專利名稱：軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性物體的制造方法——特別是由鐵硅鋁合金粉末模壓成型的軟磁電感鐵芯的制造方法，這種軟磁電感鐵芯主要適用于制作開關(guān)電源上穩(wěn)定轉(zhuǎn)換器用的電感鐵芯、低噪音濾波器以及脈沖變壓器的鐵芯等。
背景技術(shù)：
目前，隨著電子行業(yè)的發(fā)展，各種開關(guān)電源轉(zhuǎn)換器、逆變器、倒相器等相繼大量應(yīng)用到磁導(dǎo)率(μe)在75以下的純鐵軟磁粉芯，但是純鐵軟磁粉芯存在磁導(dǎo)率較低、溫度系數(shù)較大的缺點，漸漸地難以滿足技術(shù)發(fā)展的要求；而磁導(dǎo)率較高的鎳鐵磁粉芯的原料昂貴、工藝較為復(fù)雜，因此產(chǎn)品價格昂貴，難以普及推廣應(yīng)用。
軟磁鐵硅鋁合金粉芯自20世紀30年代被發(fā)現(xiàn)以來，以其較高的電阻率和在弱磁場中具有較高的磁導(dǎo)率而倍受重視。因此，它被設(shè)計用于磁性能要求高于純鐵軟磁粉芯的場合；又由于其磁損耗更低，而且能量儲存能力比鐵鎳鉬軟磁粉芯還高，成為目前開關(guān)電源中能量儲存和濾波電感器用磁芯的最佳選擇材料。
現(xiàn)有生產(chǎn)軟磁鐵硅鋁合金粉芯的方法包括鐵硅鋁合金的冶煉——鐵硅鋁合金鑄錠的粗破碎——熱處理——細破碎成合金粉末——退火處理——粒度配比——鈍化處理——向合金粉末內(nèi)添加絕緣劑、粘接劑、脫模劑——模壓成型——熱處理——表面涂層等步驟，即用高頻感應(yīng)爐冶煉出成分為硅(Si)8～12％、鋁(Al)4～7％、其余為鐵(Fe)的合金鑄錠，經(jīng)兩次破碎和兩次熱處理成為機械性能穩(wěn)定的合金粉末，之后按照一定的粒度組成混合，用重鉻酸鉀溶液進行鈍化處理，在合金粉末的表面形成包覆膜，再向合金粉末內(nèi)添加絕緣劑、粘接劑、脫模劑，混合攪拌均勻，經(jīng)造粒、烘干后倒入模具壓制成型，最后進行熱處理，消除壓制應(yīng)力，用環(huán)氧樹脂涂覆在已成型粉芯的表面即可。其中所用的粘接劑為硅酸鈉無機粘接劑，對其使用量要進行嚴格的控制，因為使用過多會造成飽和磁通密度降低，使用過少則會導(dǎo)致粉芯的機械強度降低，而且在此后的模壓成型過程中會增加壓制抗力，破壞合金粉末表面的包覆膜，使粉芯的性能降低；而有機類粘接劑通常因不能承受隨后熱處理過程中的高溫而產(chǎn)生裂解，故被排除在使用范圍之外。而模壓成型后的熱處理過程通常是在空氣或氫氣的氣氛中進行的，若在空氣中進行，合金粉末表面易氧化；若選用氫氣作為保護氣氛，危險性大，成本高，而且易使粉芯脆化，在隨后繞制線圈時易破損。
日本專利特開平9-74011和特開平9-125108采用高頻爐冶煉合金，在保護性氣氛中霧化成粉末，使用常規(guī)硅酸鈉對合金粉末粘接、絕緣，在氮氣和氫氣的混合氣體中進行還原熱處理可以得到較好磁性能的軟磁粉芯；日本專利特開平6-342714使用硅酮樹脂作為粘接劑，在500～1100。C非氧化性氣氛中進行模壓成型后的熱處理，得到軟磁粉芯的磁導(dǎo)率僅為40；日本專利特開平11-189803使用絕緣性粘接劑聚乙烯醇聚丁醛樹脂可以得到磁導(dǎo)率(μe)大于80的低損耗軟磁粉芯。上述幾項專利，雖然從某個角度解決了軟磁鐵硅鋁合金粉芯生產(chǎn)工藝中的一些具體問題，但其磁導(dǎo)率仍舊較小，而且均未涉及粉芯的交直流疊加的跌落性能。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題和提出的技術(shù)任務(wù)是克服現(xiàn)有軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法中所存在的上述技術(shù)缺陷，提供一種工藝較為便捷、生產(chǎn)出的粉芯磁導(dǎo)率較高、交直流疊加后磁性能下降緩慢的新的制造方法。
本發(fā)明采取下述技術(shù)方案一種軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，包括下述步驟鐵硅鋁合金的冶煉——鐵硅鋁合金鑄錠的粗破碎——熱處理——細破碎成合金粉末——退火處理——粒度配比——鈍化處理——向合金粉末內(nèi)添加絕緣劑、粘接劑、脫模劑——模壓成型——熱處理——表面涂層，其特征是a、鈍化處理后所添加的粘接劑為環(huán)氧類粘接劑；b、模壓成型后的回火處理是將成型的合金粉芯在600～800℃的氮氣、氬氣或真空環(huán)境中至少保溫30分鐘。
與現(xiàn)有制造方法相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果(1)由于環(huán)氧類的粘接劑607環(huán)氧樹脂、609環(huán)氧樹脂、W-6A磁粉膠粘劑和W-6C磁粉膠粘劑具有粘接力強、韌性好、性能穩(wěn)定的特點，具體操作時能夠較快地溶解在溶劑中，壓制時的抗力和脫模力比用硅酸鈉小，即易于壓制、對模具的磨損較小，對磁性能的影響較小，對比效果如表1(數(shù)據(jù)為50個試樣的平均值)表1 (2)選用氮氣、氬氣或真空作為模壓成型后熱處理的保護性氣體，安全性強，成本低，便于生產(chǎn)，且制造出的軟磁粉芯不粉化，不裂解，機械強度高；(3)制造出的軟磁粉芯具有良好的交直流疊加的跌落性能，即交直流疊加后，其磁性能下降緩慢。
下面對本發(fā)明作進一步的說明。
具體實施方式
實施例一將工業(yè)純鐵、結(jié)晶硅、純鋁投入公稱50公斤的高頻感應(yīng)爐內(nèi)冶煉，澆鑄成化學(xué)成分為鐵84.80％、硅9.53％、鋁5.62％的合金鑄錠，用機械方法將合金鑄錠粗破碎成25毫米以下的料塊，將這些料塊置入具有氫氣保護氣氛的通用還原爐內(nèi)并在1200℃左右的溫度條件下保溫2小時左右后冷卻，再用顎式破碎機進一步將這些料塊破碎成小于6毫米的料塊，再用振動球磨粉碎成100目以下的合金粉末，將該合金粉末置入具有氫氣保護氣氛的通用還原爐內(nèi)在900℃左右的溫度條件下保溫1小時進行應(yīng)力退火處理，之后篩分，按照100～200目占20％、200～325目占28％、325目以下占52％的質(zhì)量比對合金粉末的粒度進行調(diào)配，之后用重鉻酸鉀溶液進行鈍化處理，在合金粉末的表面形成包覆膜，用高嶺土進行絕緣；之后調(diào)配粘接劑膠液，即將等質(zhì)量的無水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在攪拌中慢慢倒入與無水乙醇等質(zhì)量的市售W-6A或W-6C磁粉粘接劑，至三者完全相互溶解即得膠液；再將相當于合金粉末質(zhì)量的2.4％的膠液(即相當于合金粉末質(zhì)量的0.8％的W-6A或W-6C磁粉粘接劑)倒入合金粉末中，充分攪拌混合均勻，造粒烘干后，篩分成小于40目的粉末，再添加硬脂酸鋅作脫模劑，將合金粉末投入Φ12.80/Φ7.20×5.0(即外徑為12.80mm、內(nèi)徑為7.20mm、厚度為5.0mm的環(huán)狀粉芯的規(guī)格尺寸)的模具中用1000～1200MPa(10～12T/cm2)的壓力壓制成型，在1.5帕左右的真空、600±15℃的保護氣氛熱處理爐中保溫45分鐘進行去除壓制應(yīng)力的熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹脂油漆涂覆在粉芯的表面即可。其磁性能參數(shù)如表2、表3表2
表2數(shù)據(jù)顯示，試樣1、2、3、4的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表3(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表3數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強，試樣1、2、3、4的電感量減弱得較慢。
實施例二按照實施例一的工藝步驟將相當于合金粉末質(zhì)量的6.0％的膠液(即相當于合金粉末質(zhì)量的2.0％的W-6A或W-6C磁粉粘接劑)倒入合金粉末中，其余條件不變，得Φ12.80/Φ7.20×5.0規(guī)格的軟磁粉芯。其磁性能參數(shù)如表4、表5表4
表4數(shù)據(jù)顯示，試樣5、6、7、8的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表5(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表3數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強，試樣5、6、7、8的電感量減弱得較慢。
實施例三按照實施例一的工藝步驟將相當于合金粉末質(zhì)量的9.0％的膠液(即相當于合金粉末質(zhì)量的3.0％的W-6A或W-6C磁粉粘接劑)倒入合金粉末中，其余條件不變，得Φ12.80/Φ7.20×5.0規(guī)格的軟磁粉芯。其磁性能參數(shù)如表6、表7表6
表6數(shù)據(jù)顯示，試樣9、10、11、12的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表7(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表7數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強，試樣9、10、11、12的電感量減弱得較慢。
實施例四按照實施例一的工藝步驟，調(diào)整合金粉末的粒度組成，按照100～200目占12％、200～325目占37％、325目以下占51％的質(zhì)量比對合金粉末的粒度進行調(diào)配，其余條件不變，將合金粉末模壓成型制得規(guī)格為Φ20.87/Φ12.24×6.48的環(huán)狀粉芯，其磁性能參數(shù)如表8、表9表8
表8數(shù)據(jù)顯示，試樣13、14的電感因子基本在AL＝49×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在90左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表9(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表9數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強，試樣13、14的電感量減弱得較慢。
分別按實施例一、二、三、四的方法步驟，將模壓成型后的熱處理溫度在600～800℃之間變化，保溫時間只要不少于30分鐘，所得軟磁粉芯的磁性能參數(shù)與上述四個實施例的參數(shù)分別對比，變化不大，基本上在上述參數(shù)±8％的范圍內(nèi)波動；而且同時改變保護氣氛，單獨使用氬氣或氮氣在常壓下作為保護氣體，對軟磁粉芯的磁性能影響不大。
實施例五按照實施例一的工藝步驟，調(diào)配粘接劑膠液時，用等質(zhì)量的無水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在攪拌中慢慢倒入與無水乙醇等質(zhì)量的市售607或609環(huán)氧樹脂，至三者完全相互溶解得膠液；其余條件保持不變，模壓制得規(guī)格尺寸為Φ12.80/Φ7.20×5.0的環(huán)狀粉芯。其磁性能參數(shù)如表10、表11表10
表10數(shù)據(jù)顯示，試樣15、16、17、18的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表11(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表11數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強試樣15、16、17、18的電感量減弱得較慢。
實施例六按照實施例五的工藝步驟將相當于合金粉末質(zhì)量的6.0％的膠液(即相當于合金粉末質(zhì)量的2.0％的607或609環(huán)氧樹脂粘接劑)倒入合金粉末中，其余條件不變，得Φ12.80/Φ7.20×5.0規(guī)格的軟磁粉芯。其磁性能參數(shù)如表12、表13表12
表12數(shù)據(jù)顯示，試樣19、20、21、22的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表13(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表13數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強，試樣19、20、21、22的電感量減弱得較慢。
實施例七按照實施例五的工藝步驟將相當于合金粉末質(zhì)量的9.0％的膠液(即相當于合金粉末質(zhì)量的3.0％的607或609環(huán)氧樹脂粘接劑)倒入合金粉末中，其余條件不變，得Φ12.80/Φ7.20×5.0規(guī)格的軟磁粉芯。其磁性能參數(shù)如表14、表15表14
表14數(shù)據(jù)顯示，試樣23、24、25、26的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表15(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表15數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強，試樣23、24、25、26的電感量減弱得較慢。
實施例八按照實施例六的工藝步驟，調(diào)整合金粉末的粒度組成，按照100～200目占12％、200～325目占37％、325目以下占51％的質(zhì)量比對合金粉末的粒度進行調(diào)配，其余條件不變，將合金粉末模壓成型制得規(guī)格為Φ20.87/ф12.24×6.48的環(huán)狀粉芯，其磁性能參數(shù)如表16、表17表16
表16數(shù)據(jù)顯示，試樣27、28的電感因子基本在AL＝49×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在90左右，高于用現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表17(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果) 表17數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強，試樣27、28的電感量減弱得較慢。
分別按實施例五、六、七、八的方法步驟，將模壓成型后的熱處理溫度在600～800℃之間變化，保溫時間只要不少于30分鐘，所得軟磁粉芯的磁性能參數(shù)與上述四個實施例的參數(shù)分別對比，變化不大，基本上在上述參數(shù)±8％的范圍內(nèi)波動；而且同時改變保護氣氛，單獨使用氬氣或氮氣在常壓下作為保護氣體，對軟磁粉芯的磁性能影響不大。
需要說明的是，在上述實施例中為了更方便些，調(diào)配粘接劑膠液時，可以在攪拌中向丙酮內(nèi)慢慢倒入質(zhì)量為丙酮二分之一的環(huán)氧類粘接劑(市售的W-6A磁粉粘接劑、W-6C磁粉粘接劑、607環(huán)氧樹脂或609環(huán)氧樹脂)，至二者完全相互溶解得膠液；再將相當于合金粉末質(zhì)量的2.4～9.0％的膠液倒入合金粉末中，充分攪拌混合均勻，造粒烘干，所得產(chǎn)品的最終性能與使用無水乙醇和醋酸乙酯無明顯差別。
所用的保護氣氛熱處理爐可以根據(jù)處理產(chǎn)品的多少進行選擇，小批量(約4Kg產(chǎn)品)時用管式爐(臥式)，大批量(約10Kg產(chǎn)品)時用箱式爐或真空爐，不影響產(chǎn)品的最終性能。其中，真空爐可以直接使用，而管式爐和箱式爐通過增加不銹鋼封閉內(nèi)膽，在內(nèi)膽的兩端增加進出氣口(用于抽真空，或通入氮氣或氬氣)即可使用。
權(quán)利要求
1.一種軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，包括下述步驟鐵硅鋁合金的冶煉——鐵硅鋁合金鑄錠的粗破碎——熱處理——細破碎成合金粉末——退火處理——粒度配比——鈍化處理——向合金粉末內(nèi)添加絕緣劑、粘接劑、脫模劑——模壓成型——熱處理——表面涂層，其特征是a、鈍化處理后所添加的粘接劑為環(huán)氧類粘接劑；b、模壓成型后的熱處理是將成型的合金粉芯在600～800℃的氮氣、氬氣或真空環(huán)境中至少保溫30分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，其特征是所述的環(huán)氧類粘接劑為607環(huán)氧樹脂、609環(huán)氧樹脂、W-6A磁粉膠粘劑或W-6C磁粉膠粘劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，其特征是鈍化處理后向合金粉末內(nèi)所添加環(huán)氧類粘接劑的質(zhì)量為合金粉末質(zhì)量的0.8～3.0％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，其特征是向合金粉末內(nèi)添加環(huán)氧類粘接劑時，先將質(zhì)量相等的無水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在攪拌中慢慢倒入與無水乙醇質(zhì)量相等的環(huán)氧類粘接劑，至三者完全相互溶解得膠液；再將相當于合金粉末質(zhì)量的2.4～9.0％的膠液倒入合金粉末中，充分攪拌混合均勻，造粒烘干。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，其特征是向合金粉末內(nèi)添加環(huán)氧類粘接劑時，在攪拌中向丙酮內(nèi)慢慢倒入質(zhì)量為丙酮二分之一的環(huán)氧類粘接劑，至二者完全相互溶解得膠液；再將相當于合金粉末質(zhì)量的2.4～9.0％的膠液倒入合金粉末中，充分攪拌混合均勻，造粒烘干。
全文摘要
本發(fā)明是一種由鐵硅鋁合金粉末制造軟磁電感鐵芯的方法。包括下述步驟鐵硅鋁合金的冶煉——鐵硅鋁合金鑄錠的粗破碎——熱處理——細破碎成合金粉末——退火處理——粒度配比——鈍化處理——向合金粉末內(nèi)添加絕緣劑、粘接劑、脫模劑——模壓成型——熱處理——表面涂層，其特征是鈍化處理后所添加的粘接劑為環(huán)氧類粘接劑；模壓成型后的回火處理是將成型的合金粉芯在600～800℃的氮氣、氬氣或真空環(huán)境中至少保溫30分鐘。本方法對磁性能的影響較小，且制造出的軟磁粉芯不粉化，不裂解，機械強度高，具有良好的交直流疊加的跌落性能。
文檔編號B22F3/00GK1516204SQ0311486
公開日2004年7月28日 申請日期2003年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月8日
發(fā)明者劉善宜, 祝家貴, 柯昕 申請人:湖州科達磁電有限公司