈服強(qiáng)度為1208MPa，斷裂強(qiáng)度為3044MPa，拉伸塑性為0. 778%。對(duì)其進(jìn)行熱力學(xué)分析，獲得晶化轉(zhuǎn)變溫度Tx = 826K0離子減薄后的樣品進(jìn)行進(jìn)行高分辨電鏡觀(guān)察(如圖5所示)，計(jì)算其晶化分?jǐn)?shù)為85. 94%。
本試驗(yàn)的步驟三中得到的變形量為12. 89%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的屈服強(qiáng)度為1936MPa，斷裂強(qiáng)度為3510MPa，拉伸塑性為0. 62%。對(duì)其進(jìn)行熱力學(xué)分析，獲得晶化轉(zhuǎn)變溫度Tx = 82漲。計(jì)算其晶化分?jǐn)?shù)為5%。
本試驗(yàn)步驟一制備得到的60微米的非晶態(tài)金屬纖維的成分偏析圖如圖6所示，步驟六得到的變形量為51%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的成分偏析圖如圖7所示。對(duì)比圖6和圖7可見(jiàn)，初始制備的樣品由于輥輪的激冷作用，在輥輪接觸區(qū)域存在很大的成分偏析，鈷含量較高，硅含量較低，鐵含量無(wú)明顯偏析。36%變形后纖維成分均勻化程度提高，整個(gè)截面上成分均無(wú)明顯變化。
本試驗(yàn)步驟一得到的直徑為60微米的非晶態(tài)金屬纖維(變形量為0，曲線(xiàn)1)、步驟四得到的變形量為19%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(曲線(xiàn)2、、步驟五得到的變形量為36%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(曲線(xiàn)3)、步驟六得到的變形量為51%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(曲線(xiàn)4)、步驟七得到的變形量為64%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(曲線(xiàn)5)的熱分析曲線(xiàn)分別如圖8中曲線(xiàn)1、2、3、4和5所示?？梢钥闯觯苽鋺B(tài)樣品存在明顯和玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg約為736K，且存在一個(gè)很大的晶化吸熱峰，晶化溫度Tk為8MK。 隨著多道次變形處理的進(jìn)行，所制備樣品玻璃轉(zhuǎn)變溫度鈍化，晶化吸熱峰減小，但晶化溫度幾乎不變。
本試驗(yàn)步驟一得到的直徑為60微米的非晶態(tài)金屬纖維、步驟四得到的變形量為 19%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維、步驟五得到的變形量為36%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維、步驟六得到的變形量為51%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維、步驟七得到的變形量為64%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維和步驟八得到的變形量為75%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的抗拉強(qiáng)度隨變形量變化曲線(xiàn)圖如圖9所示，可見(jiàn)，隨著變形程度的增加，金屬纖維的強(qiáng)度呈現(xiàn)現(xiàn)增加后減小的趨勢(shì)，變形量為51 %的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的拉伸強(qiáng)度達(dá)到3600 4000MPa。
本試驗(yàn)步驟一得到的直徑為60微米的非晶態(tài)金屬纖維(變形量為0，曲線(xiàn)1)、步驟六得到的變形量為51%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(曲線(xiàn)2、和步驟八得到的變形量為75%的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維(曲線(xiàn)3)的拉伸曲線(xiàn)分別如圖10中曲線(xiàn)1、2和 3所示，分析對(duì)比可知，未經(jīng)變形處理樣品具有很高的非晶化程度，拉伸過(guò)程呈現(xiàn)明顯的脆性斷裂特征，無(wú)明顯的塑性應(yīng)變；51%變形程度樣品由于具備非晶納米晶雙相結(jié)構(gòu)，能夠有效抑制變形過(guò)程中剪切帶的形成與擴(kuò)展，表現(xiàn)出較高的強(qiáng)度和拉伸塑性；75%樣品由于內(nèi)部存在大量納米晶顆粒，變形過(guò)程中在與非晶基體界面處存在很大的應(yīng)力集中，進(jìn)而表現(xiàn)出較低的拉伸強(qiáng)度和塑性。
本試驗(yàn)中對(duì)不同變形量的樣品(鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維)按照美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM D3379-75標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行力學(xué)特性測(cè)試，每組樣品至少測(cè)試十組取平均值。對(duì)三種典型的樣品(步驟一得到的直徑為60微米的非晶態(tài)金屬纖維，51%變形量，75%變形量) 離子減薄后利用Tecnai G2F30進(jìn)行高分辨電鏡觀(guān)察。
權(quán)利要求
1.一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維，其特征在于鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的名義組成為CoguFq^iuMBu，鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的非晶基體上彌散分布著尺寸為4 20納米的晶態(tài)相，晶態(tài)相的體積分?jǐn)?shù)為5% 85%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法，其特征在于鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、按照名義組成 Co68.15Fe4.35Si12.25B15.25分別稱(chēng)取Co、Fe、Si和B，然后將稱(chēng)取的Co、Fe、Si和B熔煉制成直徑為6 IOmm的預(yù)制棒，然后將預(yù)制棒放入精密熔體抽拉金屬非晶絲裝置中，制備得直徑為 55 65微米的非晶態(tài)金屬纖維；二、將步驟一制備的非晶態(tài)金屬纖維利用金剛石冷拔模具進(jìn)行變形量為5% 75%的多道次冷拔處理，得鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法，其特征在于步驟一具體按以下步驟完成按照名義組成Cofi8.15i^e4.35Si12.25B15」5分別稱(chēng)取Co、Fe、Si和B， 然后將稱(chēng)取的Co、Fe、Si和B熔煉制成直徑為6 IOmm的預(yù)制棒，然后將預(yù)制棒放入精密熔體抽拉金屬非晶絲裝置的BN坩堝中，利用感應(yīng)加熱裝置將預(yù)制棒熔化形成具有饅頭狀凸起的合金熔液，然后在1150°C下，利用升降裝置使合金熔液以90ym/s的速度上升，直至合金熔液頂部與線(xiàn)速度為15m/min的旋轉(zhuǎn)的金屬輥輪接觸，抽拉圓化成絲，制備得直徑為 55 65微米的非晶態(tài)金屬纖維；其中，金屬輥輪為銅輪，直徑160mm，加工成帶有角度的刃形外圓。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法，其特征在于步驟一中制備得直徑為60微米的非晶態(tài)金屬纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法，其特征在于步驟二的多道次冷拔處理過(guò)程中控制每道次的變形量低于7%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法，其特征在于步驟二的多道次冷拔處理過(guò)程中控制每道次的變形量為1. 5% 6. 8%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法，其特征在于步驟二具體按以下步驟完成a、將步驟一制備的直徑為55 65微米的非晶態(tài)金屬纖維的一端進(jìn)行機(jī)械周向研磨，在非晶態(tài)金屬纖維的一端得到比b步驟采用的金剛石冷拔模具內(nèi)孔直徑小，長(zhǎng)度為20mm的細(xì)端；b、將a步驟處理得到的非晶態(tài)金屬纖維的細(xì)端穿過(guò)金剛石冷拔模具，采用機(jī)械夾持的方式進(jìn)行拉拔處理，得到鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維；C、 將步驟b得到的鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維代替a步驟中所述的步驟一制備的直徑為 55 65微米的非晶態(tài)金屬纖維，重復(fù)操作1 20次步驟a和b，進(jìn)行多道次拉拔處理，得到鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的制備方法，其特征在于步驟二中將步驟一制備的非晶態(tài)金屬纖維利用金剛石冷拔模具進(jìn)行變形量為5% 75%的多道次冷拔處理過(guò)程中，金剛石冷拔模具內(nèi)放入潤(rùn)滑劑，潤(rùn)滑劑選用煤油或肥皂水。
全文摘要
一種鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維及其制備方法，涉及鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維及其制備方法。解決現(xiàn)有微米尺度的鈷基非晶纖維拉伸塑性差的問(wèn)題。本發(fā)明雙相金屬纖維的名義組成為Co68.15Fe4.35Si12.25B15.25，鈷基非晶納米晶雙相金屬纖維的非晶基體上彌散分布著尺寸為4～20納米的晶態(tài)相，晶態(tài)相的體積分?jǐn)?shù)為5％～85％。將利用精密熔體抽拉金屬非晶絲裝置得的非晶態(tài)金屬纖維進(jìn)行多道次冷拔處理即可。本發(fā)明雙相金屬纖維的屈服強(qiáng)度為1208～2108MPa，斷裂強(qiáng)度為3044～3976MPa，拉伸塑性應(yīng)變0.36％～1.64％。本發(fā)明的制備方法制備工藝簡(jiǎn)便。拓展了鈷基非晶纖維材料的應(yīng)用空間。
文檔編號(hào)B21C1/00GK102534436SQ20111044226
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者孫劍飛, 曹福洋, 王歡, 邢大偉 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)