一種多元復合稀土摻雜鎢粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多元復合稀土摻雜鎢粉的制備方法，首先根據(jù)所需鎢電極成分按最終產(chǎn)物的重量百分比計量，配置包含氧化鑭La2O3、氧化釔Y2O3、氧化鋯ZrO2稀土氧化物的硝酸鹽混合溶液；按最終產(chǎn)物中鎢的含量比稱取相應的仲鎢酸銨APT，加入去離子水配置成懸濁液；將配置好的硝酸鹽混合溶液與APT懸濁液在攪拌鍋里混合、攪拌，并放置于烘箱中進行干燥；將干燥得到的前驅(qū)粉體經(jīng)過二次氫氣還原得到多元復合稀土摻雜鎢粉。采用該制備方法可以制備元素分布均勻，粒度可控的多元稀土摻雜鎢粉。
【專利說明】一種多元復合稀土摻雜銷粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及金屬材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種多元復合稀土摻雜鎢粉的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，鎢合金電極廣泛應用于惰性氣體保護焊、等離子體焊接、切割、熱噴涂以及 激光燈光源等領(lǐng)域中，是一種關(guān)鍵工業(yè)材料。其中應用最廣的領(lǐng)域是惰性氣體保護焊，目前 已經(jīng)成為國內(nèi)外發(fā)展最快、應用最廣泛的一種焊接技術(shù)，其已經(jīng)成為各種金屬結(jié)構(gòu)焊接中 必不可少的手段。特別是對于摩天大樓、大跨度橋梁、壓力管道容器、船舶等大型結(jié)構(gòu)件的 建設(shè)均離不開鎢極氬弧焊接技術(shù)。而鎢電極作為焊接用主要熱源材料之一，其出現(xiàn)和發(fā)展 帶動了焊接技術(shù)的發(fā)展。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中使用較多的主要是釷鎢電極（含Th02)、鑭鎢電極（含La203)鈰鎢電極 (Ce02)、鋯鎢電極（Zr02)等單元稀土鎢電極，上述各種單一單元的稀土鎢電極材料具有各 自優(yōu)點和缺點，但是焊接綜合特性尚不能與釷鎢電極相媲美，目前不能完全取代釷鎢材料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種多元復合稀土摻雜鎢粉的制備方法，采用該制備方法 可以制備元素分布均勻，粒度可控的多元稀土摻雜鎢粉。
[0005] -種多元復合稀土摻雜鎢粉的制備方法，所述方法包括：
[0006] 根據(jù)所需鎢電極成分按最終產(chǎn)物的重量百分比計量，配置包含氧化鑭La203、氧化 釔Y203、氧化鋯Zr02稀土氧化物的硝酸鹽混合溶液；
[0007] 按最終產(chǎn)物中鎢的含量比稱取相應的仲鎢酸銨APT，加入去離子水配置成懸濁 液；
[0008] 將配置好的硝酸鹽混合溶液與APT懸濁液在攪拌鍋里混合、攪拌，并放置于烘箱 中進行干燥；
[0009] 將干燥得到的前驅(qū)粉體經(jīng)過二次氫氣還原得到多元復合稀土摻雜鎢粉。
[0010] 在所配置的稀土氧化物硝酸鹽混合溶液中：
[0011] 進行配置所添加的單一氧化物含量范圍為〇. 05-2%，且氧化物的重量占總含量的 范圍為1-3. 5%。
[0012] 在所述攪拌鍋內(nèi)的攪拌時間為2-4h，且在所述烘箱中進行干燥的干燥溫度為 120-200。。。
[0013] 在將干燥得到的前驅(qū)粉體經(jīng)過二次氫氣還原的過程中：
[0014] -次氫氣還原的溫度為500-700°C，保溫時間為0. 5_2h，氫氣流量為1. 2-1. 5m3/ h；
[0015] 二次氫氣還原的溫度為850-1000°C，保溫時間為0. 5-2h，氫氣流量為1. 8-2. 2m3/ h〇
[0016] 由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，采用該制備方法可以制備元素分布均 勻，粒度可控的多元稀土摻雜鎢粉。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用 的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他 附圖。
[0018] 圖1為本發(fā)明實施例所提供多元復合稀土摻雜鎢粉的制備方法流程示意圖；
[0019] 圖2為本發(fā)明實施例所舉實例所得多元復合稀土摻雜鎢粉能譜圖。

【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整 地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本 發(fā)明的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施 例，都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0021] 本發(fā)明實施例擬采用硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鋯溶液摻雜仲鎢酸銨的方法，通過攪 拌、蒸發(fā)干燥獲得前驅(qū)粉體，再通過兩段氫氣還原方法制備多元復合稀土摻雜鎢粉。下面將 結(jié)合附圖對本發(fā)明實施例作進一步地詳細描述，如圖1所示為本發(fā)明實施例所提供多元復 合稀土摻雜鎢粉的制備方法流程示意圖，所述方法包括：
[0022] 步驟11 :根據(jù)所需鎢電極成分按最終產(chǎn)物的重量百分比計量，配置包含氧化鑭 La203、氧化釔Y203、氧化鋯Zr02稀土氧化物的硝酸鹽混合溶液；
[0023] 在該步驟中，根據(jù)所需鎢電極成分按最終產(chǎn)物的重量百分比來計量，在所配置的 稀土氧化物硝酸鹽混合溶液中，進行配置所添加的單一氧化物含量范圍可以為〇. 05-2%， 且氧化物的重量占總含量的范圍為1-3.5%。
[0024] 步驟12:按最終產(chǎn)物中鎢的含量比稱取相應的仲鎢酸銨APT，加入去離子水配置 成懸池液；
[0025] 步驟13:將配置好的硝酸鹽混合溶液與APT懸濁液在攪拌鍋里混合、攪拌，并放置 于烘箱中進行干燥；
[0026] 該步驟中，在所述攪拌鍋內(nèi)的攪拌時間為2_4h，且在所述烘箱中進行干燥的干燥 溫度為 120_200°C。
[0027] 步驟14:將干燥得到的前驅(qū)粉體經(jīng)過二次氫氣還原得到多元復合稀土摻雜鎢粉。
[0028] 該步驟中，在將干燥得到的前驅(qū)粉體經(jīng)過二次氫氣還原的過程中：
[0029] -次氫氣還原的溫度為500-700°C，保溫時間為0. 5_2h，氫氣流量為1. 2-1. 5m3/ h；
[0030] 二次氫氣還原的溫度為850-1000°C，保溫時間為0. 5-2h，氫氣流量為1. 8-2. 2m3/ h〇
[0031] 通過上述制備方法就可以制備元素分布均勻，粒度可控的多元稀土摻雜鎢粉。
[0032] 下面以具體的實例來對上述制備方法進行詳細說明：
[0033]實施例1、
[0034] 首先按最終產(chǎn)物的重量百分比計算，包括La203含量為1. 5%，Y203含量為0.08%， Zr02含量為0. 08%,其余為W。配置氧化鑭La203、氧化釔Y203、氧化锫Zr02稀土氧化物的硝 酸鹽混合溶液，硝酸鹽溶液濃度為l〇〇g/L ;
[0035]然后配置APT懸濁液，將兩種溶液混合攪拌2h，烘干溫度120°C，保溫時間2h;
[0036] 再將獲得的前驅(qū)粉體經(jīng)過2次氫氣還原，一次還原溫度500°C，保溫時間2h，氫氣 流量1. 5m3/h，二次氫氣溫度850°C，保溫時間2h，氫氣流量2. 2m3/h，從而獲得多元稀土摻雜 鎢粉。
[0037] 實施例2、
[0038] 首先按最終產(chǎn)物中重量百分比計算，包括La203含量為2%，Y203含量為0. 16%， Zr02含量為0. 16%，其余為W。配置氧化鑭La203、氧化釔Y203、氧化鋯Zr02稀土氧化物硝酸 鹽混合溶液，硝酸鹽溶液濃度為l〇〇g/L ;
[0039]然后配置APT懸濁液，將兩種溶液混合攪拌lh，烘干溫度200°C，保溫時間lh;
[0040] 再將獲得的前驅(qū)粉體經(jīng)過2次氫氣還原，一次還原溫度700°C，保溫時間0. 5h，氫 氣流量1. 2m3/h，二次氫氣溫度1000°C，保溫時間0. 5h，氫氣流量1. 8m3/h，從而獲得多兀稀 土摻雜鎢粉，所得多元稀土摻雜鎢粉的能譜圖如附圖2所示。
[0041] 實施例3、
[0042] 首先按最終產(chǎn)物中重量百分比計算，包括La203含量為0.05%，Y203含量為1%， Zr02含量為1 %，其余為W。配置氧化鑭La203、氧化釔Y203、氧化鋯Zr02稀土氧化物硝酸鹽 混合溶液，硝酸鹽溶液濃度為l〇〇g/L ;
[0043]然后配置APT懸濁液，將兩種溶液混合攪拌2h，烘干溫度150°C，保溫時間2h;
[0044] 再將獲得的前驅(qū)粉體經(jīng)過2次氫氣還原，一次還原溫度600°C，保溫時間lh，氫氣 流量1. 5m3/h，二次氫氣溫度900°C，保溫時間1. 5h，氫氣流量1. 8m3/h，從而獲得多元稀土摻 雜鎢粉。
[0045] 進一步的，按照上述三個實施例所得到的多元稀土摻雜鎢粉，其費氏粒度如下表1 所示：
[0046]表1
[0047]

【權(quán)利要求】
1. 一種多元復合稀土摻雜鎢粉的制備方法，其特征在于，所述方法包括： 根據(jù)所需鎢電極成分按最終產(chǎn)物的重量百分比計量，配置包含氧化鑭La203、氧化釔 Y203、氧化鋯Zr02稀土氧化物的硝酸鹽混合溶液； 按最終產(chǎn)物中鎢的含量比稱取相應的仲鎢酸銨APT，加入去離子水配置成懸濁液； 將配置好的硝酸鹽混合溶液與APT懸濁液在攪拌鍋里混合、攪拌，并放置于烘箱中進 行干燥； 將干燥得到的前驅(qū)粉體經(jīng)過二次氫氣還原得到多元復合稀土摻雜鎢粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述多元復合稀土摻雜鎢粉的制備方法，其特征在于，在所配置的 稀土氧化物硝酸鹽混合溶液中： 進行配置所添加的單一氧化物含量范圍為〇. 05-2%，且氧化物的重量占總含量的范圍 為 1-3. 5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述多元復合稀土摻雜鎢粉的制備方法，其特征在于， 在所述攪拌鍋內(nèi)的攪拌時間為2-4h，且在所述烘箱中進行干燥的干燥溫度為 120-200。。。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述多元復合稀土摻雜鎢粉的制備方法，其特征在于，在將干燥得 到的前驅(qū)粉體經(jīng)過二次氫氣還原的過程中： 一次氫氣還原的溫度為500-700°C，保溫時間為0. 5-2h，氫氣流量為1. 2-1. 5m3/h ; 二次氫氣還原的溫度為850-1000°C，保溫時間為0. 5-2h，氫氣流量為1. 8-2. 2m3/h。
【文檔編號】B23K35/40GK104439763SQ201410645227
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月6日
【發(fā)明者】彭鷹, 崔云濤, 劉家均, 王蘆燕, 巫正瑜, 張曙光 申請人:北礦新材科技有限公司, 北京礦冶研究總院