專利名稱：一種透射電鏡用薄膜樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電鏡薄膜樣品的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
合金功能薄膜由于具有優(yōu)良的特性得到愈來愈廣泛的應(yīng)用，人們有必要通過透射電鏡技術(shù)對其微觀組織與結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，但用于透射電子顯微鏡觀察的薄膜樣品的厚度很小(一般在5～200nm之間)，一般通過先在襯底上鍍上一層幾個微米厚的合金膜后，再通過機械減薄(如研磨)、電化學(xué)減薄或離子減薄等傳統(tǒng)方法使薄膜樣品達(dá)到電鏡觀察所要求的厚度。上述過程中容易造成應(yīng)變并引入假象，并對樣品的原始組織和結(jié)構(gòu)造成不同程度的損傷，從而不能很好地反映膜的真實組織和結(jié)構(gòu)，對于這些問題文獻(xiàn)記載中還沒有十分有效的方法來解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種便捷的制備電鏡薄膜樣品的方法，解決了薄膜電鏡樣品在傳統(tǒng)制備過程中引入假象及對樣品造成損傷的問題。
本發(fā)明提供一種透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于采用磁控濺射鍍膜方法，鍍膜的襯料是銅網(wǎng)。
本發(fā)明提供的透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，可以在自行研制的磁空濺射鍍膜機上進(jìn)行，工藝參數(shù)如下a、背底真空度為10-5Pa量級；
b、氣氛為Ar氣氛；c、鍍膜時真空度為6.0～8.5×10-1Pa；d、電流為0.5～1.5A，電壓為50～300V；e、銅網(wǎng)的傾斜角度為0～20°；f、鍍膜時間30秒～2分鐘。
能成功地制備出厚度在5～200nm之間的薄膜樣品，并成功地觀察到薄膜的微觀組織與結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明提供的透射電鏡用薄膜樣品的制備方法中，可以預(yù)濺射5分鐘后，再往銅網(wǎng)上濺射合金膜。
本發(fā)明提供的透射電鏡用薄膜樣品的制備方法中，所述的銅網(wǎng)的直徑優(yōu)選為3mm，以便直接用于電子顯微鏡。
本發(fā)明提供的透射電鏡用薄膜樣品的制備方法中，所述的銅網(wǎng)可以是電子顯微鏡的微柵，即采用現(xiàn)成的零件。
本發(fā)明提供的透射電鏡用薄膜樣品的制備方法的優(yōu)點在于簡化了電鏡薄膜樣品的制備工藝，避免了薄膜電鏡樣品制備過程中引入一些假象的問題。


圖1是濺射合金膜的示意圖；圖2是本發(fā)明成功觀察到的銅質(zhì)骨架上合金膜延伸部分TEM照片；圖3是本發(fā)明成功觀察到的微柵碳膜空洞上覆蓋的合金膜TEM照片。
具體實施例方式實施例1
濺射薄膜的示意圖見圖1。濺射時合金靶(1)為陰極，襯料(2)為陽極，襯料(2)的直徑為3mm，襯料(2)是銅網(wǎng)或微柵，置于托盤(3)中。濺射時先抽真空至10-5Pa量級，然后通入一定流量的Ar氣(4)，使真空度維持在6.0～8.5×10-1Pa左右；電流為0.8～1.0A，電壓為100～120V；襯料的傾斜角度為5°。通過控制濺射時間來控制膜的厚度，一般在30秒～2分鐘之間，可獲得厚度在5～200nm之間的薄膜。電鏡觀察時可以看到在襯料(微柵或銅網(wǎng))的銅質(zhì)骨架上有合金膜的延伸部分(見圖2)，以及在微柵上的碳膜空洞上面也可以看到整個空洞被合金膜覆蓋(見圖3)。
權(quán)利要求
1.一種透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于采用磁控濺射鍍膜方法，鍍膜的襯料是銅網(wǎng)。
2.按照權(quán)利要求1所述的透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于工藝參數(shù)如下a、背底真空度為10-5Pa量級；b、氣氛為Ar氣氛；c、鍍膜時真空度為6.0～8.5×10-1Pa；d、電流為0.5～1.5A，電壓為50～300V；e、銅網(wǎng)的傾斜角度為0～20°；f、鍍膜時間30秒～2分鐘。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于所述的銅網(wǎng)的直徑為3mm。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于所述的銅網(wǎng)是電子顯微鏡的微柵。
5.按照權(quán)利要求3所述的透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于所述的銅網(wǎng)是電子顯微鏡的微柵。
全文摘要
本發(fā)明提供一種透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于采用磁控濺射鍍膜方法，鍍膜的襯料是銅網(wǎng)。本發(fā)明提供的透射電鏡用薄膜樣品的制備方法的優(yōu)點在于簡化了電鏡薄膜樣品的制備工藝，避免了薄膜電鏡樣品制備過程中引入一些假象的問題。
文檔編號C23C14/34GK1641067SQ20041002102
公開日2005年7月20日 申請日期2004年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月9日
發(fā)明者于洪波, 劉實, 鄭華, 馬愛華, 王隆保, 戎利建 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所