本發(fā)明屬于焊接技術領域，具體涉及基于人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接方法。
背景技術：
在人造視網膜結構中，Al2O3陶瓷與金屬Ti環(huán)的連接不僅要滿足一定的連接強度和氣密性，而且還要使得整個連接接頭具有生物相容性，即整個人造視網膜的結構中不得含有對人體有害的成分。而現有技術無法滿足人造視網膜結構中Al2O3陶瓷與金屬Ti環(huán)的連接。
Al2O3陶瓷與金屬Ti具有優(yōu)良的生物兼容性，已經在生物材料領域占領著重要地位。目前，實現Al2O3陶瓷與金屬Ti連接的方法主要有擴散焊、釬焊等，其中釬焊法是研究最多應用最廣的連接方法。由于Al2O3陶瓷表面較難被活性金屬釬料所潤濕，為了實現Al2O3陶瓷和金屬Ti的連接，需要對Al2O3陶瓷表面進行金屬化處理。目前實現Al2O3陶瓷與金屬Ti的釬焊連接方式均在較高的溫度下實現連接。
在中國公開專利“一種人造視網膜中Al2O3陶瓷與Ti環(huán)釬焊封接方法”(申請公布號：CN105598542A)中公開采用真空釬焊是實現Al2O3陶瓷與金屬Ti環(huán)連接，該專利采用TiNi釬料，TiNi釬料中由于Ni不具有生物相容性，使用TiNi釬料連接的視網膜器件在植入人體后，會對人體產生損傷；而且該專利的釬焊溫度為990℃～1450℃，仍然存在焊接溫度較高的問題。
技術實現要素：
本發(fā)明目的要解決現有真空釬焊是實現Al2O3陶瓷與金屬Ti環(huán)連接存在采用TiNi釬料，會對人體產生損傷，且焊接溫度較高的問題，而提供基于人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接方法。
基于人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與Ti環(huán)的釬焊封接方法，具體是按以下步驟完成的：
一、制備釬料片：按照金屬Ti環(huán)尺寸，將Au-Si釬料片沖制成與金屬Ti環(huán)尺寸相匹配的Au-Si釬料環(huán)；
二、試樣清洗：將金屬Ti環(huán)、Al2O3陶瓷片和Au-Si釬料環(huán)分別置于丙酮溶液中，在溫度為25～35℃的條件下超聲清洗7min～12min，依次得到清洗后金屬Ti環(huán)、清洗后Al2O3陶瓷片和清洗后Au-Si釬料；
三、Al2O3陶瓷表面金屬化：①、將清洗后Al2O3陶瓷片固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到350～400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為150sccm～220sccm，同時將脈沖電壓設置為-850V～-950V，在溫度為350～400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為150sccm～220sccm和脈沖電壓為-850V～-950V條件下氬離子清洗10min～15min，得到氬離子清洗后Al2O3陶瓷片；②、氬離子清洗后，用引弧針在Ti靶表面引弧，并繼續(xù)在溫度為350～400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為150sccm～220sccm和脈沖電壓為-850V～-950V條件下利用Ti離子再次清洗，清洗時間為10min～15min，得到Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片；③、Ti離子結束后，調節(jié)氬氣的氣體流量，使壓強保持為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa，將Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片置于濺射靶前，Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片與濺射靶的距離為8cm～12cm，在溫度為350～400℃、壓強為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa、氬氣氣氛和4kV～5kV的負高壓下，在60min～120min內，在Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片表面沉積厚度為0.1μm～0.5μm的金屬Ti層，得到沉積Ti層Al2O3陶瓷片；④、轉換靶材，保持壓強為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa，在溫度為350～400℃、氬氣氣氛和4kV～5kV的負高壓下，在60min～120min內，在沉積Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Ti層之上沉積一層厚度為2μm～4μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片；⑤、再次轉換靶材，繼續(xù)保持壓強為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa，在溫度為350～400℃、氬氣氣氛和4kV～5kV的負高壓下，在30min～60min內，在沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.1μm～0.5μm的Au層，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至80～120℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后Al2O3陶瓷片；
四、金屬Ti環(huán)表面金屬化：①、將清洗后金屬Ti環(huán)固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到350～400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為150～220sccm，同時將脈沖電壓設置為-850～-950V，在溫度為350～400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為150sccm～220sccm和脈沖電壓為-850V～-950V條件下氬離子清洗10min～15min，得到氬離子清洗后金屬Ti環(huán)；②、氬離子清洗結束后，調節(jié)氬氣的流量，使得壓強保持為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa，將氬離子清洗后金屬Ti環(huán)置于濺射靶前，氬離子清洗后金屬Ti環(huán)與濺射靶的距離為8cm～12cm，在溫度為350～400℃、壓強為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa、氬氣氣氛和4kV～5kV的負高壓下，在60min～120min內，在氬離子清洗后金屬Ti環(huán)表面沉積厚度為2μm～4μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層金屬Ti環(huán)；③、轉換靶材，保持壓強為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa，在溫度為350～400℃、氬氣氣氛和4kV～5kV的負高壓下，在30min～60min內，在沉積Mo層金屬Ti環(huán)的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.1μm～0.5μm的Au層，得到沉積Au層/Mo層金屬Ti環(huán)，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至80～120℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后金屬Ti環(huán)；
五、封接：將清洗后Au-Si釬料置于金屬化后Al2O3陶瓷片和金屬化后金屬Ti環(huán)之間，組成待焊裝焊件，將待焊裝焊件放置在真空釬焊爐中，當真空度達到1.50×10-5Pa～2.50×10-5Pa之后，在加熱速度為8℃/min～12℃/min下加熱至溫度為390～420℃，并在溫度為390～420℃為下保溫3min～5min，再控制冷卻速度為5℃/min～10℃/min冷卻至溫度為80～120℃，然后隨爐冷卻至室溫，即完成人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接。
本發(fā)明采用Au-Si釬料實現Al2O3陶瓷與金屬Ti環(huán)的連接，為了提高連接接頭的連接強度以達到視網膜器件的要求，在Al2O3陶瓷與金屬Ti環(huán)的待焊接面上通過磁控濺射的方式沉積金屬化層，在Al2O3陶瓷表面沉積一層較薄的并與其具有較好粘附力的金屬Ti，然后再繼續(xù)在金屬Ti層和金屬Ti環(huán)之上磁控濺射沉積一層較厚的與Au-Si釬料具有較好潤濕性的金屬Mo層，為了抑制金屬Mo層在封接之前發(fā)生氧化影響后續(xù)的封接反應，在沉積的金屬Mo層之上再沉積一層較薄的Au層，保護金屬Mo層防止其氧化，在Al2O3陶瓷與金屬Ti環(huán)表面沉積金屬化層之后，跟Au-Si釬料組成待封接件，控制釬焊溫度在390～420℃之間和保溫時間3min～5min，以保證釬焊接頭獲得較好的微觀組織和性能，成功實現了Al2O3陶瓷與金屬Ti的封接，并獲得了可靠的接頭。
真空釬焊不僅能保證連接接頭具有一定的連接強度和氣密性，還能防止外界環(huán)境對組件的污染。因此采用生物相容性釬料進行真空釬焊是實現Al2O3陶瓷與金屬Ti環(huán)連接的有效方法。
本發(fā)明優(yōu)點：一、本發(fā)明采用的是Au-Si釬料，與其所采用的TiNi釬料相比，Au-Si釬料具有生物相容性，不會對人體造成傷害，而TiNi釬料中由于Ni不具有生物相容性，使用TiNi釬料連接的視網膜器件在植入人體后，會對人體產生損傷；二、由于所需要連接的Al2O3陶瓷內部及表面布有金屬導線，本發(fā)明采用Au-Si釬料在420℃以下的溫度實現Al2O3陶瓷與Ti環(huán)的連接，相比于使用Ti-Ni釬料在990℃～1450℃實現連接，在400℃以下實現連接，不會對Al2O3陶瓷內部及表面布有金屬導線產生損傷，保證連接后的器件能正常工作。三、本發(fā)明所在的連接溫度在420℃以下，遠低于金屬Ti的相變再結晶溫度880℃，采用TiNi釬料的連接溫度高于900℃，金屬Ti環(huán)發(fā)生相變再結晶，在連接之后，金屬Ti環(huán)的晶粒粗大，嚴重影響視網膜器件的可用性。四、本發(fā)明所采用的是的片狀Au-Si釬料片，相對于使用由Ti-Ni粉所制的焊膏涂敷連接，使用片狀釬料片能保持在每個待連接部位釬料層的厚度是均一的，而采用手工的方式涂敷的焊膏層則不能保證待焊接部位釬料層的厚度均一。五、本發(fā)明在連接之前還采用磁控濺射的方式在Al2O3陶瓷與Ti環(huán)表面沉積金屬層，在陶瓷表面沉積金屬Ti層可以增強連接接頭的強度，并且在沉積的Ti層和金屬Ti環(huán)表面沉積金屬Mo層可以增強改善釬料在連接件表面額潤濕性。六、本發(fā)明在Au-Si釬料和金屬Ti環(huán)之間通過磁控濺射沉積金屬Mo層，不但可以阻止Au-Si釬料與金屬Ti環(huán)發(fā)生過度反應，生成金屬間化合物影響連接接頭的強度，而且可以保證金屬Ti環(huán)的尺寸穩(wěn)定性，保證連接之后的視網膜器件的結構穩(wěn)定。
具體實施方式
具體實施方式一：本實施方式基于人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接方法，具體是按以下步驟完成的：
一、制備釬料片：按照金屬Ti環(huán)尺寸，將Au-Si釬料片沖制成與金屬Ti環(huán)相匹配的Au-Si釬料環(huán)；
二、試樣清洗：將金屬Ti環(huán)、Al2O3陶瓷片和Au-Si釬料環(huán)分別置于丙酮溶液中，在溫度為25～35℃的條件下超聲清洗7min～12min，依次得到清洗后金屬Ti環(huán)、清洗后Al2O3陶瓷片和清洗后Au-Si釬料；
三、Al2O3陶瓷表面金屬化：①、將清洗后Al2O3陶瓷片固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到350～400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為150sccm～220sccm，同時將脈沖電壓設置為-850V～-950V，在溫度為350～400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為150sccm～220sccm和脈沖電壓為-850V～-950V條件下氬離子清洗10min～15min，得到氬離子清洗后Al2O3陶瓷片；②、氬離子清洗后，用引弧針在Ti靶表面引弧，并繼續(xù)在溫度為350～400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為150sccm～220sccm和脈沖電壓為-850V～-950V條件下利用Ti離子再次清洗，清洗時間為10min～15min，得到Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片；③、Ti離子結束后，調節(jié)氬氣的氣體流量，使壓強保持為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa，將Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片置于濺射靶前，Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片與濺射靶的距離為多8cm～12cm，在溫度為350～400℃、壓強為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa、氬氣氣氛和4kV～5kV的負高壓下，在60min～120min內，在Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片表面沉積厚度為0.2μm～1μm的金屬Ti層，得到沉積Ti層Al2O3陶瓷片；④、轉換靶材，保持壓強為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa，在溫度為350～400℃、氬氣氣氛和4kV～5kV的負高壓下，在60min～120min內，在沉積Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Ti層之上沉積一層厚度為2μm～4μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片；⑤、再次轉換靶材，繼續(xù)保持壓強為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa，在溫度為350～400℃、氬氣氣氛和4kV～5kV的負高壓下，在30min～60min內，在沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.2μm～1μm的Au層，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至80～120℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后Al2O3陶瓷片；
四、金屬Ti環(huán)表面金屬化：①、將清洗后金屬Ti環(huán)固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到350～400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為150～220sccm，同時將脈沖電壓設置為-850～-950V，在溫度為350～400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為150sccm～220sccm和脈沖電壓為-850V～-950V條件下氬離子清洗10min～15min，得到氬離子清洗后金屬Ti環(huán)；②、氬離子清洗結束后，調節(jié)氬氣的流量，使得壓強保持為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa，將氬離子清洗后金屬Ti環(huán)置于濺射靶前，氬離子清洗后金屬Ti環(huán)與濺射靶的距離為8cm～12cm，在溫度為350～400℃、壓強為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa、氬氣氣氛和4kV～5kV的負高壓下，在60min～120min內，在氬離子清洗后金屬Ti環(huán)表面沉積厚度為2μm～4μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層金屬Ti環(huán)；③、轉換靶材，保持壓強為0.5×10-1Pa～1.5×10-1Pa，在溫度為350～400℃、氬氣氣氛和4kV～5kV的負高壓下，在30min～60min內，在沉積Mo層金屬Ti環(huán)的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.2μm～1μm的Au層，得到沉積Au層/Mo層金屬Ti環(huán)，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至80～120℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后金屬Ti環(huán)；
五、封接：將清洗后Au-Si釬料置于金屬化后Al2O3陶瓷片和金屬化后金屬Ti環(huán)之間，組成待焊裝焊件，將待焊裝焊件放置在真空釬焊爐中，當真空度達到1.50×10-5Pa～2.50×10-5Pa之后，在加熱速度為8℃/min～12℃/min下加熱至溫度為390～420℃，并在溫度為390～420℃為下保溫3min～5min，再控制冷卻速度為5℃/min～10℃/min冷卻至溫度為80～120℃，然后隨爐冷卻至室溫，即完成人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接。
與中國公開專利“一種人造視網膜中Al2O3陶瓷與Ti環(huán)釬焊封接方法”(申請公布號：CN105598542A)相比，本實施方式的優(yōu)勢主要在于以下幾個方面
本實施方式采用的是Au-Si釬料，與其所采用的TiNi釬料相比，Au-Si釬料具有生物相容性，不會對人體造成傷害，而TiNi釬料中由于Ni不具有生物相容性，使用TiNi釬料連接的視網膜器件在植入人體后，會對人體產生損傷。
由于所需要連接的Al2O3陶瓷內部及表面布有金屬導線，本實施方式采用Au-Si釬料在420℃以下的溫度實現Al2O3陶瓷與Ti環(huán)的連接，相比于使用Ti-Ni釬料在990℃～1450℃實現連接，在400℃以下實現連接，不會對Al2O3陶瓷內部及表面布有金屬導線產生損傷，保證連接后的器件能正常工作。
本實施方式所在的連接溫度在420℃以下，遠低于金屬Ti的相變再結晶溫度880℃，采用TiNi釬料的連接溫度高于900℃，金屬Ti環(huán)發(fā)生相變再結晶，在連接之后，金屬Ti環(huán)的晶粒粗大，嚴重影響視網膜器件的可用性。
本實施方式所采用的是的片狀Au-Si釬料片，相對于使用由Ti-Ni粉所制的焊膏涂敷連接，使用片狀釬料片能保持在每個待連接部位釬料層的厚度是均一的，而采用手工的方式涂敷的焊膏層則不能保證待焊接部位釬料層的厚度均一。
本實施方式在連接之前還采用磁控濺射的方式在Al2O3陶瓷與Ti環(huán)表面沉積金屬層，在陶瓷表面沉積金屬Ti層可以增強連接接頭的強度，并且在沉積的Ti層和金屬Ti環(huán)表面沉積金屬Mo層可以增強改善釬料在連接件表面額潤濕性。
本實施方式在Au-Si釬料和金屬Ti環(huán)之間通過磁控濺射沉積金屬Mo層，不但可以阻止Au-Si釬料與金屬Ti環(huán)發(fā)生過度反應，生成金屬間化合物影響連接接頭的強度，而且可以保證金屬Ti環(huán)的尺寸穩(wěn)定性，保證連接之后的視網膜器件的結構穩(wěn)定。
具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一的不同點是：步驟一中所述Au-Si釬料片的厚度為30μm～130μm，且所述的Au-Si釬料片中Au元素的質量分數為96％，Si元素的質量分數為4％。其他與具體實施方式一相同。
具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同點是：步驟二中在溫度為30℃的條件下超聲清洗8min。其他與具體實施方式一或二相同。
具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同點是：步驟三①中將清洗后Al2O3陶瓷片固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到00℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為220sccm，同時將脈沖電壓設置為-900V，在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-900V條件下氬離子清洗15min，得到氬離子清洗后Al2O3陶瓷片。其他與具體實施方式一至三相同。
具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同點是：步驟三②中氬離子清洗后，用引弧針在Ti靶表面引弧，并繼續(xù)在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-900V條件下利用Ti離子再次清洗，清洗時間為15min，得到Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片。其他與具體實施方式一至四相同。
具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同點是：步驟三③中Ti離子結束后，調節(jié)氬氣的氣體流量，使壓強保持為1×10-1Pa，將Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片置于濺射靶前，Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片與濺射靶的距離為8cm，在溫度為400℃、壓強為1×10-1Pa、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在90min內，在Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片表面沉積厚度為0.8μm的金屬Ti層，得到沉積Ti層Al2O3陶瓷片。其他與具體實施方式一至五相同。
具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同點是：步驟三④中轉換靶材，保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在90min內，在沉積Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Ti層之上沉積一層厚度為3.5μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片。其他與具體實施方式一至六相同。
具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一至七之一不同點是：步驟三⑤中再次轉換靶材，繼續(xù)保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在45min內，在沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.8μm的Au層，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至100℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后Al2O3陶瓷片。其他與具體實施方式一至七相同。
具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式一至八之一不同點是：步驟四中金屬Ti環(huán)表面金屬化：①、將清洗后金屬Ti環(huán)固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為220sccm，同時將脈沖電壓設置為-900V，在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-900V條件下氬離子清洗10min，得到氬離子清洗后金屬Ti環(huán)；②、氬離子清洗結束后，調節(jié)氬氣的流量，使得壓強保持為1×10-1Pa，將氬離子清洗后金屬Ti環(huán)置于濺射靶前，氬離子清洗后金屬Ti環(huán)與濺射靶的距離為12cm，在溫度為400℃、壓強為1×10-1Pa、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在60min內，在氬離子清洗后金屬Ti環(huán)表面沉積厚度為3μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層金屬Ti環(huán)；③、轉換靶材，保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在60min內，在沉積Mo層金屬Ti環(huán)的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.4μm的Au層，得到沉積Au層/Mo層金屬Ti環(huán)，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至100℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后金屬Ti環(huán)。其他與具體實施方式一至八相同。
具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式一至九之一不同點是：步驟五中當真空度達到2×10-5Pa之后，在加熱速度為10℃/min下加熱至溫度為400℃，并在溫度為400℃為下保溫5min，再控制冷卻速度為8℃/min冷卻至溫度為100℃。其他與具體實施方式一至九相同。
本發(fā)明內容不僅限于上述各實施方式的內容，其中一個或幾個具體實施方式的組合同樣也可以實現發(fā)明的目的。
采用下述試驗驗證本發(fā)明效果
實施例1：基于人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接方法，具體是按以下步驟完成的：
一、制備釬料片：按照金屬Ti環(huán)尺寸，將Au-Si釬料片沖制成與金屬Ti環(huán)相匹配的Au-Si釬料環(huán)；
二、試樣清洗：將金屬Ti環(huán)、Al2O3陶瓷片和Au-Si釬料環(huán)分別置于丙酮溶液中，在溫度為30℃的條件下超聲清洗8min，依次得到清洗后金屬Ti環(huán)、清洗后Al2O3陶瓷片和清洗后Au-Si釬料；
三、Al2O3陶瓷表面金屬化：①、將清洗后Al2O3陶瓷片固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為220sccm，同時將脈沖電壓設置為-900V，在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-900V條件下氬離子清洗15min，得到氬離子清洗后Al2O3陶瓷片；②、氬離子清洗后，用引弧針在Ti靶表面引弧，并繼續(xù)在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-900V條件下利用Ti離子再次清洗，清洗時間為15min，得到Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片；③、Ti離子結束后，調節(jié)氬氣的氣體流量，使壓強保持為1×10-1Pa，將Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片置于濺射靶前，Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片與濺射靶的距離為10cm，在溫度為400℃、壓強為1×10-1Pa、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在60min內，在Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片表面沉積厚度為0.8μm的金屬Ti層，得到沉積Ti層Al2O3陶瓷片；④、轉換靶材，保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在90min內，在沉積Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Ti層之上沉積一層厚度為3μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片；⑤、再次轉換靶材，繼續(xù)保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在45min內，在沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.6μm的Au層，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至100℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后Al2O3陶瓷片；
四、金屬Ti環(huán)表面金屬化：①、將清洗后金屬Ti環(huán)固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為220sccm，同時將脈沖電壓設置為-850V，在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-850V條件下氬離子清洗10min，得到氬離子清洗后金屬Ti環(huán)；②、氬離子清洗結束后，調節(jié)氬氣的流量，使得壓強保持為1×10-1Pa，將氬離子清洗后金屬Ti環(huán)置于濺射靶前，氬離子清洗后金屬Ti環(huán)與濺射靶的距離為10cm，在溫度為400℃、壓強為1×10-1Pa、氬氣氣氛和4kV的負高壓下，在60min內，在氬離子清洗后金屬Ti環(huán)表面沉積厚度為2μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層金屬Ti環(huán)；③、轉換靶材，保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和4kV的負高壓下，在50min內，在沉積Mo層金屬Ti環(huán)的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.3μm的Au層，得到沉積Au層/Mo層金屬Ti環(huán)，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至100℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后金屬Ti環(huán)；
五、封接：將清洗后Au-Si釬料置于金屬化后Al2O3陶瓷片和金屬化后金屬Ti環(huán)之間，組成待焊裝焊件，將待焊裝焊件放置在真空釬焊爐中，當真空度達到2×10-5Pa之后，在加熱速度為10℃/min下加熱至溫度為400℃，并在溫度為400℃為下保溫5min，再控制冷卻速度為8℃/min冷卻至溫度為100℃，然后隨爐冷卻至室溫，即完成人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接。
本實施例步驟一中所述Au-Si釬料片的厚度為80μm，且所述的Au-Si釬料片中Au元素的質量分數為96％，Si元素的質量分數為4％。
根據本發(fā)明所提供的方法，所連接得到的接頭比較致密，且具有生物相容性，且連接接頭的剪切強度為25MPa。
實施例2：基于人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接方法，具體是按以下步驟完成的：
一、制備釬料片：按照金屬Ti環(huán)尺寸，將Au-Si釬料片沖制成與金屬Ti環(huán)相匹配的Au-Si釬料環(huán)；
二、試樣清洗：將金屬Ti環(huán)、Al2O3陶瓷片和Au-Si釬料環(huán)分別置于丙酮溶液中，在溫度為30℃的條件下超聲清洗8min，依次得到清洗后金屬Ti環(huán)、清洗后Al2O3陶瓷片和清洗后Au-Si釬料；
三、Al2O3陶瓷表面金屬化：①、將清洗后Al2O3陶瓷片固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為220sccm，同時將脈沖電壓設置為-900V，在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-900V條件下氬離子清洗15min，得到氬離子清洗后Al2O3陶瓷片；②、氬離子清洗后，用引弧針在Ti靶表面引弧，并繼續(xù)在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-900V條件下利用Ti離子再次清洗，清洗時間為15min，得到Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片；③、Ti離子結束后，調節(jié)氬氣的氣體流量，使壓強保持為1×10-1Pa，將Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片置于濺射靶前，Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片與濺射靶的距離為10cm，在溫度為400℃、壓強為1×10-1Pa、氬氣氣氛和4.5kV的負高壓下，在90min內，在Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片表面沉積厚度為0.8μm的金屬Ti層，得到沉積Ti層Al2O3陶瓷片；④、轉換靶材，保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在90min內，在沉積Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Ti層之上沉積一層厚度為3.5μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片；⑤、再次轉換靶材，繼續(xù)保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在45min內，在沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.8μm的Au層，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至100℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后Al2O3陶瓷片；
四、金屬Ti環(huán)表面金屬化：①、將清洗后金屬Ti環(huán)固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為220sccm，同時將脈沖電壓設置為-850V，在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-850V條件下氬離子清洗10min，得到氬離子清洗后金屬Ti環(huán)；②、氬離子清洗結束后，調節(jié)氬氣的流量，使得壓強保持為1×10-1Pa，將氬離子清洗后金屬Ti環(huán)置于濺射靶前，氬離子清洗后金屬Ti環(huán)與濺射靶的距離為10cm，在溫度為400℃、壓強為1×10-1Pa、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在60min內，在氬離子清洗后金屬Ti環(huán)表面沉積厚度為3μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層金屬Ti環(huán)；③、轉換靶材，保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和5kV的負高壓下，在60min內，在沉積Mo層金屬Ti環(huán)的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.6μm的Au層，得到沉積Au層/Mo層金屬Ti環(huán)，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至100℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后金屬Ti環(huán)；
五、封接：將清洗后Au-Si釬料置于金屬化后Al2O3陶瓷片和金屬化后金屬Ti環(huán)之間，組成待焊裝焊件，將待焊裝焊件放置在真空釬焊爐中，當真空度達到2×10-5Pa之后，在加熱速度為10℃/min下加熱至溫度為400℃，并在溫度為400℃為下保溫5min，再控制冷卻速度為8℃/min冷卻至溫度為100℃，然后隨爐冷卻至室溫，即完成人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接。
本實施例步驟一中所述Au-Si釬料片的厚度為100μm，且所述的Au-Si釬料片中Au元素的質量分數為96.5％，Si元素的質量分數為3.5％。
根據本發(fā)明所提供的方法，所連接得到的接頭比較致密，且具有生物相容性，且連接接頭的剪切強度為28MPa。
實施例3：基于人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接方法，具體是按以下步驟完成的：
一、制備釬料片：按照金屬Ti環(huán)尺寸，將Au-Si釬料片沖制成與金屬Ti環(huán)相匹配的Au-Si釬料環(huán)；
二、試樣清洗：將金屬Ti環(huán)、Al2O3陶瓷片和Au-Si釬料環(huán)分別置于丙酮溶液中，在溫度為30℃的條件下超聲清洗8min，依次得到清洗后金屬Ti環(huán)、清洗后Al2O3陶瓷片和清洗后Au-Si釬料；
三、Al2O3陶瓷表面金屬化：①、將清洗后Al2O3陶瓷片固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為220sccm，同時將脈沖電壓設置為-900V，在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-900V條件下氬離子清洗15min，得到氬離子清洗后Al2O3陶瓷片；②、氬離子清洗后，用引弧針在Ti靶表面引弧，并繼續(xù)在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-900V條件下利用Ti離子再次清洗，清洗時間為15min，得到Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片；③、Ti離子結束后，調節(jié)氬氣的氣體流量，使壓強保持為1×10-1Pa，將Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片置于濺射靶前，Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片與濺射靶的距離為8cm，在溫度為400℃、壓強為1×10-1Pa、氬氣氣氛和4kV的負高壓下，在60min內，在Ti離子清洗后Al2O3陶瓷片表面沉積厚度為0.4μm的金屬Ti層，得到沉積Ti層Al2O3陶瓷片；④、轉換靶材，保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和4kV的負高壓下，在90min內，在沉積Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Ti層之上沉積一層厚度為2.8μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片；⑤、再次轉換靶材，繼續(xù)保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和4.5kV的負高壓下，在30min內，在沉積Mo層/Ti層Al2O3陶瓷片的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.5μm的Au層，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至100℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后Al2O3陶瓷片；
四、金屬Ti環(huán)表面金屬化：①、將清洗后金屬Ti環(huán)固定放置于物理氣相沉積設備的試樣臺上，關閉真空爐腔，啟動真空系統(tǒng)，將真空度抽到≤1×10-5Pa的條件下，同時將真空爐腔預熱到400℃，充入氬氣，調節(jié)其流量為220sccm，同時將脈沖電壓設置為-850V，在溫度為400℃、真空度為≤1×10-5Pa、氬氣氣體流量為220sccm和脈沖電壓為-850V條件下氬離子清洗10min，得到氬離子清洗后金屬Ti環(huán)；②、氬離子清洗結束后，調節(jié)氬氣的流量，使得壓強保持為1×10-1Pa，將氬離子清洗后金屬Ti環(huán)置于濺射靶前，氬離子清洗后金屬Ti環(huán)與濺射靶的距離為10cm，在溫度為400℃、壓強為1×10-1Pa、氬氣氣氛和4kV的負高壓下，在90min內，在氬離子清洗后金屬Ti環(huán)表面沉積厚度為3μm的金屬Mo層，得到沉積Mo層金屬Ti環(huán)；③、轉換靶材，保持壓強為1×10-1Pa，在溫度為400℃、氬氣氣氛和4kV的負高壓下，在30min內，在沉積Mo層金屬Ti環(huán)的金屬Mo層之上沉積一層厚度為0.5μm的Au層，得到沉積Au層/Mo層金屬Ti環(huán)，沉積結束后，關閉電源和氬氣開關，待真空腔的溫度降至100℃時，關閉真空系統(tǒng)，充入過濾后的潔凈空氣至開門，取樣，得到金屬化后金屬Ti環(huán)；
五、封接：將清洗后Au-Si釬料置于金屬化后Al2O3陶瓷片和金屬化后金屬Ti環(huán)之間，組成待焊裝焊件，將待焊裝焊件放置在真空釬焊爐中，當真空度達到2×10-5Pa之后，在加熱速度為10℃/min下加熱至溫度為400℃，并在溫度為400℃為下保溫5min，再控制冷卻速度為8℃/min冷卻至溫度為100℃，然后隨爐冷卻至室溫，即完成人造視網膜植入器件的Al2O3陶瓷基片與金屬Ti環(huán)釬焊封接。
本實施例步驟一中所述Au-Si釬料片的厚度為60μm，且所述的Au-Si釬料片中Au元素的質量分數為97％，Si元素的質量分數為3％。
根據本發(fā)明所提供的方法，所連接得到的接頭比較致密，且具有生物相容性，且連接接頭的剪切強度為23MPa。