專利名稱：一種超細晶氧化鋁陶瓷刀具及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于刀具制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種超細晶氧化鋁陶瓷刀具。
背景技術(shù)：
大量的研究表明，細化陶瓷材料的晶粒尺寸能有效提高綜合性能，尤其是耐磨性、韌性等。傳統(tǒng)陶瓷刀具基本上都是使用熱壓燒結(jié)法制備得到，燒結(jié)過程存在升溫速率低(一般幾度-幾十度每分鐘)、保溫時間長(幾十分鐘-數(shù)小時)等特點，材料的致密化主要是依 靠材料晶粒長大來實現(xiàn)，這些特點決定了傳統(tǒng)燒結(jié)方法難以制備出超細晶陶瓷材料。超高壓燒結(jié)、微波燒結(jié)法、放電等離子燒結(jié)法和爆炸燒結(jié)法等都能應(yīng)用于制備超細晶陶瓷材料，但由于技術(shù)問題，到目前為止仍沒有發(fā)現(xiàn)有任何研究者制備得到超細晶氧化鋁陶瓷刀具。燃燒合成加機械壓力法(SHS/QP)具有升溫速度快(升溫上千度每分鐘)、燒結(jié)時間短(一般幾分鐘)等特點，能在短時間內(nèi)使陶瓷材料燒結(jié)致密，從而抑制了材料晶粒長大，能制備出結(jié)構(gòu)均勻致密的超細晶陶瓷材料。目前已有使用SHS/QP法制備超細晶陶瓷材料的文獻報道(孟范成，傅正義，張金詠，等.“化學(xué)爐”加機械壓力法超快速制備超細晶氧化鋁陶瓷.硅酸鹽學(xué)報，2007，35(3): 285-289)，但該論文所使用的氧化鋁原料平均粒徑為600nm,其制備所得材料晶粒尺寸在600nm左右，該論文研究目標(biāo)重點在于成功應(yīng)用SHS/QP法來制備氧化鋁陶瓷材料，未深入考察不同粒徑氧化鋁原料制備超細晶陶瓷的優(yōu)化工藝參數(shù)，且制備的超細晶氧化鋁陶瓷成品尺寸較小，無法滿足切削刀具要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種切削性能優(yōu)異的超細晶氧化鋁陶瓷刀具及其制備工藝，發(fā)明者采用燃燒合成加機械壓力法(SHS/QP)，經(jīng)過大量的實驗研究，改進燒結(jié)工藝，摸索出了制備超細晶氧化鋁陶瓷刀具的方法，制備得到的超細晶氧化鋁陶瓷刀具經(jīng)切削試驗，具有優(yōu)異的切削性能。本發(fā)明提出的超細晶氧化鋁陶瓷刀具，包括刀片本體，刀片本體的微觀晶粒尺寸為270±20nm — 550nm±20nm，晶粒大小均勻，無異常長大，所述刀片本體的致密度為98. 5-100%，且致密度均勻。刀片本體的尺寸為厚度4. 5-6mm，邊長10_20mm。上述超細晶氧化鋁陶瓷刀具的制備工藝步驟如下
(1)準(zhǔn)備氧化鋁原料顆粒5-15g，冷壓成圓片狀樣品；
(2)按3:6:4的摩爾比取氧化鉻粉、鋁粉、碳粉和質(zhì)量分數(shù)為20-35%的氧化鋁稀釋劑，球磨、過篩后得燃燒體系，取100-200g的燃燒體系分成兩半，一半放于石墨模具中壓平，再放入用石墨紙包好的樣品，再鋪上另一半燃燒體系，在100-170KN的壓力下壓成燃燒體系塊；
(3)將燃燒體系塊安裝到燃燒合成加機械壓力(SHS/QP)燒結(jié)系統(tǒng)的燒結(jié)模具中，啟動燒結(jié)系統(tǒng)，使燒結(jié)溫度在20-40秒時間內(nèi)達到1673-1873K之間，加壓壓力在980-1200KN之間，保壓5-10min后泄壓，鑿開已燃燒完成的燃燒體系塊，取出樣品，燒結(jié)完成；(4)將樣品在精細陶瓷拋光機上用金剛石顆粒拋光，樣品表面粗糙度統(tǒng)一達到Ra
<IOOnm ；
(5)用精密陶瓷切割機和開刃機把樣品切割成刀具形狀并開刃，完成刀具制備。為了更好地完成本發(fā)明目的，本發(fā)明中，需要對采用的燒結(jié)模具大小做特別的設(shè)計，不僅僅要關(guān)注模具本身，而且要綜合考慮燃燒體系的量、稀釋劑含量、加壓壓力等因素。燃燒體系的量過少會導(dǎo)致提供的熱量不足，無法完成陶瓷燒結(jié)，燃燒體系的量過多則會延長燒結(jié)時間，不利于控制陶瓷晶粒尺寸；稀釋劑的含量過低會導(dǎo)致燒結(jié)溫度過高和燒結(jié)時間過短，不利于材料致密化，過高則會導(dǎo)致燒結(jié)溫度過低，無法完成燒結(jié)；同時加壓壓力與燒結(jié)模具的大小有直接關(guān)系，直徑過大的燒結(jié)模具四周反饋的壓力偏低，不利于材料的致密化和致密度的均勻，直徑過小的燒結(jié)模具雖然能提供大的壓力，但會限制燃燒體系的量，從而影響燒結(jié)。因此，經(jīng)過大量的實驗摸索，發(fā)明人建立了如下燒結(jié)模具設(shè)計優(yōu)化原則(參見圖6):為了保證樣品各個面的溫度場和壓力場趨于相同，要求樣品的直徑 dl=20-30mm之間，樣品各個面距燃燒體系的邊緣的距離(d2 )基本相同，且d2=l 10-230mm之間，且燃燒體系四周邊緣距燒結(jié)模具四周內(nèi)壁的距離為d3=3-10mm之間，以保證有足夠的壓力反饋，在這個原則下，根據(jù)不同信息的燃燒體系使用不同的燒結(jié)模具，燒結(jié)模具的內(nèi)徑d=dl+2d2+2d3。上述制備工藝，由于在合理的原料選取與配比的基礎(chǔ)上，對溫度、壓力、時間等工藝條件又進行了優(yōu)化的匹配，并且使燒結(jié)模具的尺寸與原料與以上各工藝條件又進行最優(yōu)的組合，由此使得本工藝可以達到升降溫速率快，燒結(jié)時間短，在20秒左右即可到達燒結(jié)溫度，并在20-40秒內(nèi)完成燒結(jié)過程，由此能有效抑制材料晶粒尺寸的長大；同時加壓速度快，在20-40秒內(nèi)加壓壓力可達到980-1200kN (大于lOOMPa)，使材料在燒結(jié)溫度時承受最大的加壓壓力，保證了材料的致密化；此外，由于采用了特殊設(shè)計的燒結(jié)模具，使樣品在不同方向的溫度場和壓力場趨于相同，所以在較大成品尺寸的條件下，材料仍然保持高的致
山/又ο
由本發(fā)明技術(shù)獲得超細晶氧化鋁陶瓷刀具，由于氧化鋁陶瓷刀具材料晶粒尺寸的減小，晶粒尺寸最小為270nm±20nm，材料致密度高，成品尺寸大，力學(xué)性能提高，且在刀具切削過程中，細晶材料能有效的延緩裂紋的擴展速率，延遲晶粒脫落的發(fā)生，大大的提高刀具的耐磨性和使用壽命，實現(xiàn)了節(jié)約成本，提高切削效率的目標(biāo)。本刀具可應(yīng)用于高速干切削超硬難加工材料，經(jīng)試驗具有良好的切削效果。


圖I是發(fā)明所述制備工藝的框圖。圖2是本發(fā)明的制備工藝得到晶粒尺寸最小為270nm的超細晶Al2O3陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)信息圖。其中a :晶粒尺寸測試SEM ；b:拋光表面SEM ;c:斷面SEM ;d:能譜。圖3是本發(fā)明的制備工藝得到晶粒尺寸為550nm的超細晶Al2O3陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)信息圖。其中a :晶粒尺寸測試SEM ；b:拋光表面SEM。圖4為制備的超細晶Al2O3陶瓷刀具實物圖，其中左圖為刀具的超細晶Al2O3陶瓷本體，右圖為裝上刀把之后的刀具。圖5是本發(fā)明實用的燃燒合成加機械壓力法裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6是燒結(jié)模具優(yōu)化設(shè)計原則示意圖。
具體實施例方式下面結(jié) 合附圖對本發(fā)明的較佳實施案列進行詳細闡述，以便本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。實施例I :如圖I所示，超細晶氧化鋁陶瓷刀具材料的制備
(O用分析天平稱取6g的氧化鋁原料顆粒(原料采用平均粒徑為200nm的氧化鋁顆粒)，在直徑Φ=20πιπι的鋼模具中，使用IOMPa的壓力和保壓I分鐘，把氧化鋁原料顆粒冷壓成圓片狀樣品，隨后置于100°C的鼓風(fēng)干燥箱中烘干待用。(2)用分析天平按3:6:4的摩爾比分別稱取氧化鉻粉、鋁粉、碳粉和質(zhì)量分數(shù)為35%的氧化鋁稀釋劑，在球磨罐中球磨30分鐘后再過80目的篩，以充分均勻分散燃燒體系。隨后稱取130g的燃燒體系，分成兩半，一半放于石墨模具中壓平，再放入用石墨紙包好的樣品，再鋪上另一半燃燒體系，在100KN的壓力下壓成燃燒體系塊。(3)將燃燒體系塊安裝到燃燒合成加機械壓力(SHS/QP)燒結(jié)系統(tǒng)的燒結(jié)模具中，裝上鎢絲，發(fā)熱端與燃燒體系塊的頂部接觸，另一端接上高強電流，在燃燒體系塊周圍鋪上15-20目的沙子，再裝在壓力機上。燒結(jié)模具的具體尺寸為d=dl+2d2+2d3=60 mm,dl=20mm， d2= 13mm, d3=7 mm。(4)啟動高強電流點火裝置，使鎢絲在10秒鐘左右熔斷，產(chǎn)生高溫，點燃燃燒體系塊，同時快速啟動壓力機，使燒結(jié)溫度在25秒時間內(nèi)達到1750K、加壓壓力達到1100KN，保壓7分鐘后泄壓，取下燒結(jié)模具，鑿開已燃燒完成的燃燒體系塊，取出樣品，燒結(jié)完成。(5)將燒結(jié)后的樣品材料在精細陶瓷拋光機上用金剛石顆粒按一定的程序拋光，樣品表面粗糙度統(tǒng)一達到Ra < lOOnm。(6)用精密陶瓷切割機和開刃機把樣品切割成刀具形狀并開刃，完成刀具制備。實施例2
(O用分析天平稱取6g的氧化鋁原料顆粒(原料采用平均粒徑為500nm的氧化鋁顆粒)，在直徑Φ=20πιπι的鋼模具中，使用IOMPa的壓力和保壓I分鐘，把氧化鋁原料顆粒冷壓成圓片狀樣品，隨后置于100°C的鼓風(fēng)干燥箱中烘干待用。(2)用分析天平按3:6:4的摩爾比分別稱取氧化鉻粉、鋁粉、碳粉和質(zhì)量分數(shù)為33%的氧化鋁稀釋劑，在球磨罐中球磨25分鐘后再過80目的篩子，以充分均勻分散燃燒體系。隨后稱取155g的燃燒體系，分成兩半，一半放于石墨模具中壓平，再放入用石墨紙包好的樣品，再鋪上另一半燃燒體系，在100KN的壓力下壓成燃燒體系塊。(3)將燃燒體系塊安裝到燃燒合成加機械壓力(SHS/QP)燒結(jié)系統(tǒng)的燒結(jié)模具中，裝上鎢絲，發(fā)熱端與燃燒體系塊的頂部接觸，另一端接上高強電流，在燃燒體系塊周圍鋪上15-20目的沙子，再裝在壓力機上。模具的具體尺寸為d=dl+2d2+2d3= 60mm, dl=20mm,d2=15 mm, d3=5 mm。(4)啟動高強電流點火裝置，使鎢絲在10秒鐘左右熔斷，產(chǎn)生高溫，點燃燃燒體系塊，同時快速啟動壓力機，使燒結(jié)溫度在30秒時間內(nèi)達到1780K、加壓壓力達到1000KN，保壓7分鐘后泄壓，取下燒結(jié)模具，鑿開已燃燒完成的燃燒體系塊，取出樣品，燒結(jié)完成。( 5 )材料在精細陶瓷拋光機上用金剛石顆粒按一定的程序拋光，樣品表面粗糙度統(tǒng)一達到 Ra < lOOnm。(6)用精密陶瓷切割機和開刃機把樣品切割成刀具形狀并開刃，完成刀具制備。采取上述實施例I和2制備得到的超細晶氧化鋁陶瓷刀具材料的晶粒尺寸分為270±20nm，和550±20nm，致密度都為99. 0±0. 3%，刀具尺寸厚度都為5±0. 2mm，邊長都為13±0. 5mm。圖2為采用上述實施例I制備工藝得到晶粒尺寸最小為270nm的超細晶Al2O3陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)信息圖。從圖2中(a)和(b)的拋光表面SEM及測試結(jié)果可以看出，材料表面致密，且晶粒均勻細?。粡膱D(c)的斷面掃面電鏡圖同樣可以看到，材料晶粒細小均勻，材料的斷裂方式為以沿晶斷裂為主，穿晶斷裂為輔；最后從圖(d)的能譜分析圖可以知道，材料中只存在O元素和Al元素，且氧鋁原子數(shù)比例接近3:2，材料為單相Al2O3陶瓷材料。圖3為采用上述實施例2制備工藝得到晶粒尺寸為550nm的超細晶Al2O3陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)信息圖。從圖3中(a)和(b)的拋光表面SEM及測試結(jié)果同樣可以看出，材料表面致密，且晶粒均勻細??；
本發(fā)明使用的是已知的燃燒合成加機械壓力法(SHS/QP)，其包括點火系統(tǒng)、加壓系統(tǒng)和燒結(jié)爐系統(tǒng)三個系統(tǒng)，其中核心部分為燒結(jié)爐系統(tǒng)。圖I為燃燒合成加機械壓力法裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中標(biāo)注“I”處箭頭方向為壓力機加壓方向，標(biāo)注“2”為燒結(jié)模具，“3”為點火裝置，“4”為燃燒體系，“5”為傳遞壓力的沙子，“6”為樣品。陶瓷燒結(jié)過程中，首先使用點火裝置“3”點燃燃燒體系“4”(燃燒反應(yīng)見方程1)，使樣品“6”在短時間內(nèi)升溫，達到燒結(jié)溫度，然后快速啟動加壓裝置，沿箭頭方向給模具“2”加以大的機械壓力，機械壓力通過沙子“5”傳遞到樣品上，使還處于高溫狀態(tài)的樣品在短時間內(nèi)達到致密。與常規(guī)燒結(jié)方法相比，燃燒合成加機械壓力法具有體系結(jié)構(gòu)簡單，升溫速度快，燒結(jié)時間短，能源消耗少，成本低廉等特點(表I)
表I燃燒合成加機械壓力法和常規(guī)方法的各種參數(shù)比較
權(quán)利要求
1.一種超細晶氧化鋁陶瓷刀具，包括刀片本體，其特征在于所述刀片本體的微觀晶粒尺寸為270±20nm — 550nm±20nm，晶粒大小均勻，無異常長大，所述刀片本體的致密度為98. 5-100%，且致密度均勻；刀片本體的尺寸為厚度4. 5-6mm，邊長10_20mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細晶氧化鋁陶瓷刀具，其特征在于所述刀片本體的晶粒尺寸為 270nm±20nm。
3.權(quán)利要求I或2所述的超細晶氧化鋁陶瓷刀具的制備工藝，其步驟如下 (1)準(zhǔn)備氧化鋁原料顆粒5-15g，冷壓成圓片狀樣品； (2)按3:6:4的摩爾比取氧化鉻粉、鋁粉、碳粉和質(zhì)量分數(shù)為20-40%的氧化鋁稀釋劑，球磨、過篩后得燃燒體系，取100-200g的燃燒體系分成兩半，一半放于石墨模具中壓平，再放入用石墨紙包好的樣品，再鋪上另一半燃燒體系，在100-170KN的壓力下壓成燃燒體系塊； (3)將燃燒體系塊安裝到燃燒合成加機械壓力(SHS/QP)燒結(jié)系統(tǒng)的燒結(jié)模具中，啟動燒結(jié)系統(tǒng)，使燒結(jié)溫度在20-40秒時間內(nèi)達到1673-1873K之間，加壓壓力在980-1200KN之間，保壓5-10min后泄壓，鑿開已燃燒完成的燃燒體系塊，取出樣品，燒結(jié)完成；所述燒結(jié)模具的內(nèi)徑d=dl+2d2+2d3 ；dl :樣品直徑，d2 :樣品各面到繞燒體系塊邊緣距離，d3 :燃燒體系塊邊緣到模具四周內(nèi)壁的距離；其中dl=20-30mm, d2=110-230mm, d3=3-10mm ； (4)將樣品在精細陶瓷拋光機上用金剛石顆粒拋光，樣品表面粗糙度統(tǒng)一達到Ra<IOOnm ； (5)用精密陶瓷切割機和開刃機把樣品切割成刀具形狀并開刃，完成刀具制備。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超細晶氧化鋁陶瓷刀具的制備工藝，其特征在于所述氧化招原料顆粒采用平均粒徑為200nm-500nm的氧化招顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的超細晶氧化鋁陶瓷刀具的制備工藝，其特征在于所述步驟(I)中，將氧化鋁原料顆粒在直徑Φ=20-30πιπι的鋼模具中，使用IOMPa的壓力和保壓I分鐘，把氧化鋁原料顆粒冷壓成圓片狀樣品，隨后置于100°C的鼓風(fēng)干燥箱中烘干待用。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的超細晶氧化鋁陶瓷刀具的制備工藝，其特征在于所述步驟(2)，球磨時間為15-30分鐘，過篩80目。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的超細晶氧化鋁陶瓷刀具制備工藝，其特征在于所述工藝獲得的超細晶氧化鋁陶瓷刀具，刀片本體的微觀晶粒尺寸為270±20nm — 550nm±20nm，晶粒大小均勻，無異常長大，所述刀片本體(I)的致密度為98. 5-100%，且致密度均勻；刀片本體的尺寸為厚度4. 5-6mm,邊長10_20mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的超細晶氧化鋁陶瓷刀具，其特征在于所述刀片本體的晶粒尺寸為 270nm±20nm。
全文摘要
本發(fā)明屬于刀具制造技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種超細晶氧化鋁陶瓷刀具，其材料的微觀晶粒尺寸均勻細小，平均晶粒尺寸最小可達270nm，材料致密度高，達到98.5%-100%，成品尺寸大，可制備厚度4.5-6mm，邊長10-20mm的刀片。由于氧化鋁陶瓷刀具材料晶粒尺寸減小，力學(xué)性能提高，且在刀具切削過程中，細晶材料能有效地延緩裂紋擴展速率，延遲晶粒脫落的發(fā)生，顯著地提高刀具的耐磨性和使用壽命，實現(xiàn)了節(jié)約成本、提高切削效率的目標(biāo)。本刀具可應(yīng)用于高速干切削超硬難加工材料，經(jīng)試驗具有良好的切削效果。
文檔編號B23B27/00GK102825276SQ201210317480
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月31日
發(fā)明者黃偉九, 吳桂森, 孟范成 申請人:重慶理工大學(xué)