用于陰極的鎢鈷焊料的制備方法和釬焊組件的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于陰極的鎢鈷焊料的制備方法和釬焊組件的制備方法及其應(yīng)用。該制備方法包括:將鎢粉和鈷粉進(jìn)行還原;將還原后的鎢粉和鈷粉的混合物進(jìn)行研磨,得到鎢鈷焊料;其中,所述鎢粉與所述鈷粉的重量比為1:2-5。本發(fā)明還提供了一種釬焊組件的制備方法及其在陰極組件中的應(yīng)用。本發(fā)明通過將鎢粉和鈷粉進(jìn)行高溫還原提高鎢粉和鈷粉的純度,并將一定比例的還原后的鎢粉和鈷粉的混合物進(jìn)行研磨,從而大大降低了其顆粒大小,提高了其均勻性,同時(shí),通過將還原后的鎢粉和鈷粉的混合物控制在一定的比例,能夠防止在焊接的過程中陰極活性物質(zhì)的析出,從而增加了陰極基體的穩(wěn)定性。
【專利說明】用于陰極的鎢鈷焊料的制備方法和釬焊組件的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于陰極的鎢鈷焊料的制備方法和釬焊組件的制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中,大尺寸的行波管陰極基體通常是通過將難熔金屬粉末沖壓制成圓柱狀,再經(jīng)高溫?zé)Y(jié)、浸鹽、兩次車加工和釬焊工序處理制成。在此生產(chǎn)工藝中,鎢海綿體與支撐它的鑰筒之間的焊接是完成陰極基體制備中必不可少的工序。傳統(tǒng)的焊接工藝有陰極電子束焊和激光束焊,但經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)保護(hù)氣體使用不當(dāng)從而造成鑰筒龜裂、發(fā)脆,進(jìn)而造成脫落,同時(shí)在焊接過程中要求被焊鎢海綿體與鑰筒之間保持緊密配合,否則易造成鑰筒首先熔化收縮,導(dǎo)致無法焊牢,并且易造成焊接后也難以保證鎢海綿體與鑰筒處處緊密貼實(shí),盡管二者表面上看起來已焊接牢固。上述各種原因均會(huì)造成因焊接不當(dāng)導(dǎo)致陰極基體成品率較低。為了彌補(bǔ)這些缺點(diǎn),通過在被焊母體之間的縫隙處填充焊料進(jìn)行釬焊,以此減小零件匹配公差,從而滿足大尺寸行波管陰極發(fā)展的要求。
[0003]在鎢海綿體與支撐它的鑰筒之間填充焊料時(shí),由于焊接縫隙大小不均勻,從而會(huì)導(dǎo)致在釬焊時(shí)焊縫虹吸作用不均勻,采用常規(guī)的焊料制備方法制備的焊料會(huì)導(dǎo)致在釬焊時(shí)焊料不能完全流入焊縫里,使得焊料在鎢海綿體端面和鑰筒側(cè)壁上形成肌瘤,導(dǎo)致焊料附著力差,從而使得焊縫內(nèi)出現(xiàn)砂眼,甚至出現(xiàn)鑰筒從鎢海綿體上脫落等現(xiàn)象,影響釬焊質(zhì)量。
[0004]因此,需要一種釬焊均勻性好,材料流淌性好,釬焊強(qiáng)度高的用于陰極的鎢鈷焊料的制備方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)制備的釬焊材料均勻性不佳、流淌性不夠、釬焊強(qiáng)度差的特點(diǎn),提供一種釬焊均勻性好,材料流淌性好,釬焊強(qiáng)度高的用于陰極的鎢鈷焊料的制備方法,以及使用該鎢鈷焊料的釬焊組件的制備方法和應(yīng)用。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種用于陰極的鎢鈷焊料的制備方法,其中,該方法包括:
[0007]( I)將鎢粉和鈷粉進(jìn)行還原;
[0008](2)將還原后的鎢粉和鈷粉的混合物進(jìn)行研磨,得到鎢鈷焊料;
[0009]其中,所述鎢粉與所述鈷粉的重量比為1:2-5。
[0010]本發(fā)明還提供了一種釬焊組件的制備方法,其中,該方法包括以下工序:
[0011](I)通過上述的方法制備鎢鈷焊料的工序;
[0012](2)將鑰筒9固定于鎢海綿體10上,并將所述鎢鈷焊料填充至所述鑰筒9內(nèi)壁與所述鎢海綿體10凹陷的邊部形成的焊料槽11中,形成組裝件的工序;[0013](3)將所述組裝件進(jìn)行加熱后冷卻,得到釬焊組件的工序。
[0014]本發(fā)明還提供了上述制備方法制備的鎢鈷焊料在陰極基體中的應(yīng)用。
[0015]本發(fā)明通過將鎢粉和鈷粉進(jìn)行高溫還原提高鎢粉和鈷粉的純度,并將一定比例的還原后的鎢粉和鈷粉的混合物進(jìn)行研磨,從而大大降低了其顆粒大小,提高了其均勻性,同時(shí),通過將還原后的鎢粉和鈷粉的混合物控制在一定的比例,能夠防止在焊接的過程中陰極活性物質(zhì)的析出,從而增加了陰極基體的穩(wěn)定性。
[0016]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]附圖是用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解,并且構(gòu)成說明書的一部分,與下面的【具體實(shí)施方式】一起用于解釋本發(fā)明,但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中:
[0018]圖1表示用于 對(duì)本發(fā)明的還原后的鎢粉和鈷粉的混合物進(jìn)行研磨的裝置的示意圖;
[0019]圖2表示本發(fā)明提供的用于制備釬焊組件的組裝件的示意圖。
[0020]附圖標(biāo)記說明
[0021]1-第一瑪瑙球2-第二瑪瑙球
[0022]3-瑪瑙罐 4-第一蓋子
[0023]5-第二蓋子 6-外罩
[0024]7-固定螺栓 8-螺帽
[0025]9-鑰筒10-鎢海綿體
[0026]11-焊料槽。
【具體實(shí)施方式】
[0027]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所描述的【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限制本發(fā)明。
[0028]本發(fā)明提供了一種用于陰極的鎢鈷焊料的制備方法,其中,該方法包括:
[0029]( I)將鶴粉和鉆粉進(jìn)彳丁還原;
[0030](2)將還原后的鎢粉和鈷粉的混合物進(jìn)行研磨,得到鎢鈷焊料;
[0031]其中,所述鎢粉與所述鈷粉的重量比為1:2-5。
[0032]在本發(fā)明中,為了能夠更有效地防止在焊接的過程中陰極活性物質(zhì)的析出,優(yōu)選所述鎢粉與所述鈷粉的重量比為1:2.5-4.5 ;更優(yōu)選為1:3-4。
[0033]在本發(fā)明中,為了使鎢粉和鈷粉的還原反應(yīng)更為徹底,使得到的鎢粉和鈷粉的純度更高,在步驟(1)中,將鎢粉和鈷粉進(jìn)行還原的方法可以為下述的方法A或方法B。
[0034]方法A:在氫氣氛圍下,分別將鎢粉和鈷粉進(jìn)行熱處理。
[0035]方法B:在氫氣氛圍下,將鎢粉和鈷粉的混合物進(jìn)行熱處理。
[0036]在使用所述方法A進(jìn)行熱處理時(shí),所述熱處理為分別將鎢粉和鈷粉以40-180°C /min的升溫速度升溫至700-1050°C,并在該溫度下保溫30min_lh ;優(yōu)選地,所述熱處理為分別將鎢粉和鈷粉以65-120°C /min的升溫速度升溫至780_960°C,并在該溫度下保溫35-45min。[0037]在使用所述方法B進(jìn)行熱處理時(shí),所述熱處理為將鎢粉和鈷粉的混合物以40-1800C /min的升溫速度升溫至700-1050°C,并在該溫度下保溫30min_lh ;優(yōu)選地,所述熱處理為將鎢粉和鈷粉的混合物以65-120°C /min的升溫速度升溫至780_960°C,并在該溫度下保溫35-45min。
[0038]在本發(fā)明中,為了達(dá)到更好的反應(yīng)效果,最優(yōu)化地增加鎢粉和鈷粉與氫氣的接觸面積,優(yōu)選所述熱處理為將鎢粉和鈷粉分別置于鑰碗中,將鑰碗置于干燥瓶中,且將干燥瓶置于鑰管氫氣爐中進(jìn)行熱處理;或者將鎢粉和鈷粉的混合物置于鑰碗中,將鑰碗置于干燥瓶中,且將干燥瓶置于鑰管氫氣爐中進(jìn)行熱處理;
[0039]此外,為了更好地保證鎢粉和鈷粉與氫氣的接觸面積,其中,以鑰碗的容量為100體積份,所述鎢粉和/或鈷粉的用量為1-67體積份;優(yōu)選地,以鑰碗的容量為100體積份,所述鎢粉和/或鈷粉的用量為20-50體積份。
[0040]在此,“以鑰碗的容量為100體積份,所述鎢粉和/或鈷粉的用量為1-67體積份”是指:當(dāng)將鎢粉和鈷粉分別置于鑰碗中進(jìn)行熱處理時(shí),以鑰碗的容量為100體積份,所述鎢粉或鈷粉的用量為1-67體積份;當(dāng)將鎢粉和鈷粉的混合物置于鑰碗中進(jìn)行熱處理時(shí),所述鎢粉和鈷粉的混合物的用量為1-67體積份。
[0041]在本發(fā)明中,所述研磨可以采用本領(lǐng)域的所公知的各種方法進(jìn)行。為了使研磨后的混合物顆粒更為均勻,在釬焊過程中流淌性更好,所述研磨優(yōu)選按照以下方法進(jìn)行:
[0042](I)將還原后的鎢粉和鈷粉的混合物放置于含有瑪瑙球的瑪瑙罐3中;
[0043](2)將放置有鎢粉和鈷粉混合物的瑪瑙罐3進(jìn)行密封;
[0044](3)將密封后的瑪瑙罐3進(jìn)行旋轉(zhuǎn)研磨。
[0045]在本發(fā)明中,為了使研磨效果更好,優(yōu)選地,所述瑪瑙球包括20-40個(gè)直徑為10-20mm的第一瑪瑙球I和30-50個(gè)直徑為5_15mm的第二瑪瑙球2。
[0046]為了保證在達(dá)到所需的研磨效果的前提下,能更高地提升研磨效率,在上述步驟
(3)中,所述旋轉(zhuǎn)研磨在球磨機(jī)中進(jìn)行,所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為60-120轉(zhuǎn)/分鐘,球磨40-80分鐘;優(yōu)選地,所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為80-100轉(zhuǎn)/分鐘,球磨50-65分鐘。
[0047]本發(fā)明還提供了一種釬焊組件的制備方法,其特征在于,該方法包括以下工序:
[0048]( I)通過上述的方法制備鎢鈷焊料的工序;
[0049](2)將鑰筒9固定于鎢海綿體10上,并將所述鎢鈷焊料填充至所述鑰筒9內(nèi)壁與所述鎢海綿體10凹陷的邊部形成的焊料槽11中,形成組裝件的工序;
[0050](3)將所述組裝件進(jìn)行加熱后冷卻,得到釬焊組件的工序。
[0051]在本發(fā)明中,如圖2所示,所述鑰筒9為圓筒狀結(jié)構(gòu);所述鎢海綿體10為三級(jí)臺(tái)階狀圓柱體結(jié)構(gòu)。以所述鎢海綿體底端為第一級(jí)圓柱體臺(tái)階,依次往上分別為第二級(jí)圓柱體臺(tái)階和第三級(jí)圓柱體臺(tái)階(所述第一級(jí)臺(tái)階、所述第二級(jí)臺(tái)階與所述第三級(jí)臺(tái)階的直徑比為1:0.6-0.9:0.5-0.75,所述第一級(jí)臺(tái)階、所述第二級(jí)臺(tái)階與所述第三級(jí)臺(tái)階的高度比為1:1.2-2:0.2-0.5),圓柱體臺(tái)階從下往上直徑依次遞減,所述鎢海綿體10的第二級(jí)圓柱體臺(tái)階的外周壁與所述鑰筒9的內(nèi)周壁緊貼,形成所述凹陷。所述第一級(jí)圓柱體臺(tái)階頂面與所述鑰筒9底面有間隙。
[0052]為了避免過量的鎢鈷焊料對(duì)釬焊組件的污染,優(yōu)選地,該方法還包括,在步驟(2)中,用磁針清理焊料槽11外的鎢鈷焊料。[0053]在本發(fā)明中,所述加熱和冷卻優(yōu)選在鑰管氫氣爐中進(jìn)行。為了有效地保證釬焊組件的合格率,優(yōu)選地,所述加熱包括第一升溫段和第二升溫段,所述第一升溫段以80-120 0C /min的升溫速度升溫至1200-1600°C,保溫0.5-1.5min,所述第二升溫段以30-500C /min的升溫速度升溫至1500-1720°C,保溫5_25s。所述冷卻包括第一降溫段和第二降溫段,所述第一降溫段以30-50°C /min的降溫速度降溫至1120_1450°C,所述第二降溫段以80-120°C /min的降溫速度降溫至15_35°C后并保持10_15min。
[0054]本發(fā)明還提供了一種由上述方法制備的鎢鈷焊料在陰極基體中的應(yīng)用。
[0055]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地說明,但本發(fā)明并不僅限于下述實(shí)施例。
[0056]在本發(fā)明的制備例中,所述鎢粉和鈷粉均為市售純度為99.9%,粒徑范圍為3-5 μ m0
[0057]在本發(fā)明的制備例中,還原后的鎢粉和鈷粉的混合物放置在圖1所示的裝置中進(jìn)行研磨。
[0058]制備例I
[0059]將鎢粉和鈷粉分別平鋪于鑰碗中,且占到鑰碗容積的1/3,將盛有鎢粉和鈷粉的鑰碗通過干燥瓶轉(zhuǎn)移至鑰管氫氣爐中,所述鑰管氫氣爐以65°C /min的升溫速度勻速升溫12min至780°C,在干燥氫氣的環(huán)境下于鑰管氫氣爐中進(jìn)行35min的高溫還原反應(yīng);按1:3的比例稱取上述步驟中得到的鎢粉和鈷粉;將稱量好的鎢粉和鈷粉混合后放置于含有30個(gè)直徑為15mm的瑪瑙球I和40個(gè)直徑為IOmm的瑪瑙球2的瑪瑙罐3中;將所述盛有鎢粉和鈷粉混合物的瑪瑙罐3蓋上第一蓋子4后,放入外罩6中,再旋緊第二蓋子5,用改錐將固定螺栓7旋緊,再用扳手將固定螺栓7上的螺帽8旋緊,對(duì)瑪瑙罐3進(jìn)行密封;將密封后的瑪瑙罐3置于轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘的球磨機(jī)中旋轉(zhuǎn)50分鐘研磨,得到鎢鈷焊料。
[0060]制備例2
[0061]將鎢粉和鈷粉分別平鋪于鑰碗中,且占到鑰碗容積的1/2,將盛有鎢粉和鈷粉的鑰碗通過干燥瓶轉(zhuǎn)移至鑰管氫氣爐中,所述鑰管氫氣爐以88°C /min的升溫速度勻速升溫IOmin至880°C,在干燥氫氣的環(huán)境下于鑰管氫氣爐中進(jìn)行40min的高溫還原反應(yīng);按1:3.5的比例稱取上述步驟中得到的鎢粉和鈷粉;將稱量好的鎢粉和鈷粉混合后放置于含有30個(gè)直徑為15mm的瑪瑙球I和40個(gè)直徑為IOmm的瑪瑙球2的瑪瑙罐3中;將所述盛有鎢粉和鈷粉混合物的瑪瑙罐3蓋上第一蓋子4后,放入外罩6中,再旋緊第二蓋子5,用改錐將固定螺栓7旋緊,再用扳手將固定螺栓7上的螺帽8旋緊,對(duì)瑪瑙罐3進(jìn)行密封;將密封后的瑪瑙罐3置于轉(zhuǎn)速為90轉(zhuǎn)/分鐘的球磨機(jī)中旋轉(zhuǎn)60分鐘研磨,得到鎢鈷焊料。
[0062]制備例3
[0063]將鎢粉和鈷粉的混合物平鋪于鑰碗中,且占到鑰碗容積的2/3,將盛有鎢粉和鈷粉的鑰碗通過干燥瓶轉(zhuǎn)移至鑰管氫氣爐中,所述鑰管氫氣爐以120°C /min的升溫速度勻速升溫Smin至960°C,在干燥氫氣的環(huán)境下于鑰管氫氣爐中進(jìn)行40min的高溫還原反應(yīng);按1:4的比例稱取上述步驟中得到的鎢粉和鈷粉;將稱量好的鎢粉和鈷粉混合后放置于含有30個(gè)直徑為15mm的瑪瑙球I和40個(gè)直徑為IOmm的瑪瑙球2的瑪瑙罐3中;將所述盛有鎢粉和鈷粉混合物的瑪瑙罐3蓋上第一蓋子4后,放入外罩6中,再旋緊第二蓋子5,用改錐將固定螺栓7旋緊,再用扳手將固定螺栓7上的螺帽8旋緊,對(duì)瑪瑙罐3進(jìn)行密封;將密封后的瑪瑙罐置于轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘的球磨機(jī)中旋轉(zhuǎn)65分鐘研磨,得到鎢鈷焊料。[0064]實(shí)施例1
[0065]按照下述方法制備100個(gè)釬焊組件。
[0066]將鑰筒9固定于鎢海綿體10上;將制備例I中制得的鎢鈷焊料填充至所述鑰筒9內(nèi)壁與所述鎢海綿體10凹陷的邊部形成的焊料槽11中,并用磁針清理掉焊料槽11外的鎢鈷焊料,形成組裝件;將所述組裝件送入鑰管氫氣爐中以80°C /min的升溫速度勻速升溫20min至1600°C,保溫0.5min后,再以30°C /min的升溫速度勻速升溫4min至1720°C,保溫5s ;以30°C /min的降溫速率勻速降溫20min至1120°C,再以80°C /min的降溫速率繼續(xù)勻速降溫12.5min至20°C后保持15min后取出,得到釬焊組件。
[0067]實(shí)施例2
[0068]按照下述方法制備100個(gè)釬焊組件。
[0069]將鑰筒9固定于鎢海綿體10上;將制備例I中制得的鎢鈷焊料填充至所述鑰筒9內(nèi)壁與所述鎢海綿體10凹陷的邊部形成的焊料槽11中,并用磁針清理掉焊料槽11外的鎢鈷焊料,形成組裝件;將所述組裝件送入鑰管氫氣爐中以100°c /min的升溫速度勻速升溫14min至1400°C,保溫Imin后,再以40°C /min的升溫速度勻速升溫5min至1600°C,保溫15s ;以40°C /min的降溫速度勻速降溫8min至1280°C,再以100°C /min的降溫速度繼續(xù)勻速降溫12.5min至20°C后保持12min后取出,得到釬焊組件。
[0070]實(shí)施例3
[0071]按照下述方法制備100個(gè)釬焊組件。
[0072]將鑰筒9固定于鎢海綿體10上;將制備例I中制得的鎢鈷焊料填充至所述鑰筒9內(nèi)壁與所述鎢海綿體10凹陷的邊部形成的焊料槽11中,并用磁針清理掉焊料槽11外的鎢鈷焊料,形成組裝件;將所述組裝件送入鑰管氫氣爐中以120°C /min的升溫速度勻速升溫IOmin至1200°C,保溫1.5min后,再以50°C /min的升溫速度勻速升溫6min至1500°C,保溫25s ;以50°C /min的降溫速度勻速降溫2min至1400°C,再以120°C /min的降溫速度繼續(xù)勻速降溫11.5min至20°C后保持IOmin后取出,得到釬焊組件。
[0073]實(shí)施例4
[0074]根據(jù)實(shí)施例1的實(shí)施方式進(jìn)行制備,不同的是,本實(shí)施例中鎢鈷焊料采用的是制備例2中制得的鎢鈷焊料。
[0075]實(shí)施例5
[0076]根據(jù)實(shí)施例2的實(shí)施方式進(jìn)行制備,不同的是,本實(shí)施例中鎢鈷焊料采用的是制備例2中制得的鎢鈷焊料。
[0077]實(shí)施例6
[0078]根據(jù)實(shí)施例3的實(shí)施方式進(jìn)行制備,不同的是,本實(shí)施例中鎢鈷焊料采用的是制備例2中制得的鎢鈷焊料。
[0079]實(shí)施例7
[0080]根據(jù)實(shí)施例1的實(shí)施方式進(jìn)行制備,不同的是,本實(shí)施例中鎢鈷焊料采用的是制備例3中制得的鎢鈷焊料。
[0081]實(shí)施例8
[0082]根據(jù)實(shí)施例2的實(shí)施方式進(jìn)行制備,不同的是,本實(shí)施例中鎢鈷焊料采用的是制備例3中制得的鎢鈷焊料。[0083]實(shí)施例9
[0084]根據(jù)實(shí)施例3的實(shí)施方式進(jìn)行制備,不同的是,本實(shí)施例中鎢鈷焊料采用的是制
備例3中制得的鎢鈷焊料。
[0085]對(duì)比例I
[0086]按照實(shí)施例5的實(shí)施方式進(jìn)行制備,不同的是,所用的鎢鈷焊料中鎢粉和鈷粉的
比例不同,所述鎢粉與鈷粉的比例為1:1.5。
[0087]對(duì)比例2
[0088]按照實(shí)施例5的實(shí)施方式進(jìn)行制備,不同的是,所用的鎢鈷焊料中鎢粉和鈷粉的
比例不同,所述鎢粉與鈷粉的比例為1:6。
[0089]測(cè)試?yán)齀
[0090]將實(shí)施例1-9和對(duì)比例1、2中制得的釬焊組件置于放大倍數(shù)為16倍的顯微鏡下
進(jìn)行觀察,將觀察情況作如下規(guī)定:
[0091]等級(jí)1:焊接狀況優(yōu)異,顯微鏡下觀察無砂眼,焊料未從端部透出;
[0092]等級(jí)2:焊接狀況良好,顯微鏡下觀察無明顯砂眼,焊料從鑰筒端部有少量析出但
未從鎢海綿體端部析出
[0093]等級(jí)3:焊接狀況不佳,顯微鏡觀察下明顯有砂眼,鎢海綿體端部有焊料析出。
[0094]其中,等級(jí)I和等級(jí)2為釬焊合格,等級(jí)3為釬焊不合格。
[0095]得到的釬焊合格率檢測(cè)結(jié)果如表1所示:
[0096]表1:
[0097]
【權(quán)利要求】
1.一種用于陰極的鎢鈷焊料的制備方法,其特征在于,該方法包括: (1)將鎢粉和鈷粉進(jìn)行還原; (2)將還原后的鎢粉和鈷粉的混合物進(jìn)行研磨,得到鎢鈷焊料; 其中,所述鎢粉與所述鈷粉的重量比為1:2-5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述鎢粉與所述鈷粉的重量比為1:2.5-4.5 ;優(yōu)選為1:3-4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,在步驟(1)中,將鎢粉和鈷粉進(jìn)行還原的方法為:在氫氣氛圍下,分別將鎢粉和鈷粉進(jìn)行熱處理;或者在氫氣氛圍下,將鎢粉和鈷粉的混合物進(jìn)行熱處理;且 所述熱處理為將鎢粉和鈷粉以40-180°C /min的升溫速度升溫至700-1050°C,并在該溫度下保溫30min-60min ; 優(yōu)選地,所述熱處理為將鎢粉和鈷粉以65-120°C /min的升溫速度升溫至780_960°C,并在該溫度下保溫35-45min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中,所述熱處理為:將鎢粉和鈷粉分別置于鑰碗中,將鑰碗置于干燥瓶中,且將干燥瓶置于鑰管氫氣爐中進(jìn)行熱處理;或者將鎢粉和鈷粉的混合物置于鑰碗中,將鑰碗置于干燥瓶中,且將干燥瓶置于鑰管氫氣爐中進(jìn)行熱處理;其中, 以鑰碗的容量為100體積份,所述鎢粉和/或鈷粉的用量為1-67體積份;優(yōu)選地,以鑰碗的容量為100體積份,所述鎢粉和/或鈷粉的用量為20-50體積份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述研磨的方法包括: (1)將還原后的鎢粉和鈷粉的混合物放置于含有瑪瑙球的瑪瑙罐(3)中; (2)將放置有鎢粉和鈷粉混合物的瑪瑙罐(3)進(jìn)行密封; (3)將密封后的瑪瑙罐(3)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)研磨。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其中,在步驟(1)中,所述瑪瑙球包括20-40個(gè)直徑為10-20mm的第一瑪瑙球(I)和30-50個(gè)直徑為5_15mm的第二瑪瑙球(2); 在步驟(3)中,所述旋轉(zhuǎn)研磨在球磨機(jī)中進(jìn)行,所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為60-120轉(zhuǎn)/分鐘,球磨40-80分鐘; 優(yōu)選地,所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為80-100轉(zhuǎn)/分鐘,球磨50-65分鐘。
7.一種釬焊組件的制備方法,其特征在于,該方法包括以下工序: (1)通過上述的方法制備鎢鈷焊料的工序; (2)將鑰筒(9)固定于鎢海綿體(10)上,并將所述鎢鈷焊料填充至所述鑰筒(9)內(nèi)壁與所述鎢海綿體(10)凹陷的邊部形成的焊料槽(11)中,形成組裝件的工序; (3 )將所述組裝件進(jìn)行加熱后冷卻,得到釬焊組件的工序。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其中,該方法還包括,在步驟(2)中,用磁針清理焊料槽(11)外的鎢鈷焊料。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其中,在步驟(3)中,所述加熱和冷卻在鑰管氫氣爐中進(jìn)行;所述加熱包括第一升溫段和第二升溫段,所述第一升溫段以80-120°C /min的升溫速度升溫至1200-1600°C,保溫0.5-1.5min,所述第二升溫段以30_50°C /min的升溫速度升溫至 1500-1720°C,保溫 5-25s ; 所述冷卻包括第一降溫段和第二降溫段,所述第一降溫段以30-50°C /min的降溫速度降溫至1120-1450°C,所述第二降溫段以80-120°C /min的降溫速度降溫至15_35°C后并保持 10-15min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的方法制備的鎢鈷焊料在陰極基體中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】B23K1/008GK103921012SQ201410135956
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】吳華夏, 孟昭紅, 陳愛民, 于晨晨, 卞磊, 鄒鶯歌, 王瑩 申請(qǐng)人:安徽華東光電技術(shù)研究所