專利名稱：一種超高壓力燒結(jié)制備聚變堆面向等離子體鎢模塊的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā) 明設(shè)計(jì)一種超高壓力燒結(jié)制備聚變堆面向等離子體鎢模塊的方法，具體就是采用了超高壓力通電燒結(jié)的方法。特別采用了鎢片疊層的方式以及用高熱導(dǎo)低膨脹的金剛石銅基復(fù)合材料，并且超高壓力通電燒結(jié)也提供了較高的燒結(jié)壓力，有利于制備出聚變堆面向等離子體鎢模塊。
背景技術(shù)：
鎢是一種難熔金屬(熔點(diǎn)高達(dá)3410°C)，具有良好的導(dǎo)熱性、低的濺射腐蝕速率、較小的熱膨脹系數(shù)、低的蒸汽壓及高溫強(qiáng)度等性能，因此，鎢被選為ITER (InternationalThermonuclear Experimental Reactor)中的面向等離子體材料,且被廣泛應(yīng)用于航空、航天、原子能和高溫領(lǐng)域。鉻鋯銅是ITER選用的散熱材料，預(yù)期運(yùn)行溫度范圍為100-300°C，在非正常事件期間，瞬態(tài)溫度可高達(dá)500°C。但是作為熱沉材料的鉻鋯銅的熱膨脹系數(shù)約為鎢的3. 5倍，連接和服役過程中兩者的界面存在較大的熱應(yīng)力，鎢又是脆性材料不能有效緩沖熱應(yīng)力，因此會造成連接處鎢材料的損傷，致使鎢-鉻鋯銅模塊的高溫服役性能下降。目前的鎢模塊結(jié)構(gòu)中，一種是在鎢表面做切縫以減小鎢與散熱材料之間界面的熱應(yīng)力，但切縫阻斷了熱傳導(dǎo)；另一種是長串的鎢疊片穿孔后穿鉻鋯銅管，因疊片較多長度較大，鎢疊片和鉻鋯銅管之間界面的局部熱應(yīng)力較大，出現(xiàn)裂紋，而且模塊用鎢量多，重量大。本發(fā)明用高熱導(dǎo)低膨脹的金剛石銅復(fù)合材料作為中間層，可緩和鎢與鉻鋯銅連接界面的熱應(yīng)力。鎢護(hù)甲采用疊片結(jié)構(gòu)，在高溫高壓下鎢與鎢之間可形成有效的連接，且鎢片與鎢片之間的界面與鎢護(hù)甲表面垂直，且可導(dǎo)熱，可阻礙平行于鎢護(hù)甲表面的裂紋的擴(kuò)展，能夠有效地提高鎢模塊的高溫性能?？稍阢t鋯銅塊中打孔，把多個(gè)鎢-金剛石/銅-CuCrZr模塊連接起來穿鉻鋯銅管做成大尺寸部件。所以，發(fā)明一種超高壓力燒結(jié)制備聚變堆面向等離子體鎢模塊的方法，具有重要的意義和廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超高壓力燒結(jié)制備聚變堆面向等離子體鎢模塊的方法，以此方法可制備出具有高結(jié)合強(qiáng)度、高熱導(dǎo)、抗熱沖擊性能好的鎢模塊。具體的提供了一種超高壓力燒結(jié)制備聚變堆面向等離子體鎢模塊的方法。本發(fā)明提供了一種超高壓力燒結(jié)制備聚變堆面向等離子體鎢模塊的方法，包括以下步驟
I)制備1 具和塊體
1.1根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求制備相應(yīng)尺寸的石墨模具，備用；1.2根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求加工出I個(gè)CuCrZr塊體、4個(gè)的鎢塊，并用砂紙對其表面進(jìn)行打磨，然后進(jìn)行超聲波清洗3(T40min，備用；其中，所述CuCrZr選用按ITER組織規(guī)定的CuCrZr-IG合金，化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比為O. 6 O. 9%Cr，0. 07 O. 15%Zr，〈0. 2%雜質(zhì)，其余為Cu ；
2)制備金剛石銅基散熱材料
2.I稱取一定量的尺寸范圍為109-120 μ m的金剛石顆粒，用真空微蒸發(fā)鍍的方法在金剛石銅顆粒表面鍍一層鉻；
2.2稱取一定量的純度大于99. 95%的微米級銅粉，用管式爐將銅粉在氫氣氣氛下，溫度為380°C保溫210min還原除氧處理，得到 氧含量小于O. 1%的微米級銅粉；
2.3取占金剛石銅基散熱材料總體積比的40%飛0%的鍍鉻金剛石顆粒與占體積比60% 40%的微米級銅粉加入臥式V型混料機(jī)，轉(zhuǎn)速3(T40r/min，混料18(T200min，得到金剛石/銅基散熱材料；
3)燒結(jié)將步驟2制備得到金剛石銅基散熱材料置于步驟I.2處理過的鎢塊、CrZrCu塊體之間，裝入步驟I. I制備得到的石墨模具內(nèi)，然后放到葉臘石模具中在4 6GPa的壓力下，通電功率為210(T2200W，通電時(shí)間為3飛min，進(jìn)行燒結(jié)，緩慢降溫得到聚變堆面向等離子體鎢模塊。進(jìn)一步,步驟(I. I)中所述的石墨|旲具米用聞純聞S度聞強(qiáng)石墨。本發(fā)明的效果
上述制備方法操作方便，可高效率的制備面向等離子體鎢模塊。所獲得的鎢模塊具有較好的力學(xué)性能。鎢模塊的性能通過金屬材料焊接強(qiáng)度試驗(yàn)，參考標(biāo)準(zhǔn)YS/T 485-2005燒結(jié)雙金屬材料剪切強(qiáng)度的測定方法，其剪切強(qiáng)度最高達(dá)78. 95MPa，平均值達(dá)73. 20MPa。


圖I和圖2為葉臘石內(nèi)用石墨模具圖。圖3為試樣的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中
I.鎢塊，2.金剛石銅基散熱材料，3. CuCrZr塊體。
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施實(shí)例I :用金剛石體積分?jǐn)?shù)為40%的金剛石銅基散熱材料制備的鎢模塊 該實(shí)施例中，如附圖I所示采用高純高密度高強(qiáng)石墨制備石墨模具兩塊；稱量I. 25g已
經(jīng)鍍過鉻的金剛石粉和4. 75g的電解銅粉放入臥式V形混料機(jī)中，轉(zhuǎn)速30r/min混合180分鐘以確?；旌暇鶆?；機(jī)加工出I個(gè)24*24*17mm的CuCrZr塊體，4個(gè)24*10*6mm的鎢片；用砂紙除去CuCrZr和鎢表面的氧化層以及油污，并用酒精進(jìn)行超聲波清洗30min ;按照附圖2所示將準(zhǔn)備好的樣都裝進(jìn)石墨模具內(nèi)，并裝進(jìn)葉臘石模具內(nèi)，放到六面頂壓機(jī)內(nèi)準(zhǔn)備燒結(jié)。燒結(jié)工藝為燒結(jié)壓力5. 29GPa，燒結(jié)功率2100W，燒結(jié)時(shí)間4min。鎢模塊的性能通過金屬材料焊接強(qiáng)度試驗(yàn)，參考標(biāo)準(zhǔn)YS/T 485-2005燒結(jié)雙金屬材料剪切強(qiáng)度的測定方法，鎢與金剛石銅基散熱材料之間的剪切強(qiáng)度為69MPa 76MPa。實(shí)施實(shí)例2 :用金剛石體積分?jǐn)?shù)為45%的金剛石銅基散熱材料制備的鎢模塊 該實(shí)施例中，如附圖I所示采用高純高密度高強(qiáng)石墨制備石墨模具兩塊；稱量I. 42g已
經(jīng)鍍過鉻的金剛石粉和4. 41g的電解銅粉放入臥式V形混料機(jī)中，轉(zhuǎn)速35r/min混合180分鐘以確保混合均 勻；機(jī)加工出I個(gè)24*24*17mm的CuCrZr塊體，4個(gè)24*10*6mm的鎢片；用砂紙除去CuCrZr和鎢表面的氧化層以及油污，并用酒精進(jìn)行超聲波清洗35min ;按照附圖2所示將準(zhǔn)備好的樣都裝進(jìn)石墨模具內(nèi)，并裝進(jìn)葉臘石模具內(nèi)，放到六面頂壓機(jī)內(nèi)準(zhǔn)備燒結(jié)。燒結(jié)工藝為燒結(jié)壓力4GPa，燒結(jié)功率2150W，燒結(jié)時(shí)間3min。鎢模塊的性能通過金屬材料焊接強(qiáng)度試驗(yàn)，參考標(biāo)準(zhǔn)YS/T 485-2005燒結(jié)雙金屬材料剪切強(qiáng)度的測定方法，鎢與金剛石銅基散熱材料之間的剪切強(qiáng)度為73MPa 78MPa。實(shí)施例3 :用CuCrZr片(O. 3mm)做鎢和金剛石銅基散熱材料之間的過渡層制備鎢模塊
該實(shí)施實(shí)例中采用金剛石體積比45%的金剛石銅基散熱材料，如附圖I所示制備石墨模具兩塊；切出I個(gè)24*24mm的CuCrZr片，兩表面用砂紙打磨去氧化皮；稱量I. 42g已經(jīng)鍍過鉻的金剛石粉和4. 41g的電解銅粉放入V形混料機(jī)中，轉(zhuǎn)速40r/min混合180分鐘以確保混合均勻；機(jī)加工出I個(gè)24*24*17mm的CuCrZr塊體，4個(gè)24*10*6mm的鎢片；用砂紙除去CuCrZr和鎢表面的氧化層以及油污，并用酒精進(jìn)行超聲波清洗40min;如附圖2所示在鎢和金剛石銅基散熱材料之間加上一個(gè)處理過的CuCrZr片，并將準(zhǔn)備好的樣裝入石墨模具內(nèi)，并裝進(jìn)葉臘石模具內(nèi)，放到六面頂壓機(jī)內(nèi)準(zhǔn)備燒結(jié)。燒結(jié)工藝為燒結(jié)壓力5.05GPa，燒結(jié)功率2170W，燒結(jié)時(shí)間5min。鎢模塊的性能通過金屬材料焊接強(qiáng)度試驗(yàn)，參考標(biāo)準(zhǔn)YS/T 485-2005燒結(jié)雙金屬材料剪切強(qiáng)度的測定方法，鎢與金剛石銅基散熱材料之間的剪切強(qiáng)度為76MPa 85MPa。實(shí)施實(shí)例4 :用金剛石體積分?jǐn)?shù)為50%的金剛石銅基散熱材料制備的鎢模塊 該實(shí)施例中，如附圖I所示制備石墨模具兩塊；稱量I. 72g已經(jīng)鍍過鉻的金剛石粉
和4. 36g的電解銅粉放入V形混料機(jī)中，混合210分鐘以確保混合均勻；機(jī)加工出I個(gè)24*24*17mm的CuCrZr塊,4個(gè)24*10*6mm的鶴片；用砂紙除去CuCrZr和鶴表面的氧化層以及油污，并用酒精進(jìn)行超聲波清洗30min ;按照附圖2所示將準(zhǔn)備好的樣都裝進(jìn)石墨模具內(nèi)，并裝進(jìn)葉臘石模具內(nèi)，放到六面頂壓機(jī)內(nèi)準(zhǔn)備燒結(jié)。燒結(jié)工藝為燒結(jié)壓力5.95GPa，燒結(jié)功率2200W，燒結(jié)時(shí)間6min。
鎢模塊的性能通過金屬材料焊接強(qiáng)度試驗(yàn)，參考標(biāo)準(zhǔn)YS/T 485-2005燒結(jié)雙金屬材料剪切強(qiáng)度的測定方法，鎢與金剛石銅基散熱材料之間的剪切強(qiáng)度為61MPa 75MPa。
實(shí)施實(shí)例5 :用金剛石體積分?jǐn)?shù)為60%的金剛石銅基散熱材料制備的鎢模塊該實(shí)施例中，如附圖I所示制備石墨模具兩塊；稱量2. 22g已經(jīng)鍍過鉻的金剛石粉和3. 78g的電解銅粉放入V形混料機(jī)中，混合210分鐘以確保混合均勻；機(jī)加工出I個(gè)24*24*17mm的CuCrZr塊,4個(gè)24*10*6mm的鶴片；用砂紙除去CuCrZr和鶴表面的氧化層以及油污，并用酒精進(jìn)行超聲波清洗40min ;按照附圖2所示將準(zhǔn)備好的樣都裝進(jìn)石墨模具內(nèi)，并裝進(jìn)葉臘石模具內(nèi)，放到六面頂壓機(jī)內(nèi)準(zhǔn)備燒結(jié)。燒結(jié)工藝為燒結(jié)壓力5.64GPa，燒結(jié)功率2150W，燒結(jié)時(shí)間4min。
鎢模塊的性能通過金屬材料焊接 強(qiáng)度試驗(yàn)，參考標(biāo)準(zhǔn)YS/T 485-2005燒結(jié)雙金屬材料剪切強(qiáng)度的測定方法，鎢與金剛石銅基散熱材料之間的剪切強(qiáng)度為55MPa飛IMPa。
權(quán)利要求
1.一種超高壓力燒結(jié)制備聚變堆面向等離子體鎢模塊的方法，其特征于，制備過程包括以下幾個(gè)步驟 制備模具和塊體 1.1根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求制備相應(yīng)尺寸的石墨模具，備用； 1.2根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求加工出I個(gè)CuCrZr塊體、4個(gè)的鎢塊，并用砂紙對其表面進(jìn)行打磨，然后進(jìn)行超聲波清洗3(T40min，備用；其中，所述CuCrZr選用按ITER組織規(guī)定的CuCrZr-IG合金，化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比為O. 6 O. 9%Cr，0. 07 O. 15%Zr，〈0. 2%雜質(zhì)，其余為Cu ； 制備金剛石/銅基散熱材料 2.I稱取一定量的尺寸范圍為109-120 μ m的金剛石顆粒，用真空微蒸發(fā)鍍的方法在金剛石銅顆粒表面鍍一層鉻； 2. 2稱取一定量的純度大于99. 95%的微米級銅粉，用管式爐將銅粉在氫氣氣氛下，溫度為380°C保溫210min還原除氧處理，得到氧含量小于O. 1%的微米級銅粉； 2. 3取占金剛石/銅總體積比的40°/Γ60%的鍍鉻金剛石顆粒與占體積比60°/Γ40%的微米級銅粉加入臥式V型混料機(jī),轉(zhuǎn)速3(T40r/min,混料18(T200min,得到金剛石/銅基散熱材料； 燒結(jié)將步驟2制備得到金剛石/銅基散熱材料置于步驟I. 2處理過的鎢塊、CrZrCu塊體之間，裝入步驟I. I制備得到的石墨模具內(nèi)，然后放到葉臘石模具中在4 6GPa的壓力下，通電功率為210(T2200W，通電時(shí)間為3飛min，進(jìn)行燒結(jié)，緩慢降溫得到聚變堆面向等離子體鎢模塊。
2.根據(jù)權(quán)利I要求所述的超高壓力燒結(jié)制備聚變堆面向等離子體鎢模塊的方法，其特征在于，步驟(I. O中所述的石墨模具采用高純高密度高強(qiáng)石墨。
全文摘要
一種超高壓力燒結(jié)制備聚變堆面向等離子體鎢模塊的方法。包括步驟根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)備條件制備相應(yīng)尺寸的石墨模具；按照一定體積比稱量金剛石與銅粉末，并加入V型混料機(jī)，轉(zhuǎn)速30~40r/min，混料180~200min。機(jī)加工出1個(gè)的CuCrZr塊體、4個(gè)的鎢塊，并用砂紙對其表面進(jìn)行打磨，進(jìn)行超聲波清洗30~40min；將制備好的原料裝入石墨模具中，然后將原料連同石墨模具一起放到葉蠟石模具中準(zhǔn)備進(jìn)行超高壓力通電燒結(jié)，工藝為在4~6GPa的壓力下，通電功率為2100~2200W，通電時(shí)間為3~6min，緩慢降溫。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于在鎢與鉻鋯銅之間采用了高熱導(dǎo)、低膨脹的金剛石銅基復(fù)合材料，在超高壓力下通電燒結(jié)而成，緩和了鎢與鉻鋯銅的熱膨脹系數(shù)相差之大帶來的熱應(yīng)力，提高了鎢與鉻鋯銅的結(jié)合強(qiáng)度，及其導(dǎo)熱性能。
文檔編號B23K20/233GK102615416SQ20121011278
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月17日
發(fā)明者周雛蕾, 張慶玲, 李巖, 李鵬, 沈衛(wèi)平, 王占朋, 王拉娣, 王青云, 趙曉琳 申請人:北京科技大學(xué)