一種制備高強度石墨/Hastelloy N合金接頭的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備高強度石墨/Hastelloy N合金接頭的方法，將硅粉加入羥乙基纖維素中，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔；將石墨、預(yù)處理金箔和Hastelloy N合金依次采用502膠進行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱，冷卻后得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭。本發(fā)明成本低、操作簡單、不破壞母材原有結(jié)構(gòu)，得到的接頭性能穩(wěn)定，常溫下剪切強度高達32.5MPa，與石墨材料剪切性能（30.5MPa）相當(dāng)，為熔鹽堆中關(guān)鍵部件的制造提供了理論指導(dǎo)與技術(shù)支撐，促進了熔鹽堆的發(fā)展和應(yīng)用。
【專利說明】
一種制備高強度石墨/Haste I 1y N合金接頭的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于釬焊技術(shù)領(lǐng)域，涉及制備高強度石墨/HastelloyN合金接頭的方法，尤其涉及一種采用娃摻雜金釬料制備高強度石墨/Hastel1y N合金釬焊接頭的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熔鹽堆作為第四代核反應(yīng)堆的候選堆型之一，具有核燃料可持續(xù)利用、熱轉(zhuǎn)化效率高、固有安全性突出等優(yōu)點，受到廣泛關(guān)注。2011年，熔鹽堆被批準(zhǔn)為中國科學(xué)院“未來先進核裂變”戰(zhàn)略先導(dǎo)科技專項啟動實施。美國政府也于2015年決定重新啟動高溫熔鹽堆項目。
[0003]Hastelloy N合金作為一種固溶強化型鎳基高溫合金，具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能、耐腐蝕性以及抗輻照性能。在熔鹽堆中，Hastelloy N合金常被用來制造回路管道、堆芯容器及換熱器等結(jié)構(gòu)部件。
[0004]石墨是一種重要的結(jié)構(gòu)材料，具有質(zhì)量輕、穩(wěn)定性高、耐腐蝕性強等優(yōu)點，在航空、航天、航海、核電等領(lǐng)域均有廣闊的應(yīng)用前景。在核電領(lǐng)域，石墨是反應(yīng)堆中重要的慢化材料。解決石墨與Hastel1y N合金的連接問題對發(fā)展恪鹽堆至關(guān)重要。由于石墨與金屬材料的物理、化學(xué)性能差異很大，采用常規(guī)的熔焊技術(shù)難于實現(xiàn)兩者間的連接。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種制備高強度石墨/HastelloyN合金接頭的方法，該方法成本低、操作簡單、不破壞母材原有結(jié)構(gòu)，得到的接頭性能穩(wěn)定，常溫下剪切強度高達32.5MPa，與石墨材料剪切性能(30.5MPa)相當(dāng)，為熔鹽堆中關(guān)鍵部件的制造提供了理論指導(dǎo)與技術(shù)支撐，促進了熔鹽堆的發(fā)展和應(yīng)用。
[0006]所述的一種制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于將娃粉加入羥乙基纖維素中，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔；將石墨、預(yù)處理金箔和Hastelloy N合金依次采用膠水進行粘接，再置于真空釬焊爐中加熱釬焊，冷卻后得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭，釬焊完成后，釬縫內(nèi)形成了金基和鎳基固溶體以及彌散分布于其中的塊狀Mo6Ni6C碳化物;靠近釬縫側(cè)的Hastel1y N母材的晶內(nèi)和晶界處析出大量的碳化物(其中晶內(nèi)碳化物為Mo2C,晶界碳化物為MoC)，使得接頭內(nèi)形成了熱膨脹系數(shù)梯度過渡結(jié)構(gòu)，緩解了石墨與Has tel 1y N合金之間由熱膨脹系數(shù)錯配而帶來的高殘余應(yīng)力;釬縫內(nèi)Mo6N i 6C硬質(zhì)相的形成降低了釬料的熱膨脹系數(shù);靠近釬縫側(cè)的Ha s t e 11 ο y N母材內(nèi)析出的大量碳化物使得接頭內(nèi)形成了熱膨脹系數(shù)梯度過渡結(jié)構(gòu)。
[0007]所述的制備高強度石墨/HastelloyN合金接頭的方法，其特征在于具體步驟如下:
IM^Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進行拋光；
2)將硅粉加入羥乙基纖維素中，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔； 3)將步驟I)處理得到的石墨、Hastelloy N合金和步驟2)處理得到的預(yù)處理金箔依次采用502膠進行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱至250?350 °C，保溫25?30min，再加熱至920?940°C，保溫8?12min，接著加熱至釬焊溫度，保溫5?15min，然后降低爐溫至室溫得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭。
[0008]所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于步驟2)中金箔的厚度為0.02?0.06mm，其純度為99.985%。
[0009]所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于步驟2)中金箔的厚度為0.025mm，其純度為99.985%。
[00?0]所述的制備高強度石墨/Hastelloy N合金接頭的方法，其特征在于步驟2)中娃粉的粒度為300?1000目，其純度為99.99%。
[0011]所述的制備高強度石墨/HastelloyN合金接頭的方法，其特征在于步驟2)中娃粉的粒度為600目，其純度為99.99%。
[0012]所述的制備高強度石墨/HastelloyN合金接頭的方法，其特征在于步驟3)中釬焊溫度為980?1100°C，優(yōu)選為1060°C。
[0013]所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于步驟3)中降低爐溫至室溫的具體操作如下:將爐溫以4?8°C/min的速度降至300°C，然后隨爐冷卻至室溫O
[0014]所述的制備高強度石墨/HastelloyN合金接頭的方法，其特征在于步驟3)中降低爐溫至室溫的具體操作如下:將爐溫以6°C/min的速度降至300°C，然后隨爐冷卻至室溫。
[0015]本發(fā)明通過應(yīng)用釬焊技術(shù)實現(xiàn)了石墨與HastelloyN合金之間的高品質(zhì)連接，該方法成本低、操作簡單、不破壞母材原有結(jié)構(gòu)，得到的接頭性能穩(wěn)定，常溫下剪切強度高達32.5MPa，與石墨材料剪切性能(30.5MPa)相當(dāng)，為熔鹽堆中關(guān)鍵部件的制造提供了理論指導(dǎo)與技術(shù)支撐，促進了熔鹽堆的發(fā)展和應(yīng)用。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實施例4-6所得高強度石墨/HastelloyN合金接頭與對比例所得石墨/Hastelloy N合金接頭的剪切強度對比圖；
圖2為本發(fā)明步驟3)將石墨、預(yù)處理金箔和Hastel1y N合金依次采用502膠進行粘接的不意圖；
圖3為本發(fā)明所得高強度石墨/Hastelloy N合金接頭的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖中I為石墨，2為金箔，3為硅粉，4為HastelloyN合金；5為Ni基固溶體，6為Mo6Ni6C, 7為Au基固溶體。
【具體實施方式】
[0018]下面，通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細說明。
[0019]實施例1
本發(fā)明提出的一種制備高強度石墨/Has te 11 oy N合金接頭的方法，將娃粉加入輕乙基纖維素中，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔;將石墨、預(yù)處理金箔和Hastelloy N合金依次采用502膠進行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱，冷卻得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭。
[0020]實施例2
本發(fā)明提出的一種制備高強度石墨/Hastelloy N合金接頭的方法，具體步驟如下:
IM^Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進行拋光；
2)將硅粉加入羥乙基纖維素中，硅粉的粒度為300目，其純度為99.99%，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔，金箔的厚度為0.02mm，其純度為99.985%;
3)如圖2所示，將石墨1、預(yù)處理的金箔2和Hastel1yN合金4依次采用502膠進行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱至250°C，保溫30min，再加熱至920°C，保溫12min，接著加熱至980°C，保溫15min，然后將爐溫以4°C/min的速度降至300°C，然后隨爐冷卻至室溫得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭，其結(jié)構(gòu)如圖3所示，釬焊完成后，釬縫內(nèi)形成了金基固溶體7和鎳基固溶體5以及彌散分布于其中的塊狀Mo6Ni6 C碳化物6，降低了釬料的熱膨脹系數(shù);靠近釬縫側(cè)的Hastel1y N母材的晶內(nèi)和晶界處析出碳化物，晶內(nèi)處析出碳化物為Mo2C，晶界處析出碳化物為MoC，使得接頭內(nèi)形成了熱膨脹系數(shù)梯度過渡結(jié)構(gòu)，緩解了石墨與Hastelloy N合金之間由熱膨脹系數(shù)錯配而帶來的高殘余應(yīng)力。
[0021]實施例3
本發(fā)明提出的一種制備高強度石墨/Hastelloy N合金接頭的方法，具體步驟如下:
IM^Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進行拋光；
2)將硅粉加入羥乙基纖維素中，硅粉的粒度為1000目，其純度為99.99%，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔，金箔的厚度為0.06mm，其純度為99.985%;
3)如圖2所示，將石墨1、預(yù)處理的金箔2和Hastel1yN合金4依次采用502膠進行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱至350°C，保溫25min，再加熱至940°C，保溫8min，接著加熱至1100°C，保溫5min，然后將爐溫以8°C/min的速度降至300°C，然后隨爐冷卻至室溫得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭，其結(jié)構(gòu)如圖3所示，釬焊完成后，釬縫內(nèi)形成了金基固溶體7和鎳基固溶體5以及彌散分布于其中的塊狀Mo6Ni6 C碳化物6，降低了釬料的熱膨脹系數(shù);靠近釬縫側(cè)的Hastel1y N母材的晶內(nèi)和晶界處析出碳化物，晶內(nèi)處析出碳化物為Mo2C，晶界處析出碳化物為MoC，使得接頭內(nèi)形成了熱膨脹系數(shù)梯度過渡結(jié)構(gòu)，緩解了石墨與Hastelloy N合金之間由熱膨脹系數(shù)錯配而帶來的高殘余應(yīng)力。
[0022]實施例4
本發(fā)明提出的一種制備高強度石墨/Hastelloy N合金接頭的方法，具體步驟如下:
IM^Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進行拋光；
2)將5at.%的硅粉加入羥乙基纖維素中，硅粉的粒度為600目，其純度為99.99%，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔，金箔的厚度為0.025mm，其純度為99.985%;
3)如圖2所示，將石墨1、預(yù)處理的金箔2和Hastel1yN合金4依次采用502膠進行粘接，接著置于真空釬焊爐中以10°C/min的速度加熱至300°C，保溫28min，再以10°C/min的速度加熱至930°C，保溫lOmin，接著以10°C/min的速度加熱至1060°C，保溫lOmin，然后將爐溫以6°C/min的速度降至300°C，然后隨爐冷卻至室溫得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭，其結(jié)構(gòu)如圖3所示，釬焊完成后，釬縫內(nèi)形成了金基固溶體7和鎳基固溶體5以及彌散分布于其中的塊狀Mo6Ni6 C碳化物6，降低了釬料的熱膨脹系數(shù);靠近釬縫側(cè)的Hastelloy N母材的晶內(nèi)和晶界處析出碳化物，晶內(nèi)處析出碳化物為Mo2C，晶界處析出碳化物為MoC，使得接頭內(nèi)形成了熱膨脹系數(shù)梯度過渡結(jié)構(gòu)，緩解了石墨與Hastelloy N合金之間由熱膨脹系數(shù)錯配而帶來的高殘余應(yīng)力。
[0023]實施例5
本發(fā)明提出的一種制備高強度石墨/Hastelloy N合金接頭的方法，具體步驟如下:
IM^Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進行拋光；
2)將1at.%的硅粉加入羥乙基纖維素中，硅粉的粒度為600目，其純度為99.99%，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔，金箔的厚度為0.025mm，其純度為99.985%;
3)如圖2所示，將石墨1、預(yù)處理的金箔2和Hastel1yN合金4依次采用502膠進行粘接，接著置于真空釬焊爐中以10°C/min的速度加熱至300°C，保溫28min，再以10°C/min的速度加熱至930°C，保溫lOmin，接著以10°C/min的速度加熱至1060°C，保溫lOmin，然后將爐溫以6°C/min的速度降至300°C，然后隨爐冷卻至室溫得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭，其結(jié)構(gòu)如圖3所示，釬焊完成后，釬縫內(nèi)形成了金基固溶體7和鎳基固溶體5以及彌散分布于其中的塊狀Mo6Ni6 C碳化物6，降低了釬料的熱膨脹系數(shù);靠近釬縫側(cè)的Hastelloy N母材的晶內(nèi)和晶界處析出碳化物，晶內(nèi)處析出碳化物為Mo2C，晶界處析出碳化物為MoC，使得接頭內(nèi)形成了熱膨脹系數(shù)梯度過渡結(jié)構(gòu)，緩解了石墨與Hastelloy N合金之間由熱膨脹系數(shù)錯配而帶來的高殘余應(yīng)力。
[0024]實施例6
本發(fā)明提出的一種制備高強度石墨/Hastelloy N合金接頭的方法，具體步驟如下:
IM^Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進行拋光；
2)將15at.%的硅粉加入羥乙基纖維素中，硅粉的粒度為600目，其純度為99.99%，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔，金箔的厚度為0.025mm，其純度為99.985%;
3)如圖2所示，將石墨1、預(yù)處理的金箔2和Hastel1yN合金4依次采用502膠進行粘接，接著置于真空釬焊爐中以10°C/min的速度加熱至300°C，保溫28min，再以10°C/min的速度加熱至930°C，保溫lOmin，接著以10°C/min的速度加熱至1060°C，保溫lOmin，然后將爐溫以6°C/min的速度降至300°C，然后隨爐冷卻至室溫得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭，其結(jié)構(gòu)如圖3所示，釬焊完成后，釬縫內(nèi)形成了金基固溶體7和鎳基固溶體5以及彌散分布于其中的塊狀Mo6Ni6 C碳化物6，降低了釬料的熱膨脹系數(shù);靠近釬縫側(cè)的Hastelloy N母材的晶內(nèi)和晶界處析出碳化物，晶內(nèi)處析出碳化物為Mo2C，晶界處析出碳化物為MoC，使得接頭內(nèi)形成了熱膨脹系數(shù)梯度過渡結(jié)構(gòu)，緩解了石墨與Hastelloy N合金之間由熱膨脹系數(shù)錯配而帶來的高殘余應(yīng)力。
[0025]對比例
IM^Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進行拋光；
2)將兩張金箔采用502膠粘接得到預(yù)處理金箔，金箔的厚度為0.025mm，其純度為99.985%；
3)如圖2所示，將石墨1、預(yù)處理的金箔2和Hastel1y N合金4依次采用502膠進行粘接，接著置于真空釬焊爐中以10°C/min的速度加熱至300°C，保溫28min，再以10°C/min的速度加熱至930°C，保溫lOmin，接著以10°C/min的速度加熱至1060°C，保溫lOmin，然后將爐溫以6°C/min的速度降至300°C，然后隨爐冷卻至室溫得到石墨/Hastelloy N合金接頭。
[0026]將對比例和實施例4-6進行剪切強度檢測，其結(jié)果如圖1所示。由圖1可知:本發(fā)明實施例4所得高強度石墨/Hastelloy N合金接頭剪切強度最高，達32.5MPa。
[0027]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種制備高強度石墨/HastelloyN合金接頭的方法，其特征在于將娃粉加入輕乙基纖維素中，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔;將石墨、預(yù)處理金箔和Hastelloy N合金依次采用膠水進行粘接，再置于真空釬焊爐中加熱釬焊，冷卻后得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭，釬焊完成后，釬縫內(nèi)形成了金基和鎳基固溶體以及彌散分布于其中的塊狀Mo6Ni6C碳化物，降低了釬料的熱膨脹系數(shù);靠近釬縫側(cè)的Hastelloy N母材的晶內(nèi)和晶界處析出碳化物，使得接頭內(nèi)形成了熱膨脹系數(shù)梯度過渡結(jié)構(gòu)，緩解了石墨與HastelloyN合金之間由熱膨脹系數(shù)錯配而帶來的高殘余應(yīng)力。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于靠近釬縫側(cè)的Has te 11oy N母材的晶內(nèi)處析出碳化物為M02C，晶界處析出碳化物為MoC。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于具體步驟如下: I M^Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進行拋光； 2)將硅粉加入羥乙基纖維素中，然后涂覆于兩張金箔之間得到預(yù)處理金箔； 3)將步驟I)處理得到的石墨、HastelloyN合金和步驟2)處理得到的預(yù)處理金箔依次采用502膠進行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱至250?350 °C，保溫25?30min，再加熱至920?940°C，保溫8?12min，接著加熱至釬焊溫度，保溫5?15min，然后降低爐溫至室溫得到高強度石墨/Hastelloy N合金接頭。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于步驟2)中金箔的厚度為0.02?0.06mm，其純度為99.985%。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于步驟2)中金箔的厚度為0.025mm，其純度為99.985%。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于步驟2)中硅粉的粒度為300?1000目，其純度為99.99%。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于步驟2)中硅粉的粒度為600目，其純度為99.99%ο8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于步驟3)中釬焊溫度為980?IlOOcC，優(yōu)選為1060°C。9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于步驟3)中降低爐溫至室溫的具體操作如下:將爐溫以4?8°C/min的速度降至300°C，然后隨爐冷卻至室溫。10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備高強度石墨/Hastel1yN合金接頭的方法，其特征在于步驟3)中降低爐溫至室溫的具體操作如下:將爐溫以6°C/min的速度降至300°C，然后隨爐冷卻至室溫。
【文檔編號】B23K103/18GK106001826SQ201610535273
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月8日
【發(fā)明人】賀艷明, 沈寒旸, 楊建國, 楊學(xué)順, 謝浩, 王麗梅, 謝志剛, 高增梁
【申請人】浙江工業(yè)大學(xué)