專利名稱：高性能鉭靶材的熱鍛工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高性能鉭靶材的熱鍛工藝。
背景技術(shù)：
鉭靶材主要應(yīng)用于半導體鍍膜行業(yè)。物理氣相沉積(PVD)是半導體芯片生產(chǎn)過程中最關(guān)鍵的工藝之一，其目的是把金屬或金屬的化合物以薄膜的形式沉積到硅片或其他的基板上，并隨后通過光刻與腐蝕等工藝的配合，最終形成半導體芯片中復(fù)雜的配線結(jié)構(gòu)。物理氣相沉積是通過濺射機臺來完成的，濺射靶材就是用于上述工藝中的一個非常重要的關(guān)鍵耗材。常見的濺射靶材有高純度Ta，還有Ti、Al、Co和Cu等有色金屬。
隨著晶片尺寸從200mm (8英寸)增大到300mm (12英寸),相應(yīng)濺射靶材尺寸必須隨之增大才能滿足PVD鍍膜的基本要求，同時，線寬從(130-180nm)減小到90_45nm，基于導體的導電性和阻隔層的匹配性能，則濺射靶材也將從超高純Al/Ti系轉(zhuǎn)化為超高純Cu/Ta系，Ta靶材在半導體濺射行業(yè)的重要性越來越大，同時需求量也越來越大?，F(xiàn)有技術(shù)中，鉭靶材主要是采用冷軋或冷鍛工藝獲得，所得靶材厚度方向的織構(gòu)組分不均勻，主要表現(xiàn)在靶材的上下兩個層面(100)織構(gòu)占優(yōu)，中間以(111)織構(gòu)占優(yōu)，這類靶材在使用要求低的機臺可以使用，但在12"等高端機臺使用時出現(xiàn)的濺射速率不均勻是不能接受的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種靶材厚度方向的織構(gòu)組分均勻，最終保證使用時濺射速率均勻的高性能鉭靶材的熱鍛工藝。本發(fā)明是基于下述原理而設(shè)計的
濺射后硅片上薄膜厚度的均勻性，對最終產(chǎn)品來說是非常重要，這取決于鉭靶的內(nèi)部組織和織構(gòu)取向，晶粒均勻細化、晶粒結(jié)晶取向趨近相同的靶材，在濺射中會使被濺射的晶粒濺射速率趨近相同、濺射原子角度分布軌跡趨近相同，這樣就會獲得薄膜厚度均勻一致的鍍層，同時鉭靶的材料使用率亦得到大幅提高。為此，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征在于其工藝步驟為首先將鉭錠采用冷鍛法進行一次鍛造，隨后酸洗、熱處理后采用熱鍛法進行二次鍛造，再次酸洗和熱處理后采用熱鍛法進行三次鍛造。上述冷鍛法采用旋鍛法，鍛造加工率控制在25% - 40%。上述熱鍛是指在800°C - 1200°C溫度條件下，對靶材坯料進行鐓粗拔長。 上述鐓粗加工率控制在55% - 80%。上述拔長時,鍛造送進量L=O. 6 O. 8h,壓下量Ah=O. 12 O. 15h,其中h為鍛造前坯料的高度。
在對靶材坯料進行鐓粗拔長前，首先將其預(yù)熱至20(TC，然后在其上涂抹I一3mm厚的玻璃粉。上述三次鍛造后還需酸洗和熱處理。上述酸洗采用體積比為5 :2的HCl和HF混合酸液或者體積比為5 :3 :2的HC1、HF和H2S04混合酸液。上述熱處理溫度為鉭材料熔點的25% - 45%，保溫時間為60min (給個范圍)。上述鉭錠采用Ta含量彡99. 99%，160mm蘭直徑蘭300mm的鑄錠。本發(fā)明對應(yīng)用于高性能鉭靶材的大直徑(160mm蘭直徑蘭300mm)(直徑大于等于160_)鉭錠通過冷鍛結(jié)合熱鍛工藝進行鍛造，并配以合適的熱處理工藝，得到產(chǎn)品需要的晶粒尺寸和織構(gòu)組分。本發(fā)明采用冷鍛結(jié)合熱鍛，可以加大鍛造加工率，可有效地啟動較多的滑移系，對鑄錠中的柱狀晶區(qū)、中心等軸晶區(qū)和鉭錠邊緣附近的細晶區(qū)實施有效破碎，進而坯料中心部分的金屬流動增大，中心組織的不均勻程度得到顯著改善，在多方向受力的·情況下，使其原始鑄態(tài)粗晶組織得到多方位的充分破碎，這樣，促使鍛壓板坯獲得晶粒相對均勻的組織，避免了中心部未實施到有效破碎而對后續(xù)遺留下“晶帶”組織和粗晶組織等有害組織的存在。本發(fā)明可為高性能鉭靶材在厚度方向獲得(100)織構(gòu)占優(yōu)的織構(gòu)組分(所占比例在50%以上)提供保證。利用本發(fā)明所生產(chǎn)的鍛造坯料可獲得靶材厚度方向(100)織構(gòu)比例在50%以上，并且均勻一致，滿足高端濺射基臺使用要求的高性能鉭靶材，與普通鉭靶材相比較，高性能鉭靶材不但實現(xiàn)了靶材厚度方向(100)織構(gòu)達到50%以上的織構(gòu)組分，而且對織構(gòu)均勻性也提出更高的要求，從而確保了在使用中濺射速率一致。
具體實施例方式本發(fā)明的高性能鉭靶材的熱鍛工藝總體加工方案為
鉭錠一一次鍛造一酸洗一熱處理一二次鍛造一酸洗一熱處理一三次鍛造一酸洗一熱
處理
具體方案為
I、鉭錠直徑彡160mm, 160mm蘭直徑蘭300mm ;化學成分為Ta彡99. 99%。2、一次鍛造冷鍛，采用旋鍛法，對大直徑鉭錠鍛壓，鍛造加工率控制在為25%—40%。3、酸洗HCl HF = 5 :2 (體積比)，酸洗時間控制在2 — 5分鐘，此處理主要是去除表面雜質(zhì)，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可。4、熱處理熱處理溫度為鉭材料熔點的25% - 45%，保溫時間為60min。5、二次鍛造采用熱鍛法，首先預(yù)熱在20(TC，涂抹玻璃粉，涂抹厚度控制在I一3mm ;然后加熱到800°C — 1200°C，對靶材坯料進行一次鐓粗拔長，鐓粗加工率控制在55% —80% ;拔長時，鍛造送進量L=O. 6 O. 8h，(h為鍛造前坯料的高度)，壓下量Ah=O. 12
O.15h，為獲得較為均勻的變形，在拔長操作時，應(yīng)使前后各遍壓縮時的進料位置相互交錯開，為了保證每次壓下一致可控，采用標準量塊做為墊塊。6、酸洗HCl HF =H2SO4 = 5 :3 :2 (體積比)，酸洗時間控制在5 —10分鐘，去除表面雜質(zhì)，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可。7、熱處理熱處理溫度為鉭材料熔點的25% - 45%，保溫時間為60min。
8、三次鍛造熱鍛首先預(yù)熱200°C，涂抹玻璃粉，涂抹厚度控制在I一3mm ;然后加熱到800°C - 1200°C，對靶材坯料進行二次鐓粗拔長，鐓粗加工率控制在55%—80% ;拔長時，鍛造送進量L=O. 6 O. 8h，(h為鍛造前坯料的高度)，壓下量Ah=O. 12 O. 15h，為獲得較為均勻的變形，在拔長操作時，應(yīng)使前后各遍壓縮時的進料位置相互交錯開，為了保證每次壓下一致可控，采用標準量塊做為墊塊；鐓粗，高度根據(jù)不同成品尺寸進行調(diào)整。9、酸洗HCl HF =H2SO4 = 5 :3 :2 (體積比)，酸洗時間控制在5 —10分鐘，去除表面雜質(zhì)，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可。10、熱處理熱處理溫度為鉭材料熔點的25% 45%’保溫時間為60min。 ·
權(quán)利要求
1.一種高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征在于其工藝步驟為首先將鉭錠采用冷鍛法進行一次鍛造，隨后酸洗、熱處理后采用熱鍛法進行二次鍛造，再次酸洗和熱處理后采用熱鍛法進行三次鍛造。
2.按照權(quán)利要求I所述的高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征在于上述冷鍛法采用旋鍛法，鍛造加工率控制在25% - 40%。
3.按照權(quán)利要求I所述的高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征在于上述熱鍛是指在800oC- 1200°C溫度條件下，對靶材坯料進行鐓粗拔長。
4.按照權(quán)利要求3所述的高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征在于上述鐓粗加工率控制在 55% — 80%ο
5.按照權(quán)利要求3所述的高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征在于上述拔長時，鍛造送進量L=O. 6 O. 8h，壓下量Ah=O. 12 O. 15h，其中h為鍛造前坯料的高度。
6.按照權(quán)利要求3所述的高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征是在對靶材坯料進行鐓粗拔長前，首先將其預(yù)熱至200°C，然后在其上涂抹I一3mm厚的玻璃粉。
7.按照權(quán)利要求I所述的高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征在于上述三次鍛造后還需酸洗和熱處理。
8.按照權(quán)利要求I或7所述的高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征在于上述酸洗采用體積比為5 :2的HCl和HF混合酸液或者體積比為5 :3 :2的HC1、HF和H2S04混合酸液。
9.按照權(quán)利要求I或7所述的高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征在于上述熱處理溫度為鉭材料熔點的25% - 45%，保溫時間為60min。
10.按照權(quán)利要求I所述的高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其特征在于上述鉭錠采用Ta含量彡99. 99%, 160mm蘭直徑蘭300mm的鑄錠。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高性能鉭靶材的熱鍛工藝，其工藝步驟為首先將鉭錠采用冷鍛法進行一次鍛造，隨后酸洗、熱處理后采用熱鍛法進行二次鍛造，再次酸洗和熱處理后采用熱鍛法進行三次鍛造。本發(fā)明對應(yīng)用于高性能鉭靶材的大直徑(直徑大于等于160mm)鉭錠通過冷鍛結(jié)合熱鍛工藝進行鍛造，并配以合適的熱處理工藝，得到產(chǎn)品需要的晶粒尺寸和織構(gòu)組分。利用本發(fā)明所生產(chǎn)的軋制坯料可獲得靶材厚度方向(100)織構(gòu)比例在50％以上，并且均勻一致，滿足高端濺射基臺使用要求的高性能鉭靶材，與普通鉭靶材相比較，高性能鉭靶材不但實現(xiàn)了靶材厚度方向(100)織構(gòu)達到50％以上的織構(gòu)組分，而且對織構(gòu)均勻性也提出更高的要求，從而確保了在使用中濺射速率一致。
文檔編號B21J5/08GK102909299SQ20121029165
公開日2013年2月6日 申請日期2012年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月16日
發(fā)明者李兆博, 李桂鵬, 汪凱, 同磊, 張春恒 申請人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司