專利名稱：一種制備環(huán)丙沙星的縮合母液中哌嗪的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種操作簡(jiǎn)便、回收率高的制備環(huán)丙沙星的縮合母液中哌嗪的回收方法。
背景技術(shù)：
環(huán)丙沙星，化學(xué)名為I-環(huán)丙基-6-氟-1，4- 二氫-4-氧代-7-(1-哌嗪基)_3_喹啉羧酸(式(i))，是第三代喹諾酮類抗菌藥物。由德國拜爾藥業(yè)1981年成功合成，其結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種制備環(huán)丙沙星的縮合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的回收方法包括如下步驟將制備環(huán)丙沙星的縮合母液濃縮，用無機(jī)堿調(diào)節(jié)PH至11-14，冷卻至20-30°C，加入氟化鉀水溶液至固體析出，保溫?cái)嚢?0-50min，再過濾得到哌嗪。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備環(huán)丙沙星的縮合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的環(huán)丙沙星縮合母液濃縮后哌嗪含量為20-40%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備環(huán)丙沙星的縮合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的無機(jī)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備環(huán)丙沙星的縮合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的氟化鉀水溶液用量為縮合母液濃縮液質(zhì)量的1-2倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備環(huán)丙沙星的縮合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的氟化鉀水溶液的濃度為30-60%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備環(huán)丙沙星的縮合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的保溫?cái)嚢钑r(shí)間為30min。
全文摘要
一種制備環(huán)丙沙星的縮合母液中哌嗪的回收方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。它包括如下步驟將制備環(huán)丙沙星的縮合母液濃縮除去大部分水，用無機(jī)堿調(diào)節(jié)PH至11-14，冷卻至20-30℃，加入氟化鉀水溶液至固體析出，保溫?cái)嚢?0-50min，再過濾得到哌嗪。本發(fā)明通過將制備環(huán)丙沙星的縮合母液濃縮蒸干，再用無機(jī)堿進(jìn)行游離，使?jié)饪s殘留物溶解，便于用酸堿電位滴定法測(cè)定哌嗪含量的準(zhǔn)確性，有利于哌嗪回收的方便性；其回收方法工藝簡(jiǎn)單、時(shí)間短，收率可達(dá)86.6%以上，生產(chǎn)成本低、操作簡(jiǎn)單、無毒環(huán)保，大大的提高經(jīng)濟(jì)效益，適于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D295/023GK102643250SQ20121010416
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月11日
發(fā)明者杜曉東, 林邦平, 王忠美, 黃明孫 申請(qǐng)人:浙江新華制藥有限公司