Ni-W-Cr合金靶材的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于冶金制備領(lǐng)域，特別涉及一種Ni-W-Cr合金靶材的制造方法，其特別 適用于磁控濺射。
【背景技術(shù)】
[0002] 硬盤是計算機的數(shù)據(jù)主要存儲器件，近年來由于各類消費類電子產(chǎn)品，如電腦、手 機、照相機、便攜式大容量語音和影像播放器、游戲機、掌上電腦、車載數(shù)碼產(chǎn)品等，以及醫(yī) 院、學(xué)校、銀行、工業(yè)自動化和交通安全等對讀寫數(shù)據(jù)的需求不斷增加，雖然有半導(dǎo)體存儲 和光存儲等與之競爭，但由于其具有高的性價比，還沒有能完全替代其的產(chǎn)品問世，在科技 高速發(fā)展的今天，磁記錄硬盤的重要性不言而喻，這就要求磁性材料中單個記錄位的面積 越來越小。
[0003] 另外，隨著人類認識自然和開發(fā)自然的進步，磁記錄硬盤除滿足一般條件下的使 用外，還要滿足在惡劣環(huán)境中的正常工作，尤其是在一些溫暖潮濕的環(huán)境中，所以磁記錄硬 盤的碟片要具備一定的抗蝕性能。目前，常用的鎳基合金有NiV、NiW、NiCr、Ni-W-Cr等， NiV或NiW合金的缺點在于該類合金耐腐蝕性差，特別是膜層超過一定厚度后。相比較而 言，Ni-W-Cr合金是一種重要的耐蝕合金膜料。除膜層材料要滿足一定的耐蝕性外，膜層成 分是否均勻，有無偏析，膜層有無夾雜，膜層表面是否平整非常關(guān)鍵，而這些都與所用的濺 射靶材有關(guān)，而目前制造的Ni-W-Cr合金很容易出現(xiàn)大面積的微觀成分偏析，因此開發(fā)出 成分控制精確，成分分布均勻、無偏析，無夾雜，晶粒細小均勻，成品純度高的Ni-W-Cr合金 靶材十分必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種Ni-W-Cr合金靶材的制造方 法，該方法得到的Ni-W-Cr合金祀材的成品成分控制精確，成分分布均勻、無偏析，無夾雜， 晶粒細小均勻，成品純度高，特別適用于磁控濺射。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
[0006] 一種Ni-W-Cr合金靶材的制造方法，依次包括配料步驟，熔煉、鑄錠步驟，鍛造步 驟，一次熱處理步驟，乳制步驟、二次熱處理步驟和機加工生產(chǎn)成品步驟，其中：
[0007] 在所述熔煉、鑄錠步驟中，所述熔煉是采用真空感應(yīng)熔煉，其中精煉時間為10~ 15分鐘；當(dāng)合金液體溫度達到液相線以上50~KKTC時澆鑄；
[0008] 在所述鍛造步驟中，將鑄錠在1050~1250°C條件下保溫2~4小時后進行鍛造以 得到鍛坯；
[0009] 在所述一次熱處理步驟中，將鍛坯在1200°C~1320°C條件下保溫12~36小時進 行熱處理；
[0010] 在所述軋制步驟中，將一次熱處理后的板坯在1050~1250°C條件下保溫1~1. 5 小時后進行熱軋，然后冷卻至室溫并在室溫條件下進行冷軋，所述冷軋的總變形量為50% 以上。
[0011] 在所述二次熱處理步驟中，將冷軋后得到的板坯在900°c~IKKTC條件下保溫 30~120分鐘，出爐空冷。
[0012] 在上述方法中，采用真空感應(yīng)熔煉，避免夾雜物的引入；在鍛造后，進行高溫固 熔處理，消除成分偏析；熱軋后進行冷軋，保證冷軋有大于50%的變形量以破碎晶粒；冷 軋后進行再結(jié)晶處理以控制晶粒尺寸。通過上述方法得到的Ni-W-Cr合金靶材的純度> 99. 95%，平均晶粒度控制在15 μ m以內(nèi)，無成分偏析。
[0013] 為了更加詳細的對上述方法進行說明，上述方法可以示例性地描述為：在所述熔 煉、鑄錠步驟中，所述精煉時間可以為l〇min、12min、13min或14min，在烙煉后的合金液體 溫度達到液相線以上55°C、65°C、70°C、80°C或95°C時進行澆鑄；
[0014] 在所述鍛造步驟中，所述鑄錠可以在1055°〇、11501：、11901：、12301：或12451：條 件下保溫2h、2. 5h、3h或4h ;
[0015] 在所述一次熱處理步驟中，所述鍛坯在1200°C、1220°C、1260°C、1285°C、1290°C或 1315°C條件下保溫 12h、18h、23h、28h、32h、35h 或 36h 小時；
[0016] 在所述軋制步驟中，將一次熱處理后的板坯在1050°c、1070°c、109(rc、1102°c、 11501：、11801：、12101：或12501：條件下保溫111、1.211或1.511后進行熱軋，然后冷卻至室溫 并在室溫條件下進行冷軋，所述冷軋的總變形量可以為50-55%、60-70%、53%、58%或67%，優(yōu) 選為 50-60% ;
[0017] 在所述二次熱處理步驟中，所述冷軋后得到的板坯在900°C、950°C、1000°C、 10501：、10701：或11001：條件下保溫35111丨11、50111丨11、70111丨11、90111丨11或11011^11。
[0018] 在上述方法中，所述配料步驟是指按所設(shè)計的Ni-W-Cr合金靶材的元素含量稱取 Ni (鎳)、W (鎢)、Cr (鉻）金屬原料，作為一種優(yōu)選方式，該方法制造的Ni-W-Cr合金靶材按 原子百分比由以下元素組成：Cr4-20%，W5-15%，Ni65~91%，所述Ni-W-Cr合金靶材優(yōu)選按 原子百分比由以下元素組成：Cr8-15%，W7-12%，Ni75-85%。
[0019] 在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述軋制步驟中，將一次熱處理后的板 坯放入軋鋼加熱的馬弗爐以在1100~1200°C條件下保溫1~1. 5小時。
[0020] 在上述方法中，金屬原料均為高純，純度在99. 95%以上。
[0021] 相比于現(xiàn)有技術(shù)而言，本發(fā)明具有如下的有益效果：本發(fā)明具有成品成分控制精 確，成分分布均勻、無偏析，無夾雜，晶粒細小均勻，成品純度高等優(yōu)點。上述優(yōu)點具體如下： 成分控制精確< 0. 2at%，平均晶粒度不大于16 μ m，純度高達99. 95%以上，通過選用原料、 熔煉過程中高的真空度以及加熱工藝來實現(xiàn)靶材中非金屬雜質(zhì)氧的含量小于lOOppm、碳的 含量小于50ppm。
【附圖說明】
[0022] 圖1是本發(fā)明實施例1得到的Ni-W-Cr合金靶材的高倍金相組織圖。
[0023] 圖2是本發(fā)明實施例1得到的Ni-W-Cr合金靶材的掃描電鏡背散射圖。
[0024] 圖3是對比例1得到的Ni-W-Cr合金靶材的掃描電鏡背散射圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明，但本發(fā)明并不限于此。
[0026] 以下四個實施例是根據(jù)本發(fā)明所述的Ni-W-Cr合金靶材的制造方法分別制備了 4 批Ni-W-Cr合金圓盤。
[0027] 實施例1
[0028] 本實施例制備的Ni-W-Cr合金圓盤按原子百分比由以下元素組成：Ni :81%，W : 15%, Cr ·Α%〇
[0029] 本實施例制備的合金圓盤的規(guī)格為Φ 170X6. 35mm。
[0030] 制造方法如下：
[0031] (1)配料：按上述合金靶材成分的設(shè)計要求稱取99. 95 %的鎳、99. 95 %的高純鉻 和99. 95%的高純鎢棒；
[0032] (2)熔煉、鑄錠：將稱好的鎳、鉻和鎢金屬塊放入真空感應(yīng)熔煉爐中，按正常的冶煉 工藝冶煉（即按本領(lǐng)域熟知的工藝進行冶煉)，其中熔煉時真空度控制在〇. IPa，熔煉溫度控 制在1650~1700°C(本實施例控制在1680°C左右)，精煉時間為15min，澆鑄溫度為1580°C;
[0033] (3)鍛造：將熔煉所得錠坯放入馬弗爐中，在1250°C保溫4小時后進行熱鍛，得到 218*174*35. 5mm規(guī)格的板坯；
[0034] (4) 一次熱處理：將鍛造后的板坯放入馬弗爐中，在1320°C保溫30小時；
[0035] (5)軋制：將一次熱處理后的板坯放入軋鋼加熱的馬弗爐中，在1250°C保溫1. 5小 時后進行熱軋，道次變形量在20%~25%之間（本實施例的道次變形量為22%左右)，得到 455*176*16. 5mm規(guī)格的板坯；然后自然冷卻到室溫并在室溫下冷軋，冷軋時道次變形量為 10%，總變形量為53%，冷軋后板坯的規(guī)格為995*177*7. 5mm ;
[0036] (6)二次熱處理：將軋制好的板坯放入馬弗爐中，在IKKTC保溫30分鐘，出爐空 冷；
[0037] (7)機加工：將二次熱處理后的Ni-W-Cr合金板坯按尺寸要求機加工，先線切割成 規(guī)定尺寸的圓片，再用車床車成符合尺寸精度的Ni-W-Cr合金祀材。
[0038] 本實施例制備的合金靶材成品的性能參見表1，其金相組織圖參見圖1。
[0039] 從圖1中可見，晶粒均勻，平均晶粒度小于16 μ m ;從圖2中可見，靶材成品無成分 偏析。
[0040] 實施例2
[0041] 本實施例制備的Ni-W-Cr合金圓盤按原子百分比由以下元素組成：Ni :82%，W : 10%, Cr ：8%〇
[0042] 本實施例制備的合金圓盤的規(guī)格為Φ 170X6. 35mm。
[0043] 制造方法如下：
[0044] (1)配料：按上述合金靶材成分的設(shè)計要求稱取99. 95%