專利名稱：催化法合成鑭系金屬有機化合物及其熱分解制備納米尺寸鑭系金屬粉末的制作方法
本項發(fā)明涉及催化法合成鑭系金屬有機化合物及其熱分解制備納米尺寸鑭系金屬粉末。我們在0-60℃和常壓的條件下，在有機溶劑中，鑭系金屬粉末與蒽或其它有機化合物在催化劑的作用下反應(yīng)生成金屬有機化合物，在100-250℃條件下熱分解得到相應(yīng)的納米尺寸鑭系金屬粉末。
納米科學(xué)和技術(shù)的研究已成為全世界最關(guān)注的重要科技前沿之一。納米材料由于其顆粒大小是在1-100nm數(shù)量級內(nèi)，因而具有極高的分散度、極大的比表面積和極高的表面能，其化學(xué)反應(yīng)活性較其對應(yīng)的常規(guī)物質(zhì)高2-4個數(shù)量級。它們將在催化化學(xué)、合成化學(xué)、材料科學(xué)、能源和環(huán)境保護(hù)的領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用價值，產(chǎn)生直接的經(jīng)濟效益。鑭系金屬的應(yīng)用范圍已經(jīng)擴展到科學(xué)技術(shù)的各個方面，尤其近代一些新型材料的研制和應(yīng)用，鑭系金屬已成為不可缺少的原料。
納米材料的制備是納米科技的基礎(chǔ)，是核心的研究問題。納米材料的制備通常分為物理和化學(xué)方法?；瘜W(xué)法主要通過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng)(包括液相、氣相和固相反應(yīng))，從分子、原子出發(fā)制備納米材料。目前尚未見到有關(guān)鑭系金屬有機化合物的合成及其熱分解制備納米尺寸的鑭系金屬粉末的文獻(xiàn)報道。
本項發(fā)明的目的是提供一種在0-60℃和常壓的條件下，在有機溶劑中，鑭系金屬粉末與蒽或其它有機化合物在催化劑的作用下反應(yīng)生成金屬有機化合物，在100-250℃條件下熱分解得到相應(yīng)的納米尺寸鑭系金屬粉末。
本項發(fā)明方法可用反應(yīng)式表示為
下面通過實例對本項發(fā)明提供的催化法合成鑭系金屬有機化合物及其熱分解制備納米尺寸鑭系金屬粉末作進(jìn)一步說明。
實例1蒽鑭金屬有機化合物的合成塊狀稀土金屬鑭(純度＞99.9％)，鋸成屑狀，稱取2.78g(20mmol)、蒽4.28g(25mmol)置于一個反應(yīng)瓶中，加入32.5mL THF、0.01mL TiCl4，油浴恒溫，打開電磁攪拌器，一段時間后反應(yīng)液的顏色變?yōu)榛液谏?，表明生成蒽鑭金屬有機化合物。
實例2蒽釹、蒽釤、蒽鏑、蒽鐿等金屬有機化合物的合成按照實例1的合成方法合成蒽釹、蒽釤、蒽鏑、蒽鐿等金屬有機化合物。
實例3納米尺寸鑭金屬粉末的制備將得到的蒽鑭金屬有機化合物過濾后轉(zhuǎn)移到一個特制的反應(yīng)瓶中，對其進(jìn)行熱分解，當(dāng)蒽全部升華后，反應(yīng)瓶的底部留下了黑色的鑭金屬粉末。用日本理學(xué)JEM-1200EX透射電鏡測定結(jié)果其顆粒尺寸在10-40nm范圍內(nèi)。
實例4納米尺寸釹、釤、鏑、鐿等金屬粉末的制備按照實例3的實驗方法通過熱分解蒽釹、蒽釤、蒽鏑、蒽鐿等金屬有機化合物來制備相應(yīng)的納米尺寸的釹、釤、鏑、鐿等金屬粉末。透射電鏡測定結(jié)果表明顆粒尺寸均在10-40nm范圍內(nèi)。
通過上述實例可見，在0-60℃和常壓的條件下，在有機溶劑中，鑭系金屬粉末與蒽或其它有機化合物在催化劑的作用下反應(yīng)生成金屬有機化合物，在100-250℃條件下熱分解得到相應(yīng)的納米尺寸鑭系金屬粉末。本項發(fā)明設(shè)備簡單、操作條件易于控制、生產(chǎn)成本低廉、得到的納米尺寸鑭系金屬粉末活性高且分散度好。
權(quán)利要求
1.催化法合成鑭系金屬有機化合物及其熱分解制備納米尺寸鑭系金屬粉末，其特征在于反應(yīng)物鑭系金屬粉末，在有機溶劑中，使用催化劑，在0-60℃和常壓條件下與蒽或其它有機化合物反應(yīng)生成金屬有機化合物，在100-250℃熱分解得到相應(yīng)納米尺寸的鑭系金屬粉末。
2.按照權(quán)利要求1所述的催化法合成鑭系金屬有機化合物及其熱分解制備納米尺寸鑭系金屬粉末，其特征之一是使用催化劑制備鑭系金屬有機化合物。催化劑包括TiCl4、ZrCl4、Cp2Ni、CoCl2、CuCl2、FeCl3、VCl4、VOCl3、NiCl2、CrCl3等。
3.按照權(quán)利要求1所述的催化法合成鑭系金屬有機化合物及其熱分解制備納米尺寸鑭系金屬粉末，其特征之二是鑭系金屬粉末與有機物反應(yīng)。有機物為蒽、萘、菲、聯(lián)苯、喹啉、吡啶、吡咯、咔唑等及其對應(yīng)的衍生物。
4.按照權(quán)利要求1所述的催化法合成鑭系金屬有機化合物及其熱分解制備納米尺寸鑭系金屬粉末，其特征之三是在有機溶劑中進(jìn)行反應(yīng)。有機溶劑包括四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)、吡啶、甲苯、正丁醚、異戊醚等。
5.按照權(quán)利要求1所述的催化法合成鑭系金屬有機化合物及其熱分解制備納米尺寸鑭系金屬粉末，其特征之四是100-250℃范圍內(nèi)通過真空熱分解或在Ar氣氛下熱分解鑭系金屬有機化合物得到相應(yīng)納米尺寸的鑭系金屬粉末。
全文摘要
納米材料是21世紀(jì)最具活力的一項高科技研究領(lǐng)域。納米材料的制備是納米科技的基礎(chǔ)，是核心的研究問題。我們在0－60℃和常壓條件下，在有機溶劑中，鑭系金屬粉末與蒽或其它有機化合物在催化劑作用下反應(yīng)生成金屬有機化合物，在100－250℃熱分解得到相應(yīng)納米尺寸的鑭系金屬粉末。透射電鏡測定的結(jié)果表明所得到的顆粒直徑在10－40nm范圍內(nèi)。此法設(shè)備簡單，操作條件易于控制，生產(chǎn)成本低廉，產(chǎn)物收率高，得到的納米尺寸鑭系金屬粉末活性高且分散度好。
文檔編號B22F9/30GK1485328SQ0214410
公開日2004年3月31日 申請日期2002年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月29日
發(fā)明者范蔭恒, 吳強, 廖世健, 徐杰 申請人:遼寧師范大學(xué)