欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

ZnO薄膜生長(zhǎng)用MOCVD設(shè)備及其工藝的制作方法

文檔序號(hào):3419794閱讀:347來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:ZnO薄膜生長(zhǎng)用MOCVD設(shè)備及其工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種金屬有機(jī)化合物汽相淀積(MOCVD)設(shè)備及其生長(zhǎng)薄膜材料的工藝方法,特別是涉及一種用于生長(zhǎng)寬帶隙半導(dǎo)體氧化鋅(ZnO)薄膜的MOCVD設(shè)備及其工藝。
氧化鋅(ZnO)材料是繼氮化鎵(GaN)之后世界熱點(diǎn)研究的又一種重要寬帶隙半導(dǎo)體材料,其帶隙和晶格常數(shù)與GaN非常接近,晶型相同,有相近光電特性。而ZnO還具有更高的熔點(diǎn)和激子束縛能,激子增益更高,外延生長(zhǎng)溫度低、成本低,容易刻蝕而使后繼加工工藝更方便等優(yōu)于GaN的多種特性,顯示出比GaN具有更大的發(fā)展?jié)摿?。ZnO薄膜材料的生長(zhǎng)有多種方法,有蒸發(fā)、磁控濺射、離子束濺射、脈沖激光淀積(PLD)、金屬有機(jī)化合物汽相淀積(MOCVD)、分子束外延(MBE)等。濺射是最常用的方法,但只能生長(zhǎng)出質(zhì)量較差的多晶薄膜,不能滿足許多器件的制備需要。MOCVD方法可以生長(zhǎng)大面積均勻、質(zhì)量較高的ZnO薄膜,適合工業(yè)化生產(chǎn)。因此制備適合于生長(zhǎng)ZnO薄膜材料的MOCVD設(shè)備及探索新的工藝方法是目前科技界和產(chǎn)業(yè)界亟待解決的課題。目前和本發(fā)明最接近的已有MOCVD設(shè)備是美國(guó)Emcore公司制造的具有立式反應(yīng)室的MOCVD設(shè)備。這種MOCVD設(shè)備是由氣體輸運(yùn)系統(tǒng)、反應(yīng)室、控制系統(tǒng)、尾氣處理系統(tǒng)等構(gòu)成的。其中最核心的部分是反應(yīng)室,見(jiàn)附圖1,這種MOCVD設(shè)備的反應(yīng)室是由帶有抽氣孔(8)的底座法蘭盤(1)、反應(yīng)室側(cè)壁(2)、旋轉(zhuǎn)軸(3)、磁流體軸承(4)、電機(jī)(5)、上法蘭盤(6)、不銹鋼絲網(wǎng)(7)、加熱片(9)、襯底片托盤(10),主源氣路(11),副氣路(12)(13),混氣室(14)等部件構(gòu)成。
用MOCVD法生長(zhǎng)ZnO薄膜通常是以Zn的烷基化合物二乙基鋅[Zn(C2H5)2]或二甲基鋅[Zn(CH3)2]為Zn源,以高純氧為O源,在藍(lán)寶石(Si、GaAs或ZnO等其它襯底)襯底上生長(zhǎng)的。用美國(guó)Emcore公司制造的MOCVD設(shè)備,在生長(zhǎng)ZnO薄膜時(shí)遇到以下難以解決的問(wèn)題1.由于Zn(C2H5)2或[Zn(CH3)2]都與O2極易發(fā)生氣相反應(yīng),如果這兩種源同時(shí)由主源氣路(11)或副氣路(12)(13)通入反應(yīng)室,就會(huì)在空間相遇,發(fā)生反應(yīng),從而生長(zhǎng)成ZnO顆粒,沉積在襯底上,使ZnO薄膜的生長(zhǎng)質(zhì)量變差。
2.通常生長(zhǎng)的ZnO由于偏離化學(xué)計(jì)量比而存在氧空位和間隙鋅原子,使材料呈n型,因而實(shí)現(xiàn)ZnO材料p型或高阻摻雜是極為困難的。
3.為了在襯底上均勻生長(zhǎng)薄膜材料,源必須均勻的分布在襯底表面上。
4.襯底上熱分布應(yīng)非常均勻,否則將影響ZnO膜厚度及質(zhì)量的均勻性。
本發(fā)明正是為了解決以上困難而設(shè)計(jì)的一種生長(zhǎng)ZnO薄膜材料專用的金屬有機(jī)化合物汽相淀積(MOCVD)設(shè)備及其工藝,可達(dá)到抑制Zn(C2H5)2或Zn(CH3)2與O2在空間發(fā)生氣相反應(yīng)生長(zhǎng)成ZnO顆粒,使源在襯底表面上分布均勻,襯底加熱均勻,有利于p型或高阻摻雜的目的。
本發(fā)明的MOCVD系統(tǒng)也是由氣體輸運(yùn)系統(tǒng)、反應(yīng)室、控制系統(tǒng)、尾氣處理系統(tǒng)等部分構(gòu)成。其中核心部分為反應(yīng)室(見(jiàn)附圖2和附圖2說(shuō)明),是由帶有抽氣孔(8)的底座法蘭盤(1)、反應(yīng)室側(cè)壁(2)、旋轉(zhuǎn)軸(3)、磁流體軸承(4)、電機(jī)(5)、上法蘭盤(6)、不銹鋼絲網(wǎng)(7)、加熱片(9)、襯底片托盤(10),雜質(zhì)源氣路(11),副氣路(12)(13)、混氣室(14)、鋅源噴槍(15)、氧源噴槍(16)、勻氣套(17)、射頻等離子發(fā)生器(18)等部件構(gòu)成。
本發(fā)明的特征是將原主氣路(11)改為通雜質(zhì)源的雜質(zhì)源氣路(11),在混氣室(14)中雜質(zhì)源氣路(11)的下面添加一個(gè)射頻等離子發(fā)生器(18),雜質(zhì)源氣體進(jìn)入射頻等離子發(fā)生器(18)離化后再進(jìn)入反應(yīng)室;在反應(yīng)室的側(cè)壁兩側(cè)分別插入鋅源噴槍(15)和氧源噴槍(16),鋅源噴槍(15)和氧源噴槍(16)上都加套有勻氣套(17)。
為了抑制Zn(C2H5)2或Zn(CH3)2與O2在空間發(fā)生氣相反應(yīng)生成ZnO顆粒沉積在襯底上,本發(fā)明的特征還有Ar攜帶的Zn(C2H5)2或Zn(CH3)2通過(guò)鋅源噴槍(15)而O2通過(guò)氧源噴槍(16)分別通入反應(yīng)室,噴槍離襯底很近,最遠(yuǎn)不能超過(guò)2厘米,幾毫米距離最好。勻氣套(17)的開(kāi)口狹縫(19)(參見(jiàn)附圖3和附圖3說(shuō)明)朝向下方面向襯底,這樣從兩個(gè)勻氣套噴出的Zn(C2H5)2或Zn(CH3)2和O2不在反應(yīng)室空間相遇,只在高速旋轉(zhuǎn)動(dòng)的襯底上相遇而反應(yīng)。從而抑制了Zn(C2H5)2或Zn(CH3)2與O2在空間發(fā)生氣相反應(yīng)生成ZnO顆粒沉積在襯底上的問(wèn)題。
為了鋅源和氧源在襯底表面上分布均勻,本發(fā)明的特征還在于在鋅源噴槍(15)和氧源噴槍(16)上都加套有勻氣套(17),噴槍頂端是封死的,噴槍垂直向上每隔3~5毫米均勻開(kāi)有1~2毫米小孔(見(jiàn)附圖3和附圖3說(shuō)明),勻氣套(17)的開(kāi)口狹縫(19)朝向下方面向襯底,這樣鋅源和氧源氣流從噴槍的小孔噴出后通過(guò)勻氣套(17)折返后再?gòu)拈_(kāi)口狹縫(19)進(jìn)入反應(yīng)室噴向襯底,這樣就可克服了源氣流如果從噴槍的小孔直接面向襯底時(shí),噴出的源氣流很難均勻的問(wèn)題,從而獲得均勻性高的源氣流。
為了使襯底加熱均勻,本發(fā)明的特征還在于特殊設(shè)計(jì)的抗氧化的電阻式加熱片(9),這種加熱片呈放射狀(見(jiàn)圖4和圖4說(shuō)明),加熱時(shí)熱場(chǎng)均勻,受熱時(shí)均勻向四周膨脹,可以防止因冷熱循環(huán)而使加熱器變形,影響加熱效果,加熱片(9)的材質(zhì)為抗氧化的鉬片。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是可以抑制Zn(C2H5)2(或[Zn(CH3)2])與O2在空間發(fā)生氣相反應(yīng)生長(zhǎng)成ZnO顆粒,提高ZnO薄膜生長(zhǎng)質(zhì)量,源在襯底表面上分布均勻,襯底加熱均勻,提高ZnO薄膜生長(zhǎng)的均勻性,有利于p型或高阻摻雜。


圖1為美國(guó)Emcore公司制造的MOCVD設(shè)備反應(yīng)室結(jié)構(gòu)示意圖,圖1中部件(1)為底座法蘭盤,(2)為反應(yīng)室側(cè)壁,(3)為旋轉(zhuǎn)軸,(4)為磁流體軸承,(5)為電機(jī),(6)為上法蘭盤,(7)為不銹鋼絲網(wǎng),(8)為抽氣孔,(9)為加熱片,(10)為襯底片托盤,(11)為主源氣路,(12)、(13)均為副氣路,(14)為混氣室。
圖2為本發(fā)明設(shè)計(jì)制造的MOCVD設(shè)備反應(yīng)室結(jié)構(gòu)示意圖,圖2中部件(1)為底座法蘭盤,(2)為反應(yīng)室側(cè)壁,(3)為旋轉(zhuǎn)軸,(4)為磁流體軸承,(5)為電機(jī),(6)為上法蘭盤,(7)為高密度不銹鋼絲網(wǎng),(8)為抽氣孔,(9)為加熱片,(10)為襯底片托盤,(11)為雜質(zhì)源氣路,(12)、(13)均為副氣路,(14)為混氣室,(15)為鋅源噴槍,(16)為氧源噴槍,(17)為勻氣套,(18)為射頻等離子發(fā)生器,可根據(jù)反應(yīng)室的大小選擇射頻功率源的型號(hào),即選擇射頻功率源的最大射頻輸出功率,在本發(fā)明的初期試驗(yàn)中采用了中科院北京微電子中心生產(chǎn)的SY500W射頻功率源和SPII射頻匹配器,反應(yīng)室的尺寸大小可根據(jù)襯底片托盤的尺寸大小按比例設(shè)計(jì)。
圖3為噴槍結(jié)構(gòu)示意圖,圖3中部件(15)為鋅源噴槍,(16)為氧源噴槍,噴槍(15)、(16)頂端是封死的,噴槍垂直向上的部分每隔3~5毫米均勻開(kāi)有直徑1~2毫米的小孔,噴槍由直徑4~6毫米的不銹鋼管制成,(17)為勻氣套,勻氣套(17)開(kāi)有開(kāi)口狹縫(19),勻氣套(17)是由直徑6~10毫米的不銹鋼管制成,一端是開(kāi)口的,由開(kāi)口端套入噴槍(15)、(16),另一端頂端(兩個(gè)勻氣套相對(duì)的頂端)也是封死的,開(kāi)口狹縫(19)的寬度為1~2毫米,安裝時(shí)將勻氣套(17)密封地套在噴槍(15)、(16)上,并使開(kāi)口狹縫(19)朝向下方,面向襯底片托盤。
圖4為加熱片(9)的形狀圖,加熱片(9)呈放射狀,材質(zhì)為為抗氧化的鉬片,加熱片(9)的尺寸大小可根據(jù)襯底片托盤的尺寸大小按比例設(shè)計(jì)。
下面結(jié)合ZnO薄膜生長(zhǎng)工藝進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)特征。
ZnO薄膜的生長(zhǎng)工藝過(guò)程大體如下藍(lán)寶石(或Si、GaAs、ZnO等)襯底片清洗后裝入反應(yīng)室,反應(yīng)室用機(jī)械泵和分子泵抽真空,本底真空度要抽至較高真空度10-3Pa左右,提高系統(tǒng)的本底真空度,可提高樣品的生長(zhǎng)質(zhì)量和薄膜的均勻性;將加熱片(9)通電以加熱襯底片托盤(10)和襯底,旋轉(zhuǎn)襯底片托盤(10),轉(zhuǎn)速可在1000轉(zhuǎn)/分之內(nèi)調(diào)節(jié);高純N2作為控制氣體由副氣路(12)、(13)通入反應(yīng)室頂部,再由高密度不銹鋼絲網(wǎng)(7)均勻下壓,以消除襯底加熱時(shí)導(dǎo)致氣流上流而影響薄膜生長(zhǎng)質(zhì)量的“氣流上流效應(yīng)”;以Ar氣攜的Zn(C2H5)2或Zn(CH3)2為Zn源和O2分別通過(guò)鋅源噴槍(15)和氧源噴槍(16)噴向襯底,Zn(C2H5)2或Zn(CH3)2和O2在高速旋轉(zhuǎn)和加熱均勻的襯底上會(huì)合并反應(yīng),在襯底上生長(zhǎng)成ZnO薄膜;生長(zhǎng)p型ZnO薄膜時(shí),要進(jìn)行p型雜質(zhì)摻雜,主要是進(jìn)行N摻雜,摻雜源有氣體N2、NH3、N2O等,由于這些摻雜氣體分解度都很低,為了有效的將N摻入ZnO中,本發(fā)明在反應(yīng)室頂部的混氣室中添加了射頻等離子發(fā)生器(18),摻雜源氣體(N2、NH3、N2O等)由摻雜源氣路(11)輸入,通過(guò)射頻等離子發(fā)生器(14)離化后再進(jìn)入反應(yīng)室,這樣離化后摻雜可以提高N的離化率,有利于ZnO薄膜的p型雜質(zhì)摻雜,從而提供了一種可生長(zhǎng)出p型ZnO薄膜的途徑。為了提高ZnO薄膜質(zhì)量,可以在生長(zhǎng)結(jié)束后或分階段進(jìn)行退火,退火是關(guān)閉Zn源后在通O2的情況下增加加熱片(9)電流,從而提高襯底的溫度進(jìn)行的。
在藍(lán)寶石襯底上生長(zhǎng)ZnO薄膜的典型生長(zhǎng)條件是襯底尺寸 1~4英寸本底真空度10-3Pa反應(yīng)溫度450~650℃轉(zhuǎn)速500~600轉(zhuǎn)/分生長(zhǎng)時(shí)反應(yīng)室壓力10~102Pa反應(yīng)氣體流量Ar(Zn(C2H5)2)或Ar(Zn(CH3)2)4~50sccm,O250~1000sccm,N2600~3000sccm,摻雜氣體10~2000sccm,(Zn(C2H5)2)源瓶溫度-5℃~10℃。
生長(zhǎng)速度0.1~3μm/h射頻功率300~500W退火溫度650~750℃退火時(shí)間5~20分鐘用本發(fā)明的MOCVD設(shè)備及其生長(zhǎng)ZnO薄膜的工藝,我們已經(jīng)在藍(lán)寶石、Si、GaAs和InP襯底上生長(zhǎng)出質(zhì)量良好的ZnO薄膜,ZnO薄膜厚度均勻并在幾百納米和幾微米之間可以精確控制,通過(guò)退火工藝已制備出高質(zhì)量高阻ZnO薄膜,電阻率已高達(dá)105Ω·cm,用NH3摻N已初步制備出p型ZnO薄膜。以上這些試驗(yàn)結(jié)果都明顯的表現(xiàn)出本發(fā)明具有工藝設(shè)計(jì)合理、薄膜生長(zhǎng)質(zhì)量高等優(yōu)良的效果。
權(quán)利要求
1.一種MOCVD設(shè)備反應(yīng)室,由帶有抽氣孔(8)的底座法蘭盤(1)、反應(yīng)室側(cè)壁(2)、旋轉(zhuǎn)軸(3)、磁流體軸承(4)、電機(jī)(5)、上法蘭盤(6)、不銹鋼絲網(wǎng)(7)、加熱片(9)、襯底片托盤(10)、氣路(11)、副氣路(12)(13)、混氣室(14)等部件構(gòu)成,本發(fā)明的特征在于氣路(11)做為通雜質(zhì)源的雜質(zhì)源氣路,在混氣室(14)中雜質(zhì)源氣路(11)的下面添加一個(gè)射頻等離子發(fā)生器(18),在反應(yīng)室的側(cè)壁兩側(cè)分別插入鋅源噴槍(15)和氧源噴槍(16)。
2.如權(quán)利要求1所述的MOCVD設(shè)備反應(yīng)室,其特征在于鋅源噴槍(15)和氧源噴槍(16)與襯底托盤的距離在2厘米以內(nèi)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的的MOCVD設(shè)備反應(yīng)室,其特征在于鋅源噴槍(1和氧源噴槍(16)上都加套有勻氣套(17),噴槍頂端封死,噴槍垂直向上每隔3~5毫米均勻開(kāi)有1~2毫米小孔,勻氣套(17)的開(kāi)口狹縫(19)朝向下方面向襯底,開(kāi)口狹縫(19)的寬度為1~2毫米。
4.如權(quán)利要求1或2所述的MOCVD設(shè)備反應(yīng)室,其特征在于電阻式加熱片(9)呈放射狀,加熱片(9)的材質(zhì)為抗氧化的鉬片。
5.如權(quán)利要求3所述的MOCVD設(shè)備反應(yīng)室,其特征在于電阻式加熱片(9)呈放射狀,加熱片(9)的材質(zhì)為抗氧化的鉬片。
6.一種ZnO薄膜的MOCVD生長(zhǎng)工藝過(guò)程,包括如下步驟反應(yīng)室用機(jī)械泵和分子泵抽真空,本底真空度抽至較高真空度10-3Pa;加熱和旋轉(zhuǎn)襯底片托盤(10),轉(zhuǎn)速在1000轉(zhuǎn)/分之內(nèi)調(diào)節(jié);高純N2作為控制氣體由副氣路(12)、(13)通入反應(yīng)室頂部的混氣室(14),再由高密度不銹鋼絲網(wǎng)(7)均勻下壓;以Ar氣攜帶的Zn(C2H5)2(或[Zn(CH3)2])為Zn源和O2分別通過(guò)鋅源噴槍(15)和氧源噴槍(16)噴向襯底,在襯底上合并生長(zhǎng)成ZnO薄膜;生長(zhǎng)p型ZnO薄膜時(shí),主要是進(jìn)行N摻雜,摻雜源有氣體N2、NH3、N2O等,摻雜源氣體(N2、NH3、N2O等)通過(guò)射頻等離子發(fā)生器(18)離化后再進(jìn)入反應(yīng)室;在生長(zhǎng)結(jié)束后或分階段進(jìn)行退火,退火是關(guān)閉Zn源后在通O2的情況下增加加熱片(9)電流,提高襯底溫度進(jìn)行的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于生長(zhǎng)寬帶隙半導(dǎo)體氧化鋅薄膜的MOCVD設(shè)備及其工藝。本MOCVD反應(yīng)室由底座法蘭盤(1)、反應(yīng)室側(cè)壁(2)、旋轉(zhuǎn)軸(3)、磁流體軸承(4)、上法蘭盤(6)、不銹鋼絲網(wǎng)(7)、加熱片(9)、襯底片托盤(10),雜質(zhì)源氣路(11),副氣路(12)(13)、混氣室(14)、鋅源噴槍(15)、氧源噴槍(16)、勻氣套(17)、射頻等離子發(fā)生器(18)等部件構(gòu)成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是可提高ZnO薄膜生長(zhǎng)質(zhì)量和均勻性,有利于p型或高阻摻雜。
文檔編號(hào)C23C16/40GK1377991SQ0210043
公開(kāi)日2002年11月6日 申請(qǐng)日期2002年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月30日
發(fā)明者杜國(guó)同, 楊樹(shù)人 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
大洼县| 兴仁县| 凌海市| 大理市| 铅山县| 阳泉市| 宜城市| 渝中区| 湘西| 商洛市| 全南县| 咸宁市| 齐齐哈尔市| 樟树市| 肥西县| 横山县| 武义县| 乌海市| 宣武区| 星子县| 绥阳县| 白朗县| 黄平县| 阜宁县| 拜泉县| 石狮市| 虎林市| 克拉玛依市| 吉木萨尔县| 天峻县| 荣成市| 宁海县| 晋宁县| 朝阳市| 广德县| 翁源县| 凤阳县| 虎林市| 民权县| 临泽县| 武安市|