專利名稱：Ti表面HA活性涂層生物材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種Ti表面HA活性涂層生物材料的制備方法屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明提供的Ti表面HA活性涂層生物材料，其特征在于Ti基體表面的涂層含有重量百分比為80-96％的羥基磷灰石(以下簡稱為HA)，0-14％的Ti，4～6％的水玻璃。
本發(fā)明所提供Ti表面HA活性涂層的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟(1)將HA、Ti和水玻璃按上述重量百分比進行混合得到涂層粉，進行烘烤，水玻璃起到鈍化劑的作用；(2)在模具中Ti表面裝入上述涂層粉0.1～0.3g，保證燒結(jié)后涂層厚度為0.1～0.3mm；(3)放入放電等離子燒結(jié)(SPS)設(shè)備中，抽真空至4～10Pa，加壓20～30MPa，在80～150℃/min下快速升溫至850～950℃進行燒結(jié)，保溫2～10min，冷卻。
本發(fā)明在材料的配方上，加入了一定量的水玻璃作為鈍化劑，提高了涂層與基體的界面結(jié)合強度，減少了燒結(jié)中放氣造成的空隙。本發(fā)明采用了放電等離子燒結(jié)的制備方法，在特殊的燒結(jié)機理下，實現(xiàn)了低溫快速燒結(jié)，保證HA不分解，并得到了結(jié)合強度高的Ti表面HA活性涂層。
5個實施例的結(jié)合強度均達到了歐洲商用標準(結(jié)合強度28MPa以上)，測試結(jié)果見表1。實施例1的結(jié)合界面顯微組織照片如圖3所示，與Ti表面未經(jīng)鈍化的HA涂層的結(jié)合界面顯微組織照片(圖2所示)對比可見，加入水玻璃鈍化劑后，空隙消失，燒結(jié)更加致密，實現(xiàn)了冶金結(jié)合。
圖2Ti表面HA涂層界面(未加入水玻璃)的顯微照片。
圖3Ti表面HA涂層界面(加水玻璃)的顯微照片。


圖1中F為施加的壓力；1.模具上壓頭，2.碳紙，3.涂層粉，4.Ti粉，5.模具外套，6.模具下壓頭。
實施例2.分別取鈦粉5.0g，涂層粉①0.2g裝入φ24的石墨模具中，裝上壓頭壓實，然后放入SPS中，抽真空至10Pa，加壓力20MPa，升溫速度為80℃/min，升溫至850℃保溫10min，冷卻至室溫取出，得到Ti表面HA活性涂層生物材料。
實施例3.取HA4.0g、鈦粉0.7g和水玻璃0.3g放入混粉機中混合均勻后，在烘箱中于100℃下烘烤1小時，得到鈍化的HA混合粉，作為涂層粉②。分別取鈦粉5.0g，涂層粉②0.1g裝入φ24的石墨模具中，裝上壓頭壓實，然后放入SPS中，抽真空至6Pa，加壓力25MPa，升溫速度為150℃/min，升溫至950℃保溫6min，冷卻至室溫取出，得到Ti表面HA活性涂層生物材料。
實施例4.取HA4.5g，鈦粉0.3g和水玻璃0.2g放入混粉機中混合均勻后，在烘箱中于100℃下烘烤1小時，得到鈍化的HA混合粉，作為涂層粉③。分別取鈦粉5.0g，涂層粉③0.2g裝入φ24的石墨模具中，裝上壓頭壓實，然后放入SPS中，抽真空至4Pa，加壓力30MPa，升溫速度150℃/min，升溫至900℃燒結(jié)，保溫6min，冷卻至室溫取出，得到Ti表面HA活性涂層的生物材料。
實施例5.分別取鈦粉5.0g，涂層粉①0.1g和涂層粉②0.1g裝入φ24的石墨模具中，裝上壓頭壓實，然后放入SPS中，抽真空至4Pa，加壓力30MPa，升溫速度100℃/min，升溫至900℃保溫3min，冷卻至室溫取出，得到Ti表面HA活性涂層生物材料。
表1

權(quán)利要求
1.一種Ti表面HA活性涂層生物材料，其特征在于Ti基體表面的涂層含有重量百分比為80-96％的羥基磷灰石(以下簡稱為HA)，0-14％的Ti，4～6％的水玻璃。
2.一種Ti表面HA活性涂層生物材料的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟(1)將HA、Ti和水玻璃按上述重量百分比進行混合得到涂層粉，進行烘烤，水玻璃起到鈍化劑的作用；(2)在模具中Ti表面裝入上述涂層粉0.1～0.3g，保證燒結(jié)后涂層厚度為0.1～0.3mm；(3)放入放電等離子燒結(jié)(SPS)設(shè)備中，抽真空至4～10Pa，加壓20～30MPa，在80～150℃/min下快速升溫至850～950℃進行燒結(jié)，保溫2～10min，冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中最佳的燒結(jié)工藝為抽真空4～5Pa，加壓28～30MPa，升溫速率100～120℃/min，燒結(jié)溫度870～900℃，保溫3～5min。
全文摘要
一種Ti表面HA活性涂層生物材料及其制備方法屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。該材料特征在于Ti基體表面的涂層含有重量百分比為80－96％的羥基磷灰石(以下簡稱為HA)，0－14％的Ti，4～6％的水玻璃。該制備方法選用HA粉和(HA+Ti)混合粉，并加入水玻璃作為鈍化劑作為Ti表面的涂層材料；在模具中將上述涂層材料裝在Ti表面，放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備(SPS)中進行燒結(jié)，抽真空，加壓20～30MPa，在80～150℃/min下快速升溫至850～950℃下保溫2～10min。該方法制得的Ti表面HA活性涂層的生物材料具有界面結(jié)合強度高，并實現(xiàn)了Ti與HA之間冶金結(jié)合的特點。
文檔編號B22F7/02GK1400022SQ02130909
公開日2003年3月5日 申請日期2002年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月13日
發(fā)明者張久興, 張光磊, 鐘濤興, 張國珍 申請人:北京工業(yè)大學(xué)