專利名稱：Ni－Fe基合金粉末的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及用作用于糊狀填料(paste filler)的合金粉末的Ni-Fe基合金粉末。更具體地說，本發(fā)明涉及用作用于各種要求高導磁性的電子線路部件、無線電波吸收劑等的材料的Ni-Fe基合金粉末，該電子線路部件諸如噪聲濾波器、扼流圈、感應器和磁頭。
背景技術：
已知一種具有非常高導磁性的Ni-Fe合金，所述合金通常稱為坡莫合金。例如，在用在小型電子裝置的開關式電源的A-D轉換器中，用于高頻波的噪聲濾波器中直流分量的比例是大的，因此具有高飽和磁化值和高導磁性的Ni-Fe合金顯示出其卓越功能。通常主要通過模制合金粉末與樹脂的混合物或通過粉末冶金法壓塑合金粉末而生產出電子裝置的部件，諸如噪聲濾波器的核芯。
迄今為止，取決于其用途，已經通過氣體霧化方法或機械粉碎方法而生產出用作用于各種電子裝置的部件的材料的Ni-Fe合金粉末。然而，具有均勻成分和高導磁性的亞微細粒尺寸的Ni-Fe基合金粉末依然不為人知。
Ni-Fe基合金具有高延展性，因此，不可能將這種合金粉末粉碎成一種具有亞微尺寸的細粒。除此之外，在粉碎工藝中會引起塑性應變并且磁性會降低。因此，不可能利用Ni-Fe合金所固有的高導磁性。另外，盡管該粉末具有良好的可成形性，但是由于需要1000℃或更高的高溫以便于獲得足夠的燒結密度，因此其生產率較低。通過氣體霧化方法所生產的粉末在壓塑性方面是低劣的并且不易于壓塑。而且，由于這些傳統粉末的顆粒直徑通常大至許多微米或更大，因此使用這些粉末不可能生產出幾微米厚的薄膜。
在本發(fā)明中，提供了用于改進坡莫合金的技術，盡管其導磁性較高，但是由于其低電阻率，所述合金在高頻帶中具有缺陷性能，并且所述技術用于使得該合金可用在MHz(兆赫)帶以及用在更高頻帶中。為此目的，必須確保可生產出具有約5μm或更小厚度的薄膜。不能通過軋制生產所述薄膜。
本發(fā)明的概述本發(fā)明提供了這樣一種技術，所述技術可制造具有所述厚度的薄部件。本發(fā)明的一個目的上提供一種Ni-Fe基合金粉末，使用所述粉末可生產出具有約例如1μm厚度的坡莫合金磁頭或磁芯。
本發(fā)明致力于實現上述目的，因此提供了一種Ni-Fe基合金粉末，所述合金粉末包含不低于90％的Ni和Fe的組合質量，其特征在于，Ni-Fe基合金粉末包含具有0.1到1μm的平均顆粒直徑的顆粒，以及15％到25％(15％和25％兩者都包括)的Fe/(Fe+Ni)的質量比平均值，其中在從合金粉末的顆粒中心到距離其顆粒半徑0.9倍的位置之間的區(qū)域范圍內的各個點處獲得的Fe/(Fe+Ni)的最大值X和最小值Y的比率，X/Y為1到2。在這種情況中，合金粉末中的Fe/(Fe+Ni)的平均值最好不低于18％并且不大于22％。
上述X值和Y值分別是通過使用能量彌散X射線能譜法(EDX)分析嵌入樹脂中的粉末任意顆粒的部分所獲得的Fe/(Ni+Fe)的最大值和最小值，所述樹脂被聚焦離子束(FIB)處理裝置切割。比率X/Y為1到2確保了顆粒內部中的成分的均勻性。使用從顆粒中心到距離其顆粒半徑0.9倍的位置之間的區(qū)域范圍內的顆粒內部中成分的原因在于，我們認為顆粒表面受到氧化作用的影響因此要將其除外，并且是從沒有受到氧化作用影響的顆粒內部的條件下判定均勻性的。
而且，上述Ni-Fe基合金粉末最好均勻到這樣一種程度，即，使得其中上述每個顆粒中比率X/Y為1到2的顆粒總量不低于全部粉末的80質量百分比。
順便提及的是，本發(fā)明中所描述的Ni-Fe基合金粉末包括Ni-Fe二元合金。通過掃描電子顯微鏡的圖像分析而測量平均顆粒直徑。
依照本發(fā)明，可提供這樣一種Ni-Fe基合金粉末顆粒，所述合金粉末具有高導磁性并且在高頻中具有卓越特性。因此，預計本發(fā)明的Ni-Fe基合金粉末在未來具有這樣一種重要的作用，即，用作用于可應付其中高頻設計和電子設備的小型化飛速發(fā)展的技術動向的電子部件的材料。
附圖的簡要說明

圖1是示出了示例1的顆粒內部中組分分布的圖表；圖2是示出了實施例2的顆粒內部中組分分布的圖表；以及圖3是示出了Ni-Fe基合金的Fe含量與導磁性之間的關系的圖表，所述關系表示合金的特性。
執(zhí)行本發(fā)明的最佳模式下面將進一步詳細地描述本發(fā)明的Ni-Fe基合金粉末。對于本發(fā)明的Ni-Fe基合金粉末來說，Ni和Fe含量總共應為90質量百分比或更多。如果Ni和Fe總含量低于90質量百分比的話，磁通量密度降低并且導磁性降低了。因此，這是不好的。順便提及的是，上述Ni-Fe基合金粉末中除Ni和Fe以外的組分沒有特別的限定。為了提高Ni-Fe基合金的電磁性能(諸如導磁性)，Ni-Fe基合金中可包含從迄今為止通常用在各種坡莫合金中的組分例如，Mo、Co、Ti、Cr、Cu以及Mn中選擇出來的一種或多種組分。
對于本發(fā)明的Ni-Fe基合金粉末的Ni和Fe含量來說，Ni-Fe基合金粉末相對于Ni和Fe總量，包含75到85質量百分比的Ni和15到25質量百分比的Fe。這是由于本發(fā)明所適用的材料所要求的特征是高導磁性。也就是說，如果這些含量偏離該成分范圍的話，初始導磁性變?yōu)?000或更小并且不可能滿足材料的高導磁性要求。更好的是，相對于Ni和Fe總量，Ni為78到82質量百分比而Fe為12到22質量百分比。
圖3是示出了Ni-Fe基合金中Fe/(Ni+Fe)質量比(％)與導磁性之間的關系的特征曲線的圖表，其中前者(質量比Fe/(Ni+Fe)(％))為橫坐標，后者(導磁性)為縱坐標。當Fe/(Ni+Fe)的值接近于20％時導磁性表現出非凡的最高值，并且當Fe/(Ni+Fe)的值接近于20％的15％到25％時顯示出卓越特性。Fe/(Ni+Fe)的值最好為18到22％。
通過調節(jié)原材料中Ni氯化物(例如，NiCl2)與Fe氯化物(例如，FeCl3)的混合比以及調節(jié)諸如所需反應溫度等條件可改變Ni和Fe含量。
Ni-Fe基合金粉末的平均顆粒直徑應為0.1到1.0μm。為了在低燒結溫度下獲得具有期望的足夠磁性和薄板厚度的并且致密的磁性材料層，必須將該平均顆粒直徑控制于上述范圍內。在使用CVD(化學汽相沉積)工藝生產極細粉末的條件下可獲得該顆粒直徑范圍。在傳統產品中還未實現Ni-Fe基合金粉末的這種粉碎。由于已獲得了該精細Ni-Fe基合金粉末，因此可生產這樣的部件，所述部件具有薄膜并且產生這樣的優(yōu)點，即，實現了高頻帶中磁損失的減少并且可實現電子設備的更高頻率的設計。
其粉末的平均顆粒直徑低于0.1μm的超微顆粒在空氣中難于處理，這是由于粉末的高表面活性所導致的，并且大大削弱了生產效率。另一方面，當平均顆粒直徑超過了1.0μm時，必須充分地延長CVD工藝的反應時間，并且大大削弱了生產效率，導致降低的經濟效率。
通過在生產過程中適當地控制各種條件，使用CVD工藝可有利地生產滿足上述條件的Ni-Fe基合金粉末。
考慮粉末制造的生產效率、目標組分范圍中的公差等，適當地選擇和設定各種條件可獲得CVD工藝的具體條件，所述各種條件諸如原材料中原料氯化物的混合比例、反應溫度和反應氣體流速。
(示例1)使用具有工業(yè)規(guī)模的CVD(化學汽相沉積)設備生產出Ni-Fe基合金粉末。
具有99.5質量百分比純度的NiCl2與具有99.5質量百分比純度的FeCl3的混合物被連續(xù)地填充到所述設備中，所述混合物被調節(jié)以使其具有20％的Fe/(Ni+Fe)值。該混合物被加熱到900℃并達到汽化狀態(tài)，并且使用氬氣作為載體氣體使得NiCl2蒸汽與FeCl3蒸汽在上述反應器中相互反應。并且在反應器的出口側上，使得氯化物蒸汽和氫氣相互接觸并混合在一起，從而發(fā)生還原反應并且產生出Ni-Fe合金的精細粉末。
如此獲得的所產生粉末包含79.6質量百分比的Ni、19.8質量百分比的Fe和少量的氧。通過濕法測量Ni和Fe含量。對于粉末特征來說，通過BET方法測量的比表面積是2.92m2/g，并且通過使用掃描電子顯微鏡的圖像分析所測得的平均顆粒直徑為0.23μm。接下來，通過刮條涂布方法(bar coater method)將粉末施加到氧化鋁基片上并在1000℃下燒結以構成其厚度為4μm的單層膜，并且測量在10MHz的AC磁場中的導磁性(μ)的數值。
表1

(示例2到4，比較示例1和2)以與示例1中相同的方式使用化學汽相沉積(CVD)設備生產出示例2到4以及比較示例1和2的Ni-Fe基合金粉末并且如示例1中一樣對其進行評價。在示例1到4以及比較示例1和2中使用不同體積的用于還原所需的氫。在示例1中氫的體積為理論體積的數十倍，而按示例2、3、和4以及比較示例1和2的順序氫的體積逐漸減少。在比較示例2中氫的體積等于理論體積。
在表1中示出了如上所述示例1到4以及比較示例1和2中的測量結果。表1中顆粒中Fe含量為通過EDX測得的顆粒中的Fe/(Fe+Ni)的數值，并且在該測量中EDX的射束直徑被調節(jié)為顆粒直徑。如從表1中可明白的，本發(fā)明的Ni-Fe基合金粉末具有由10MHz下導磁性所表示的卓越的導磁性。
在圖1中示出了表1中所示的示例1的顆粒中的Fe和Ni的示范性分布。圖1的橫坐標表示在顆粒中的位置。顆粒的中心位置表示為0，顆粒的表面表示為10，并且所述中心與表面之間的距離被分成10等份。縱坐標表示Ni和Fe的濃度。
在不受氧化作用影響的從顆粒中心到顆粒半徑0.9倍的區(qū)域中，Ni和Fe的濃度分布分別在80±1.0質量百分比和20±1.0質量百分比的范圍內。在圖2與圖1一樣中示出了比較示例2的顆粒內部中的Fe和Ni的示范性分布。在比較示例2中，Fe集中在表面附近并且中心中的Fe濃度降低至5質量百分比。因此沒有獲得顆粒內部中的濃度均勻性。
權利要求
1.一種Ni-Fe基合金粉末，所述合金粉末包含不低于90％的Ni和Fe的組合質量，其特征在于，Ni-Fe基合金粉末包含具有0.1到1μm的平均顆粒直徑的顆粒，以及從15％到25％Fe/(Fe+Ni)的質量比平均值，該平均值包括15％和25％兩者的值，其中在從合金粉末的顆粒中心到距離其顆粒半徑0.9倍的位置之間的區(qū)域范圍內的各個點處獲得的Fe/(Fe+Ni)的最大值X和最小值Y的比率，X/Y為1到2。
2.依照權利要求1中所述的Ni-Fe基合金粉末，其特征在于，其中其比率X/Y為1到2的顆?？偭坎坏陀谌糠勰┑?0質量百分比。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Ni－Fe基合金粉末，所述合金粉末包含不低于90％的Ni和Fe的組合質量，其特征在于，Ni－Fe基合金粉末包含具有0.1到1μm的平均顆粒直徑的顆粒，以及15％到25％(15％和25％兩者都包括)的質量比Fe/(Fe+Ni)的平均值，其中在從合金粉末的顆粒中心到距離其顆粒半徑0.9倍的位置之間的區(qū)域范圍內的各個點處獲得的Fe/(Fe+Ni)的最大值X和最小值Y的比率，X/Y為1到2。通過使用該Ni－Fe基合金粉末作為原材料粉末生產出燒結部件，可獲得均勻并且具有高導磁性的電子線路部件。
文檔編號C22C19/03GK1610761SQ02826420
公開日2005年4月27日 申請日期2002年12月26日 優(yōu)先權日2001年12月27日
發(fā)明者松木謙典 申請人:川鐵礦業(yè)株式會社