一種銅靶材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種銅靶材的制備方法，包括：先采用熱鍛工藝將銅坯料進行致密化處理，在經(jīng)冷卻后，形成第一銅靶材坯料；軋制所述第一銅靶材坯料，使之厚度降低10～50%，形成第二銅靶材坯料；將所述第二銅靶材坯料進行退火處理，形成銅靶材。采用本發(fā)明可制備晶粒細小，晶粒結(jié)構(gòu)更為致密，硬度高達90～130HV的銅靶材。
【專利說明】 一種銅朝材的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及半導體濺射領域，特別涉及一種銅靶材的制備方法。

【背景技術】
[0002]磁控濺射是一種利用帶電粒子轟擊靶材，使靶材原子從表面逸出并均勻沉積在襯底上的基片鍍膜工藝。磁控濺射以濺射率高、基片溫升低、膜-基結(jié)合力好，以及優(yōu)異的金屬鍍膜均勻性和可控性強等優(yōu)勢成為了最優(yōu)異的基片鍍膜工藝。磁控濺射被廣泛地應用于如芯片制造、液晶顯示器制造、太陽能電池制造等產(chǎn)業(yè)的鍍膜工藝中。
[0003]如在液晶顯示器(簡稱:IXD)液晶顯示面板上的互聯(lián)線制備工藝中，常采用銅靶材濺射在液晶顯示面板表面形成一均勻的銅鍍膜層。銅靶材濺射過程中，利用離子源產(chǎn)生的離子，在真空中經(jīng)過加速聚集，而形成高速度的離子束流，轟擊銅靶材表面，離子和固體表面原子發(fā)生動能交換，使銅靶材表面的銅原子離開固體并沉積在液晶顯示面板表面，形成銅鍍膜層。
[0004]近年來，隨著IXD的不斷更新，IXD液晶顯示面板面積越來越大，相應的IXD液晶顯示面板的基底的鍍膜面積也隨之增大。而為得到良好的鍍膜品質(zhì)，與之相匹配的作為磁控濺射鍍膜原料的靶材的面積也需要隨之增大。
[0005]然而，目前由于一些諸如銅等材料硬度的局限性(常規(guī)的銅靶材硬度僅有40?60HV，較大的也僅為80HV左右)導致靶材面積無法增大；若面積過大(大于0.5m2)，在磁控濺射過程中便容易產(chǎn)生形變，從而導致銅鍍膜品質(zhì)下降。另外，靶材的硬度又與基底上的成膜速率的控制力有關，在相同的離子束流條件下，基于硬度低的銅靶材的銅晶粒間的致密度低，相比于擁有更高致密度的硬度較大的銅靶材，低硬度銅靶材中的銅離子更容易被濺離靶材，對于濺離出靶材表面的銅原子的量更難控制，進而對于成膜速率的控制難度較大。相對的，硬度較大的靶材，更能有效的掌控成膜速率，以提高基底上所鍍膜的均勻度。
[0006]因而，如何提高軟金屬靶材的硬度本領域技術人員亟需解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種銅靶材的制備方法，相較于現(xiàn)有的銅靶材，采用本發(fā)明獲得的銅靶材的硬度更大，在磁控濺射過程中可有效提高銅靶材的穩(wěn)定性以及銅靶材鍍膜工藝的成膜速率，從而提高銅鍍膜質(zhì)量。
[0008]本發(fā)明提供的一種銅靶材的制備方法，包括:
[0009]提供銅坯料；
[0010]采用熱鍛工藝將所述銅坯料進行致密化處理，形成第一銅靶材坯料；
[0011]軋制所述第一銅祀材還料，使之厚度降低10?50%,形成第二銅祀材還料；
[0012]將所述第二銅靶材坯料進行退火處理，形成銅靶材。
[0013]可選地，軋制所述第一銅靶材坯料包括多次軋制步驟，且每次軋制步驟后的第一銅靶材坯料的厚度降低2?10%。
[0014]可選地，軋制所述第一銅靶材坯料的工藝為500?1200噸軋制工藝。
[0015]可選地，所述熱鍛工藝包括:
[0016]將所述銅坯料在400?500°C條件下，保溫預熱20?50分鐘，之后在18?20KJ的打擊能量下持續(xù)鍛打10?20下；
[0017]將經(jīng)鍛打后的銅坯料在300?400°C條件下保溫加熱1.5?3小時。
[0018]可選地，所述熱鍛工藝還包括步驟，在保溫預熱前，將所述銅坯料由室溫逐漸加熱至 400 ?500 0C ο
[0019]可選地，熱鍛工藝之后，軋制之前還包括步驟:冷卻第一銅靶材坯料。
[0020]可選地，所述退火處理包括:
[0021]將所述第二銅靶材坯料在300?400°C條件下持續(xù)加熱30?60分鐘，之后將所述第二銅靶材坯料自然冷卻至室溫。
[0022]可選地，在軋制所述第一銅靶材坯料前，先除去所述第一銅靶材坯料表面的氧化層。
[0023]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0024]銅坯料在經(jīng)過所述熱鍛工藝后，原先鑄態(tài)組織中粗大的柱狀晶體被破碎為細晶粒，使得晶粒結(jié)構(gòu)更為均勻，晶粒間的空隙總體積迅速減小，原先疏松的結(jié)構(gòu)被壓實成緊致結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了銅坯料的致密化處理。而經(jīng)過致密化處理獲得的第一銅靶材坯料大大提高了坯料的塑性以及力學性能，為后續(xù)軋制工藝提供符合條件的銅靶材坯料。在經(jīng)過軋制處理中，第一銅靶材坯料中晶粒進一步發(fā)生重排，晶粒之間的空隙進一步被壓縮，進而使得第一銅靶材坯料的晶粒結(jié)構(gòu)更為致密。在軋制所述第一銅靶材坯料，致使厚度降低10?50%后，經(jīng)檢驗發(fā)現(xiàn)，制得的第二銅靶材坯料的硬度高達90?130HV。在之后的退火工藝中，可有效消除之前軋制過程中，充分釋放在第二銅靶材坯料中形成的內(nèi)應力，從而提高銅靶材的穩(wěn)定性。
[0025]進一步優(yōu)選方案中，將第二銅靶材坯料在300?400°C條件下持續(xù)加熱30?60分鐘，之后自然冷卻至室溫，從而實現(xiàn)第二銅靶材坯料退火工藝，在上述條件下，即可充分釋放第二銅靶材坯料中的應力，又可確保不會過多降低第二銅靶材坯料硬度。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明銅靶材制備方法的流程圖；
[0027]圖2?圖3是本發(fā)明的一個實施例發(fā)明銅靶材制備方法的制備示意圖。

【具體實施方式】
[0028]正如【背景技術】所述的，鑒于磁控濺射的鍍膜面積不斷增大的需求，對于磁控濺射所用的靶材面積也隨之增大，同時對于磁控濺射成膜速率的控制要求也越發(fā)嚴格。對應的，對于靶材的硬度也提出了更高的要求。然而，金屬銅的硬度較小，通過現(xiàn)有制備工藝獲取的靶材的硬度不足以滿足大面積靶材的磁控濺射要求。為此，本發(fā)明提供了一種銅靶材的制備方法，參考圖1所示，本發(fā)明銅靶材的制備方法包括步驟:
[0029]S1:提供銅坯料；
[0030]S2:采用熱鍛工藝將所述銅坯料進行致密化處理，在經(jīng)冷卻后，形成第一銅靶材坯料；
[0031]S3:軋制所述第一銅祀材還料，使之厚度降低10?50%,形成第二銅祀材還料；
[0032]S4:除去所述第二銅靶材坯料表層的氧化層。
[0033]S5:將所述第二銅靶材坯料進行退火處理，形成銅靶材。
[0034]經(jīng)檢驗，相比于現(xiàn)有的銅靶材硬度僅限于80HV左右，通過本發(fā)明銅靶材的制備方法制備的銅靶材的硬度可高達90?130HV，極大地提升了銅靶材的硬度。通過本發(fā)明制得的銅靶材，即使是厚度僅為20?30mm，面積達0.5?1.lm2，在磁控濺射也不會出現(xiàn)變形等情況，且高硬度的銅靶材更利于鍍膜速率控制，從而獲取品質(zhì)更好的銅鍍膜。
[0035]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整的描述。
[0036]參考圖2所示，
[0037]按產(chǎn)品尺寸所需，從原料銅鑄錠上切取足量的銅鑄錠10，作為銅坯料，采用熱鍛工藝將所述銅鑄錠10進行致密化處理，經(jīng)冷卻后，形成第一銅靶材坯料11。
[0038]所述熱鍛工藝具體包括:鍛打步驟和鍛打后的退火步驟:
[0039]所述鍛打步驟包括:先將所述銅鑄錠10置于空氣爐中，由室溫逐漸加熱至400?500°C，之后，在400?500°C條件下，持續(xù)保溫預熱20?50分鐘。
[0040]銅鑄錠10為鑄態(tài)組織結(jié)構(gòu)，晶粒結(jié)構(gòu)為較粗大的柱狀晶體，且柱狀晶體間的空隙較大。在空氣爐中，由室溫開始逐漸升溫，并在400?500°C條件先保溫20?50°C過程中，使銅鑄錠10充分加熱，提升柱狀晶體中的銅原子的能量，并基于熱脹冷縮，擴大各柱狀晶體間的空隙，弱化各柱狀晶體間連接。
[0041]在預熱過后，取出所述銅鑄錠10，進行鍛打處理。期間，基于預熱過程中，形成柱狀晶體的銅原子吸收較大的能量，銅原子更為活躍，各銅原子間連接被弱化。在鍛打過程中，形成柱狀晶體的銅原子間連接鍵斷裂，原先粗大的柱狀晶體破碎成尺寸更小的細晶粒。同時基于鍛打產(chǎn)生的打擊力，這些細晶粒間的空隙被壓縮，使得原先柱狀晶體的疏松的結(jié)構(gòu)被壓實成緊致結(jié)構(gòu)，從而實現(xiàn)了銅坯料的致密化處理，獲得具有良好塑性以及力學性能的銅坯料，為后續(xù)軋制工藝提供符合條件的銅坯料。
[0042]在本實施例中，所述鍛打工藝優(yōu)選以鍛錘20向所述銅鑄錠10施加在18?20KJ的打擊能量，持續(xù)鍛打銅鑄錠10?20下，在該條件下，可獲取晶粒平均尺寸小于20μπι，且結(jié)構(gòu)緊致的銅坯料，為后續(xù)的銅靶材制備工藝作準備。
[0043]經(jīng)發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，最后制得的銅靶材的硬度與銅靶材中的晶粒尺寸以及緊致度相關。而鍛打后獲取的晶粒尺寸與采用的鍛打能量相關，鍛打能量越大，獲得的晶粒尺寸越小，晶粒間的結(jié)構(gòu)也更為致密。本實施例中，若鍛打的打擊能量小于18KJ，則無法獲取尺寸足夠小的晶粒，影響后續(xù)制成的銅靶材硬度，若打擊能量大于20KJ，可獲取更小尺寸的晶粒，但晶粒進一步細化形變的幅度不大，且對后續(xù)提高銅靶材的硬度并無明顯作用。值得注意的是，所述鍛打工藝過程中，可不斷翻轉(zhuǎn)所述銅鑄錠10，由各個方向反復捶打所述銅鑄錠10，并實現(xiàn)所述銅鑄錠10被重新定型。如圖2所示，本實施中的銅鑄錠10在經(jīng)充分鍛打后，其厚度為hi。
[0044]所述退火步驟包括:鍛打工藝后，將銅鑄錠10在300?400°C條件下保溫加熱
1.5?3小時,優(yōu)選加熱時間為2小時左右。形成第一銅祀材還料11 (所述第一銅祀材還料11尺寸沒有太大變化，此處厚度仍為hi)。
[0045]在后續(xù)軋制過程中獲得的銅靶材致密度與銅的晶粒大小相關，本實施例中，經(jīng)上述鍛打工藝，可獲得晶粒尺寸更小，且結(jié)構(gòu)更為致密的銅鑄錠，為后續(xù)軋制步驟以提高軋制后形成的銅靶材的致密度，進而提高銅靶材的硬度的準備。但鍛打過程后，向所述銅鑄錠施加的部分打擊能量以彈性能的形式在所述銅鑄錠10中形成內(nèi)應力。本實施中，所述銅鑄錠10經(jīng)鍛打后，在300?400°C條件下保溫加熱1.5?3小時的退火過程中，可使形變的銅晶粒重新結(jié)晶成均勻的等軸晶粒，以消除形變強化和殘余應力，實現(xiàn)銅鑄錠10內(nèi)部結(jié)構(gòu)優(yōu)化，提高銅鑄錠10的塑性。從而避免在后續(xù)的軋制過程中，第一銅靶材坯料11出現(xiàn)裂紋等缺陷。其中，加熱的溫度和時間與銅鑄錠的力學性能相關，在上述加熱條件中，若加熱溫度過低(小于300°C)，加熱時間過短(小于1.5小時)，則無法實現(xiàn)銅鑄錠內(nèi)的應力充分釋放，若加熱溫度過高(大于400°C)，時間過長(大于3小時)則可能致使銅鑄錠中形成的等軸晶粒生長過大，晶粒間的空隙過大。這樣在增加制備成本的同時，還會給后續(xù)的制備造成困難，如需要進一步提高后續(xù)軋制的壓力和次數(shù)，甚至對形成的銅靶材硬度造成不良影響。
[0046]在所述熱鍛工藝后，冷卻所述第一銅靶材坯料11。之后，參考圖3所示，軋制所述第一銅靶材坯料11，使之厚度降低10?50%，形成第二銅靶材坯料。
[0047]具體的，可將所述第一銅靶材坯料11放置于壓延機上，采用輥筒30進行軋制。所述軋制過程可包括多次軋制步驟，所述輥筒30在所述第一銅靶材坯料11表面反復軋制，且每次軋制步驟后的第一銅靶材坯料的厚度h3相比于軋制前厚度h2降低2?10%，即(h2-h3)/h2=2?10%，直至所述第一銅靶材坯料的厚度值為預定厚度H，形成第二銅靶材坯料。
[0048]在通過反復軋制后，形成的第二銅靶材坯料的厚度H相比于第一次軋制前厚度hi(即熱鍛處理，并經(jīng)過冷卻后的第一銅靶材坯料11的厚度)降低10?50%，即(H-hl)/H=10?50%。本實施例中的軋制工藝中，第一銅靶材坯料11的每一次厚度的形變量都比較小，避免了第一銅靶材坯料11在軋制這種強烈的塑性變形的過程中出現(xiàn)開裂或是其他的缺陷。
[0049]本實施例中，所述軋制工藝采用500?1200噸的軋制工藝，即所述輥筒30施加所述第一靶材坯料11的重量達500?1200噸。經(jīng)檢驗測定，采用上述重量的軋制工藝，既可確保第一銅靶材坯料11的形變量，提高靶材坯料的硬度，同時也可確保所述第一銅靶材坯料11在軋制過程中出現(xiàn)開裂等缺陷。
[0050]在軋制過程中，在每一步軋制供以后，所述第一銅靶材坯料11中的銅晶?？傻玫浇?jīng)一步細化，同時銅晶粒發(fā)生重排，銅晶粒間的空隙被進一步壓縮，提升了銅靶材坯料的致密度，從而提升銅靶材坯料的硬度。同時，所述軋制工藝可提高所述第一銅靶材坯料11不同部位的均勻度，并拓展銅靶材坯料的尺寸，為獲取大尺寸的銅靶材作準備。
[0051 ] 在完成所述軋制工藝以后，去除所述第二銅靶材坯料表面形成的氧化層。去除所述第二銅靶材坯料表面的氧化層，可提高后續(xù)退火處理過程中第二銅靶材坯料的受熱均勻度，以提高退火質(zhì)量；而且還可檢查第二銅靶材是否出現(xiàn)開裂等缺陷。
[0052]在完成軋制工藝后，對所述第二銅靶材坯料進行退火處理，形成銅靶材。
[0053]在該退火處理過程中，所述第二銅靶材坯料內(nèi)部組織進行再結(jié)晶以達到平衡狀態(tài)，使得所述第二銅靶材坯料內(nèi)部的晶粒變?yōu)楦泳鶆虻牡容S晶粒，，從而充分釋放所述第二銅靶材坯料內(nèi)的應力，以提高第二銅靶材的機械性能和穩(wěn)定性。
[0054]本實施例中，所述退火的工藝具體可為:將所述第二銅靶材坯料在300?400°C條件下持續(xù)加熱30?60分鐘，之后自然冷卻至室溫。在退火工藝中，若溫度過低，加熱時間過短，第二銅靶材坯料的晶粒受熱不均勻，達到充分釋放第二銅靶材坯料內(nèi)的應力目的；但若溫度過高，加熱時間過長，第二銅靶材坯料的晶粒容易長大，且晶粒間的空隙變大，從而影響形成的銅靶材的硬度。
[0055]經(jīng)上述退火處理后，經(jīng)檢驗，形成的銅靶材的晶粒在20 μ m左右，致密度達到99%。而銅靶材的硬度高達90?130HV。在后續(xù)實踐檢驗中發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明制得的銅靶材即使厚度僅為20?30mm，面積達0.5?1.lm2，在磁控濺射過程中，銅靶材也不會出現(xiàn)形變等缺陷。而且基于銅靶材硬度的提高，可通過調(diào)整磁控濺射過程中的離子束流的能量等級等方法更好地控制成膜速率，以獲得優(yōu)質(zhì)的銅鍍膜。
[0056]在退火處理后，對所述第二銅靶材坯料進行機械加工，形成所需尺寸的銅靶材。
[0057]雖然本發(fā)明披露如上，但本發(fā)明并非限定于此。任何本領域技術人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，均可作各種更動與修改，因此本發(fā)明的保護范圍應當以權(quán)利要求所限定的范圍為準。
【權(quán)利要求】
1.一種銅靶材的制備方法，其特征在于，包括: 提供銅還料； 采用熱鍛工藝將所述銅坯料進行致密化處理，形成第一銅靶材坯料； 軋制所述第一銅靶材坯料，使之厚度降低10?50%，形成第二銅靶材坯料； 將所述第二銅靶材坯料進行退火處理，形成銅靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅靶材的制備方法，其特征在于，軋制所述第一銅靶材坯料包括多次軋制步驟，且每次軋制步驟后的第一銅靶材坯料的厚度降低2?10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅靶材的制備方法，其特征在于，軋制所述第一銅靶材坯料的工藝為500?1200噸軋制工藝。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅靶材的制備方法，其特征在于，所述熱鍛工藝包括: 將所述銅坯料在400?500°C條件下，保溫預熱20?50分鐘，之后在18?20KJ的打擊能量下持續(xù)鍛打10?20下； 將經(jīng)鍛打后的銅坯料在300?400°C條件下保溫加熱1.5?3小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的銅靶材的制備方法，其特征在于，所述熱鍛工藝還包括步驟，在保溫預熱前，將所述銅坯料由室溫逐漸加熱至400?500°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅靶材的制備方法，其特征在于，熱鍛工藝之后，軋制之前還包括步驟:冷卻第一銅靶材坯料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅靶材的制備方法，其特征在于，所述退火處理包括: 將所述第二銅靶材坯料在300?400°C條件下持續(xù)加熱30?60分鐘，之后將所述第二銅靶材坯料自然冷卻至室溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅靶材的制備方法，其特征在于，在軋制所述第一銅靶材坯料前，先除去所述第一銅靶材坯料表面的氧化層。
【文檔編號】B23P15/00GK104128740SQ201310160012
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2013年5月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月2日
【發(fā)明者】姚力軍, 相原俊夫, 大巖一彥, 潘杰, 王學澤 申請人:寧波江豐電子材料股份有限公司