專利名稱：納米氧化鉍的制備工藝的制作方法
專利說(shuō)明納米氧化鉍的制備工藝 本發(fā)明涉及納米氧化鉍的一種生產(chǎn)工藝。對(duì)于納米氧化鉍的制備，主要方法有等離子體法、熔融噴霧氧化法、化學(xué)氣相凝聚法、溶膠—凝膠法、化學(xué)沉淀法等，各種方法各有其特點(diǎn)，其中等離子體法具有流程短的優(yōu)點(diǎn)，但需要特殊設(shè)備，一次性投資大，成本高；熔融噴霧氧化法流程短，但存在鉍氧化不完全，噴嘴壽命短，操作環(huán)境危險(xiǎn)等問(wèn)題；化學(xué)氣相凝聚法對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求比較高，工業(yè)化發(fā)展受限；溶膠—凝膠法制備超細(xì)氧化鉍粉末，具有化學(xué)均勻性好，純度高，顆粒細(xì)，可容納不溶性組分或不沉淀組分等優(yōu)越性，但存在粉體燒結(jié)性不好，干燥時(shí)收縮大等缺點(diǎn)；化學(xué)沉淀法采用化學(xué)手段制備超細(xì)氧化鉍粉末，具有設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單、粒度分布均勻、粉末活性好的優(yōu)越性，但目前化學(xué)沉淀法制備氧化鉍粉末都是以金屬鉍錠為原料，其用硝酸溶解產(chǎn)生的氧化氮?dú)怏w對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，成本也較高。本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)化學(xué)法中的技術(shù)難點(diǎn)，而提供一種以氯氧鉍精礦為原料，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，環(huán)保達(dá)標(biāo)，產(chǎn)品活性高而平均粒度小于0.010μm的生產(chǎn)納米氧化鉍的方法。
具體的工藝過(guò)程為用鹽酸對(duì)氯氧鉍精礦進(jìn)行浸出、除雜；浸液用水解法進(jìn)行除雜；用氫氧化鈉溶液將氯氧鉍轉(zhuǎn)化為Bi2O3進(jìn)行除雜；用硝酸將Bi2O3溶解除雜；用氫氧化鈉溶液沉淀硝酸鉍溶液；生產(chǎn)的氧化鉍用去離子活性水洗滌，過(guò)濾后，于真空干燥箱中干燥，即得納米氧化鉍產(chǎn)品。
發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)主要有(1)(2)(3)(4)
(5)采用該法制備納米氧化鉍，具有流程短、成本低、環(huán)境友好的特點(diǎn)；由于原料直接采用鉍精礦，試劑采用價(jià)廉的鹽酸，生產(chǎn)成本較常規(guī)化學(xué)沉淀法低20-30％；環(huán)保達(dá)標(biāo)，無(wú)常規(guī)化學(xué)沉淀法產(chǎn)生的氧化氮?dú)怏w對(duì)環(huán)境造成的污染；通過(guò)添加少量分散劑的情況下，利用硝酸鉍與氫氧化鈉一步反應(yīng)生成納米氧化鉍產(chǎn)品，省略了前驅(qū)體制備和鍛燒、球磨工序。1.將100g BiOCl精礦(含Bi60％)，在溫度80℃，時(shí)間1h，液固比為2∶1，酸耗為理論量1.75倍的條件下進(jìn)行浸出后過(guò)濾，浸出液在水量與BiCl3溶液體積比為10∶1左右，溫度95℃的條件下水解得到BiOCl，所得BiOCl在溫度95℃，液固比為5∶1，時(shí)間2小時(shí)，NaOH溶液濃度為5％的條件下得到Bi2O3，，將所得Bi2O3的40℃左右用硝酸溶解，控制鉍濃度300g/l，游離硝酸濃度80g/l，過(guò)濾，同時(shí)加入DBS分散劑，維持其濃度為0.1M，此時(shí)溶液總體積為200ml。將110g含量95％的NaOH溶于100ml去離子水中，備用。
在90℃攪拌的條件下，快速加入NaOH溶液于Bi(NO3)3溶液中，不斷攪拌2h后，過(guò)濾，用去離子水洗滌至檢驗(yàn)NO3-根合格后，在60℃左右于干燥箱中干燥，即得納米氧化鉍產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鉍的制備工藝，其特征在于本發(fā)明用鹽酸對(duì)氯氧鉍精礦進(jìn)行浸出、除雜；浸液用水解法進(jìn)行除雜；用氫氧化鈉溶液將氯氧鉍轉(zhuǎn)化為Bi2O3進(jìn)行除雜；用硝酸將Bi2O3溶解除雜；用氫氧化鈉溶液沉淀硝酸鉍溶液；生在的氧化鉍用去離子活性水洗滌，過(guò)濾后干燥，即得納米氧化鉍產(chǎn)品。
全文摘要
納米氧化鉍的制備工藝。本發(fā)明用鹽酸對(duì)氯氧鉍精礦進(jìn)行浸出、除雜；浸液用水解法進(jìn)行除雜；用氫氧化鈉溶液將氯氧鉍轉(zhuǎn)化為Bi
文檔編號(hào)C22B3/00GK1544337SQ200310110558
公開日2004年11月10日 申請(qǐng)日期2003年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月25日
發(fā)明者李衛(wèi), 李 衛(wèi) 申請(qǐng)人:中南大學(xué)