專利名稱：非晶質(zhì)軟磁性合金粉末及使用其的壓粉芯、電波吸收體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及非晶質(zhì)軟磁性合金粉末、使用其的壓粉芯及其電波吸收體，特別涉及可通過水霧化法制造的接近球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末、采用其的壓粉芯和電波吸收體。
背景技術(shù)：
一直以來，由TM-Al-Ga-P-C-B-Si系等(TM是Fe、Co、Ni等過渡金屬元素)組成而成的合金通過對合金熔融液進(jìn)行驟冷，形成非晶質(zhì)相，它們形成非晶質(zhì)軟磁性合金，這是已知道(例如，參考專利文獻(xiàn)1、3)。特別是，該非晶質(zhì)軟磁性合金中具有特定組成的，在結(jié)晶化之前的溫度范圍具有廣泛的過冷卻液體狀態(tài)，即構(gòu)成金屬玻璃質(zhì)合金(glassyalloy)，這也是已知道。
這種金屬玻璃質(zhì)合金具有優(yōu)良的軟磁特性，與采用液體驟冷法制造的非晶質(zhì)軟磁性合金的薄帶相比，可以形成厚得多的整體狀厚板材。
但是，現(xiàn)有的金屬玻璃通過單輥法中所示的液體驟冷法等方法制造，因此，需要合金本身的非晶質(zhì)形成能高。
因此，金屬玻璃的開發(fā)以合金的非晶質(zhì)形成能的提高為主目的，以探索能夠達(dá)到該目的的合金組成為視點來進(jìn)行。
但是，能夠提高合金非晶質(zhì)形成能的組成在能夠提高軟磁特性的合金組成方面并不一定是一致的，因此，為了提高高飽和磁化和軟磁特性，還有進(jìn)一步改良的余地。
現(xiàn)有的金屬玻璃由于使用價格高的Ga，無法提高產(chǎn)量，因此需要能夠降低成本的組成的玻璃。
而且，通過單輥法等制造的金屬玻璃可以得到厚度為200微米左右的薄帶形態(tài)的。將這種薄帶狀金屬玻璃用于變壓器或扼流圈等的磁心時，作為例子，將薄帶粉碎，變成粉體，在該粉體中混合樹脂等粘結(jié)材料，固化成形為給定的形狀，由此制造壓粉芯。
這里制造的粉體是通過粉碎薄帶制造的，因此，含有大量薄片狀的變形粉末，因此，磁心的成形密度降低，難以確保粉末彼此的絕緣，因此，有時磁心本身的磁特性劣化。
另外，作為與該申請的發(fā)明有關(guān)的其他現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)，有專利文獻(xiàn)5～8。
專利文獻(xiàn)1特開平08-333660號公報專利文獻(xiàn)2特開平08-037107號公報專利文獻(xiàn)3特開平09-256122號公報專利文獻(xiàn)4專利2574174號公報專利文獻(xiàn)5特開昭63-117406號公報專利文獻(xiàn)6特開昭57-185957號公報專利文獻(xiàn)7特開平06-158239號公報專利文獻(xiàn)8特開平01-156452號公報針對上述問題，提出Fe-Al-Si系合金和Mo坡莫合金等合金粉末(例如，參考專利文獻(xiàn)2)。這種軟磁性合金粉末的制造方法采用用惰性氣體將合金熔融液噴霧并驟冷的氣體噴霧法或者水噴霧法。
根據(jù)上述Fe-Al-Si系合金粉末和Mo坡莫合金粉末，在Fe-Al-Sie系合金粉末的情況下，可以得到比較低的芯損失，但是飽和磁化降低，直流重疊特性惡化。而Mo坡莫合金芯損失高，實際上有待改進(jìn)的余地。因此，為了解決這個課題，希望通過將Fe基非晶質(zhì)合金粉末化，得到兼有高飽和磁化和低芯損失的壓粉芯，但是如上所述，粉體的形狀未被最佳化，對于使用非晶質(zhì)合金粉末的壓粉芯，仍然得不到具有良好磁特性的粉末。
根據(jù)上述氣體噴霧法，得到球狀的、雜質(zhì)少(含氧量少)的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，但是，為了粉碎并冷卻合金熔融液，使用大量的高價惰性氣體，因此，制造成本提高。而且，由于用惰性氣體粉碎合金熔融液，制造裝置難以擴(kuò)大，又由于上述惰性氣體從儲氣瓶供給，因此，粉碎壓力只能提高到20MPa，難以提高制造效率。因此，通過氣體噴霧法制造的球狀非晶質(zhì)軟磁性合金粉末除了增加成本之外，還存在對生產(chǎn)性不利的問題。
現(xiàn)在正在研究代替上述噴霧法使用在大氣中進(jìn)行的水噴霧法。如果采用水噴霧法，可以使制造設(shè)備大型化，并且可以在高壓下粉碎合金熔融液，因此，可以提高產(chǎn)量，而且，通常在水噴霧法中，與使用惰性氣體的情況相比，冷卻速度高，因此，容易非晶化，但是采用水噴霧法得到的非晶質(zhì)合金粉末是無定型的，無法得到球狀的。
而且，采用氣體噴霧法可以制造Fe-Si-B系的球狀非晶質(zhì)合金粉末或者Co系的球狀非晶質(zhì)合金粉末，但是采用冷卻速度快的普通的水噴霧法，難以制造具有上述組成的球狀非晶質(zhì)合金粉末。
這種無定型非晶質(zhì)合金粉末表面的凹凸多，因此成形密度低，與上述粘結(jié)材料混合固化成形時，獲得粉末間的絕緣非常困難，無法得到特性優(yōu)良的壓粉芯。而且，如果非晶質(zhì)合金粉末是無定型的，將該非晶質(zhì)合金粉末通過阿特萊塔加工的產(chǎn)物與上述粘結(jié)材料一起固化成形為片狀，制造電波吸收體時，通過阿特萊塔加工時，非晶質(zhì)合金粉末變細(xì)并且破裂，因此，難以控制粒徑，特別是無法獲得特性優(yōu)良的電波吸收體。
通過水噴霧法制造接近球狀的軟磁性合金粉末，例如，記載在專利文獻(xiàn)4中，通過這種水噴霧法得到的合金粉末是Fe-Ni-Cr-Si-B系的，而且，結(jié)晶相的混合率高，因此，需要用于進(jìn)行非晶化的工序，在該專利文獻(xiàn)4中，用介質(zhì)攪拌磨機(jī)粉碎這種合金并進(jìn)行扁平化時，要進(jìn)行非晶化，容易從上述磨機(jī)混入雜質(zhì)，特性劣化，而且工序數(shù)目增多。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明鑒于上述情況，目的在于提供兼有高的飽和磁化和低的芯損失，可通過水噴霧法制造的接近球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，采用其的壓粉芯以及電波吸收體。
另外，本發(fā)明提供不加入高價的Ga等，兼有高飽和磁化和低芯損失，可通過水噴霧法制造的低成本、接近球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，使用其的壓粉芯和電波吸收體。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下構(gòu)成。
本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末是通過水噴霧法形成的大致球狀的粉末，其特征在于，該粉末以Fe為主要成分，至少含有P、C、B，由式ΔTx＝Tx-Tg(其中，Tx是結(jié)晶化開始溫度，Tg是玻璃轉(zhuǎn)變溫度。)表示的過冷卻液體的溫度間隔ΔTx為20K以上的非晶質(zhì)相構(gòu)成。
上述構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末具有顯示磁性的Fe和具有非晶質(zhì)形成能的P、C、B這樣的半金屬元素，因此，可以構(gòu)成以非晶質(zhì)相為主相，同時具有優(yōu)良軟磁特性的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，而且，由于可通過在大氣氣氛下進(jìn)行的水噴霧法制造，因此，與使用惰性氣體的氣體噴霧法相比，合金熔融液的冷卻速度高，非晶化容易，可以構(gòu)成整個組織完全是非晶質(zhì)相的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末即使沒有加入高價的Ga等元素，也能夠非晶質(zhì)化，因此，可以降低成本，進(jìn)而能夠兼有高飽和磁化和低芯損失。
通過水噴霧法能夠制造大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造所使用的非晶質(zhì)軟磁性合金熔融液(熔融狀態(tài)的合金)使用與本發(fā)明非晶質(zhì)軟磁性合金粉末相同組成或者大致相同組成的，因此含有上述具有非晶質(zhì)形成能的元素，并且以便使過冷卻液體的溫度間隔ΔTx大至20K以上，在大氣氣氛下向上述合金熔融液(熔融狀態(tài)的合金)中從噴水噴嘴噴射高壓水來進(jìn)行粉碎、冷卻時，即使冷卻速度多少有些遲緩，也具有大的過冷卻液體區(qū)域，不發(fā)生結(jié)晶化，伴隨著溫度降低，直至玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg都容易形成非晶質(zhì)相，而且，通過使冷卻合金熔融液時的冷卻速度為對合金熔融液產(chǎn)生足夠表面張力的程度，可以得到大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。上述合金熔融液的冷卻速度通過控制水的噴水壓力、噴射流量(熔融液噴嘴的內(nèi)徑)、合金熔融液流量等來改變。而且，在制造本發(fā)明的大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末時，除了合金熔融液的冷卻速度之外，還可控制噴水噴嘴的狹縫寬度、噴水噴嘴的傾斜角度、水噴射角、合金熔融液的溫度和粘度、噴霧點(粉化點距離)等。
上述構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末可以通過水噴霧法制造，因此，可以使制造裝置大型化，并且，可以將合金熔融液在高壓水下粉碎，可以提高產(chǎn)量性，而且，不使用高價惰性氣體就可以完成，因此可以降低制造成本。
上述構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末可以通過水噴霧法形成接近球狀的形狀，因此，體積密度高，表面凹凸少，在為了提高成形密度，制造壓粉芯等，混合樹脂等絕緣材料進(jìn)行固化成形時，可以保證粉末之間的絕緣，因此，可用作壓粉芯制造使用的軟磁性合金粉末。
上述構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末具有接近球狀的形狀，因此為了制造電波吸收體，在通過阿特萊塔對該非晶質(zhì)軟磁性合金粉末進(jìn)行加工時，可以得到形狀一致的扁平化粒子，而且，粒徑容易控制，可用作電波吸收體制造用的軟磁性合金粉末。
對于本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，優(yōu)選上述大致球狀的粉末含有Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一種或者兩種以上的元素。
通過加入Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf中的一種或者兩種以上的元素，可以在非晶質(zhì)軟磁性合金粉末表面上形成不動態(tài)化氧化覆膜，具有提高耐腐蝕性的作用。
Pt、Pd、Au是貴金屬元素，因此，通過加入Pt、Pd或者Au，可以將這些貴金屬元素分散在非晶質(zhì)軟磁性合金粉末表面，具有提高耐腐蝕性的作用。
另外，在本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末中，優(yōu)選上述大致球狀粉末的長寬比平均為1以上，3以下。
如果上述大致球狀粉末的平均長寬比超過3，無定型的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末增多，成形密度難以提高，而且，采用非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造壓粉芯等成形體時，難以獲得粉末的絕緣。
在本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末中，上述大致球狀粉末優(yōu)選平均粒徑(D50)在45微米以下。這里所謂的平均粒徑(D50)是累積50原子％粒徑(中間粒徑)。
上述大致球狀粉末的D50超過45微米時，粉末顆粒內(nèi)發(fā)生過電流，芯損失增加，而如果粒徑大于45微米，粉末形狀緩慢進(jìn)行異形狀化，難以獲得接近球狀的粉末。
上述大致球狀粉末的D50可以通過控制采用水噴霧法制造本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末時的水噴射壓力等制造條件來控制。
另外，對于本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，上述大致球狀粉末的振實密度為3.7Mg/m3以上時，采用該非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造的壓粉芯(磁心)的透磁率、直流重疊特性提高，成形體的強(qiáng)度也提高，在這方面而言是優(yōu)選的。這里的振實密度是根據(jù)日本粉末冶金工業(yè)會團(tuán)體規(guī)格JPMAP08-1992金屬粉的振實密度試驗方法(平成4年3月發(fā)行)測定，振實密度越大，越接近球狀。
上述大致球狀粉末的振實密度不足3.7Mg/m3時，采用非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造的成形體的密度降低。
上述大致球狀粉末的振實密度通過控制采用水噴霧法制造本發(fā)明非晶質(zhì)軟磁性合金粉末時的水噴射角等制造條件來控制。特別是非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的振實密度容易受到水噴射角θ的影響，水噴射角越小，振實密度越大。其中，如果水噴射角變得過小，熔融液的粉碎能力降低，得到的非晶質(zhì)合金粉末的粒徑增大，進(jìn)而，冷卻能力降低，產(chǎn)率降低。
在本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末中，上述大致球狀粉末優(yōu)選氧濃度在3000ppm以下。在通過水噴霧法制造非晶質(zhì)軟磁性合金粉末時，對具有與要制造的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末具有相同組成或者大致相同組成的非晶質(zhì)軟磁性合金熔融液噴射高壓水，粉碎，冷卻，形成大致球狀粉末，然后，將其干燥，由于這些工序在大氣氣氛中進(jìn)行，因此，與通過氣體噴霧法制造時相比，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末中容易混入氧，特別是在干燥工序容易混入氧。
上述大致球狀粉末的氧濃度超過3000ppm時，氧濃度變得過高，粉末表面容易產(chǎn)生銹，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的磁特性降低，而采用這種非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造的磁心損失增大，透磁率降低。
另外，對于本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，上述大致球狀粉末優(yōu)選比表面積在0.30m2/g以下。這里所說的比表面積是指通過BET法測定的。BET法是在液體氮的溫度下在粉體粒子表面上吸附具有吸附占有面積的分子，從其量求出樣品比表面積的方法，最好使用通過惰性氣體的低溫低濕物理吸附的BET法。
隨著上述大致球狀粉末的比表面積增高，粉末形狀上的凹凸增多，并且氧濃度增大，因此，使比表面積的上限為0.30m2/g，由此得到不易產(chǎn)生銹的大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。如果上述大致球狀粉末的比表面積高，難以獲得粉末之間的絕緣，而且，采用該非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造的磁心的成形密度降低。而且，上述非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的比表面積在0.30m2/g以下，采用軟磁性合金粉末制造的磁性的透過率和直流重疊特性可以提高。
對于本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，上述大致球狀粉末的平均粒徑(D50)大于4微米，并且在45微米以下，振實密度在3.7Mg/m3以上，比表面積在0.3m2/g以下，氧濃度在3000ppm以下。
這種構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，可以使在頻率100kHz、磁束密度0.1T條件下測定時的芯損失(W)在450kW/m3以下，而且，能夠使直至頻率1MHz的復(fù)合透磁率的實數(shù)部μ’基本上固定在57～80，使直流偏壓磁界5500AM-1時的直流重疊特性(μ’DC5500)基本固定在30～34.5，因此，在用作磁心時容易使用。
另外，對于本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，優(yōu)選上述大致球狀粉末的平均粒徑(D50)大于4微米，并且在16微米以下，振實密度在4.0Mg/m3以上，比表面積在0.23m2/g以下，氧濃度在2000ppm以下。
這種構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，可以使在頻率100kHz、磁束密度0.1T條件下測定時的芯損失(W)在250kW/m3以下，而且，能夠使直至頻率1MHz的復(fù)合透磁率的實數(shù)部μ’基本上固定在57～75，使直流偏壓磁界5500AM-1時的直流重疊特性(μ’DC5500)基本固定在30～36，因此，在用作磁心時具有良好的特性。
本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末優(yōu)選是下式表示的。
Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit其中，M是選自Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一種或者兩種以上的元素，表示組成比的x、y、z、w、t為，0.5原子％≤x≤8原子％，2原子％≤y≤15原子％，0原子％≤z≤8原子％，1原子％≤w≤12原子％，0原子％≤t≤8原子％，70原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤79原子％。
對于本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，優(yōu)選表示上述組成式中的組成比的y、z、w、t滿足17原子％≤(y+z+w+t)≤29.5原子％的關(guān)系。
對于本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，優(yōu)選表示上述組成式中的組成比的x、y、z、w、t滿足1原子％≤x≤4原子％，4原子％≤y≤14原子％，0原子％≤z≤6原子％，2原子％≤w≤10原子％，2原子％≤t≤8原子％，72原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤79原子％的關(guān)系。
對于本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，優(yōu)選表示上述組成式中的組成比的x、y、z、w、t滿足1原子％≤x≤3原子％，6原子％≤y≤11原子％，1原子％≤z≤4原子％，4原子％≤w≤9原子％，2原子％≤t≤7原子％，73原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤78原子％的關(guān)系。
上述任意一個組成式表示的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末具有顯示磁性的Fe和/或元素T、具有非晶質(zhì)形成能的P、C、B，進(jìn)一步具有Si這樣的半金屬元素，因此，可以構(gòu)成以非晶質(zhì)相為主相并且具有優(yōu)良軟磁性特性的非晶質(zhì)軟磁性合金，而且，由于能夠通過水噴霧法制造，因此與采用惰性氣體的氣體噴霧法相比，可以提高合金熔融液的冷卻速度，容易非晶質(zhì)化，可以構(gòu)成整個結(jié)構(gòu)都是非晶質(zhì)相的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。而且，即使不加入高價的Ga等，也具有以非晶質(zhì)相為主相并具有優(yōu)良的軟磁特性，因此，可以降低成本。
另外，本發(fā)明的扁平非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的特征在于上述任意一種構(gòu)成的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末都被扁平化。
這種扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末采用表面凹凸少的大致球狀的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，因此，在通過阿特萊塔等加工時，非晶質(zhì)合金粉末無法被細(xì)粉碎，可以扁平加工成均勻形狀，得到形狀均勻的扁平化粒子。為了制造電波吸收體等，如果將這種扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末混入樹脂等絕緣材料中，這些粉末以層狀排列，因此，能夠致密填充并且減小扁平化粒子彼此之間的間隙。
本發(fā)明壓粉芯的特征在于由混合上述多種或者一種任意一種構(gòu)成的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和絕緣材料以及潤滑劑并進(jìn)行造粒制成的造粒粉末構(gòu)成，上述絕緣材料可作為粘結(jié)劑固化成形。
上述壓粉芯具有優(yōu)良的軟磁特性，并且體積密度高，表面凹凸少，通過將采用成形為大致球狀的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造的造粒粉末固化成形，可以提高壓粉芯的成形密度，并且保持粉末之間的絕緣，提高磁特性。
由于采用了通過水噴霧法制造的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，因此能夠提高生產(chǎn)性。
通過不在造粒粉末制造后加入潤滑劑，而在造粒粉末制造階段加入潤滑劑，制造造粒粉末時的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末之間可以滑動，能夠提高造粒粉末的制造效率，而且，能夠在造粒粉末內(nèi)致密地加入非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，提高造粒粉末的密度。
因此，本發(fā)明的壓粉芯生產(chǎn)性優(yōu)良，并且具有高強(qiáng)度，在高頻區(qū)域可以提供低損失的壓粉芯。
本發(fā)明的壓粉芯適用于轉(zhuǎn)換電源的扼流圈、有源濾光器的電抗線圈、變壓器的磁心。
另外，對于本發(fā)明的壓粉芯，粒徑45微米以上500微米以下的造粒粉末含量優(yōu)選大于整個造粒粉末的83重量％。
如果上述造粒粉末的粒徑不足45微米，將造粒粉末流入壓粉芯制造用模具中時，流動性差，生產(chǎn)性降低，如果超過500微米，芯損失增大。
對于本發(fā)明的壓粉芯，粒徑不足45微米的造粒粉末和粒徑超過500微米的造粒粉末的含量優(yōu)選在整個造粒粉末的17重量％以下。
粒徑不足45微米的造粒粉末和粒徑超過500微米的大造粒粉末的含量大于17重量％時，將造粒粉末流入壓粉芯制造用模具時的流動性變差。
因此，如果粒徑為45微米以上500微米以下的造粒粉末的含量大于整個造粒粉末的83重量％，造粒粉末流入壓粉芯制造用模具中的流動性良好，能夠提高制造效率，芯損失充分降低，可以得到成形密度高的壓粉芯。
本發(fā)明的電波吸收體的特征在于混合上述任意一種構(gòu)成的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末或者扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和絕緣材料。
根據(jù)這種電波吸收體，通過使用具有優(yōu)良的軟磁特性、而且體積密度高、表面凹凸少、形成為大致球狀的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，可以致密地填充絕緣材料，因此，可以提高數(shù)百MHz～數(shù)GHz的頻率數(shù)頻帶中的電磁波抑制效果。而且，采用通過水噴霧法制造的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，可以提高生產(chǎn)性。
特別是，使用本發(fā)明的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末(扁平化粒子)，這些粒子以層狀排列在絕緣材料中，能夠更加致密地填充，并減小扁平化粒子彼此之間的間隙，而且，上述扁平化粒子與大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末相比，長寬比增大，電波吸收體本身的阻抗增大，能夠抑制過電流的產(chǎn)生。
因此，本發(fā)明的電波吸收體的生產(chǎn)性優(yōu)良，并且數(shù)百MHz～數(shù)GHz的頻率數(shù)頻帶中的復(fù)合透磁率的虛數(shù)部μ”增高，可以提供電磁波抑制效果得到提高了的電波吸收體。
圖1是表示本發(fā)明非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造使用的高壓水噴霧裝置的一個例子的截面示意圖。
圖2是表示本發(fā)明壓粉芯的第1實施方案的立體圖。
圖3是表示一例本發(fā)明壓粉芯制造使用的模具的分解立體圖。
圖4是本發(fā)明壓粉芯制造時使用的放電等離子體燒結(jié)裝置的關(guān)鍵部分示意圖。
圖5是表示粒徑不足45微米的造粒粉末的混入量和流動性關(guān)系的曲線。
圖6是表示本發(fā)明壓粉芯的其他實施方案例子的立體圖。
圖7是表示本發(fā)明壓粉芯的其他實施方案例子的立體圖。
圖8是表示No.23的軟磁性合金粉末的電子線衍射結(jié)果的圖。
圖9是表示No.57軟磁性合金粉末的電子線衍射結(jié)果的圖。
圖10是No.23的軟磁性合金粉末的SEM照片。
圖11是No.56的軟磁性合金粉末的SEM照片。
圖12是No.23的軟磁性合金粉末的TEM照片。
圖13是No.57的軟磁性合金粉末的TEM照片。
圖14是表示實施例和比較例1～3的壓粉芯的芯損失測定結(jié)果的圖。
圖15是表示實施例和比較例1～3的壓粉芯的相對實效透磁率測定結(jié)果的圖。
圖16是表示實施例和比較例1～3的壓粉芯的直流重疊特性測定結(jié)果的圖。
圖17是表示實施例和比較例4的壓粉芯的芯損失測定結(jié)果的圖。
圖18是表示實施例和比較例4的壓粉芯的初期實效透磁率測定結(jié)果的圖。
圖19是表示實施例和比較例4的壓粉芯的直流重疊特性測定結(jié)果的圖。
圖20是表示實施例和比較例4的壓粉芯的密度測定結(jié)果的圖。
圖21是實施例的扁平型軟磁性合金粉末的SEM照片。
圖22是比較例的扁平型軟磁性合金粉末的SEM照片。
圖23是表示實施例和比較例的電波吸收體的實效透磁率和虛數(shù)透磁率達(dá)頻率依存性的圖。
圖中，1高壓水噴霧裝置，2熔融液坩堝，3水噴霧器，4反應(yīng)腔，5合金熔融液，6熔融液噴嘴，7導(dǎo)入流路，8水噴射噴嘴，10高壓水，21、31、41壓粉芯，g高壓水流，p噴霧點，θ水噴射角。
發(fā)明的實施方案下面詳細(xì)說明本發(fā)明的實施方案。
(非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的實施方案)本發(fā)明實施方案的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末是通過水噴霧法形成的大致球狀的粉末。這種大致球狀的粉末以Fe為主要成分，由至少含有P、C、B的非晶質(zhì)相構(gòu)成。這些大致球狀的粉末具有由式ΔTx＝Tx-Tg(其中，Tx是結(jié)晶化開始溫度，Tg是玻璃轉(zhuǎn)變溫度。)表示的過冷卻液體的溫度間隔ΔTx為20K以上。
本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末除了制造非晶質(zhì)粉末之外，還充分維持了的必要的非晶質(zhì)形成能，并且，與現(xiàn)有的Fe-Al-Ga-C-P-Si-B系合金相比進(jìn)一步提高磁特性，并且，能夠通過水噴霧法形成接近球狀的形狀。進(jìn)而，能夠獲得能夠耐受水噴霧法的耐腐蝕性。而且，即使不加入Ga，也能夠非晶質(zhì)化，因此，能夠降低成本，進(jìn)而兼有高的飽和磁化和低的芯損失。
本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末具有顯示磁性的Fe和具有非晶質(zhì)形成能的P、C、B這樣的半金屬元素，因此，以非晶質(zhì)相為主相，同時具有優(yōu)良軟磁特性。而且，除了P、C、B之外，還可以加入Si。
而且，加入M(Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au)中的一種或者兩種以上元素，可以提高耐腐蝕性。
這種非晶質(zhì)軟磁性合金粉末是表示20K以上過冷卻液體溫度間隔ΔTx的大致球狀的金屬玻璃質(zhì)合金粉末，根據(jù)組成具有ΔTx在30K以上，進(jìn)一步在50K以上的明顯的溫度間隔，而且，對于軟磁性，也具有在室溫下優(yōu)良的特性。
本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末由于與現(xiàn)有Fe-Al-Ga-C-P-Si-B系合金相比含量大量的強(qiáng)磁性元素Fe，因此，具有高的飽和磁化。
本發(fā)明的大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的組織整個是非晶質(zhì)相，因此，在合適的條件下進(jìn)行熱處理時，不析出結(jié)晶質(zhì)相，可以緩和內(nèi)部應(yīng)力，進(jìn)一步提高軟磁特性。
通過水噴霧法制造的本發(fā)明的大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末具有與通過氣體噴霧法制造的現(xiàn)有的球狀非晶質(zhì)軟磁性合金粉末等同或者之上的飽和磁化。
通過水噴霧法能夠制造大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，本發(fā)明非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造所使用的合金熔融液(熔融狀態(tài)的合金)使用與本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末相同組成或者大致相同組成的合金熔融液，因此，含有如上所述具有非晶質(zhì)形成能的元素，并且，過冷卻液體的溫度間隔ΔTx為20K以上，所以通過水噴霧法粉碎并冷卻合金熔融液(熔融狀態(tài)的合金)時，即使將一般的水噴霧法的冷卻速度減緩到與氣體噴霧法相同的程度，也具有寬的過冷卻液體區(qū)域，不發(fā)生結(jié)晶化，伴隨著溫度的降低，達(dá)到玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg，可以容易地形成非晶質(zhì)相。而且通過將冷卻合金熔融液時的冷卻速度控制為對合金熔融液作用足夠表面張力的程度的冷卻速度，可以得到大致球狀，即比表面積小的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。為此，不易被酸化，即使冷卻速度降低，也需要形成能夠非晶質(zhì)化的上述合金組成。
本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的平均長寬比為1以上3以下是從如上所述的理由是優(yōu)選的，平均長寬比為1以上2以下更加優(yōu)選，1以上1.5以下進(jìn)一步優(yōu)選。
另外，本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的平均粒徑(D50)為45微米以下，由如上所述的理由是優(yōu)選的，D50大于4微米，而30微米以下為更優(yōu)選的，4到16微米為進(jìn)一步優(yōu)選。非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的D50為4微米以下時，粉末收率降低，而且，表觀的氧濃度提高。
另外，本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的振實密度為3.7Mg/m3以上如上所述理由為優(yōu)選，為3.9Mg/m3以上為更優(yōu)選，為4.0Mg/m3以上為進(jìn)一步優(yōu)選。
本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的氧濃度為3000ppm以下，如上所述理由為優(yōu)選，為2500ppm以下為更優(yōu)選，為2000ppm以下為進(jìn)一步優(yōu)選。
本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末由于上述理由，比表面積為0.30m2/g以下為優(yōu)選，為0.26m2/g以下為更優(yōu)選，為0.23m2/g以下為進(jìn)一步優(yōu)選。
本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的平均粒徑(D50)大于4微米，且45微米以下，振實密度為3.7Mg/m3以上，比表面積為0.3m2/g以下，氧濃度為3000ppm以下時，可以使在頻率100kHz、磁束密度0.1T條件下測定時的芯損失(W)為450kW/m3以下，而且，直至頻率1MHz的復(fù)合透磁率的實數(shù)部μ’基本上固定在57～80，使直流偏壓磁界5500Am-1時的直流重疊特性(μ’DC5500)基本固定在30～34.5，因此，在用作磁心時容易使用。
另外，本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的平均粒徑(D50)大于4微米，并且在16微米以下，振實密度在4.0Mg/m3以上，比表面積在0.23m2/g以下，氧濃度在2000ppm以下時，可以使在頻率100kHz、磁束密度0.1T的條件下測定時的芯損失(W)在250kW/m3以下，而且，能夠使直至頻率1MHz的復(fù)合透磁率的實數(shù)部μ’基本上固定在57～75，使直流偏壓磁界5500Am-1時的直流重疊特性(μ’DC5500)基本固定在30～36，因此，在用作磁心時容易使用。
作為本發(fā)明大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的一個例子，可舉出由下述組成式表示的。
Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit其中，M是選自Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一種或者兩種以上的元素，表示組成比的x、y、z、w、t為，0.5原子％≤x≤8原子％，2原子％≤y≤15原子％，0原子％≤z≤8原子％，1原子％≤w≤12原子％，0原子％≤t≤8原子％，70原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤79原子％。
表示上述組成式表示的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的上述組成式中的組成比的y、z、w、t優(yōu)選滿足17原子％≤(y+z+w+t)≤29.5原子％的關(guān)系。
下面對本發(fā)明大致球狀非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的組成限定理由進(jìn)行說明。
Fe是承擔(dān)磁性的元素，是本發(fā)明非晶質(zhì)軟磁性合金粉末所必須的元素。
如果提高Fe的組成比例，就可以提高非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的飽和磁性σs。
Fe的加入量優(yōu)選在70原子％以上79原子％以下，更優(yōu)選72原子％以上，79原子％以下，進(jìn)一步優(yōu)選73原子％以上78原子％以下。
Fe的加入量不足70原子％時，飽和磁化σs降低到不足150×10-6Wb.m/kg，因此，不好。而Fe的加入量超過79原子％時，表示合金的非晶質(zhì)形成能程度的Tg/Tm不足0.57，非晶質(zhì)形成能降低，因此不好。上述Tm是合金的熔點。
而且，F(xiàn)e的加入量如果在76原子％以上，能使合金粉末的飽和磁化σs在170×10-6Wb.m/kg以上，如果在77原子％以上，能使合金的飽和磁化σs在180×10-6Wb.m/kg以上。
另外，Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf可以在合金粉末表面上形成不動態(tài)化氧化覆膜，可以提高合金粉末的耐腐蝕性。這些元素中提高耐腐蝕性最有效的是Cr。在水噴霧法中，合金熔融液與水直接接觸時，能夠進(jìn)一步防止在合金粉末干燥工序中產(chǎn)生銹(目測程度)。而且，這些元素可以單獨加入，或者組合兩種以上復(fù)合加入，例如可以組合Mo和V，Mo和Cr，V和Cr，以及Cr、Mo、V等復(fù)合加入。這些元素中，Mo、V的耐腐蝕性比Cr稍差，但是由于提高了非晶質(zhì)形成能，可根據(jù)需要選擇這些元素。另外，從Cr、Mo、W、V、Nb、Ta中選擇的元素的加入量超過8原子％時，磁特性(飽和磁化)降低。
上述組成式中作為元素M使用的元素中玻璃形成能以Zr、Hf為最高。由于Ti、Zr、Hf的氧化性強(qiáng)，因此，這些元素超過8原子％加入時，大氣中溶解合金粉末原料，熔融液在原料溶解中發(fā)生氧化，而且磁特性(飽和磁化)降低。
合金粉末提高耐腐蝕性的效果可通過加入選自Pt、Pd、Au中的一種或者兩種以上的貴金屬元素來獲得，通過將這些貴金屬元素分散在粉末表面，提高耐腐蝕性。而且，這些貴金屬元素可以單獨加入或者通過與上述Cr等具有耐腐蝕性提高效果的元素組合來復(fù)合加入。上述貴金屬元素不適合與Fe混合，因此，超過8原子％加入時，上述玻璃形成能降低，而且，磁特性(飽和磁化)也降低。
為了使非晶質(zhì)軟磁性合金粉末具有耐腐蝕性，上述M的加入量必須在0.5原子％以上。
因此，組成式中M為選自Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一種或者兩種以上的元素，特別是優(yōu)選使用Cr、Mo、W、V、Nb、Ta中的一種或者兩種以上的元素。上述M的組成比x優(yōu)選為0.5原子％以上8原子％以下，更優(yōu)選1原子％以上4原子％以下，進(jìn)一步優(yōu)選1原子％以上3原子％以下。
C、P、B和Si是提高非晶質(zhì)形成能的元素，通過在Fe和上述M中加入這些元素，變成多元系，可以形成比只有Fe和上述M的二元系穩(wěn)定的非晶質(zhì)相。
特別是，為了與Fe在低溫下(約1050℃)保持共晶組成，整個組織變成非晶質(zhì)相，并且容易出現(xiàn)過冷卻液體的溫度間隔ΔTx。
如果同時加入P和Si，過冷卻液體的溫度間隔ΔTx更大，非晶質(zhì)形成能提高，能夠?qū)@得非晶質(zhì)單相的組織時的制造條件向比較簡單的方向緩和。
不加入Si時的P的組成比y優(yōu)選為2原子％以上15原子％以下，更優(yōu)選為4原子％以上14原子％以下，最優(yōu)選在6原子以上11原子％以下。P的加入量不足2原子％時，無法得到非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，如果超過15原子％，飽和磁化降低。
如果P的組成比y在上述范圍，過冷卻液體的溫度間隔ΔTx出現(xiàn)，并且合金粉末的非晶質(zhì)形成能提高。
如果加入Si，熱穩(wěn)定性提高，因此優(yōu)選加入2原子％以上。而如果Si的加入量超過8原子％，熔點上升。因此，Si的組成比t優(yōu)選0原子％以上8原子％以下，更優(yōu)選2原子％以上8原子％以下，進(jìn)一步優(yōu)選2原子％以上7原子％以下。
B的加入量不足2原子％時，難以獲得非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，如果超過12原子％，熔點上升。因此，B的組成比w優(yōu)選為1原子％以上12原子％以下，更優(yōu)選2原子％以上10原子％以下，進(jìn)一步優(yōu)選4原子％以上9原子％以下。
如果加入C，熱穩(wěn)定性提高，因此優(yōu)選加入1原子％以上。而如果C的加入量超過8原子％，熔點上升。因此，C的組成比z優(yōu)選超過0原子％并在8原子％以下，更優(yōu)選超過0原子％在6原子％以下，進(jìn)一步優(yōu)選1原子％以上4原子％以下。
因此，這些半金屬元素C、P、B和Si合計的組成比(y+z+w+t)優(yōu)選為17原子％以上29.5原子％以下，更優(yōu)選18原子％以上26原子％以下，更優(yōu)選18原子％以上25原子％以下。
半金屬元素的合計組成比超過29.5原子％時，特別是Fe的組成比相對降低，飽和磁化σs降低，因此不好。半金屬元素的合計組成比不足17原子％時，非晶質(zhì)形成能降低，難以獲得非晶質(zhì)相單相組織。
Fe的組成比在76原子％以上時，通過使半金屬元素C、P、B和Si的合計組成比(y+z+w+t)在18原子％以上24原子％以下，可以使合金粉末的飽和磁化σs在170×10-6Wb.m/kg以上。
進(jìn)而，F(xiàn)e的組成比在77原子％以上時，通過使半金屬元素C、P、B和Si的合計組成比(y+z+w+t)在18原子％以上23原子％以下，可以使合金粉末的飽和磁化σs在180×10-6Wb.m/kg以上。
在本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末中，在上述組成中，可以含有Ge為4原子％以下。
對于上述任意一種情況的組成，在本發(fā)明中，過冷卻液體的溫度間隔ΔTx在20K以上，根據(jù)組成，可以在35K以上。
另外，除了上述組成表示的元素之外，還可含有不可避免的雜質(zhì)。
通過水噴霧法得到的上述組成的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末在室溫下具有磁性，而且通過熱處理可顯示更加良好的磁性。因此，可作為具有優(yōu)良軟磁特性的材料廣泛用于各種用途。
說明通過水噴霧法制造本發(fā)明的大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的一個例子。
本發(fā)明所使用的水噴霧法是，在大氣氣氛中將與上述非晶質(zhì)軟磁性合金粉末組成相同或者組成大致相同的非晶質(zhì)軟磁性合金熔融液與高壓水一起以霧狀噴霧到反應(yīng)腔內(nèi)部，將上述合金熔融液粉碎并驟冷，制造大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。
圖1是表示適用于通過水噴霧法的合金粉末制造中的高壓水噴霧裝置的一個例子的截面示意圖。
該高壓水噴霧裝置1以熔融液坩堝2、水噴霧器3和反應(yīng)腔4為主體構(gòu)成。該高壓水噴霧裝置1放置在大氣氣氛中。
熔融液坩堝2的內(nèi)部裝入合金熔融液5。而且，熔融液坩堝2中配置作為加熱手段的圓筒狀線圈2a，以加熱合金熔融液5并保持熔融狀態(tài)。在熔融液坩堝2的底部設(shè)置熔融液噴嘴6，合金熔融液5從熔融液噴嘴6向反應(yīng)腔4內(nèi)部滴下。
水噴霧器3設(shè)置在熔融液坩堝2的下側(cè)。在該水噴霧器3中，設(shè)置水導(dǎo)入流路7和作為該導(dǎo)入流路7頂端部分的水噴射嘴8。
通過未圖示的液體加壓泵(加壓機(jī)構(gòu))加壓的高壓水10通過導(dǎo)入流路7導(dǎo)入到水噴射噴嘴8，從該噴嘴8向反應(yīng)腔4內(nèi)部形成高壓水流g進(jìn)行噴霧。
反應(yīng)腔4的內(nèi)部形成與高壓水噴霧裝置1周圍的氣氛相同的大氣氣氛。反應(yīng)腔4內(nèi)部的壓力保持在100kPa左右，而且，溫度保持在室溫程度。
要制造大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，首先，將填充在熔融液坩堝2中的合金熔融液5從熔融液噴嘴6滴加到反應(yīng)腔4內(nèi)。同時，從水噴霧器3的水噴射嘴8噴射高壓水10。噴射的高壓水10形成高壓水流g，達(dá)到上述滴加的熔融液中，在噴霧點p沖擊熔融液，將熔融液霧化，同時驟冷凝固，形成由上述組成的非晶質(zhì)相構(gòu)成的大致球狀的顆粒。這些大致球狀的粉末與水一起存儲在反應(yīng)腔4的底部。
這里所說的合金熔融液的冷卻速度是表面張力對合金熔融液充分作用的程度。合金熔融液的冷卻速度根據(jù)合金的組成、作為目的的合金粉末的粒徑等，決定合適的冷卻速度，可以103～105K/s為大致目標(biāo)。實際上，是否能得到接近大致球狀的產(chǎn)物，可通過確定是否在玻璃相(glassyphase)中析出形成了結(jié)晶相的Fe3B、Fe2B、Fe3P等相來決定。
然后，在大氣氣氛中將這些大致球狀粉末干燥之后，將這些粉末分級，得到具有給定平均粒徑的球狀或者接近球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。
在通過水噴霧法制造大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末時，通過控制水的噴射壓力、噴射流量和合金熔融液的流量等，控制合金熔融液的冷卻速度，而且，通過控制水噴射嘴的狹縫寬度、水噴射嘴的傾斜角度、水噴射角、合金熔融液的溫度和粘度、噴霧點(粉化點距離)等來控制制造條件，得到目的特性，具體而言，得到長寬比、振實密度、D50、氧濃度等在上述范圍內(nèi)的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。
得到的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末根據(jù)需要可以進(jìn)行熱處理。通過進(jìn)行熱處理，可以緩和合金粉末的內(nèi)部應(yīng)力，進(jìn)一步提高非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的軟磁特性。熱處理溫度Ta優(yōu)選為合金的居里溫度Tc以上玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下的范圍。熱處理溫度Ta如果不到居里溫度Tc，無法獲得熱處理產(chǎn)生的軟磁特性提高的效果，因此不好。而且，如果熱處理溫度Ta超過玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg，在合金粉末組織中容易析出結(jié)晶質(zhì)相，有可能降低軟磁特性，因此不好。
熱處理時間優(yōu)選在充分緩和合金粉末的內(nèi)部應(yīng)力并且不析出結(jié)晶質(zhì)相的范圍內(nèi)，例如優(yōu)選為30～300分鐘的范圍。
本實施方案的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末可以通過水噴霧法制造，因此可以進(jìn)行制造裝置的大型化，并且可以在高壓下將合金熔融液粉碎，因此提高生產(chǎn)性，而且，由于沒有使用高價的惰性氣體進(jìn)行，可以降低制造成本。
本實施方案的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末通過水噴霧法形成為接近球狀的形狀，因此，體積密度高，表面的凹凸少，因此，可以提高成形密度，為了制造壓粉芯等，在與樹脂等絕緣材料混合固化成形時，可以保證粉末之間的絕緣，因此作為壓粉芯制造用的軟磁性合金粉末是有效的。
另外，本實施方案的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末具有接近球狀的形狀，因此在為了制造電波吸收體通過阿特萊塔等加工該非晶質(zhì)軟磁性合金粉末時，可得到形狀均勻的扁平化顆粒，而且，由于容易控制粒徑，作為電波吸收體制造用的軟磁性合金粉末是有效的。
(扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的實施方案)本發(fā)明實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末是對上述任意一種構(gòu)成的實施方案的大致球狀非晶質(zhì)軟磁性合金粉末進(jìn)行扁平化。
作為將非晶質(zhì)軟磁性合金粉末扁平化的方法，例如將實施方案的大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末投入到阿特萊塔，粉碎混合10分鐘到16個小時，制成主要含有扁平化非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。這里，對扁平化前的上述非晶質(zhì)軟磁性合金粉末優(yōu)選不進(jìn)行熱處理。
通過阿特萊塔進(jìn)行的粉碎混合優(yōu)選進(jìn)行10分鐘～16個小時的范圍內(nèi)，更優(yōu)選4～8個小時范圍。
如果粉碎混合時間不足10分鐘，扁平化不足，因此，扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的長寬比有無法在1以上，例如10以上的傾向，如果粉劑混合時間超過16個小時，扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的長寬比超過80以上。優(yōu)選扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的厚度為0.1～5微米的范圍(優(yōu)選1～2微米)，同時長徑為1～80微米(優(yōu)選2～80微米)。
得到的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末根據(jù)需要與上述實施方案同樣進(jìn)行熱處理。
本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末使用表面凹凸少的大致球狀的本實施方案的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，因此，通過阿特萊塔等加工時，非晶質(zhì)合金粉末沒有被細(xì)粉碎，能夠進(jìn)行形狀均勻的扁平加工，得到形狀均勻的扁平化粒子。這種扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末為了制造電波吸收體，與樹脂等絕緣材料混合，這些粉末成層狀排列，因此，能夠致密填充并且能夠減小扁平化粒子之間的間隙。
(壓粉芯的實施方案)本發(fā)明實施方案的壓粉芯(壓粉磁心)是將一種或者幾種上述本實施方案的大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末與絕緣材料、潤滑劑混合并進(jìn)行造粒的造粒粉末構(gòu)成，上述絕緣材料作為粘著劑進(jìn)行固化成形。作為上述大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，比阻抗優(yōu)選為1.5μΩ.m以上。
該壓粉芯的形狀例如如圖2所示，可以舉出圓環(huán)狀的芯21，形狀并不限于此，長圓環(huán)狀或者橢圓環(huán)狀都可以。而且，平面看大致E字狀、平面看大致コ字狀、平面看大致I字狀等都可以。
該壓粉芯的上述造粒粉末被上述絕緣材料粘著，因此，組織中形成多種或者一種非晶質(zhì)軟磁性合金粉末存在的狀態(tài)，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末溶解，并不是構(gòu)成均勻的組織。而且，造粒粉末中的各非晶質(zhì)軟磁性合金粉末優(yōu)選被絕緣材料絕緣。
這樣，壓粉芯21中，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末與絕緣材料混合存在，因此，由于絕緣材料，壓粉芯自身的比阻抗增大，過電流損失減小，在高頻區(qū)域透磁率的降低減小。
如果非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的過冷卻液體的溫度間隔ΔTx不足20K，在對非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和絕緣材料、潤滑劑混合制造的造粒粉末進(jìn)行壓縮成形后進(jìn)行熱處理時，不發(fā)生結(jié)晶化，難以充分緩和內(nèi)部應(yīng)力。
特別是，本實施方案的壓粉芯21優(yōu)選外加磁界±2.4kA/m的保磁力為80A/m以下，更優(yōu)選40A/m以下。
構(gòu)成本實施方案的壓粉芯的絕緣材料提高了壓粉芯的比阻抗，同時形成了含有非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的造粒粉末，同時粘結(jié)形成的造粒粉末并保持壓粉芯的形狀，因此，優(yōu)選由對磁特性沒有大損失的材料構(gòu)成，例如可舉出環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、硅酮橡膠、酚醛樹脂、尿素樹脂、蜜胺甲醛樹脂、PVA(聚乙烯醇)等液態(tài)或者粉末狀的樹脂或者橡膠、水玻璃(Na2O-SiO2)、氧化物玻璃粉末(Na2O-B2O3-SiO2、PbO-B2O3-SiO2、PbO-BaO-SiO2、Na2O-B2O3-ZnO、CaO-BaO-SiO2、Al2O3-B2O3-SiO2、B2O3-SiO2)、溶膠凝膠法生成的玻璃狀物質(zhì)(以SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2等為主要成份)等。
作為絕緣材料，可以使用各種彈性體(橡膠)。
與絕緣材料一起還可以同時使用選自硬脂酸鹽(硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鋇、硬脂酸鎂、硬脂酸鋁等)中的潤滑劑。
特別是在上述絕緣材料中，優(yōu)選硅酮樹脂或者硅酮橡膠。
硅酮橡膠通常是指具有高聚合度的直鏈狀有機(jī)硅氧烷的交聯(lián)體構(gòu)成的橡膠狀彈性的橡膠。根據(jù)交聯(lián)方法，可分為高溫型和室溫型，在本發(fā)明中優(yōu)選室溫型的。室溫型的硅酮橡膠是使直鏈狀聚有機(jī)硅氧烷與具有乙酰氧基、烷氧基、肟基、異丙氧基等的硅烷化合物等交聯(lián)劑反應(yīng)制備的，因此，特別優(yōu)選使用具有乙酰氧基或者肟基的交聯(lián)劑。
另外，硅酮樹脂通常是指具有高度三元網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的有機(jī)聚硅氧烷的聚合物。通過有機(jī)氯硅烷或者有機(jī)烷氧基硅烷的水解聚合或者環(huán)狀硅氧烷的開環(huán)聚合制造。
上述硅酮橡膠中，通過具有烷氧基的交聯(lián)劑交聯(lián)制備的硅酮橡膠的腐蝕性小，可以構(gòu)成耐腐蝕性優(yōu)良的壓粉磁心。而且，使用含有分子內(nèi)具有正丁基的硅烷化合物的交聯(lián)劑得到的硅酮橡膠具有特別是優(yōu)良彈性的性質(zhì)。
因此，對于本實施方案的壓粉芯而言，如果使用通過含有具有正丁基的硅烷化合物的交聯(lián)劑制備的硅酮橡膠，固化應(yīng)力小，因此，殘留在非晶質(zhì)軟磁性合金粉末中的內(nèi)部應(yīng)力小，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的軟磁特性提高。由此，可以大幅度降低壓粉芯的保磁力和芯損失。
本實施方案的壓粉芯1所使用的造粒粉末的粒徑基于上述理由，優(yōu)選粒徑為45微米以上500微米以下，更優(yōu)選45微米以上300微米以下，進(jìn)一步優(yōu)選45微米以上150微米以下。
粒徑45微米以上500微米以下的造粒粉末的含量大于構(gòu)成壓粉芯1的整個造粒粉末的83重量％，或者粒徑不足45微米的造粒粉末和粒徑大于500微米的造粒粉末的含量(混入量)在整個造粒粉末的17重量％以下，可使將造粒粉末流入壓粉芯制造用模具時的流動性良好，在能夠提高生產(chǎn)性方面優(yōu)選，在15重量％以下更為優(yōu)選。
接著，參照附圖對本實施方案的壓粉芯的制造方法的例子進(jìn)行說明。
本發(fā)明的壓粉芯的制造方法由加入通過水噴霧法得到的本實施方案的大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和上述絕緣材料、上述潤滑劑，進(jìn)行混合造粒，形成造粒粉末的工序，將形成的造粒粉末壓縮成形形成芯前體的成形工序，和，將上述芯前體在(Tg-170)K以上(Tg)K以下的溫度下進(jìn)行熱處理，除去上述芯前體內(nèi)部應(yīng)力的熱處理工序構(gòu)成。
在形成造粒粉末的工序中，上述非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和絕緣材料、潤滑劑混合的混合物中絕緣材料的混合率優(yōu)選在0.3重量％以上5重量％以下，更優(yōu)選1重量％以上3重量％以下。
絕緣材料的混合率不足0.3重量％時，無法將非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和潤滑劑與該絕緣材料一起成形為給定的形狀，因此不好。而且，如果混合率超過了5重量％，造粒粉末中非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的加入密度降低，采用造粒粉末制造的壓粉芯中的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的含有率降低，壓粉芯的軟磁特性降低，因此不好。
而且，上述混合物中潤滑劑的混合率優(yōu)選為0.1重量％以上2重量％以下，更優(yōu)選0.1重量％以上1重量％以下。
潤滑劑的混合率不足0.1重量％時，無法對非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的流動性作相當(dāng)?shù)奶岣?，因此，不能期望造粒粉末的制造效率的提高，而且，造粒粉末中的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的加入密度降低，結(jié)果，壓粉芯的軟磁特性降低，因此不好。而且，潤滑劑超過2重量％時，造粒粉末中非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的加入密度降低，而且，壓粉芯的機(jī)械強(qiáng)度降低，因此不好。
如果形成上述造粒粉末，將形成的造粒粉末進(jìn)行分級，選擇粒徑45微米以上500微米以下范圍的，更優(yōu)選選擇45微米以上300微米以下范圍的，進(jìn)一步優(yōu)選選擇45微米以上150微米以下范圍的，在后續(xù)工序使用。分級可以使用篩網(wǎng)、振動篩網(wǎng)、聲波篩網(wǎng)、氣流式分級機(jī)等。
接著，進(jìn)行將上述造粒粉末進(jìn)行壓縮成形并形成磁心前體的成形工序。
而且，希望在壓縮成形之前蒸發(fā)造粒粉末中所含的溶劑、水分等，在非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的表面形成絕緣材料層。
接著，壓縮造粒粉末制造磁心前體。芯前體的制造使用圖3所示的模具110。該模具110由中空的圓筒型模111、插入該模111的中空部分111a中的上沖頭112和下沖頭113構(gòu)成。
在上沖頭112的下面，設(shè)置圓柱狀突起112a，將這些上沖頭112、下沖頭113和模111一體化，在模具110內(nèi)部形成圓環(huán)狀的模型。在該模具110中填充上述造粒粉末。
接著，對模具110中填充的造粒粉末施加單軸壓力，并在室溫或者給定的溫度下加熱，進(jìn)行壓縮成形。
在圖4中，表示壓縮成形時使用的適合放電等離子體燒結(jié)裝置的一個例子的關(guān)鍵部分。該例子的放電等離子體燒結(jié)裝置以支撐填充混合物的模具110和模具110的下沖頭113，將作為通入后述的脈沖電流時一個電極的沖頭電極114和模具110的上沖頭112向下側(cè)擠壓，將作為通入脈沖電流的另一個電極的沖頭電極115和測定模具110內(nèi)的造粒粉末溫度的熱電偶17為主體構(gòu)成。
這樣，該放電等離子體燒結(jié)裝置放置在反應(yīng)腔118內(nèi)，該反應(yīng)腔118連接在圖示省略的真空排氣裝置和氣氛氣體的供給裝置，其構(gòu)成能將在模具110中填充的造粒粉末保持在惰性氣氛等所需的氣氛下。
圖4中，通電裝置省略了，但上下沖頭112、113和沖頭電極114、115上可連接另外設(shè)置的通電裝置，構(gòu)成為從該通電裝置通過沖頭112、113和沖頭電極114、115通入脈沖電流。
因此，將填充有上述造粒粉末的模具110設(shè)置在放電等離子體燒結(jié)裝置中，向反應(yīng)腔118內(nèi)部引入真空，通過沖頭112、113從上下對混合物施加單軸壓力P，與此同時，施加脈沖電流，對造粒粉末進(jìn)行加熱，壓縮成形。
在該放電等離子體燒結(jié)處理中，通過放電電流對造粒粉末以給定的速度進(jìn)行快速升溫，可以縮短壓縮成形的時間，因此，適合于保持非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的非晶質(zhì)相進(jìn)行壓縮成形。
在本發(fā)明中，將上述造粒粉末壓縮成形時的溫度因根據(jù)絕緣材料的種類和非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的組成而不同，作為絕緣材料采用水玻璃、非晶質(zhì)軟磁性使用Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87的組成的合金粉末時，為了用絕緣材料粘著造粒粉末彼此，必須為373K(100℃)以上，而且，為了使絕緣材料熔融并且不從模具110浸出，必須在673K(400℃)以下。如果絕緣材料浸出，壓粉芯中的絕緣材料的含量降低，壓粉芯的比阻抗降低，高頻頻帶中的透磁率降低。
如果在373K(100℃)以上673K(400℃)以下的溫度范圍下對造粒粉末進(jìn)行壓縮成形，可將絕緣材料適度固化，因此，粘著造粒粉末可以形成為給定的形狀。
對于在壓縮成形時對造粒粉末施加的單軸壓力P，如果壓力太低，壓粉芯的密度無法提高，不能形成致密的壓粉芯。而如果壓力過高，絕緣材料浸出，壓粉芯中的絕緣材料的含量降低，壓粉芯的比阻抗降低，高頻頻帶的透磁率降低。因此，單軸壓力P因絕緣材料的種類和非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的組成而不同，在絕緣材料采用水玻璃、非晶質(zhì)軟磁性使用Fe74.43Cr1.76P9.04C2.16B7.54Si4.87的組成時，優(yōu)選600MPa以上1500MPa以下，更優(yōu)選600MPa以上900MPa以下。
這樣就得到圓環(huán)狀的磁心前體。
在對模具110中填充的造粒粉末施加單軸壓力在室溫下壓縮成形時，除了不連接通電裝置之外，采用與圖4所示的裝置同樣構(gòu)成的壓制裝置，可以制造圓環(huán)狀磁心前體。
另外，作為絕緣材料使用硅酮樹脂時，上述成形工序中，通過在常溫下對造粒粒子進(jìn)行壓縮成形，可以得到給定形狀的磁心前體。
由于硅酮樹脂具有彈性，固化應(yīng)力小，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末中殘留的內(nèi)部應(yīng)力小。因此，除了磁質(zhì)伸縮的影響，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的軟磁特性提高。由此，壓粉芯的保磁力和芯損失可以大幅度降低。
特別是，如上所述，使用含有分子內(nèi)具有正丁基的硅烷化合物的交聯(lián)劑得到的硅酮橡膠，彈性特別優(yōu)異，固化應(yīng)力特別小，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末中殘留的內(nèi)部應(yīng)力極小，進(jìn)而提高非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的軟磁特性，可以大幅度降低壓粉芯的保磁力及芯損失。
在使用硅酮樹脂時，對于壓縮成形時在造粒粉末上施加的壓力，如果壓力太低，壓粉芯的密度無法提高，無法形成致密的壓粉芯。如果壓力過高，沖頭的消耗激增，為了消除成形時產(chǎn)生的應(yīng)力，需要進(jìn)行長時間的熱處理。因此，壓力因非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的組成而不同，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末使用Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87而成的組成時，優(yōu)選500MPa以上2500MPa以下，更優(yōu)選1000MPa以上2000MPa以下。
作為特別是構(gòu)成壓粉芯的造粒粉末中所含的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，使用平均粒徑(D50)大于4微米并且在45微米以下，振實密度為3.7Mg/m3以上，比表面積為0.3m2/g以下，氧濃度為3000ppm以下的時，可以使頻率100kHz、磁束密度0.1T條件下測定時的芯損失(W)在450kW/m3以下，與現(xiàn)有壓粉芯相比，芯損失大幅度降低。而且，能夠使直至頻率1MHz的復(fù)合透磁率的實數(shù)部μ’基本上固定在57～80，使直流偏壓磁界5500Am-1時的直流重疊特性(μ’DC5500)基本固定在30～34.5，因此，在用作磁心時容易使用。
作為上述非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，使用平均粒徑(D50)大于4微米，并且在16微米以下，振實密度在4.0Mg/m3以上，比表面積在0.23m2/g以下，氧濃度在2000ppm以下的情況下，可以使在頻率100kHz、磁束密度0.1T的條件下測定時的芯損失(W)在250kW/m3以下。而且，能夠使直至頻率1MHz的復(fù)合透磁率的實數(shù)部μ’基本上固定在57～75，使直流偏壓磁界5500Am-1時的直流重疊特性(μ’DC5500)基本固定在30～36，因此，在用作磁心時容易使用。
下面進(jìn)行對上述芯前體進(jìn)行熱處理并除去芯前體內(nèi)部應(yīng)力的熱處理工序。如果將芯前體在給定的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理，可以除去粉末制造工序或者成形工序中產(chǎn)生的芯前體自身的內(nèi)部應(yīng)力和芯前體中包含的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的內(nèi)部應(yīng)力，能夠制造保磁力低的壓粉芯。
熱處理溫度優(yōu)選在(Tg-170)K以上(Tg)K以下的范圍，更優(yōu)選在(Tg-160)K以上(Tg-5)K以下的范圍，進(jìn)一步優(yōu)選在(Tg-140)K以上(Tg-10)K以下的范圍，最優(yōu)選在(Tg-110)K以上(Tg-10)K以下的范圍。
如果將芯前體在(Tg-160)K以上(Tg-5)K以下的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理，可以制造例如外加磁界±2.4kA/m下的保磁力為100A/M以下的壓粉芯，如果在(Tg-140)K以上(Tg-10)以下的溫度熱處理，可以得到如外加磁界±2.4kA/m下的保磁力為80A/M以下的壓粉芯，進(jìn)而，如果將上述芯前體在(Tg-110)K以上(Tg-10)K以下的溫度進(jìn)行熱處理，可以得到例如外加磁界±2.4kA/m下的保磁力為40A/M以下的壓粉芯。
熱處理溫度不足(Tg-170)K時，無法充分除去芯前體的內(nèi)部應(yīng)力，因此不好，如果超過(Tg)K，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末結(jié)晶化，保磁力增大，因此不好。
在例如Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87而成的組成的合金粉末的情況下，Tg為780K，優(yōu)選使熱處理溫度為610K(337℃)～780K(507℃)的范圍，更優(yōu)選使熱處理溫度為620K(347℃)～775K(502℃)的范圍，進(jìn)一步優(yōu)選使熱處理溫度為640K(367℃)～770K(497℃)的范圍，最優(yōu)選使熱處理溫度為670K(397℃)～770K(497℃)的范圍。
特別是絕緣材料使用硅酮橡膠時，優(yōu)選使熱處理溫度為670K(397℃)～770K(497℃)的范圍。使用硅酮樹脂時，如果熱處理溫度不足670℃，無法充分除去芯前體的內(nèi)部應(yīng)力，因此不好，如果熱處理溫度超過773K時，硅酮橡膠過度分解，壓粉芯的強(qiáng)度降低，因此不好。
作為絕緣材料使用硅酮橡膠時，優(yōu)選使熱處理的氣氛為真空氣氛或者氮氣氣氛、氬氣等惰性氣體氣氛，特別優(yōu)選氮氣氣氛。
通過上述熱處理，可以得到本實施方案的圓環(huán)狀壓粉芯21。
這樣得到的壓粉芯21含有本實施方案的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，因此，在室溫下具有優(yōu)良的軟磁特性，或者通過熱處理顯示更加良好的軟磁特性。
因此，作為具有優(yōu)良軟磁特性的材料，能夠?qū)⒃搲悍坌居米鞲鞣N磁元件的磁心，與現(xiàn)有材料相比，能夠得到具有優(yōu)良磁特性的磁心。
在上述說明中，使用對造粒粉末通過放電等離子體燒結(jié)裝置進(jìn)行壓縮成形的方法，但是并不限于此，通過通常的粉末成形法、熱壓法、擠出法等方法進(jìn)行壓縮成形，也可以得到本發(fā)明的壓粉芯。
在上述說明中，說明了采用模具制造圓環(huán)狀壓粉芯的方法，但是并不限于此，制造塊狀成形體，將其切削加工，切成圓環(huán)狀、棒狀、平面看大致E字狀、平面看大致コ字狀等形狀，可以制造各種形狀的壓粉芯。
根據(jù)實施方案的壓粉芯，對使用具有優(yōu)良軟磁特性并且體積密度高，表面凹凸少，成形為大致球狀的本實施方案的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造的造粒粉末進(jìn)行固化成形，因此，可以提高壓粉芯的成形密度，并且保持粉末之間的絕緣，提高磁特性。而且，使用通過水噴霧法制造的本實施方案的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，提高生產(chǎn)性。
另外，通過在造粒粉末制造后不加入潤滑劑，在造粒粉末制造階段加入潤滑劑，制造造粒粉末時的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末之間滑動良好，可以提高造粒粉末的制造效率，而且，在造粒粉末內(nèi)致密地含有非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，因此，造粒粉末的密度提高，結(jié)果，得到軟磁特性優(yōu)良的壓粉芯。
通過水噴霧法得到的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末由平均粒徑小并且大致球狀的粒子構(gòu)成，因此，如果將該非晶質(zhì)軟磁性合金粉末用于壓粉芯，可以得到飽和磁化高，芯損失低，并且透磁率相對于外加磁界的變化的變化率(振幅透磁率)和電感的變化率(直流重疊特性)優(yōu)良的壓粉芯。
作為使用本實施方案的造粒粉末的壓粉芯，并不限于上述形狀，圖6所示的J字型壓粉芯41、圖7所示具有將圓環(huán)的一部分切下形成缺口部分的形狀的槽的壓粉芯51也是本發(fā)明的壓粉芯。這些壓粉芯41和51的制造方法，除了模具形狀不同之外，可以與上述實施方案的壓粉芯21的制造方法同樣，通過壓縮成形來制造，或者，通過形狀塊狀成形體，將其進(jìn)行切削加工來制造。在這些壓粉芯41和51中，可獲得上述實施方案的壓粉芯21同樣的作用效果。
特別是，J字形的壓粉芯41可用作配置在電磁感應(yīng)型加熱器(IH型加熱器)中的線圈用磁心。作為這種IH型加熱器的大致構(gòu)成，例如在釜(被加熱物)的下面設(shè)置線圈，在該線圈的下部，配置J字形的壓粉芯41。在IH型加熱器中，通過線圈將該釜加熱，作為線圈用磁心，配置芯損失小的本實施方案的J字形壓粉芯41，可以實現(xiàn)提高了發(fā)熱效率的IH型加熱器。
(電波吸收體的實施方案)
本實施方案的電波吸收體是混合上述本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和絕緣材料而成的。加入到電波吸收體中的多個扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末在上述絕緣材料中成層狀排列。
這里使用的絕緣材料，可使用兼有絕緣性和粘著劑的材料，可以選自氯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂、酚醛樹脂、氯化聚乙烯、硅樹脂、硅橡膠等熱塑性樹脂，在這些熱塑性樹脂中，氯化聚乙烯在加工性方面特別優(yōu)選。
對于這種氯化聚乙烯，發(fā)揮被認(rèn)為在聚乙烯和聚氯乙烯中間的特性，可以使用含氯量例如為30～45原子％，伸展率例如為420～800原子％，孟納粘度為35～75(Ms1+4100℃)等特性的氯化聚乙烯。
本發(fā)明電波吸收體的其它方案為，混合上述本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和硅酮彈性體構(gòu)成的粘著劑，固化成形為片狀。
在目前的電波吸收體中，除了上述本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和作為粘接劑的樹脂之外，還可以加入由硬脂酸鋁構(gòu)成的潤滑劑，進(jìn)而還可加入硅烷偶合劑。
在前的電波吸收體是將上述本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末與作為粘著劑的樹脂一起固化成形，因此，本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末分散在樹脂內(nèi)部，并且形成在樹脂中成層狀排列的結(jié)構(gòu)。
而且，在前的其它電波吸收體是上述本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末與硅酮彈性體構(gòu)成的粘著劑一起固化成形，因此，本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末分散，并且在粘著劑中成層狀排列，特別優(yōu)選的是各扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末被硅酮彈性體都被絕緣。
由于上述本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末被樹脂粘著劑絕緣，因此，電波吸收體本身的阻抗被提高，這樣抑制了過電流的產(chǎn)生，可將數(shù)百MHz～數(shù)GHz的頻率頻帶中復(fù)合透磁率的虛數(shù)部分μ”(下面稱為虛數(shù)透磁率μ”)在幅度寬的范圍內(nèi)提高，可以提高高頻頻帶的電磁波抑制效果。
在前的電波吸收體中，使用熱塑性樹脂作為粘著劑，1GHz的虛數(shù)透磁率μ”為6以上。虛數(shù)透磁率μ”為6以上時，GHz頻帶的電磁波抑制效果提高，能夠有效地遮蔽高頻電波，因此優(yōu)選。而且，如果選擇粘接劑為軟質(zhì)的，作為電波吸收體可以獲得軟質(zhì)的，例如象平板凸輪那樣用自由指端力就可變形的形態(tài)。例如通過以上述硅酮彈性體作為粘結(jié)劑，具有柔軟得多的隨意變形的特征。
在前的電波吸收體中，使用硅酮彈性體作為粘結(jié)劑的，可以獲得1GHz的虛數(shù)透磁率μ”在10以上。虛數(shù)透磁率μ”在10以上時，GHz頻帶的電波抑制效果提高，能夠有效地遮蔽高頻電波，因此優(yōu)選。
硅酮彈性體和氯化聚乙烯除了提高電波吸收體的阻抗之外，還粘結(jié)本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，保持電波吸收體的形狀。而且，硅酮彈性體壓縮成形性優(yōu)良，因此，即使在常溫下固化成形，也能夠構(gòu)成高強(qiáng)度的電波吸收體。進(jìn)而，硅酮彈性體和氯化聚乙烯即使在電波吸收體內(nèi)部也具有足夠的彈性，即使在使用具有例如1×10-6～50×10-6的磁質(zhì)伸縮常數(shù)的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的情況下，也能夠緩和變形，緩和電波吸收體的內(nèi)部應(yīng)力，提高虛數(shù)透磁率μ”。
而且，如果在上述樹脂中加入由硬脂酸鋁構(gòu)成的潤滑劑，本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末致密填充，電波吸收體的密度提高。由此，虛數(shù)透磁率μ”提高。
如果在上述樹脂中加入硅烷偶合劑，本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末與硅酮彈性體因硅烷偶合劑形成強(qiáng)結(jié)合，在扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的表面均勻覆蓋硅酮彈性體。由此扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末彼此的絕緣性提高，虛數(shù)透磁率μ”提高。
在本實施方案的電波吸收體中，由于本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末在絕緣材料中成層狀排列，因此，在電波吸收體中可以致密填充，并且能夠減小扁平化粉末彼此之間的間隙，而且上述扁平化粉末與大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末相比，長寬比增大，電波吸收體本身的阻抗增大，抑制了過電流的發(fā)生。具體地說，如果扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的長寬比在1以上，粒子彼此的接觸減小，電波吸收體本身的阻抗增大，過電流的發(fā)生受到抑制，GHz頻帶的虛數(shù)透磁率μ”容易在6以上，由此電波吸收體的電波抑制效果提高。
如果扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的長寬比在10以上，粒子彼此的接觸更少，電波吸收體本身的阻抗增大的玻璃增加，過電流的發(fā)生得到了抑制，GHz頻帶的虛數(shù)透磁率μ”容易在10以上，由此，電波吸收體的電磁波抑制效果提高。
長寬比的上限優(yōu)選為800以下。如果長寬比在800以下，扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末本身的反磁界不會變得過小，低周波頻帶下的復(fù)合透磁率的實數(shù)部分μ’(下面稱為實效透磁率μ’)可被抑制得低，與此對照，虛數(shù)透磁率μ”容易在6以上，電波抑制效果提高。
長寬比的上限更優(yōu)選在300以下，如果長寬比在300以下，扁平化粒子本身的反磁界不會變得過小，低頻頻帶的復(fù)合透磁率的實數(shù)部分μ’(下面稱為實效透磁率μ’)可被抑制得更低，與此對照，虛數(shù)透磁率μ”容易在10以上，電波抑制效果進(jìn)一步提高。
本實施方案的電波吸收體的密度優(yōu)選在3.0g/cm3以上。密度如果在3.0g/cm3以上，非晶質(zhì)軟磁性合金粉末致密填充，扁平粒子彼此的間隙減少，因此，GHz頻帶的虛數(shù)透磁率μ”容易在10以上，電磁波抑制效果提高。
電波吸收體的密度越高越好，但是如果相當(dāng)高，扁平型粒子過于致密填充，電波吸收體的阻抗降低，產(chǎn)生過電流，虛數(shù)透磁率μ”降低。因此，優(yōu)選以電波吸收體密度的上限為6.5g/cm3。
本實施方案電波吸收體中扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的含有率優(yōu)選在30體積％以上80體積％以下。如果扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的含有率在30體積％以上，磁性體的量足夠，電磁波抑制效果能夠有效發(fā)揮。而且如果含有率在80體積％以下，合金粉末彼此接觸，阻抗不降低，確實提高并維持虛數(shù)透磁率μ”，能夠有效發(fā)揮電磁波抑制效果。
硅酮彈性體或者氯化聚乙烯的含有率是除去扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的剩余部分。
在加入潤滑劑的情況下，相對于電波吸收體優(yōu)選加入0.1重量％以上、5重量％以下的范圍。而且，在加入硅烷偶合劑的情況下，相對于電波吸收體優(yōu)選加入0.1重量％以上，2重量％以下。
根據(jù)本實施方案的電波吸收體，通過使用將具有優(yōu)良軟磁特性的大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末扁平化而得到的扁平化非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，能夠在絕緣材料中致密填充，因此，能夠提高數(shù)百MHz～數(shù)GHz的頻率頻帶的電波抑制效果。
另外，本實施方案的電波吸收體是混合將通過水噴霧法制造的本實施方案的大致球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末制造的扁平化非晶質(zhì)軟磁性合金粉末與絕緣材料制備的，因此，生產(chǎn)性優(yōu)良。
上述扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末可以用水玻璃涂覆。如果用水玻璃涂覆扁平化粒子，粒子彼此的絕緣性進(jìn)一步提高，電波吸收體的阻抗進(jìn)一步提高，能夠進(jìn)一步提高高頻頻帶的虛數(shù)透磁率μ”，提高電磁波抑制效果。
作為本實施方案的電波吸收體使用的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，可以是主要含有本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的，而且，代替本實施方案的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，也可以使用本實施方案的球狀非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，而且，也可以是本實施方案扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和球狀非晶質(zhì)軟磁性合金粉末的混合物。
實施例試驗例1FeCrPCB系合金以Fe、Fe-C合金、Fe-P合金、B和Cr為原料，分別稱量給定的量，在大氣氣氛下將這些原料放入圖1所示的高壓水噴霧裝置的熔融液坩堝中，進(jìn)行溶解，從熔融液坩堝的熔融液噴嘴滴加合金熔融液，同時，從圖1所示的水噴霧器的水噴射嘴噴射高壓水，使合金熔融液成霧狀，在反應(yīng)腔內(nèi)將霧狀合金熔融液驟冷，制造軟磁性合金粉末，這時，改變制造條件，制造各種軟磁性合金粉末(No.1～3的軟磁性合金粉末)。
得到的各種軟磁性合金粉末的組成都為Fe75Cr2P13C5B5構(gòu)成的組成。
而且，對上述組成為Fe75Cr2P13C5B5的各種軟磁性合金粉末通過X射線衍射法分析組織結(jié)構(gòu)，這時，所有的合金粉末的X射線衍射圖譜都表示寬圖譜，可見是由非晶質(zhì)相構(gòu)成的組織構(gòu)成。因此，即使是由Fe、Cr、P、C、B構(gòu)成的合金，也可以形成由非晶質(zhì)相構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。
通過掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察上述組成Fe75Cr2P13C5B5的各種軟磁性合金粉末，研究形狀。結(jié)果在表1表示。
在表1表示得到的軟磁性合金粉末的平均粒徑(D50)、振實密度、比表面積、氧濃度、長寬比的最小值和最大值的平均值。
進(jìn)而，對得到的各種軟磁性合金粉末進(jìn)行DSC測定(Differentialscanning caloriemetry示差掃描熱量測定)，測定玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg、結(jié)晶化開始溫度Tx、居里溫度Tc和熔點Tm，同時求出過冷卻液體的溫度間隔ΔTx和Tg/Tm。這些結(jié)果在表2表示。DSC測定時的升溫速度為0.67K/秒。表2中的Tm*表示合金的融解溫度。
對得到的各種軟磁性合金粉末，通過振動樣品型磁力計(VSM)測定飽和磁化σs。這些結(jié)果在表2綜合表示。
接著，相對于得到的軟磁性合金粉末98.3重量％，混合作為絕緣材料的硅酮樹脂1.4重量％和作為軟化劑的硬脂酸鋅0.3重量％，進(jìn)行造粒，制成造粒粉末。將這些造粒粉末在大氣中室溫下干燥12個小時。接著，將干燥的造粒粉末分級，選擇粒徑在45微米以上500微米以下范圍內(nèi)的，在后續(xù)工序中使用。
將粒徑45微米以上500微米以下的造粒粉末填充到圖3所示的WC制模具中之后，使用圖4所示的壓制裝置，在大氣壓，在室溫下，用上下沖頭112、113對造粒粉末加壓至成形壓力(Ps)2000MPa。
然后，在熱處理溫度Ta為573K(300℃)～723K(450℃)下進(jìn)行3600秒的熱處理，制造各種壓粉芯。這種壓粉芯的形狀為外徑20mm、內(nèi)徑12mm、厚度7mm的圓環(huán)狀。
測定得到的各種壓粉芯的芯損失(W)。這里的芯損失是在頻率100kHz、磁束密度0.1T條件下測定時的芯損失。其結(jié)果在表2綜合表示。
測定得到的各種壓粉芯的復(fù)合透磁率的實數(shù)部分(也稱為實效透磁率)μ’和直流重疊特性(μ’DC5500)。這里的μ’是在頻率1kHz條件下測定時的值，μ’DC5500是測定直流偏壓磁界5500Am-1時的實效透磁率。其結(jié)果在表2綜合表示。
表1
表2
由表1、表2所示的結(jié)果可見，No.1～2的軟磁性合金粉末可以得到無定型的，平均長寬比、D50、比表面積、氧濃度大，而且，振實密度小。這樣，采用No.1～2的軟磁性合金粉末制作的壓粉芯的芯損失大，直流重疊特性低。由于No.1～2的軟磁性合金粉末的氧濃度大，因此，熱穩(wěn)定性發(fā)生變化。
與此不同，No.3的軟磁性合金粉末得到大致球狀的，比表面積、氧濃度小，而且，振實密度大，與No.1～2的相比，飽和磁化σs也高。使用這種No.3的軟磁性合金粉末制作的壓粉芯與使用No.1～2的軟磁性合金粉末制造的壓粉芯相比，芯損失大幅度降低，而且，直流重疊特性也提高。
在試驗例1中，在使組成為Fe75Cr2P13C5B5的軟磁性合金粉末的平均粒徑(D50)為9.0微米以上時，組織為結(jié)晶化的。
(試驗例2)以Fe、Fe-C合金、Fe-P合金、B和Cr為原料，分別稱量給定的量，在大氣氣氛下將這些原料放入圖1所示的高壓水噴霧裝置的熔融液坩堝中，進(jìn)行溶解，從熔融液坩堝的熔融液噴嘴滴加合金熔融液，同時，從圖1所示的水噴霧器的水噴射嘴噴射高壓水，使合金熔融液成霧狀，在反應(yīng)腔內(nèi)將霧狀合金熔融液驟冷，制造軟磁性合金粉末，這時，改變制造條件，制造各種軟磁性合金粉末(No.4～14的軟磁性合金粉末)。
得到的各種軟磁性合金粉末的組成為Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwCrx構(gòu)成的組成(其中，z是1.2～7原子％，w為5.6～8.7原子％，x為1.96～2原子％，y為8.44～12.74原子％，t為0～4.87％)。上述組成式中的V表示P的組成比，或者P和Si的合計組成比。
而且，對上述組成為Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwCrx的各種軟磁性合金粉末通過X射線衍射法分析組織結(jié)構(gòu)，這時，所有的合金粉末的X射線衍射圖譜都表示寬圖譜，可見是由非晶質(zhì)相構(gòu)成的組織構(gòu)成。因此，即使是Fe、Cr、P、C、B或B和Si構(gòu)成的合金，也可以形成由非晶質(zhì)相構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。
另外，通過掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察上述組成Fe100-t-y-z-w-x(Py或者PySit)CzBwCrx的各種軟磁性合金粉末，研究形狀。結(jié)果在表3表示。
在表3表示得到的軟磁性合金粉末的平均粒徑(D50)、振實密度、比表面積、氧濃度、長寬比的最小值和最大值的平均值。
進(jìn)而，對得到的各種軟磁性合金粉末進(jìn)行DSC測定(Differentialscanning caloriemetry示差掃描熱量測定)，測定玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg、結(jié)晶化開始溫度Tx、居里溫度Tc和熔點Tm，同時求出過冷卻液體的溫度間隔ΔTx和Tg/Tm。這些結(jié)果在表4表示。DSC測定時的升溫速度為0.67K/秒。表4中的Tm*表示合金的熔解溫度。
對得到的各種軟磁性合金粉末，與實施例1同樣，測定飽和磁化σs。這些結(jié)果在表4綜合表示。
接著，除了采用該試驗例2得到的軟磁性合金粉末之外，與上述試驗例1同樣，制造造粒粉末，進(jìn)而，采用上述造粒粉末，與上述試驗例1同樣，制造各種壓粉芯。
與試驗例1同樣測定得到的各種壓粉芯的芯損失(W)。結(jié)果在表4綜合表示。
與試驗例1同樣測定得到的各種壓粉芯的實效透磁率(μ’)和直流重疊特性(μ’DC5500)。結(jié)果在表4綜合表示。
表3
表4
由表3、表4的結(jié)果可見，No.4～12的軟磁性合金粉末可以得到大致球狀的。
No.4和9的軟磁性合金粉末的P合Si的合計組成比v超過15原子％，ΔTx在46K以下。
與此不同，對于P的組成比或者P和Si的合計組成比v在15原子％以下的No.5～8的軟磁性合金粉末，加入P和Si雙方時，與單獨加入P相比，可以提高ΔTx，加入P和Si雙方時，組成比v越大，越能夠提高ΔTx，越能夠提高非晶質(zhì)相形成能。而且在試驗例2中，在使組成為Fe70.85Cr2P12.29C4.65B7Si3.32的軟磁性合金粉末的平均粒徑(D50)為9.0微米以上時，組織結(jié)晶化。
對于No.10～12的軟磁性合金粉末，隨著Si加入量的增加，ΔTx增大，能夠提高非晶質(zhì)相形成能。
接著，No.13軟磁性合金粉末得到無定型的，平均長寬比、D50、比表面積、氧濃度大，而且，振實密度小。這樣，采用No.13的軟磁性合金粉末制造的壓粉芯的芯損失大，直流重疊特性差。由于No.13的軟磁性合金粉末的氧濃度大，因此，熱穩(wěn)定性發(fā)生變化。
與此不同，No.14的軟磁性合金粉末得到大致球狀的，比表面積、氧濃度小，而且，振實密度大，而且，與No.13的相比，飽和磁化σs也高。使用這種No.14的軟磁性合金粉末制造的壓粉芯與使用No.13的軟磁性合金粉末制造的壓粉芯相比，芯損失大幅度降低，而且，直流重疊特性也優(yōu)良。
(試驗例3)以Fe、Fe-C合金、Fe-P合金、B和Cr為原料，分別稱量給定的量，在大氣氣氛下將這些原料放入圖1所示的高壓水噴霧裝置的熔融液坩堝中，進(jìn)行溶解，從熔融液坩堝的熔融液噴嘴滴下合金熔融液，同時，從圖1所示的水噴霧器的水噴射嘴噴射高壓水，使合金熔融液成霧狀，在反應(yīng)腔內(nèi)將霧狀合金熔融液驟冷，制造軟磁性合金粉末，這時，改變制造條件，制造各種軟磁性合金粉末(No.15～21的軟磁性合金粉末)。而對No.17的軟磁性合金粉末在粉末形成后，在室溫下長時間放置。
得到的各種軟磁性合金粉末的組成為Fe78P9.23C2.2B7.7Si2.87或者Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwCrx構(gòu)成的組成(其中，z是2.16～2.2原子％，w為7.54～7.7原子％，x為1～8原子％，y為9.04～9.23原子％，t為2.87～4.87％原子％，v是12.1～13.91原子％)。上述組成式中的v表示P和Si的合計組成比。
而且，對上述組成為Fe78P9.23C2.2B7.7Si2.87或者Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwCrx的各種軟磁性合金粉末通過X射線衍射法分析組織結(jié)構(gòu)，這時，所有的合金粉末的X射線衍射圖譜都表示寬圖譜，可見是由非晶質(zhì)相構(gòu)成的組織構(gòu)成。因此，即使是Fe、Cr或者A1、P、C、B、Si構(gòu)成的合金，也可以形成由非晶質(zhì)相構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。
另外，通過掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察上述組成Fe78P9.23C2.2B7.7Si2.87或者Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwCrx的各種軟磁性合金粉末，研究形狀。結(jié)果在表5表示。
在表5表示得到的軟磁性合金粉末的平均粒徑(D50)、振實密度、比表面積、氧濃度、長寬比的最小值和最大值的平均值。
進(jìn)而，對得到的各種軟磁性合金粉末進(jìn)行DSC測定(Differentialscanning caloriemetry示差掃描熱量測定)，測定玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg、結(jié)晶化開始溫度Tx、居里溫度Tc和熔點Tm，同時求出過冷卻液體的溫度間隔ΔTx和Tg/Tm。這些結(jié)果在表6表示。DSC測定時的升溫速度為0.67K/秒。表6中的Tm*表示合金的融解溫度。
對得到的各種軟磁性合金粉末，與實施例1同樣，測定飽和磁化σs。這些結(jié)果在表6綜合表示。
接著，除了采用該試驗例3得到的軟磁性合金粉末之外，與上述試驗例1同樣，制造造粒粉末，進(jìn)而，采用上述造粒粉末，與上述試驗例1同樣，制造各種壓粉芯。
與試驗例1同樣測定得到的各種壓粉芯的芯損失(W)。結(jié)果在表6綜合表示。
與試驗例1同樣測定得到的各種壓粉芯的實效透磁率(μ’)和直流重疊特性(μ’DC5500)。結(jié)果在表6綜合表示。
表5
表6
由表5、表6的結(jié)果可見，No.15～21的軟磁性合金粉末可以得到大致球狀的。
但是No.15的軟磁性合金粉末的氧濃度大，產(chǎn)生銹，耐腐蝕性差。No.17的軟磁性合金粉末的氧濃度大，平均粒徑(D50)小，采用該合金粉末制造的壓粉芯的芯損失大。
Cr的加入量為1～4原子％的No.16、18～20的軟磁性合金粉末與Cr的加入量為8原子％的No.21的軟磁性合金粉末相比，飽和磁化大。No.21的軟磁性合金粉末的飽和磁化降低，這是因為隨著Cr加入量的增加，F(xiàn)e濃度相對降低。
另外，對于Cr的加入量為1～4原子％的No.16、18～20的軟磁性合金粉末，伴隨著Cr加入量的增加，ΔTx增大，非晶質(zhì)形成能提高。
(試驗例4)以Fe、Fe-C合金、Fe-P合金、B和Cr為原料，分別稱量給定的量，在大氣氣氛下將這些原料放入圖1所示的高壓水噴霧裝置的熔融液坩堝中，進(jìn)行溶解，從熔融液坩堝的熔融液噴嘴滴加合金熔融液，同時，從圖1所示的水噴霧器的水噴射嘴噴射高壓水，使合金熔融液成霧狀，在反應(yīng)腔內(nèi)將霧狀合金熔融液驟冷，制造軟磁性合金粉末，這時，改變制造條件，制造各種軟磁性合金粉末(No.22～48的軟磁性合金粉末)。
得到的各種軟磁性合金粉末的組成為Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87構(gòu)成的組成。
而且，對上述組成為Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87的各種軟磁性合金粉末通過X射線衍射法分析組織結(jié)構(gòu)，這時，所有的合金粉末的X射線衍射圖譜都表示寬圖譜，可見是由非晶質(zhì)相構(gòu)成的組織構(gòu)成。因此，即使是Fe、Cr、P、C、B、Si構(gòu)成的合金，也可以形成由非晶質(zhì)相構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。圖8中表示通過限制視野電子線衍射分析No.23軟磁性合金粉末的狀態(tài)。
通過掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察上述組成Fe74.43Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87的各種軟磁性合金粉末，研究形狀。結(jié)果在表7、表8中表示。而且，在圖10中，表示通過SEM觀察No.23的軟磁性合金粉末的結(jié)果。而在圖12中，通過透過型電子顯微鏡(TEM)觀察No.23的軟磁性合金粉末的組織狀態(tài)的結(jié)果。
在表7、表8中表示得到的軟磁性合金粉末的平均粒徑(D50)、振實密度、比表面積、氧濃度、長寬比的最小值和最大值的平均值。
進(jìn)而，對得到的各種軟磁性合金粉末進(jìn)行DSC測定(Differentialscanning caloriemetry示差掃描熱量測定)，測定玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg、結(jié)晶化開始溫度Tx、居里溫度Tc和熔點Tm，同時求出過冷卻液體的溫度間隔ΔTx和Tg/Tm。這些結(jié)果在表9、表10中表示。DSC測定時的升溫速度為0.67K/秒。而表9、表10中的Tm*表示合金的融解溫度。
對得到的各種軟磁性合金粉末，與實施例1同樣，測定飽和磁化σs。這些結(jié)果在表9、表10中綜合表示。
接著，除了采用該試驗例4得到的軟磁性合金粉末之外，與上述試驗例1同樣，制造造粒粉末，進(jìn)而，采用上述造粒粉末，與上述試驗例1同樣，制造各種壓粉芯。
與試驗例1同樣測定得到的各種壓粉芯的芯損失(W)。結(jié)果在表9、表10中綜合表示。而且與試驗例1同樣測定得到的各種壓粉芯的實效透磁率(μ’)和直流重疊特性(μ’DC5500)。結(jié)果在表9、表10中綜合表示。
表7
表8
表9
表10
由表7～表10的結(jié)果可見，No.22～48的軟磁性合金粉末可以得到大致球狀的。
但是No.22的軟磁性合金粉末的比表面積大至0.32m2/g，而且，采用該軟磁性合金粉末制造的壓粉芯的芯損失大。而No.24的軟磁性合金粉末的振實密度小至3.68Mg/m3，而且，采用這種軟磁性合金粉末制造的壓粉芯的芯損失大。
與此不同，能夠使D50大于4微米并且在45微米以下，振實密度為3.7Mg/m3以上，比表面積為0.3m2/g以下，氧濃度為3000ppm以下的軟磁性合金粉末(No.25、26、27、32、35、39、40、42、44、45、46)制造的壓粉芯的芯損失(W)為450kw/m3以下，而且，能夠使實效透磁率μ’為58～71，直流重疊特性μ’DC5500為31.5～34.5。
而且，使用能夠使D50大于4微米并且在16微米以下，振實密度為4.0Mg/m3以上，比表面積為0.23m2/g以下，氧濃度為2000ppm以下的軟磁性合金粉末(No.23、28、29、30、31、33、34、36、37、38、41)制造的壓粉芯的芯損失(W)為250kw/m3以下，而且，能夠使實效透磁率μ’為61～70，直流重疊特性μ’DC5500為32～34。
由圖10的SEM照片可見，No.23的軟磁性合金粉末為大致球狀。這種No.23的軟磁性合金粉末呈現(xiàn)如圖8的衍射點的分布形態(tài)顯示的非晶特有的耙式圖，可見由非晶質(zhì)相構(gòu)成。由圖12的TEM照片可見，No.23的軟磁性合金粉末組織狀態(tài)均勻，結(jié)晶相不混合。
(試驗例5)以Fe、Fe-C合金、Fe-P合金、B和Cr和Al或Mo或V為原料，分別稱量給定的量，在大氣氣氛下將這些原料放入圖1所示的高壓水噴霧裝置的熔融液坩堝中，進(jìn)行溶解，從熔融液坩堝的熔融液噴嘴滴下合金熔融液，同時，從圖1所示的水噴霧器的水噴射嘴噴射高壓水，使合金熔融液成霧狀，在反應(yīng)腔內(nèi)將霧狀合金熔融液驟冷，制造軟磁性合金粉末，這時，改變制造條件，制造各種軟磁性合金粉末(No.50～57的軟磁性合金粉末)。
得到的各種軟磁性合金粉末的組成為Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwMx構(gòu)成的組成(其中，z是2.16～2.18原子％，w為7.54～7.62原子％，x為1～1.96原子％，y為7～9.14原子％，t為3.87～107原子％)。上述組成式中的M表示Cr或者M(jìn)或者V。
No.56的軟磁性合金粉末與No.23的組成相同，但是平均粒徑(D50)、振實密度、比表面積、氧濃度、長寬比的平均值在本發(fā)明的范圍之外，No.57的軟磁性合金粉末與No.23的組成相同，通過水噴霧法制造時的制造條件不同，更具體地，通過降低噴霧時的水壓，降低熔融液的冷卻速度，形成無定型和結(jié)晶的混相狀態(tài)。
對上述組成為Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwMx的各種軟磁性合金粉末通過X射線衍射法分析組織結(jié)構(gòu)，這時，No.51、No.53～No.56的合金粉末的X射線衍射圖譜都表示寬圖譜，可見是由非晶質(zhì)相構(gòu)成的組織構(gòu)成，No.57的合金粉末的X射線衍射圖譜為非寬圖譜。在圖9中，表示通過限制視野電子線衍射分析No.57的軟磁性合金粉末狀態(tài)的結(jié)果。
因此，對于由Fe、Cr、P、C、B、Si、Mo或者V構(gòu)成的合金，使平均粒徑(D50)、振實密度、比表面積、氧濃度、長寬比的平均值在本發(fā)明的范圍內(nèi)，可以通過控制用噴霧法制造時的制造條件，可以形成由非晶質(zhì)相構(gòu)成的非晶質(zhì)相軟磁性合金粉末(No.51、No.53～No.56)。
通過掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察上述組成為Fe100-t-y-z-w-xPySitCzBwMx的各種軟磁性合金粉末，研究形狀。結(jié)果在表11表示。圖11表示通過SEM觀察No.56的軟磁性合金粉末的結(jié)果。而在圖13中，表示通過TEM觀察No.57的軟磁性合金粉末的結(jié)果。在表12表示得到的軟磁性合金粉末的平均粒徑(D50)、振實密度、比表面積、氧濃度、長寬比的最小值和最大值的平均值。
進(jìn)而，對得到的各種軟磁性合金粉末進(jìn)行DSC測定(Differentialscanning caloriemetry示差掃描熱量測定)，測定玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg、結(jié)晶化開始溫度Tx、居里溫度Tc和熔點Tm，同時求出過冷卻液體的溫度間隔ΔTx和Tg/Tm。這些結(jié)果在表12表示。DSC測定時的升溫速度為0.67K/秒。表12中的Tm*表示合金的融解溫度。
對得到的各種軟磁性合金粉末，與實施例1同樣，測定飽和磁化σs。這些結(jié)果在表12綜合表示。
接著，除了采用該試驗例5得到的軟磁性合金粉末之外，與上述試驗例1同樣，制造造粒粉末，進(jìn)而，采用上述造粒粉末，與上述試驗例1同樣，制造各種壓粉芯。
另外，與試驗例1同樣測定得到的各種壓粉芯的芯損失(W)。結(jié)果在表12綜合表示。
與試驗例1同樣測定得到的各種壓粉芯的實效透磁率(μ’)和直流重疊特性(μ’DC5500)。結(jié)果在表12綜合表示。
為了進(jìn)行比較，與試驗例1同樣，測定作為通常已知的現(xiàn)有合金粉末的組成Fe-Cr-Si-B(組成為Fe73Cr2B15Si10)的合金粉末(No.52)的組織結(jié)構(gòu)、形狀、平均粒徑(D50)、振實密度、比表面積、氧濃度、長寬比的最小值和最大值和平均值。它們的結(jié)果在表11中總和表示。No.52的合金粉末通過水噴霧法制造。No.52的合金粉末的組織結(jié)構(gòu)為具有無定型相和結(jié)晶相。
與試驗例1同樣，對No.52的合金粉末測定飽和磁化σs。這些結(jié)果在表12綜合表示。除了使用No.52的合金粉末之外，與上述試驗例1同樣制造造粒粉末，采用這些造粒粉末，與上述實施例1同樣，制造壓粉芯，測定該壓粉芯的實效透磁率(μ’)和直流重疊特性(μ’DC5500)。結(jié)果在表12綜合表示。
表11
由表11、表12的結(jié)果可見，No.52的軟磁性合金粉末是大致球狀的，其組織結(jié)構(gòu)由非晶質(zhì)相(無定形箱)和結(jié)晶相構(gòu)成，而且，采用No.52的合金粉末制造的壓粉芯的芯損失大至1000kW/Cm3以上。
表12
另外，從T11的SEM照片看，No.56的軟磁性合金粉末是無定型的，而從表11～表12的結(jié)果可以看出，采用No.56的軟磁性合金粉末的壓粉芯的芯損失大，直流重疊特性差。
該No.57的軟磁性合金粉末如9的衍射點的分布方案所示的那樣，可以看到與結(jié)晶組織對應(yīng)形式的多個點，即由非晶質(zhì)相和結(jié)晶相構(gòu)成。而從圖13的TEM的照片可以看出，No.57的軟磁性合金粉末組織狀態(tài)不均勻，結(jié)晶相和非晶質(zhì)相混合。從表11～表12的結(jié)果可以看出，采用這種No.57的軟磁性合金粉末的壓粉芯的芯損失大。
與此不同，No.51、53、54、55的軟磁性合金粉末是大致球狀的，其組織結(jié)構(gòu)由非晶質(zhì)相(無定形相)構(gòu)成。
(實施例6)對造粒粉末的粒徑和流動性進(jìn)行研究。
所謂流動性是將50g造粒粉末流入直徑2.5mm的孔內(nèi)時，改變造粒粉末的粒徑，測定通過孔內(nèi)的時間(秒)。這里所使用的造粒粉末是將相對于實施方案的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末98.3重量％，作為絕緣材料的硅酮樹脂1.4重量％和作為潤滑劑的硬脂酸鋅0.3重量％混合造粒的產(chǎn)物。對這樣制造的造粒粉末分級為粒徑不足45微米的、45微米以上150微米以下、150微米以上～300微米以下、300微米以上～500微米以下、超過500微米、45微米以上～300微米以下、45微米以上～500微米以下的，用于流動性試驗(JIS 2502-1958)。
結(jié)果，造粒粉末粒徑不足45微米時不流動，45微米以上150微米以下時為44.5秒，150微米以上300微米以下時為50.4秒，300微米以上500微米以下時為61.8秒，超過500微米時不流動，45微米以上300微米以下時為45.9秒，45微米以上500微米以下時為50.0秒。
因此，造粒粉末的粒徑優(yōu)選為45微米以上500微米以下，更優(yōu)選為45微米以上300微米以下，進(jìn)一步優(yōu)選45微米以上150微米以下。
(實施例7)對占整個造粒粉末的粒徑不足45微米的造粒粉末的混入量(重量％)和流動性進(jìn)行研究。結(jié)果在圖5表示。這里所謂流動性是將造粒粉末流入直徑2.5mm的孔內(nèi)時，改變占整個造粒粉末50g的粒徑不足45微米的造粒粉末的混入量，測定通過孔內(nèi)的時間(秒)。這里所使用的造粒粉末是將相對于實施方案的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末98.3重量％，作為絕緣材料的硅酮樹脂1.4重量％和作為潤滑劑的硬脂酸鋅0.3重量％混合造粒的產(chǎn)物。將這樣制造的造粒粉末分級為粒徑不足45微米的、超過粒徑45微米和500微米以下的，用于流動性試驗(JIS 2502-1958)。
由圖5所示的結(jié)果可見，粒徑不足45微米的造粒粉末的混入量如果占整個造粒粉末的17重量％以下，流動性為60秒，如果在15重量％以下，流動性可以在50秒以下，流動性優(yōu)良。
(實施例8)除了使用上述實施例4制造的No.23的軟磁性合金粉末(組成為Fe74.4Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87)之外，與上述實施例1同樣制造造粒粉末，進(jìn)而采用這些造粒粉末，制造與上述實施例1同樣的實施例的壓粉芯。
為了進(jìn)行比較，除了使用Fe的粉末之外，與上述實施例1同樣制造造粒粉末，進(jìn)而采用這些造粒粉末，與上述實施例1同樣，制造壓粉芯(比較例1)。
為了進(jìn)行比較，除了采用現(xiàn)有一般低損失芯中使用的Ni-Fe-Mo(Mo系坡莫合金)的粉末之外，與上述實施例1同樣制造造粒粉末，進(jìn)而，采用該造粒粉末與上述實施例1同樣，制造壓粉芯(比較例2)。除了使用Fe-Al-Si(仙臺鐵硅鋁磁性合金)之外，與上述實施例1同樣制造造粒粉末，采用該造粒粉末，與上述實施例1同樣，制造壓粉芯(比較例3)。
測定得到的各種壓粉芯的芯損失(W)、相對實效透磁率(μ’)、直流重疊特性(μ’)。
這里的芯損失是在頻率(f)一定為100kHz、飽和磁束密度(BM)為10～100MT條件下測定的。
相對實效透磁率是用相對值表示頻率(f)在1～1000kHz范圍內(nèi)改變時實效透磁率(μ’)的測定結(jié)果。
直流重疊特性是測定電流1mA、頻率(f)定為100kHz、直流偏壓磁界(Hm)在0～8000Am-1范圍改變時的實效透磁率(μ’)。結(jié)果在圖14～圖16表示。
在測定得到的各種壓粉芯的比阻抗(ρ)時，實施例的壓粉芯為307kΩ.cm，比較例的壓粉芯為0.5kΩ.cm，比較例3的壓粉芯為1.7kΩ.cm。
由圖14的結(jié)果可以看出，采用No.23的軟磁性合金粉末的實施例的壓粉芯與使用Fe粉末的比較例1的壓粉芯、使用Ni-Fe-Mo的反面和Fe-Al-Si粉末的比較例2～3相比，壓粉芯低。
芯在使用頻率范圍內(nèi)透磁率一定為優(yōu)選，從圖15的結(jié)果可以看出，在1kHz～1000kHz(1MHz)的范圍內(nèi)，使用Fe粉末和Ni-Fe-Mo粉末的比較例1～2的壓粉芯如果頻率增大，實效透磁率降低的比例增大。與此不同，使用No.23的軟磁性合金粉末的實施例的壓粉芯，在頻率1kHz～1000kHz下，實效透磁率基本一定，而且，在上述頻率范圍內(nèi)，比使用Fe-Al-Si粉末的比較例3的壓粉芯實效透磁率高。
另外，使用芯時，即使直流偏壓磁界增大，透磁率也盡可能維持一定，因此優(yōu)選，但是，從圖16的結(jié)果可以看出，使用Ni-Fe-Mo粉末的比較例2的壓粉芯如果磁界增大，實效透磁率急劇降低，因此難以使用。與此不同，實施例的壓粉芯與使用Fe粉末和Fe-Al-Si粉末的比較例1和比較例3的壓粉芯同樣，即使磁界增大，實效透磁率的降低比例也小。
由此，本發(fā)明的使用軟磁性合金粉末的實施例的壓粉芯的芯損失低，直至頻率高時，都能夠顯示一定的透磁率，作為芯使用時，特性穩(wěn)定，容易使用。
(實施例9)除了使用上述實施例4制造的No.23的大致球狀的軟磁性合金粉末之外，與上述實施例1同樣制造造粒粉末，進(jìn)而，采用該造粒粉末與上述實施例1同樣，制造實施例的壓粉芯。
作為比較，除了上述實施例5制造的No.56的無定型合金粉末(組成為Fe74.4Cr1.96P9.04C2.16B7.54Si4.87)之外，與上述實施例1同樣，制造造粒粉末，進(jìn)而，采用該造粒粉末，與上述實施例1同樣制造壓粉芯(比較例4)。
對制造的實施例和比較例4的壓粉芯測定的芯損失(W)、初期實效透磁率(μ’)、直流重疊特性(μ’)。
這里的芯損失是使飽和磁束密度(Bm)為0.1T，頻率(f)在10～200kHz范圍改變時的芯損失。
初期實效透磁率是測定頻率(f)在1～1000kHz范圍內(nèi)改變時的實效透磁率(μ’)。
直流重疊特性是測定電流1mA、頻率(f)定為100kHz、直流偏壓磁界(Hm)在0～8000Am-1范圍改變時的實效透磁率(μ’)。結(jié)果在圖17～圖19表示。
實施例和比較例4的壓粉芯的密度(D)的測定結(jié)果在圖20表示。
由圖17的結(jié)果可以看出，采用形狀大致球狀的No.23的軟磁性合金粉末的實施例的壓粉芯，在頻率10～200kHz范圍內(nèi)，與使用形狀為無定型的No.56的軟磁性合金粉末的實施例的壓粉芯相比，壓粉芯低。
上述芯在使用頻率范圍內(nèi)優(yōu)選透磁率為一定，但由圖18的結(jié)果可見，在1kHz～1000kHz的范圍內(nèi)，比較例4的壓粉芯隨著頻率增大，初期實效透磁率的降低比例增大。與此不同，實施例的壓粉芯在上述頻率范圍內(nèi)具有大致一定的初期實效透磁率，容易用于作為芯使用的情況。
從圖19的結(jié)果可以看出，比較例4的芯如果施加的磁界增大，實效透磁率驟降。與此不同，實施例的壓粉芯即使施加大磁界增大，初期實效透磁率的降低比例也小，并且，在2500AM-1以上時，與比較例4相比，初期實效透磁率增大。
從圖20的結(jié)果可以看出，比較例4的壓粉芯的密度約為5.5g/cm3，實施例的壓粉芯的密度約為6g/cm3，與比較例4的相比，密度大。
由此可見，實施例和比較例4的壓粉芯采用組成相同的軟磁性合金粉末，由于合金粉末的形狀不同，上述特性不同，因此，采用大致球狀的軟磁性合金粉末的芯損失低，直至頻率1000kHz都顯示一定的透磁率，在作為芯使用時，特性穩(wěn)定，容易使用。
(實施例10)將上述實施例4制造的No.23的大致球狀的軟磁性合金粉末投入到阿特萊塔中，用阿特萊塔刻度盤4粉碎混合12個小時，制造實施例的扁平型軟磁性合金粉末。這里制造的實施例的扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末厚度約為0.3～1微米，長度約為10～76微米范圍。在圖21表示通過SEM觀察制造的實施例的扁平型軟磁性合金粉末的結(jié)果。從圖21可見，使形狀大致為球形的No.23的軟磁性合金粉末扁平化，是接近圓盤的形狀，并且大小均勻。
接著，相對于實施例的扁平型軟磁性合金粉末45重量％，混合作為絕緣性和粘結(jié)劑的材料的硅酮彈性體55重量％，固化成形為片狀，制造實施例的電波吸收體。
為了進(jìn)行比較，將上述實施例5制造的No.56的無定型軟磁性合金粉末投入到阿特萊塔中，用阿特萊塔刻度盤10粉碎混合16個小時，制造比較例的扁平型軟磁性合金粉末。分級出制造的比較例的扁平型軟磁性合金粉末中粒徑為63～106微米的。圖22表示分級的比較例的扁平型軟磁性合金粉末通過SEM觀察的結(jié)果。由圖22可見，使形狀為無定型的No.56的軟磁性合金粉末扁平化，變細(xì)，并且大小也不均勻。
接著，相對于分級的比較例的扁平型軟磁性合金粉末45重量％混合作為絕緣性和粘結(jié)劑的材料的硅酮彈性體55重量％，固化成形為片狀，制造比較例的電波吸收體。
對制造的實施例和比較例的電波吸收體測定在1MHz～1000MHz范圍內(nèi)改變頻率時的實效透磁率(μ’)和虛數(shù)透磁率(μ”)。結(jié)果在圖23表示。
由圖23的結(jié)果可見，采用No.23的大致球狀的軟磁性合金粉末扁平化的粉末的實施例的電波吸收體，在2MHz～1000MHz的范圍內(nèi)，與采用將No.56對無定型軟磁性合金粉末扁平化的粉末的比較例的電波吸收體相比，實效透磁率高。而且，實施例的電波吸收體在7MHz～1000MHz的范圍內(nèi)，與比較例的電波吸收體相比，虛數(shù)透磁率提高，電磁波抑制效果優(yōu)良，特別是在20MHz以上，能夠獲得μ”在15以上(最高18)的值。
以上詳細(xì)說明的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末兼有高飽和磁化和低芯損失，并且，本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末能夠通過水噴霧法制造，因此，制造裝置可以大型化，并且，可以通過高壓水粉碎合金熔融液，提高生產(chǎn)性，而且，即使不使用高價的惰性氣體，也能夠降低生產(chǎn)成本。
這種非晶質(zhì)軟磁性合金粉末通過水噴霧法以結(jié)晶球形的形狀形成，因此，有體積密度高，表面凹凸少的優(yōu)點。
權(quán)利要求
1.一種非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，是通過水噴霧法形成的大致球狀的粉末，其特征在于，該粉末以Fe為主要成分，至少含有P、C、B，由式ΔTx＝Tx-Tg(其中，Tx是結(jié)晶化開始溫度，Tg是玻璃轉(zhuǎn)變溫度。)表示的過冷卻液體的溫度間隔ΔTx為20K以上的非晶質(zhì)相構(gòu)成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球狀的粉末含有Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一種或者兩種以上的元素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球狀粉末的長寬比平均為1以上3以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1到3的任意一項記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球狀粉末平均粒徑(D50)在45微米以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1到4的任意一項記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球狀粉末的振實密度為3.7Mg/m3以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1到5的任意一項記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球狀粉末的氧濃度在3000ppm以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求1到6的任意一項記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球狀粉末的比表面積在0.30m2/g以下。
8.根據(jù)權(quán)利要求1到3的任意一項記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球狀粉末的平均粒徑(D50)在4微米以上45微米以下，振實密度在3.7Mg/m3以上，比表面積在0.3m2/g以下，氧濃度在3000ppm以下。
9.根據(jù)權(quán)利要求1到3的任意一項記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述大致球狀粉末的平均粒徑(D50)大于4微米，而且16微米以下，振實密度在4.0Mg/m3以上，比表面積在0.23m3/g以下，氧濃度在2000ppm以下。
10.根據(jù)權(quán)利要求1到9的任意一項記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，用下式表示的Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit其中，M是選自Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一種或者兩種以上的元素，表示組成比的x、y、z、w、t為，0.5原子％≤x≤8原子％，2原子％≤y≤15原子％，0原子％≤z≤8原子％，1原子％≤w≤12原子％，0原子％≤t≤8原子％，70原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤79原子％。
11.根據(jù)權(quán)利要求10記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述組成式中的組成比的y、z、w、t滿足17原子％≤(y+z+w+t)≤29.5原子％。
12.根據(jù)權(quán)利要求10或11的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述組成式中的組成比的x、y、z、w、t滿足1原子％≤x≤4原子％，4原子％≤y≤14原子％，0原子％≤z≤6原子％，2原子％≤w≤10原子％，2原子％≤t≤8原子％，72原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤79原子％。
13.根據(jù)權(quán)利要求10或11記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，上述組成式中的組成比的x、y、z、w、t滿足1原子％≤x≤3原子％，6原子％≤y≤11原子％，1原子％≤z≤4原子％，4原子％≤w≤9原子％，2原子％≤t≤7原子％，73原子％≤(100-x-y-z-w-t)≤78原子％。
14.一種扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末，其特征在于，將根據(jù)權(quán)利要求1到13的任意一項記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末扁平化而成。
15.一種壓粉芯，其特征在于，由混合上述多種或者一種根據(jù)權(quán)利要求1到13任意一項記載的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和絕緣材料以及潤滑劑并進(jìn)行造粒制成的造粒粉末構(gòu)成，上述絕緣材料作為粘結(jié)劑固化成形而成。
16.根據(jù)權(quán)利要求15記載的壓粉芯，其特征在于，粒徑為45微米以上500微米以下的造粒粉末含量大于整個造粒粉末的83重量％。
17.根據(jù)權(quán)利要求15記載的壓粉芯，其特征在于，粒徑不足45微米的造粒粉末和粒徑超過500微米的造粒粉末的含量優(yōu)選在整個造粒粉末的17重量％以下。
18.一種電波吸收體，其特征在于，混合上述任意一種構(gòu)成的本發(fā)明的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末或者扁平型非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和絕緣材料而成。
全文摘要
本發(fā)明提供兼有高飽和磁化和低芯損失的、可通過水噴霧法制造的、結(jié)晶球狀的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和采用其的壓粉芯以及電波吸收體。使用通過水噴霧法形成的大致球狀的粉末，該粉末以Fe為主要成分，至少含有P、C、B，過冷卻液體的溫度間隔ΔTx為20K以上的非晶質(zhì)相構(gòu)成的非晶質(zhì)軟磁性合金粉末。將這種非晶質(zhì)軟磁性合金粉末和絕緣材料、潤滑劑混合，將造粒的造粒粉末固化成形制成壓粉芯。將上述非晶質(zhì)軟磁性合金粉末扁平化的粉末和絕緣材料混合制成電波吸收體。
文檔編號B22F1/00GK1487536SQ0315455
公開日2004年4月7日 申請日期2003年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月11日
發(fā)明者小柴壽人, 吉田昌二, 剱物英貴, 內(nèi)藤豐, 福村弘明, 水嵨隆夫, 二, 夫, 明, 貴 申請人:阿爾卑斯電氣株式會社