一種Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及焊接材料領(lǐng)域，尤其涉及一種Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國科技工作者在中溫和高溫活性釬焊技術(shù)方面做了大量的研究工作，取得了很 好的成果，對國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展起到了很大的推動作用，然而低溫活性釬焊技術(shù)研究很少。雖 然中高溫活性釬料能用于滿足金屬-陶瓷組件在一些苛刻條件下的要求，例如高溫條件下 的要求，但是在很多條件下，特別是微電子和光電子器件的封裝，組件的服役溫度比較低且 要求不同材料封接后產(chǎn)生的熱應(yīng)力小，因此開發(fā)低溫活性釬焊技術(shù)對我國發(fā)展大功率器件 封裝是當(dāng)務(wù)之急。另外隨著電子工業(yè)的高速發(fā)展，各種性能優(yōu)越的其它新型介質(zhì)材料如高 氧化鋁瓷、寶石、透明氧化鋁瓷、BeO瓷、BN瓷以及人造金剛石等的使用，陶瓷-金屬封接技 術(shù)已經(jīng)深入到半導(dǎo)體與集成電路等其它電子學(xué)多種技術(shù)領(lǐng)域。但是，要使陶瓷作為電子封 裝材料來使用，必須實(shí)現(xiàn)陶瓷與金屬、合金等的有效封接。其中，陶瓷的活性金屬釬焊法以 其使用范圍廣、連接強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)而備受青睞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種在較低溫度下具有 良好焊接性能的Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料。
[0004] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下方案實(shí)現(xiàn)： 一種Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，包括下述質(zhì)量百分比的各原料組分：Ag 3. 5~4. 0%， Ti 3· 1~4· 1%，Ce 0· 01~0· 2%，其余為 Sn。
[0005] 目前研究的活性元素主要集中在第II、第III副族，如Ti、Zr、Hf、V、Nb及Ta等。由 于Ti具有耐腐蝕性能好、耐熱性能好、耐低溫定能好等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于活性釬料中。初 步探索陶瓷與金屬活性連接的機(jī)理表明，釬料中活性元素 Ti的添加能與陶瓷反應(yīng)形成液 態(tài)釬料潤濕的反應(yīng)層，從而實(shí)現(xiàn)陶瓷與金屬之間化學(xué)結(jié)合，實(shí)現(xiàn)良好的連接。但是，活性元 素 Ti容易在空氣氧化，摻雜稀土元素，如Ce，可在某種程度上抑制活性元素 Ti的氧化?；?于此，本技術(shù)方案的特點(diǎn)是將活性元素 Ti和系統(tǒng)元素 Ce加入到Sn-Ag釬料合金中，一方面 提高了釬料的潤濕性，另一方面提高了焊接接頭的機(jī)械性能。
[0006] 優(yōu)選地，所述Ce的質(zhì)量百分比為0· 02~0· 1%。
[0007] 優(yōu)選地，所述Ag的質(zhì)量百分比為3. 6%，所述Ti的質(zhì)量百分比為4. 0%。
[0008] 所述Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料的制備步驟具體為：按配比將原料在真空或氮?dú)?保護(hù)下直接混合熔煉，直至所有材料全部融化。在制備時，熔煉的最高溫度要以所有金屬能 夠全部熔化為準(zhǔn)，否則會引起釬料的化學(xué)組成或金相組織不均勻，影響釬料的性能。
[0009] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果： (1)本發(fā)明Sn-Ag-Ti-Ce活性釬料能在低于450°C的溫度下與Al2O3陶瓷活性釬焊，測 得Sn-Ag-Ti-Ce活性釬料在Al2O3陶瓷基板上的潤濕角為15. 1~25. 3 °。所得焊點(diǎn)界面劣性 金屬間化合物厚度為I. 42~1. 82 μ m，其焊點(diǎn)抗剪強(qiáng)度為24. 9~31. 4MPa，與普通釬料相比， 焊接性能更優(yōu)異； (2)本發(fā)明提供的釬料實(shí)現(xiàn)陶瓷與其它材料的有效封接，可以用于微電子和光電子器 件的封裝，其應(yīng)用領(lǐng)域廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 為了讓本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合對本發(fā)明作進(jìn) 一步闡述。
[0011] 實(shí)施例1 一種Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，包括下述質(zhì)量百分比的各原料組分：Ce 0. 01%，Ag 3. 5%，Ti 3. 1%其余為Sn，通過直接熔煉法制備Sn-3. 5Ag-3. ITi-O. OlCe釬料。
[0012] 實(shí)施例2 一種Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，包括下述質(zhì)量百分比的各原料組分：Ce 0. 2%，Ag 4. 0%，Ti 4. 1%，其余為Sn，通過直接熔煉法制備Sn-4. OAg-4. ITi-O. 2Ce釬料。
[0013] 實(shí)施例3 一種Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，包括下述質(zhì)量百分比的各原料組分：Ce 0. 02%，Ag 3. 6%，Ti 4. 0%，其余為Sn，通過直接熔煉法制備Sn-3. 6Ag-4. OTi-0.0 2Ce釬料。
[0014] 實(shí)施例4 一種Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，包括下述質(zhì)量百分比的各原料組分：Ce 0. 1%，Ag 3. 6%，Ti 4. 0%，其余為Sn，通過直接熔煉法制備Sn-3. 6Ag-4. OTi-O. ICe釬料。
[0015] 實(shí)施例5 一種Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，包括下述質(zhì)量百分比的各原料組分：Ce 0. 05%，Ag 3. 6%，Ti 4. 0%，其余為Sn，通過直接熔煉法制備Sn-3. 6Ag-4. OTi-0.0 5Ce釬料。
[0016] 對比例I 除了 Ce的質(zhì)量百分比為0. 005%，Ag 3. 5%，Ti 3. 1%，其余為Sn外，其它條件同實(shí)施例 1〇
[0017] 對比例2 除了 Ce的質(zhì)量百分比為0. 3%，Ag 4. 0%，Ti 4. 1%，其余為Sn外，其它條件同實(shí)施例2。
[0018] 對比例3 除了 Ce的質(zhì)量百分比為0. 01%，Ag 3. 5%，Ti 2. 1%，其余為Sn外，其它條件同實(shí)施例1。
[0019] 對比例4 除了 Ce的質(zhì)量百分比為0. 2%，Ag 4. 0%，Ti 5. 1%，其余為Sn外，其它條件同實(shí)施例2。
[0020] 對比例5 除了 Ce的質(zhì)量百分比為0. 01%，Ag 3. 0%，Ti 3. 1%，其余為Sn外，其它條件同實(shí)施例1。
[0021] 對比例6 除了 Ce的質(zhì)量百分比為0. 2%，Ag 4. 5%，Ti 4. 1%，其余為Sn外，其它條件同實(shí)施例2。
[0022] 對實(shí)施例1~5和對比例1~6進(jìn)行熔點(diǎn)、潤濕角、界面金屬間化合物厚度、抗拉強(qiáng)度 等測試； 1、潤濕角測試為將煉好的活性釬料制成半徑為1mm的小球，使用表面接觸角測試儀進(jìn) 行測試； 2、 焊點(diǎn)界面劣性金屬間化合物厚度測試為將熔煉好的活性釬料置于Al2O3陶瓷基板 上，經(jīng)加熱平臺（250°C )后，形成良好焊點(diǎn)后測量界面劣性金屬間化合物的生長厚度； 3、 采用PTR-1100型接合強(qiáng)度測試儀，對焊點(diǎn)進(jìn)行剪切強(qiáng)度測試。
[0023] 結(jié)果如下表：
實(shí)施例1~5所制備的釬料均能達(dá)到優(yōu)異的焊接性能，其中，以實(shí)施例5所制備的焊料的 焊接性能最為優(yōu)異。對比例1和對比例2中改變了 Ce的含量，使得Ti在空氣中更易發(fā)生 氧化，從而導(dǎo)致釬料的焊接性能下降；對比例3和4中改變了 Ti的含量，影響了反應(yīng)過程中 液態(tài)釬料潤濕反應(yīng)層的形成，使得陶瓷與金屬之間化學(xué)結(jié)合變?nèi)酰粚Ρ壤?中，Ag含量的改 變雖然使得界面劣性金屬間化合物厚度降低、抗剪強(qiáng)度升高，但潤濕性變差；對比例6與實(shí) 施例2對比整體性能變化不大，但是Ag含量提高了，導(dǎo)致成本上升。綜合來看，本發(fā)明用量 范圍最優(yōu)。
[0024] 上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的其中具體實(shí)現(xiàn)方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能 因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說， 在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些顯而易見的替換形式均 屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，其特征在于，包括下述質(zhì)量百分比的各原料組分： Ag 3. 5~4. 0%，Ti 3. 1~4. 1%，Ce 0? 01~0. 2%，其余為 Sn。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，其特征在于，所述Ce的質(zhì)量百 分比為 〇? 02~0. 1%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，其特征在于，所述Ag的質(zhì)量百 分比為3. 6%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，其特征在于，所述Ti的質(zhì)量百 分比為4. 0%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，其特征在于，所述Sn-Ag-Ti-Ce 低溫活性釬料的制備步驟具體為：按配比將原料在真空或氮?dú)獗Ｗo(hù)下直接混合熔煉，直至 所有材料全部融化。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Sn-Ag-Ti-Ce低溫活性釬料，包括下述質(zhì)量百分比的各原料組分：Ag？3.5~4.0%，Ti？3.1~4.1%，Ce？0.01~0.2%，其余為Sn。本發(fā)明的釬料能在低于450℃的溫度下與Al2O3陶瓷活性釬焊，與普通釬料相比，其在Al2O3陶瓷基板上的潤濕角和焊點(diǎn)界面劣性金屬間化合物厚度更低，焊點(diǎn)抗剪強(qiáng)度顯著提高，焊接性能更優(yōu)異。
【IPC分類】B23K35/40, B23K35/26
【公開號】CN105033497
【申請?zhí)枴緾N201510480940
【發(fā)明人】唐宇, 李國元, 駱少明, 王克強(qiáng)
【申請人】仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年8月7日