專利名稱：電子廢料的貴金屬再生回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種對(duì)低含量的含貴金屬廢棄物進(jìn)行再生回收貴金屬的方法，尤其是一種對(duì)廢電子料的貴金屬再生回收的方法。
所述的預(yù)處理過程中，經(jīng)篩分后將小于40目的粉料用于氧化浸出，而將大于40目的粉料經(jīng)磁選去除雜質(zhì)后再送入濕式球磨粉碎，再進(jìn)行篩分得到小于40目的份料用于氧化浸出。
所述的將小于40目的粉料進(jìn)行氧化浸出，并抽去上清液后，將留下的浸出渣再進(jìn)行一次相同工序的浸出并抽取上清液得浸出液，其中浸出的條件是水∶酸≥5∶1，液∶固≥4∶1，雙氧水∶固≥1∶6，絡(luò)合劑∶固≥3∶50。
所述的貴泥浸出至少進(jìn)行三次后再進(jìn)行復(fù)鹽沉淀工序。
本發(fā)明通過對(duì)廢電子元件進(jìn)行粉碎、浸出、置換、絡(luò)合浸出、復(fù)鹽沉淀、貴泥精提及粗鈀提純等工序，經(jīng)中試后得到在35噸低貴金屬含量的廢電子元件中，回收海綿鈀28180克、海綿鉑5200克、金150克，鉑和鈀的回收率分別達(dá)到97.4％和96.5％，提取純度可達(dá)99.95％以上，具有工藝先進(jìn)，成本低，效率高等特點(diǎn)，有明顯的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
2、氧化浸出第一次浸出酸度，即水∶鹽酸＝3∶1，浸出濃度，即液∶固＝4∶1，雙氧水∶固＝1∶3，絡(luò)合劑∶固≥1∶10等條件，取250g含貴金屬粉料放入容器內(nèi)，按上述液固比條件加入一定濃度的鹽酸溶液，加入絡(luò)合劑，加熱至40℃，滴加雙氧水進(jìn)行浸出，經(jīng)1.5小時(shí)后浸出完成，再加入10g的硫酸鈉除鉛。
上述氧化浸出的條件中，浸出酸度越高，其浸出率也越高，但到了一定的酸度，浸出率上升趨勢(shì)減緩，以3∶1為佳；同樣，降低浸出濃度，即液固比，有利于貴金屬的浸出，但同時(shí)會(huì)增加藥劑成本和設(shè)備投資，因此，以上述選擇為佳。雙氧水用量不足，浸出的只是賤金屬，只有雙氧水到一定量后，貴金屬才能浸出，本實(shí)施例加入雙氧水100ml。同樣，加入絡(luò)合劑有利于貴金屬的浸出，一般在上述條件下加入25g絡(luò)合劑即能滿足要求。
在上述條件下進(jìn)行的氧化浸出，一般浸出率在90％左右，為提高浸出率，可以選擇進(jìn)行第二次和第三次氧化浸出，它們是將前一次浸出的上清液抽出，留下浸出渣，同時(shí)加入適量的水與酸，然后開始攪拌，滴加雙氧水到一定時(shí)間后，停止攪拌，抽取上清液，浸渣再加入一定酸度的溶液開始第三次浸出。由于后二次浸出，其留下的賤金屬已很少存在，因此，酸度可以適當(dāng)?shù)托?，雙氧水用量也可減少，所以，后二次浸出的選擇條件是浸出酸度即水∶鹽酸＝5∶1，浸出濃度，即液∶固＝4∶1，浸出時(shí)間需1小時(shí)即可，雙氧水用量50ml，絡(luò)合劑用量15g。
3、浸出液置換由于上述浸出液中含有大量賤金屬，同時(shí)貴金屬離子濃度極低，因此在浸出液中加入鐵粉，置換得到貴泥，貴泥中含銅量極高，占50％以上，貴金屬含量約2％左右。
4、貴金屬精提它包括貴泥浸出、復(fù)鹽沉淀、鈀的提純等。其中貴泥浸出是采用高效的酸液加氯酸鈉，其浸出條件是浸出溫度65℃，浸出濃度，即液∶固＝4∶1；浸出酸度，即水∶鹽酸＝1∶1；氯化鈉∶固＝1∶10，浸出時(shí)間約1.5小時(shí)，以上所述的貴泥浸出可以連續(xù)進(jìn)行三次，使其浸出率達(dá)到98％以上。
經(jīng)貴泥浸出后的浸出液中再加入氯化氨和氧化劑進(jìn)行復(fù)鹽沉淀，取4∶1浸出液500ml到容器中，加熱至50C左右，然后加入一定量的固體氯化氨，攪拌使之溶解，并保證10％以上的濃度，再版加入氧化劑，不斷攪拌，直至產(chǎn)生紅色泡沫層。在沉淀物中加入氨水，控制PH＝9左右，使Cu、Pd金屬溶解在溶液中，而Pb、Sn、Fe等賤金屬成氫氧化物去除，通過以上得到的溶液，用分析純鹽酸酸化溶液調(diào)至PH＝1.5左右，使Pd成絡(luò)鹽沉淀，將銅留在溶液中，洗滌絡(luò)鹽即可得到較純凈的Pd鹽，還原Pd鹽，就可得到海綿鈀。
權(quán)利要求
1一種電子廢料的貴金屬再生回收方法，其特征在于它主要由預(yù)處理、氧化浸出、濾液置換和貴泥精提四大工序組成，其中a、預(yù)處理將廢電子元件磨成粉狀，經(jīng)過磁選篩分得到含貴金屬粉料；b、氧化浸出在裝有貴金屬粉料的容器中依次加入鹽酸溶液、絡(luò)合劑，在溫度不低于40℃的條件下，滴加雙氧水后經(jīng)過攪拌浸出至少1.5小時(shí)，抽去上清液得到浸出液，其中所加的組分含量由以下條件確定水∶鹽酸≤3∶1，液∶固≥4∶1，雙氧水∶固≥1∶3，絡(luò)合劑∶固≥1∶10；c、濾液置換在上述浸出液內(nèi)加入鐵粉，經(jīng)至少三小時(shí)的鐵粉置換，得到貴泥；d、貴泥精提先進(jìn)行貴泥浸出，在不低于60℃溫度下，按液∶固≥4∶1，水∶鹽酸《1∶1，氯酸鈉∶固≥1∶10，的條件，加入鹽酸和氯酸鈉進(jìn)行貴泥浸出，且至少進(jìn)行一次，然后，進(jìn)行復(fù)鹽沉淀；在貴泥浸出液中加入NH4Cl，并保證混合液中的NH4CL濃度在10％以上，再加入氧化劑，直至產(chǎn)生氯氣后得到復(fù)鹽；沉淀再進(jìn)行鈀的提純，在上述復(fù)鹽中加入氨水，并控制PH在9左右，得到濾液后，用分析純鹽酸酸化溶液至PH在1.5左右，得到絡(luò)鹽沉淀，再經(jīng)洗滌還原，得到純海綿鈀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子廢料的貴金屬再生回收方法，其特征在于所述的預(yù)處理過程中，經(jīng)篩分后將小于40目的粉料用于氧化浸出，而將大于40目的粉料經(jīng)磁選去除雜質(zhì)后再送入濕式球磨粉碎，再進(jìn)行篩分得到小于40目的份料用于氧化浸出。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電子廢料的貴金屬再生回收方法，其特征在于所述的將小于40目的粉料進(jìn)行氧化浸出，并抽去上清液后，將留下的浸出渣再進(jìn)行一次相同工序的浸出并抽取上清液得浸出液，其中浸出的條件是水∶酸≥5∶1，液∶固≥4∶1，雙氧水∶固≥1∶6，絡(luò)合劑∶固≥3∶50。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子廢料的貴金屬再生回收方法，其特征在于所述的貴泥浸出至少進(jìn)行三次浸出后再進(jìn)行復(fù)鹽沉淀工序。
全文摘要
一種電子廢料的貴金屬再生回收方法，它包括a.預(yù)處理將廢電子元件磨成粉狀，經(jīng)過磁選篩分得到含貴金屬粉料；b.氧化浸出在裝有貴金屬粉料的容器中依次加入鹽酸、絡(luò)合劑，在加熱條件下，滴加雙氧水后經(jīng)過至少1.5小時(shí)浸出，抽去上清液得到浸出液；c.濾液置換在上述浸出液內(nèi)加入鐵粉，得到貴泥；d.貴泥精提先進(jìn)行貴泥浸出，然后，進(jìn)行復(fù)鹽沉淀，再加入氧化劑，直至產(chǎn)生氯氣后得到復(fù)鹽沉淀；再進(jìn)行鈀的提純，本發(fā)明具有工藝先進(jìn)，成本低，效率高等特點(diǎn)，有明顯的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C22B7/00GK1458291SQ03137220
公開日2003年11月26日 申請(qǐng)日期2003年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月2日
發(fā)明者姚洪, 王洪濤, 傅昌榮, 林桂燕, 裘忠富, 沈強(qiáng), 李廣安, 胡國(guó)良 申請(qǐng)人:浙江省冶金研究院有限公司