專利名稱：高純度無氧銅的鑄造的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制造例如高純度銅坯料等高純度銅鑄件的方法，本發(fā)明尤其涉及一種高純度無氧銅坯料，該銅坯料基本無孔無雜質(zhì)并且適于在生產(chǎn)微電子以及其它電子元件的過程中制成濺射對(duì)象以通過濺射沉積方法在元件表面沉積一層銅。
現(xiàn)有技術(shù)的描述銅是一種重要的工業(yè)用金屬，可用于從電線到屋面的家用和工業(yè)用器具的生產(chǎn)等許多應(yīng)用中。銅因?yàn)槠涓邔?dǎo)電性特別適于用作在包括微電子和半導(dǎo)體等電子元件制造過程中形成電路元件的電線。
在電子工業(yè)尤其是微電子工業(yè)，因?yàn)樾枰畲蠡膶?dǎo)電率以及其它的電子和制造性能，所以銅具有高純度并且無氧是非常重要的。同樣重要的是銅能夠很經(jīng)濟(jì)地獲得，這樣電子元件的生產(chǎn)能容易和有效地使用銅來生產(chǎn)電子產(chǎn)品。在一個(gè)特別應(yīng)用中，銅以直徑6英寸高10英寸坯料的形式提供給生產(chǎn)商，生產(chǎn)商將該坯料成形為2英寸厚的盤狀物。這些盤狀物隨后用在濺射沉積過程中以便在如晶片或介質(zhì)表面等電子元件上形成一層銅。
通常，坯料是通過被切割成適于用作濺射沉積系統(tǒng)中濺射對(duì)象的盤狀物，而用于生產(chǎn)微電子元件中。濺射是一種方法，通過該方法，濺射對(duì)象(銅)在一真空腔中被噴射，其中陽離子形成銅原子。該銅原子隨后被沉積在一同樣位于真空腔內(nèi)的襯底表面上。一均勻的銅層對(duì)于沉積過程是非常重要的，如果盤狀銅濺射對(duì)象具有明顯的孔洞或雜質(zhì)，就會(huì)出現(xiàn)起弧并在襯底表面造成不平的沉積。
考慮到現(xiàn)有技術(shù)中的問題和不足，因此本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種由高純度銅制造出高純度并且最好無氧的銅鑄件的方法，該銅鑄件包括由高純度銅制成的坯料。
本發(fā)明的另一目的是提供一種由高純度銅制造出高純度并且最好無氧的銅鑄件的方法，其中該銅鑄件基本無孔無雜質(zhì)，并且該無氧鑄件適于用作制造電子元件的濺射沉積過程中的濺射對(duì)象。
本發(fā)明的另一目的是提供一種由高純度銅制造出高純度銅的最好是無氧的鑄件的裝置。
本發(fā)明的另一目的是提供一種用于將高純度銅制造出高純度并且最好是無氧的鑄件的裝置，其中該銅鑄件基本無孔無雜質(zhì)，并且該無氧鑄件適于用作制造電子元件的濺射沉積過程中的濺射對(duì)象。
本發(fā)明的另一目的是提供一種由本發(fā)明方法和/或裝置所制成的高純度、最好是無氧的銅鑄件，尤其是該銅鑄件基本無孔無雜質(zhì)。
本發(fā)明的其它目的部分是顯而易見的，部分可從說明書中清楚地獲知。
發(fā)明概述本領(lǐng)域技術(shù)人員可從本發(fā)明獲知以上及其它目的，這些目的一方面涉及一種由高純度銅制造出高純度并且最好無氧的銅鑄件的方法，該銅鑄件例如有銅坯料，特別是該銅坯料基本無孔無雜質(zhì)，該方法包括如下步驟提供一個(gè)頂部開口的容器，該容器具有封閉的底部和側(cè)壁，以便熔融和/或在其中容納銅；給容器供應(yīng)高純度銅；如果需要可熔融銅，在容器內(nèi)形成熔融銅；最好覆蓋住容器的開口端，和/或?qū)⑷廴阢~的表面保持在一惰性或還原氣氛的下方；以及冷卻容器，使其內(nèi)的銅在冷卻環(huán)境下固化，其中容器從底部向上朝著容器頂部而冷卻，這樣固化的銅和熔融的銅都會(huì)同時(shí)出現(xiàn)在容器中，而銅從容器底部向上固化并在固化銅的上方持續(xù)固化，這樣一層熔融銅便保持在已固化和正在固化的銅的上方，直至銅完全固化并形成鑄件。
本發(fā)明在另一方面提供了一種由高純度銅制造出高純度銅并且最好無氧的銅鑄件的方法，其中該銅鑄件基本無孔無雜質(zhì)，該方法包括如下步驟提供一個(gè)頂部開口的容器，該容器具有封閉的底部和側(cè)壁，以便熔融并且在其內(nèi)容納銅；給容器供應(yīng)高純度銅；利用一線圈感應(yīng)爐熔融上述容器中的銅，其中上述線圈在其之間形成一個(gè)垂直開口，上述容器即設(shè)置在該垂直開口內(nèi)，這樣通過給感應(yīng)爐通電流而在容器內(nèi)形成熔融銅；最好覆蓋住容器的開口端，和/或?qū)⑷廴阢~的表面保持在一惰性或還原氣氛下方；提供一冷卻器，該冷卻器具有冷卻的側(cè)壁和其間的一個(gè)垂直開口，該冷卻器被設(shè)計(jì)成可容納和接收垂直開口內(nèi)的容器并與之形成熱傳導(dǎo)關(guān)系，這樣熱量會(huì)從容器傳遞到該冷卻器；將容器底部放置在冷卻器開口的上方，并使容器以一受控的向下速度和/或在一受控的冷卻器側(cè)壁冷卻速度向下穿過冷卻器開口，其中固化的銅和熔融的銅都會(huì)同時(shí)出現(xiàn)在容器中，而銅從容器底部向上朝著容器頂部固化并在固化銅的上方持續(xù)固化，這樣便有一層熔融銅保持在已固化和正在固化的銅的上方，直至銅完全固化并形成鑄件。
本發(fā)明在另一方面提供了一種由高純度銅制造出高純度并且最好是無氧銅鑄件的裝置，其中該銅鑄件基本無孔無雜質(zhì)，該裝置包括一個(gè)頂部開口的容器，該容器具有封閉的底部和側(cè)壁，以便熔融并且在其內(nèi)容納銅；為容器供應(yīng)高純度銅的裝置；在需要情況下熔融銅并可在容器內(nèi)形成熔融銅的裝置；覆蓋容器開口端和/或?qū)~保持在容器內(nèi)惰性或還原氣氛下方的附加裝置；在冷卻狀態(tài)下冷卻容器的裝置，其中該容器從底部向上朝著容器頂部而冷卻，這樣固化的銅和熔融的銅都會(huì)同時(shí)出現(xiàn)在容器中，而銅從容器底部向上固化并在固化銅的上方持續(xù)固化，這樣一層熔融銅便保持在已固化和正在固化的銅的上方，直至銅完全固化并形成鑄件。
在本發(fā)明的另一方面，上述熔融其內(nèi)部銅的容器是一個(gè)圓柱形中空坩堝，該坩堝具有一個(gè)密封的底部、敞口的頂部和圓周壁并由石墨或類似耐火材料制成。一最佳熔融裝置是一個(gè)線圈感應(yīng)爐，其中坩堝被放置在由感應(yīng)爐線圈之間形成的一個(gè)開口內(nèi)，給感應(yīng)爐通電流以便熔融銅。該感應(yīng)爐線圈最好是管狀(或者在其內(nèi)具有一個(gè)通孔)以便使例如水等的冷卻劑在其內(nèi)部循環(huán)，從而在使用感應(yīng)爐時(shí)控制線圈的溫度。在銅被熔融后，上述坩堝以如上所述的方式被冷卻，以便提供出基本無孔且無氧的鑄件。
在本發(fā)明的另一方面，上述固定在線圈開口內(nèi)的感應(yīng)爐和坩堝放置在冷卻裝置上方，因此當(dāng)銅被熔融時(shí)，坩堝被放低穿過感應(yīng)爐線圈并穿過冷卻裝置內(nèi)的開口，以便提供容器向上冷卻的所需輪廓。最好使輸入感應(yīng)爐的電流和熱量典型地低于銅熔融步驟，以便使坩堝的上部仍不會(huì)被冷卻，在該處熔融銅的溫度大于坩堝下部的溫度，該坩堝下部向下穿過冷卻器并從底部向上冷卻，其中銅是從容器底部向上固化的。
在本發(fā)明的另一方面，通過使用一個(gè)線圈感應(yīng)爐或相似類型的爐子，上述容器的側(cè)壁、底部和頂部在熔融步驟中被隔離，在冷卻步驟中，這種隔離被保持在冷卻步驟中未在冷卻裝置中冷卻的側(cè)壁部分。
本發(fā)明在另一方面提供了一種由本發(fā)明方法和/或裝置所制成的高純度、最好是無氧的銅鑄件(例如坯料)。
附圖的簡(jiǎn)要說明本發(fā)明中被認(rèn)為具有新穎性的特征和本發(fā)明的部件特征在權(quán)利要求書中被詳細(xì)描述。附圖僅是出于例舉的目的同時(shí)也不是按比例繪制的。然而本發(fā)明在構(gòu)造和操作方法上都可以通過以下詳細(xì)描述以及結(jié)合所附附圖能夠被很好地理解，其中附圖包括

圖1A-1C分別示出為本發(fā)明最佳裝置在如下階段的示意圖，其中有高純度銅坯料的制造方法中的銅熔融階段；中間冷卻階段，在該階段，容納熔融金屬的容器向下穿過冷卻水套以便冷卻容器；以及最后階段，在該階段冷卻容器以便形成最后坯料形狀；圖2為利用本發(fā)明方法和裝置所形成的一個(gè)坯料的示意圖；圖3A為本發(fā)明方法和裝置所使用的一個(gè)坩堝的示意圖；圖3B為用于封閉圖3A所示坩堝的一個(gè)覆蓋物的示意圖；圖4為本發(fā)明方法和裝置所使用的一個(gè)水套的示意圖；圖5為具有一個(gè)水平冷卻管的坩堝的示意圖。
最佳實(shí)施例的描述在描述本發(fā)明最佳實(shí)施例時(shí)，為附圖中的圖1A-4作了附圖標(biāo)記，其中相同的標(biāo)號(hào)表示本發(fā)明相同的特征。本發(fā)明的特征實(shí)際并非如附圖中顯示的比例。
利用本發(fā)明的方法和裝置可以鑄造任何金屬，為方便起見，如下描述是針對(duì)高純度銅坯料而進(jìn)行的。在微電子領(lǐng)域銅非常重要地用作濺射對(duì)象，以便將銅沉積在電子元件襯底上，術(shù)語“高純度銅”通常是指純度大于重量比99.999％的銅，而剩余部分帶有典型的雜質(zhì)。該術(shù)語同樣包括可被某些應(yīng)用接受的一個(gè)較低純度的銅。術(shù)語“無氧”銅通常是指包含小于10ppm的氧，最好小于5ppm，例如2ppm的氧。熔融形成鑄件的高純度銅通常具有的氧含量達(dá)到100-200ppm或者更高，本發(fā)明的方法和裝置可將這種氧氣水平減少到無氧銅。
高純度銅鑄件常常是圓柱形坯料的形式，可以是供制作應(yīng)用的任何尺寸。典型地，該坯料具有大約2英寸到12英寸的直徑、8英寸到14英寸的高度。當(dāng)使用在濺射沉積方法中，該坯料將會(huì)被電子元件生產(chǎn)商或?yàn)R射對(duì)象生產(chǎn)商成型為大約2英寸厚度的盤狀物。同樣可以根據(jù)對(duì)鑄件的使用而鑄造或加工成其它形狀和尺寸，例如矩形、方形等。
為形成坯料或鑄件，一坩堝(或其它熔融容器)用來熔融固體銅并在銅固化形成鑄件時(shí)容納著熔融銅。術(shù)語“坩堝”在此包括通用術(shù)語“容器”，廣義上講是指一個(gè)具有開口頂部、封閉底部和側(cè)壁的容器，該容器用作一個(gè)熔融銅的容器和鑄造坯料的模具。在本發(fā)明的最佳方法和裝置中，為坩堝提供固體銅并使銅在坩堝中熔融。在此應(yīng)注意到，熔融銅或甚至熔融銅和固體銅都可以提供給坩堝。當(dāng)銅熔融時(shí)，該熔融銅根據(jù)本發(fā)明的冷卻步驟隨后被固化，從而形成基本無孔無氧的最佳鑄件。
在本發(fā)明的一最佳實(shí)施例中，容器是一頂部開口的圓柱體坩堝，該坩堝具有封閉的底部和側(cè)壁并由純凈石墨制成。一個(gè)具有有效性的最佳坩堝具有約8英寸的外部直徑、約28英寸的外側(cè)壁整個(gè)高度、約6英寸的內(nèi)部直徑、約3英寸厚的底部以及約25英寸的內(nèi)側(cè)壁高度。坩堝最好具有一個(gè)可分離的蓋子，這樣在坩堝內(nèi)熔融表面的空氣能最小化，最好能在坩堝內(nèi)以及熔融銅的表面(最好在熔融時(shí)和該方法的鑄造步驟中)保持一惰性或還原氣氛。該氣氛可以為例如CO2、氮?dú)獾榷栊詺怏w，或者是例如CO等還原氣體，因?yàn)樵摎夥漳苡行У刂谱鳠o氧銅鑄件，可以通過任何合適裝置例如放置在坩堝蓋或坩堝側(cè)壁的通孔中的管路(陶瓷管)供給至坩堝。
可以利用本發(fā)明的方法和裝置在一種空氣氣氛中熔融和鑄造銅(坩堝可以被揭開和/或蓋住并且沒有惰性或還原氣體)。典型地，坩堝被蓋住惰性氣體被輸送進(jìn)并保持在坩堝內(nèi)熔融銅的表面上方。因此發(fā)現(xiàn)如果使用還原氣體例如CO，銅的氧含量減小，鑄件基本無氧，例如包含小于10ppm的氧以及通常小于2ppm的氧。
任何適合的加熱裝置都可用來熔融坩堝中的銅，同時(shí)/或者在該方法的鑄造(冷卻)過程中使坩堝中的熔融銅保持在熔融狀態(tài)。然而重要的是加熱裝置并不將雜質(zhì)引入銅內(nèi)，由于這個(gè)原因電爐是最佳選擇。一個(gè)最好的爐子是一種感應(yīng)爐，該感應(yīng)爐通常包括一個(gè)螺旋形細(xì)長(zhǎng)管狀線圈，在該線圈之間形成有開口，該開口所具有的一個(gè)內(nèi)部直徑大于坩堝的外部直徑。在操作中，坩堝設(shè)置在線圈開口中，利用現(xiàn)有技術(shù)給線圈通電流，由此形成一個(gè)在上述開口內(nèi)的電磁場(chǎng)，并對(duì)坩堝加熱來熔融銅?；旧?，由于坩堝和銅對(duì)電磁場(chǎng)的電阻而產(chǎn)生熱，因此電磁場(chǎng)會(huì)加熱坩堝和銅。最好在坩堝和線圈之間和/或在線圈周圍的管狀空間放置一絕緣體，以便保持住坩堝內(nèi)的熱量。在一個(gè)最佳裝置中，其中坩堝放置在一個(gè)可垂直移動(dòng)的工作臺(tái)和柱塞上，該裝置最好在工作臺(tái)和坩堝之間放置一絕緣體，并且最好進(jìn)一步使用一耐火材料放置在坩堝和絕緣體之間。該耐火材料通常為盤狀，用于進(jìn)一步減小坩堝的熱傳遞。同樣最好在坩堝蓋頂部放置絕緣體。在熔融和鑄造階段最好也如下所述保持住該絕緣體。
一個(gè)最佳感應(yīng)爐是由Ameritherm公司(位于紐約，Scottsville)生產(chǎn)的XP-30型。該最佳感應(yīng)爐包括一個(gè)用于控制線圈電流的電熱站和一個(gè)用于冷卻流經(jīng)線圈的冷卻水的換熱器。冷卻水通常流過管狀線圈以便冷卻被坩堝所產(chǎn)生的熱加熱的線圈。該線圈冷卻水隨后由一個(gè)使用單獨(dú)冷卻水源的換熱器冷卻。該線圈的尺寸和螺旋形線圈的圈數(shù)根據(jù)坩堝的所需高度和加熱需要而改變。感應(yīng)爐(線圈)的高度最好小于坩堝的高度，而該坩堝的高度要方便于其添加固體銅并且方便控制坩堝內(nèi)的熔融銅的高度，該熔融銅的高度最好約為感應(yīng)爐線圈的高度。當(dāng)使用在圖1A到1C所示的最佳裝置時(shí)，最佳的坩堝所具有的高度足夠延伸進(jìn)冷卻裝置和感應(yīng)線圈中，并且最好也在感應(yīng)線圈上方。在上述方法的熔融和冷卻階段中，將坩堝的一部分完全保持在感應(yīng)線圈內(nèi)以在鑄造過程中提供了在線圈內(nèi)尺寸一致的主體，并且提供均勻電磁場(chǎng)使鑄造邊緣效應(yīng)或過熱區(qū)域最小化。
冷卻裝置是一種能通過控制流經(jīng)該冷卻裝置的冷卻水而以受控的冷卻速度來有效冷卻坩堝的裝置。該冷卻裝置最好是一中空的圓柱體冷卻水套，冷卻水由此穿過該冷卻水套，該冷卻水套具有一個(gè)開口，坩堝可以在該開口中向下運(yùn)動(dòng)以便可控制地冷卻坩堝。坩堝從其底部向上冷卻，銅也首先在該坩堝的底部固化，隨后也持續(xù)向上冷卻，這樣就在不斷增加的正固化和已固化固體銅的頂部保持住一層熔融銅。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)該固化過程提供一基本無孔無雜質(zhì)的銅鑄件。同樣已經(jīng)發(fā)現(xiàn)最好使仍然處于感應(yīng)線圈內(nèi)的坩堝上部受到一減小的熱作用，同時(shí)又冷卻處于冷卻裝置中的坩堝下部，這種方法使得在被冷卻裝置而不斷固化的固體銅的上方保持住一層熔融銅。
圖1A示出本發(fā)明的一最佳裝置，用10表示。該裝置通常包括一個(gè)感應(yīng)爐11、坩堝16、冷卻水套23和使坩堝沿垂直方向穿過感應(yīng)爐線圈和水套開口而運(yùn)動(dòng)的裝置。
通常用11所表示的感應(yīng)爐包括一個(gè)向上螺旋的螺旋管狀線圈12，該線圈如圖所示具有一個(gè)由轉(zhuǎn)彎12a和12b所限定的外徑。應(yīng)當(dāng)知道該線圈12最好是一個(gè)連續(xù)線圈或者可以被制成幾部分，這些部分例如在轉(zhuǎn)彎12a和12b處相連以便形成感應(yīng)爐11。該線圈12很典型地為中空形，這樣線圈冷卻水能在感應(yīng)爐操作期間從其中穿過并冷卻該線圈。在線圈中的冷卻水通常是蒸餾水并且圖中示為通過管線13b離開線圈進(jìn)入換熱器15，通過管線13a離開換熱器以便返回線圈12。換熱器15通過與從管線14a進(jìn)入換熱器并通過管線14b離開換熱器的冷卻水換熱而冷卻線圈冷卻水。管線14a和14b中的冷卻水為普通工業(yè)用水。
圖中示出電源29通過形成一個(gè)電路的電力線44和45而與線圈12相連，并用來為線圈提供電流以便如圖中41所示在線圈之間的開口內(nèi)形成一個(gè)電磁場(chǎng)。在現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)知道感應(yīng)線圈當(dāng)受到交流電的作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生一個(gè)隨時(shí)間變化的感應(yīng)場(chǎng)。該線圈會(huì)以已知方式在坩堝中的金屬料中感應(yīng)出渦流，這就導(dǎo)致產(chǎn)生感應(yīng)熱并且熔融金屬料。感應(yīng)爐的尺寸包括線圈的尺寸、高度和線圈數(shù)目、冷卻水的速度、電流電平等等都是已知裝置和操作參數(shù)，這些操作參數(shù)可被計(jì)算出以便用于所需的熔融和加熱操作，從而在坩堝底部被冷卻的同時(shí)在坩堝上部保持熔融銅。美國專利第5,090,022號(hào)和第5,280,496號(hào)公開了這些典型的感應(yīng)爐，在此作為參考引用這兩個(gè)專利。
通常用16表示的坩堝包括一個(gè)中空容器17，該容器頂部開口由一蓋子34插入，該容器還具有一封閉底部31。圖中示出蓋子34由一個(gè)陶瓷管27穿過，以便為坩堝16內(nèi)部提供惰性氣體或還原氣體，從而在坩堝內(nèi)熔融金屬的上方形成所需氣氛。一個(gè)熱電偶用58表示，最好伸進(jìn)熔融金屬上方的空間。該空間的溫度能用來通過使用現(xiàn)有技術(shù)來監(jiān)視和控制熔融銅的溫度。坩堝16在圖3A中詳細(xì)示出，是一個(gè)中空容器17，該容器具有一個(gè)頂部開口33a，側(cè)壁32和封閉的底部3該坩堝示出定位在線圈開口41內(nèi)，并在線圈頂部的上方延伸。坩堝依次放置在支承19、耐火材料盤52和絕緣體53的頂部上。支承19與一個(gè)活塞桿20相連，該活塞桿與基部22所支承的活塞汽缸21相連。
坩堝的內(nèi)部高度最好比裝在里面的熔融銅的高度要高。這便于給具有比熔融銅更大體積的坩堝添加固體銅，避免溢出并更好地控制熔融銅表面上的惰性或還原氣氛。在所示裝置中，坩堝在線圈頂部上方延伸。
當(dāng)使用感應(yīng)爐或類似種類的爐子時(shí)，坩堝的高度最好足夠高以便在如圖1A-1C所示的熔化和鑄造過程中將一部分坩堝保持在線圈的高度之內(nèi)。這樣，如圖1A-1C所示一部分坩堝17始終保持在線圈區(qū)域41內(nèi)。
本發(fā)明更優(yōu)選的一個(gè)方面是圍繞坩堝體17在坩堝側(cè)壁32和線圈內(nèi)側(cè)12之間的環(huán)形區(qū)域裝配有絕緣件56。最好圍繞坩堝側(cè)壁32的上端(線圈上方部分)設(shè)置有絕緣條55a-55b。這樣，絕緣蓋54、絕緣條55a-55k，絕緣體56和底部絕緣體53(以及耐火支座52)提供了一個(gè)坩堝體17，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)該坩堝體能很有效地控制坩堝及其內(nèi)熔融銅的冷卻，以便產(chǎn)生出無孔無雜質(zhì)的鑄件。應(yīng)當(dāng)了解，絕緣整體板能使用在絕緣條55a-55k的位置。然而，絕緣條可更容易地被使用并且具有更高的工作效率。
圖1A示出的水套通常用23表示，該水套包括兩個(gè)相配合的中空半圓柱體的冷卻水套24a和24b，冷卻水套具有出水口25a，25b和進(jìn)水口26a，26b。與現(xiàn)有技術(shù)一樣，水流過該水套，在水套開口27內(nèi)提供了一冷卻效果。該水套可以由如金屬等任何合適的材料制成。水最好進(jìn)入水套的底部，這樣任何在水套中形成的蒸氣可被輕易地排出。
在如圖1A所示的高純度無氧銅鑄造方法的開始階段，所述銅提供給坩堝16，蓋子34放置在坩堝頂部上，例如CO等還原氣體由氣體供應(yīng)源28穿過管道27而提供給坩堝16?；钊?0通過汽缸21而啟動(dòng)，坩堝體17的底部31放置在感應(yīng)爐的底部。電源29隨后可啟動(dòng)以便在線圈開口41內(nèi)形成電磁場(chǎng)，該電磁場(chǎng)能在坩堝及其內(nèi)的固體銅中產(chǎn)生熱，由此熔融銅。冷卻水能通過管狀線圈12、管線13a和13b以及換熱器15而循環(huán)。感應(yīng)爐冷卻水可依次被通過管線14a流入換熱器15并通過管線14b而流出換熱器15的的水而冷卻。
當(dāng)銅熔融后，坩堝體17向下運(yùn)動(dòng)進(jìn)入冷卻水套23的開口27內(nèi)，圖1B示出鑄造過程的一個(gè)中間階段。應(yīng)當(dāng)了解到在圖中以及為描述目的，在坩堝內(nèi)熔融銅的數(shù)量大約為坩堝高度的一半。這可以根據(jù)操作和參數(shù)而改變。相應(yīng)地，坩堝的整個(gè)長(zhǎng)度不需要能放置在冷卻水套開口27內(nèi)以便固化所有的銅。在圖1B示出坩堝體17部分地向下運(yùn)動(dòng)進(jìn)入冷卻水套23的開口27內(nèi)。電源啟動(dòng)圖1A所示本發(fā)明熔融部分的感應(yīng)爐11，該電源最好能減小其電力以便將感應(yīng)爐所產(chǎn)生的熱量保持在一較低水平，該熱量仍然加熱坩堝16和熔融銅，但僅是在線圈內(nèi)的上端并且是以一較小的速率來加熱，并且該加熱速率足夠在由于對(duì)提供有冷卻水套的坩堝進(jìn)行冷卻而固化的下部銅層上保持住熔融銅。熱電偶58密封在鋁制外殼內(nèi)并且伸進(jìn)坩堝頂部進(jìn)入熔融金屬上方的空間中，該熱電偶可以用來設(shè)定需要在固化銅上方保持熔融銅的爐子輸出量。該熱量使坩堝上部的銅保持為熔融狀態(tài)，同時(shí)使坩堝下部被冷卻，在該下部的熔融銅正通過冷卻水套23而固化。坩堝17的下部在圖中示出部分延伸進(jìn)冷卻水套23的開口27內(nèi)，由此冷卻坩堝體17內(nèi)所容納的下部熔融銅。
因?yàn)檑釄弩w17正在下降，絕緣條55間歇地離開(剝離)坩堝。這樣在從圖1A到1B的坩堝位置，絕緣條55a-55d已經(jīng)除去。這樣仍然留有絕緣條55e-55k覆蓋住坩堝在線圈12上的上部。絕緣體56和底部絕緣體53仍保留在原位置。
坩堝體17的剖面圖示出一層固體銅39，該固體銅在坩堝體17的內(nèi)底31a處形成并沿內(nèi)壁32a向上。坩堝的側(cè)壁32a限定出所形成鑄件的外徑。固體銅39在固體銅層頂部上具有一層熔融銅40。當(dāng)坩堝向下運(yùn)動(dòng)時(shí)，該固體銅層的高度將增大，坩堝內(nèi)熔融銅的數(shù)量將會(huì)減少。同樣在圖1B中可看出，活塞20已經(jīng)部分回縮進(jìn)汽缸21中，由此將坩堝體17的上部定位在感應(yīng)爐11的開口41內(nèi)，將坩堝體的下部定位在冷卻水套23的開口27內(nèi)。
應(yīng)當(dāng)了解到本發(fā)明在最佳的一個(gè)方面，坩堝16通過收回活塞20持續(xù)或間歇地向下運(yùn)動(dòng)進(jìn)入冷卻水套23中并離開感應(yīng)爐11的開口41。本發(fā)明的重要特征在于該向下的速率和/或供應(yīng)給水套的冷卻水的速率受到特別的控制，使坩堝向上冷卻，這樣將一層熔融銅保持在坩堝內(nèi)已固化銅的頂部。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在坩堝向下速率超過1英寸/分鐘的例子中，在使用本發(fā)明裝置時(shí)最好是大約0.1到0.2英寸/分鐘的速率可提供無孔無雜質(zhì)的坯料。
在本發(fā)明方法的使用中，一部分坩堝最好位于線圈的高度內(nèi)，參考圖1C，坩堝體17的下部約為所形成銅坯料的高度，圖中示出該下部移出感應(yīng)爐11的開口41并密封在冷卻水套23的開口27內(nèi)。坩堝16的剖面圖示出一層固體銅39在其頂部具有一層熔融銅40。此時(shí)，僅有一小數(shù)量的熔融銅保留在坩堝中，這樣將固化成基本無孔無雜質(zhì)的鑄件?；钊?0完全回縮進(jìn)汽缸21內(nèi)。這里，電源29將關(guān)閉，感應(yīng)爐也停用。在完成對(duì)坩堝16的冷卻后，如圖2所示即形成一坯料。
坩堝體17的上部位于線圈區(qū)域41內(nèi)并在線圈上方延伸，僅留下一個(gè)絕緣條55k以及絕緣體56、底部絕緣體53和絕緣蓋54。
圖2通常示出一個(gè)坯料30，該坯料具有一直徑D和高度H。直徑D如圖3A所示為坩堝的內(nèi)徑，該坩堝16包括一中空且頂端開口的容器17，該容器具有外部側(cè)壁32和內(nèi)部側(cè)壁32a。坩堝16底部用31表示，內(nèi)側(cè)底部為31a。坩堝16具有一上表面33，上述外部側(cè)壁32和內(nèi)部側(cè)壁32a限定出一個(gè)圓柱體開口33a。該圓柱體開口33a形成坯料的外部直徑，如圖2所示。坯料的高度將依賴于坩堝16的熔融銅的數(shù)量。
圖3B示出一個(gè)用來封閉坩堝16開口33a的蓋子。該蓋子通常用34表示并包括一個(gè)覆蓋在坩堝上表面33上的上部35和一個(gè)適于裝配在坩堝體17開口33a中的唇狀下部36。蓋子34也具有凹口37，該凹口用于通過例如鉗子或其它機(jī)械裝置放置或取走該蓋子。通過其內(nèi)開口42可與一陶瓷或其它耐火管27一起使用，以便為坩堝16提供惰性或還原氣氛，具體如圖1A-1C所示?？墒褂闷渌_口57以放置熱電偶等。
圖4示出使用在本發(fā)明方法和裝置的水套23的一個(gè)分解圖。該水套23分為兩個(gè)配合部分24a和24b。每個(gè)部分都具有出水口25a、25b和進(jìn)水口26a、26b。使用中的水套將通過一通常用38表示的鎖定機(jī)構(gòu)相互配合。由水套23所形成的開口27的尺寸適于容納坩堝16。通常，在坩堝16外部側(cè)壁和水套內(nèi)壁46之間最好留有一最小間隙，用于提高熱傳遞和受到控制的冷卻。該間隙可變化很大，是冷卻水套內(nèi)冷卻水流速、坩堝向下運(yùn)動(dòng)速率、坩堝厚度、水套建造材料等的函數(shù)。一個(gè)約達(dá)到0.25英寸的環(huán)形間隙獲得了優(yōu)良的操作結(jié)果。
實(shí)施例許多銅坯料是通過使用以下的裝置和方法而制成的。應(yīng)用Ameritherm公司生產(chǎn)的XP-30型感應(yīng)爐，其中使用了Ameritherm公司的遠(yuǎn)程熱站和Ameritherm系統(tǒng)II水與水的換熱器。蒸餾水以5gpm的速率循環(huán)通過線圈和換熱器。冷卻水以5-10gpm的速率通過換熱器。感應(yīng)爐具有一個(gè)線圈，該線圈的內(nèi)徑約為11英寸、高度約為10.75英寸。所使用的純凈石墨制坩堝的外徑為8英寸、內(nèi)徑6英寸、整個(gè)高度28英寸、內(nèi)部高度25英寸(底部約3英寸厚)。足夠數(shù)量的固體高純度銅(約85磅)被添加并熔融，以便制成一個(gè)直徑約6英寸、高度10英寸的坯料。所使用的一個(gè)由低碳鋼制成的水套包括兩個(gè)相配合的半圓形部分，該水套具有約8英寸的內(nèi)徑、約9英寸的外徑。冷卻水以約5-10gpm的速率流過上述每個(gè)部分。
使用一個(gè)可垂直運(yùn)動(dòng)的支承來支持并垂直移動(dòng)上述坩堝。一個(gè)耐火盤放置在該支承上，隨后是絕緣體和坩堝。感應(yīng)爐放置在冷卻水套上方以及位于冷卻水套下方的支承的上方。當(dāng)準(zhǔn)備使用時(shí)，支承被提升以便在感應(yīng)線圈開口內(nèi)移動(dòng)坩堝的下部。該下部近似地代表了坩堝內(nèi)銅在熔融時(shí)的高度(約10英寸)。感應(yīng)線圈與熱站相連，坩堝在其外部和線圈內(nèi)部之間纏繞有纖維毛絕緣體。坩堝的蓋子同樣被纖維毛絕緣體絕緣。如圖1A-1C所示的絕緣條用來絕緣線圈上方的坩堝部分。冷卻水管線與水套、感應(yīng)線圈和感應(yīng)線圈的換熱器相連。
為坩堝供應(yīng)一氧化碳以便在坩堝內(nèi)銅的上方保持CO還原氣氛。通過施加一約10kw的交流電而使感應(yīng)爐啟動(dòng)，并使坩堝內(nèi)的銅料熔融。坩堝隨后緩慢下降，這樣向下穿過感應(yīng)線圈開口并進(jìn)入水套開口。在坩堝向下運(yùn)動(dòng)的過程中，供應(yīng)給感應(yīng)爐的能量逐步減小到約4kw。絕緣條在坩堝下降到如圖1A到1C所示的位置時(shí)被取走。在坩堝下降和冷卻以及坯料形成的過程中，CO氣體保持在坩堝內(nèi)。在鑄造階段中，銅在坩堝上部熔融。在銅固化后，將上述氣體保持24小時(shí)。坯料隨后從坩堝中取出。
在一個(gè)操作中，整個(gè)82.4磅的高純度銅被添加到坩堝中并被熔融。通過降低坩堝并以0.1-0.2英寸/分的速率向下進(jìn)入冷卻水套開口開始鑄造，一次約100分鐘。
所形成的銅坯料基本無孔無雜質(zhì)。切去端部，獲得6英寸直徑×8.5英寸長(zhǎng)度的坯料。利用硝酸酸洗該坯料，以便除去表面污染物。該坯料無氧而且經(jīng)濟(jì)，可用作濺射沉積方法中的濺射對(duì)象。
本發(fā)明已經(jīng)對(duì)有關(guān)使用坩堝或其它容器進(jìn)行了詳細(xì)描述，其中銅被熔融并保持熔融態(tài)，隨后坩堝被冷卻以便固化銅并形成坯料。上述的最佳方法是使用一個(gè)在感應(yīng)爐線圈內(nèi)被加熱的坩堝，隨后從坩堝底部向上冷卻該坩堝以便固化坩堝底部的銅，這樣固體銅層向上增加，同時(shí)在已固化和正固化的銅層表面上保持有熔融銅。冷卻水套最好通過使坩堝以受控的速率下降并穿過水套開口而冷卻坩堝，以便實(shí)現(xiàn)對(duì)坩堝和熔融銅的所需冷卻。
在此同樣考慮到也可應(yīng)用其它加熱坩堝或模具以及冷卻坩堝或模具的方法，用來提供無明顯孔和雜質(zhì)的坯料。具有冷卻坩堝的感應(yīng)爐在現(xiàn)有技術(shù)中已知有如美國專利第4,873,698號(hào)、第5,090,022號(hào)和第5,280,496號(hào)所述的感應(yīng)爐，這些專利在此將結(jié)合作為參考。冷卻坩堝感應(yīng)熔融被廣泛應(yīng)用于熔融具有高熔點(diǎn)的活性金屬(例如鈦)。這種高熔點(diǎn)活性金屬在耐火坩堝中不能成功的熔融，因?yàn)檫@些金屬在熔融時(shí)會(huì)與耐火坩堝反應(yīng)，并使熔融物受到污染。解決污染問題的方法一直是通過冷卻坩堝來避免溫度足夠高到使坩堝和所容納物料之間發(fā)生反應(yīng)。這種解決方法依靠于使用“冷坩堝”(通常的稱呼)，其中通常由金屬制成的坩堝由流過坩堝壁內(nèi)部冷卻通道的循環(huán)水而冷卻。循環(huán)水將坩堝的溫度保持在坩堝與熔融金屬之間發(fā)生反應(yīng)的溫度之下。典型地，這種坩堝由若干相互電絕緣的垂直金屬部分制成。冷卻線圈是沿著坩堝的垂直軸向豎直插入的。在熔融物料的過程中，水流過線圈并將坩堝保持在所需溫度。坩堝保持在感應(yīng)線圈內(nèi)，一旦物料熔融，金屬通常會(huì)從坩堝中流入模具中。
在此應(yīng)當(dāng)了解到通過應(yīng)用一種具有平行于坩堝垂直軸的冷卻線圈的坩堝，能在本發(fā)明裝置和方法中使用這種冷卻坩堝。利用這種冷卻線圈設(shè)計(jì)，能夠?qū)⒗鋮s控制成從坩堝底部向上而進(jìn)行，以便如上所述通過使坩堝向下穿過冷卻水套，對(duì)坩堝進(jìn)行所需要的冷卻，以及固化由此獲得的熔融物。在操作中，冷卻坩堝會(huì)插在感應(yīng)線圈和熔融料內(nèi)。在物料熔融后，將停止提供能量，冷卻線圈以一受到控制的向上冷卻順序從底部向上啟動(dòng)。這種方法將從底部向上冷卻坩堝，并進(jìn)行所需的冷卻，以便制成基本無孔無雜質(zhì)的坯料。
另一坩堝設(shè)計(jì)如圖5所示。該坩堝除了水平冷卻線圈被制在坩堝壁內(nèi)之外，大都相似于圖3A所示的坩堝。進(jìn)水口48a、49a、50a和51a為坩堝供應(yīng)冷卻水，該冷卻水分別從出口48b、49b、50b和51b排出。在操作中，水首先供應(yīng)給進(jìn)口48a而從48b排出。這將冷卻坩堝底部。水隨后從49a進(jìn)入而從49b排出。這將在冷卻坩堝中提供向上的冷卻輪廓，并形成所需的無孔無雜質(zhì)的坯料。能根據(jù)所需的冷卻輪廓而使用任何數(shù)量的進(jìn)口和出口。
在已經(jīng)結(jié)合一個(gè)特定的最佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行描述的同時(shí)，本發(fā)明領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)以上的描述進(jìn)行各種變型、改進(jìn)和變化是顯而易見的。因此，應(yīng)當(dāng)認(rèn)為所附的權(quán)利要求包含了所有屬于本發(fā)明真實(shí)范圍和精神之內(nèi)的變型、改進(jìn)和變化。
權(quán)利要求
1.一種將高純度銅制造成高純度銅鑄件的方法，該銅鑄件基本無孔無雜質(zhì)，該方法包括如下步驟提供一個(gè)頂部開口的容器，該容器具有封閉的底部和側(cè)壁，以便熔融和/或在其內(nèi)容納銅；為容器供應(yīng)高純度銅；如果需要，可熔融銅，在容器內(nèi)形成熔融銅；以及冷卻容器，使其內(nèi)的銅在冷卻環(huán)境下固化，其中容器從底部向上朝著容器頂部而冷卻，這樣固化的銅和熔融的銅都會(huì)同時(shí)出現(xiàn)在容器中，而銅從容器底部向上固化并在固化銅的上方持續(xù)固化，這樣一層熔融銅便保持在已固化和正在固化的銅的上方，直至銅完全固化并形成鑄件。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，上述容器的開口頂部被蓋住，在蓋住的容器內(nèi)提供惰性氣體。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，上述容器的開口頂部被蓋住，在蓋住的容器內(nèi)提供還原氣體。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，一個(gè)冷卻水套用來冷卻上述容器。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，上述容器向下穿過冷卻水套中的一個(gè)開口。
6.一種將高純度銅制造成高純度銅鑄件的方法，其中該銅鑄件基本無孔無雜質(zhì)，該方法包括如下步驟提供一個(gè)頂部開口的容器，該容器具有封閉的底部和側(cè)壁，以便熔融并且在其內(nèi)容納銅；為容器供應(yīng)高純度銅；利用一線圈感應(yīng)爐熔融上述容器中的銅，其中上述線圈在其之間形成一個(gè)垂直開口，上述容器即設(shè)置在該垂直開口內(nèi)，這樣給感應(yīng)爐通電流而在容器內(nèi)形成熔融銅；提供一冷卻器，該冷卻器具有冷卻的側(cè)壁和其間的一個(gè)垂直開口，該冷卻器被設(shè)計(jì)成可容納和接收垂直開口內(nèi)的容器并與之形成熱傳導(dǎo)關(guān)系，這樣熱量會(huì)從容器傳遞到該冷卻器；將容器底部放置在冷卻器開口的上方，并使容器以一受控的向下速度和/或在一冷卻器側(cè)壁的受控冷卻速度向下穿過冷卻器開口，其中固化的銅和熔融的銅都會(huì)同時(shí)出現(xiàn)在容器中，而銅從容器底部向上朝著容器頂部固化并在固化銅的上方持續(xù)固化，這樣便有一層熔融銅保持在已固化和正在固化的銅的上方，直至銅完全固化并形成鑄件。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，上述容器的開口頂部被蓋住，在蓋住的容器內(nèi)提供惰性氣體。
8.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，上述容器的開口頂部被蓋住，在蓋住的容器內(nèi)提供還原氣體。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，一個(gè)冷卻水套用來冷卻上述容器。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，上述容器向下穿過冷卻水套中的一個(gè)開口。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，在容器向下進(jìn)入水套開口中的運(yùn)動(dòng)過程中，在感應(yīng)爐內(nèi)產(chǎn)生足夠的熱量，以便將容器上部的銅保持在熔融態(tài)。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，上述容器被絕緣。
13.一種將高純度銅制造成高純度銅鑄件的裝置，其中該銅鑄件基本無孔無雜質(zhì)，該裝置包括一個(gè)頂部開口的容器，該容器具有封閉的底部和側(cè)壁，以便熔融并且容納其內(nèi)的銅；為容器供應(yīng)高純度銅的裝置；在需要情況下熔融銅并可在容器內(nèi)形成熔融銅的裝置；在冷卻狀態(tài)下冷卻容器的裝置，其中該容器從底部向上朝著容器頂部而冷卻，這樣固化的銅和熔融的銅都會(huì)同時(shí)出現(xiàn)在容器中，而銅從容器底部向上固化并在固化銅的上方持續(xù)固化，這樣一層熔融銅便保持在已固化和正在固化的銅的上方，直至銅完全固化并形成鑄件。
14.如權(quán)利要求13所述的裝置，其特征在于，該裝置還包括覆蓋容器開口頂部的裝置。
15.如權(quán)利要求14所述的裝置，其特征在于，該裝置還包括將銅保持在惰性氣氛下方的裝置。
16.如權(quán)利要求14所述的裝置，其特征在于，該裝置還包括將銅保持在還原氣氛下方的裝置。
17.如權(quán)利要求13所述的裝置，其特征在于，上述容器是一個(gè)純凈石墨坩堝。
18.如權(quán)利要求17所述的裝置，其特征在于，上述熔融銅的裝置是一個(gè)感應(yīng)爐。
19.如權(quán)利要求18所述的裝置，其特征在于，上述冷卻裝置是一個(gè)水套。
20.如權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于，上述感應(yīng)爐和坩堝放置在水套上方，容納有熔融銅的坩堝向下穿過冷卻水套以便冷卻坩堝。
21.如權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于，該裝置還包括一用于絕緣上述容器的絕緣裝置。
22.一種由權(quán)利要求1的方法所制成的基本無孔無雜質(zhì)的銅鑄件。
23.一種由權(quán)利要求3的方法所制成的基本無孔無雜質(zhì)的無氧銅鑄件。
24.一種由權(quán)利要求6的方法所制成的基本無孔無雜質(zhì)的銅鑄件。
25.一種由權(quán)利要求8的方法所制成的基本無孔無雜質(zhì)的無氧銅鑄件。
26.一種由權(quán)利要求11的方法所制成的基本無孔無雜質(zhì)的無氧銅鑄件。
27.一種由權(quán)利要求12的方法所制成的基本無孔無雜質(zhì)的無氧銅鑄件。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制造高純度并且最好無氧無雜質(zhì)的銅鑄件的方法和裝置,該銅鑄件基本無孔無雜質(zhì)并且適于用作濺射對(duì)象。該方法包括利用一線圈感應(yīng)爐(11)在一被覆蓋住的坩堝(17)內(nèi)熔融高純度銅,該坩堝設(shè)有還原氣體和絕緣體。感應(yīng)爐和設(shè)置在感應(yīng)爐線圈之間并容納有熔融銅的坩堝放置在一冷卻水套(23)上方,坩堝持續(xù)向下穿過冷卻水套(23)的開口(27),由此冷卻坩堝的下部。在感應(yīng)爐內(nèi)保持一減小的熱量,以便加熱位于線圈內(nèi)的坩堝上部,并在下部固化銅的上方保持有一層熔融銅。
文檔編號(hào)B22D21/00GK1344189SQ00805355
公開日2002年4月10日 申請(qǐng)日期2000年3月14日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月22日
發(fā)明者布拉德利·D·邦恩, 杰弗里·伯頓, 瑪格麗特·W·斯托布 申請(qǐng)人:阿薩科公司