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固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法

文檔序號(hào):3255960閱讀:344來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱:固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及金屬材料領(lǐng)域,是一種鎂基復(fù)合材料的制備工藝,特別是一種固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)
鎂合金是最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,其比強(qiáng)度、比模量高,機(jī)械加工性能優(yōu)良,有較好的耐蝕性能,優(yōu)良的減振性能、切削加工性能和拋光性能,并能承受較大的沖擊震動(dòng)負(fù)荷。將鎂合金應(yīng)用于汽車(chē)、摩托車(chē)等交通領(lǐng)域,可以降低產(chǎn)品的自重,減少加工能量,降低能源消耗,減少污染(包括汽車(chē)尾氣和廢舊塑料)。另外,鎂合金的低密度、低熔點(diǎn)、低動(dòng)力學(xué)粘度、低比熱容、低相變潛熱以及與鐵的親和力小等特點(diǎn),使其具有熔化耗能少、充型速度快、凝固速度快、模具使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),極適合用現(xiàn)代鑄造技術(shù)進(jìn)行成型加工而實(shí)現(xiàn)薄壁,形狀復(fù)雜構(gòu)件的直接成型和加工,從而達(dá)到代替鋼、鋁合金、塑料,而實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品輕量化的目的。但是鎂合金特別是鑄造鎂合金由于強(qiáng)度偏低,耐磨性較差,嚴(yán)重阻礙了鎂合金的應(yīng)用,為了提高鑄造鎂合金的性能,研究人員做了大量的工作,鎂基復(fù)合材料的研制與開(kāi)發(fā)就是提高鎂合金性能,擴(kuò)大鎂合金應(yīng)用的一個(gè)重要方面。已有的鎂基復(fù)合材料主要是應(yīng)用外加顆粒和纖維來(lái)增強(qiáng),主要的制備方法有攪拌鑄造法、壓力浸漬法、粉末冶金法等,這些生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜,成本高,而且外加增強(qiáng)顆粒與鎂基體潤(rùn)濕性差,界面結(jié)合不良,致使所制備的鎂基復(fù)合材料的力學(xué)性能較低。原位反應(yīng)制備復(fù)合材料是最近幾年發(fā)展的制備方法。該方法具有制備的增強(qiáng)相與基體潤(rùn)濕,界面結(jié)合好,材料綜合性能高的特點(diǎn)。文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn),M.A.Matin等人在2001年《Scripta material》(479~486)上發(fā)表了“Investigation of thereactions between boron and titanium compounds with magnesium”一文,該文提出用氟鈦酸鹽(K2TiF6)和氟硼酸鹽)(KBF4)與鎂熔液反應(yīng)法制備TiB2/Mg復(fù)合材料,使材料的增強(qiáng)相顆粒細(xì)小。但是該制備方法工藝和設(shè)備復(fù)雜,難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。專(zhuān)利文獻(xiàn)CN1441076A提出了一種混合鹽法制備原位增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料工藝,該專(zhuān)利運(yùn)用氟鈦酸鹽和氟硼酸鹽制備TiB2增強(qiáng)鎂合金復(fù)合材料,但是該專(zhuān)利制備過(guò)程中需要攪拌,這對(duì)鎂合金熔體的保護(hù)造成困難,并且該專(zhuān)利在制備過(guò)程中為防止鎂合金的燃燒而加入Ca和Be,從而改變了合金的成分,對(duì)合金的性能有影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述技術(shù)或方法存在的缺點(diǎn),提供一種通過(guò)選用硼和鈦的氧化物的反應(yīng)體系,利用反應(yīng)物在鎂熔體中反應(yīng),制備出增強(qiáng)相顆粒細(xì)小、分布彌散的顆粒增強(qiáng)的鎂基復(fù)合材料的固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法。
下面結(jié)合附圖進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)在于根據(jù)基體和增強(qiáng)相之間晶體學(xué)特征選擇增強(qiáng)相,選用硼、鈦的氧化物、氟鈦酸鉀作為反應(yīng)物,用硼、鈦的氧化物、氟鈦酸鉀兩者中的一種或兩種,形成新的組合反應(yīng)物,利用新的組合反應(yīng)物在基體鎂合金熔體中反應(yīng),制備出增強(qiáng)相顆粒細(xì)小、分布彌散均勻的不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。復(fù)合材料中基體合金元素的成分,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鎂合金牌號(hào)中規(guī)定的合金元素成分確定。
本發(fā)明采用硼、鈦的氧化物及其他反應(yīng)物組合形成新的組合反應(yīng)物,而硼、鈦的氧化物來(lái)源廣泛,價(jià)格低,適于工業(yè)化應(yīng)用。另外,本發(fā)明在應(yīng)用過(guò)程中不用進(jìn)行攪拌,消除了由于攪拌帶來(lái)的易燃處理和保護(hù)措施,方法簡(jiǎn)單,效果良好。制備過(guò)程不需要專(zhuān)門(mén)的設(shè)備,因此成本低,易于工業(yè)上應(yīng)用。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)還在于制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的固液原位反應(yīng)方法具體步驟如下(1)用B2O3與TiO2,KTiF6中的一個(gè)或多個(gè)組合,配制組合反應(yīng)物,在鎂合金中反應(yīng)形成TiB2顆粒,作為鎂基合金的增強(qiáng)相,組合反應(yīng)物的重量百分比含量控制在2-15%;對(duì)組合反應(yīng)物進(jìn)行烘干預(yù)處理,待用;(2)對(duì)基體鎂合金材料進(jìn)行熔煉,在熔煉過(guò)程中使用無(wú)毒、無(wú)環(huán)境污染的熔劑保護(hù);(3)選取750-850℃的熔煉溫度,將預(yù)處理好的組合反應(yīng)物加入鎂基合金熔體中,反應(yīng),生成TiB2,保溫;(4)再將經(jīng)步驟(3)處理的鎂熔體精煉,澆入保溫澆口杯靜置后,杯底面澆注成型。
在所有金屬基復(fù)合材料的制備過(guò)程中通常存在外加增強(qiáng)顆粒與基體潤(rùn)濕性差,界面結(jié)合不良的問(wèn)題,也直接影響到復(fù)合材料的性能。本發(fā)明采用了固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料較好地解決了這個(gè)問(wèn)題,使得應(yīng)用本發(fā)明制備出的復(fù)合材料界面結(jié)合良好,力學(xué)性能優(yōu)良,組織細(xì)小,強(qiáng)度、塑性和沖擊韌性都得到提高。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)還在于在具體的制備步驟(1)中對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行預(yù)處理時(shí),首先按重量比為1∶1的比例取出一組如B2O3和TiO2為一組,或B2O3和TiO2、KTiF6為一組,或者B2O3和KTiF6為一組,然后在100-500℃的范圍內(nèi),烘干1-5小時(shí)。多種組合均應(yīng)用了B2O3,因其取材廣,成本低。增強(qiáng)相顆粒含量控制在2-15%,本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)還在于在具體的制備步驟(2)中所述的保護(hù)溶劑,其中含有BaO,CaO,BeO20-40%。其他成分為市售無(wú)氯溶劑,以實(shí)現(xiàn)該方法的無(wú)污染和環(huán)保功能。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)還在于在進(jìn)行步驟(3)中保溫時(shí),其保溫時(shí)間為15~50分鐘。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)還在于進(jìn)行步驟(4)是將經(jīng)步驟(3)處理的鎂熔體精煉,并澆入保溫澆口杯靜置后,杯底面澆注成型。其保溫澆口杯溫度保持在720-800℃,靜置時(shí)間為2-15分鐘,澆注可以采用壓力鑄造、金屬型或砂型。
由于本發(fā)明采用了來(lái)源廣泛,價(jià)格低的硼的氧化物與鈦的氧化物、氟鈦酸鉀形成新的組合反應(yīng)物,適于工業(yè)上應(yīng)用,發(fā)明了固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的新方法,不用進(jìn)行攪拌工藝,也消除了由于攪拌帶來(lái)的易燃處理和保護(hù)措施,方法簡(jiǎn)單,易行。用本發(fā)明制備的鎂基復(fù)合材料界面結(jié)合良好,力學(xué)性能優(yōu)良,組織細(xì)小,強(qiáng)度、塑性和沖擊韌性都得到提高,還可以減少鎂合金的夾雜含量,減少鎂合金熔煉的勞動(dòng)強(qiáng)度,也減少對(duì)空氣的污染。


圖1是純鎂的晶相組織照片;圖2是同樣比例下應(yīng)用本發(fā)明的TiB2增強(qiáng)純鎂復(fù)合材料的晶相組織照片;圖3是AZ51的晶相組織照片;
圖4是同樣比例下應(yīng)用本發(fā)明TiB2增強(qiáng)AZ51復(fù)合材料的晶相組織照片;圖5是AZ91的顯微組織照片圖6是同樣比例下應(yīng)用本發(fā)明TiB2/AZ91的顯微組織照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采用固液原位反應(yīng)法制備了不連續(xù)增強(qiáng)的鎂基復(fù)合材料,復(fù)合材料中的增強(qiáng)相顆粒細(xì)小,大約在10~100nm左右,而且在基體中分布均勻,復(fù)合材料也具有良好力學(xué)性能。
實(shí)施例1用純鎂作為基體材料,見(jiàn)圖1,具體制備步驟如前所述,采用B2O3,和TiO2作為反應(yīng)物,730℃靜置5min后澆鑄,制備成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2%的TiB2顆粒增強(qiáng)純鎂復(fù)合材料。該材料的鑄態(tài)抗拉強(qiáng)度為184MPa,延伸率為11%。由于TiB2的引入,致使該材料部分晶粒變小,其晶粒尺寸為未增強(qiáng)的(1/2~1/4)。
實(shí)施例2步驟同實(shí)施例1,采用純鎂作為基體材料,B2O3,和KTiF6作為反應(yīng)物,750℃靜置5min后澆鑄,制備質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4%的TiB2顆粒增強(qiáng)純鎂復(fù)合材料。該材料的鑄態(tài)抗拉強(qiáng)度為220MPa,延伸率為10.5%。附圖1是純鎂的晶相組織照片,附圖2是TiB2增強(qiáng)純鎂復(fù)合材料的晶相組織照片??梢钥闯?,由于TiB2的引入,致使該材料晶粒變小,其晶粒尺寸為未增強(qiáng)的(1/4~1/6)。
實(shí)施例3步驟同實(shí)施例1,用AZ51作為基體材料,B2O3,和KTiF6、TiO2作為反應(yīng)物,730℃靜置5min后澆鑄,制備質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4%的TiB2原位增強(qiáng)AZ51復(fù)合材料。該材料的抗拉強(qiáng)度為274MPa,延伸率為9%。附圖3是AZ51的晶相組織照片,圖4是TiB2增強(qiáng)AZ51復(fù)合材料的晶相組織照片。可以看出,由于TiB2的引入,致使該材料的第二相(Mg17Al12)分布更均勻,更細(xì)小。
實(shí)施例4步驟同實(shí)施例1,用AZ91作為基體材料,如圖5所示。采用B2O3,和TiO2作為組合反應(yīng)物,730℃靜置5min后澆鑄,制備質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4%的TiB2增強(qiáng)AZ91復(fù)合材料,見(jiàn)圖6,顆粒更細(xì)小,分布更均勻。該材料的鑄態(tài)抗拉強(qiáng)度為225MPa,延伸率為4.2%。
實(shí)施例5步驟同實(shí)施例1,耐熱鎂合金WE43作為基體材料,B2O3,和TiO2作為反應(yīng)物,780℃靜置5min后澆鑄,制備質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4%的TiB2顆粒增強(qiáng)的鎂基復(fù)合材料。該材料的鑄態(tài)抗拉強(qiáng)度為275MPa,延伸率為5%。
權(quán)利要求
1一種固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鎂合金牌號(hào)中規(guī)定的合金元素成分確定復(fù)合材料中基體合金元素的成分,其特征在于根據(jù)基體和增強(qiáng)相之間晶體學(xué)特征選擇增強(qiáng)相,選用硼、鈦的氧化物、氟鈦酸鉀作為反應(yīng)物,用硼的氧化物與鈦的氧化物、氟鈦酸鉀兩者中的一種或兩種,形成新的組合反應(yīng)物,利用新的組合反應(yīng)物在基體鎂合金熔體中反應(yīng),制備出增強(qiáng)相顆粒細(xì)小、分布彌散均勻的不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。
2根據(jù)權(quán)利要求1所述的固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法,其特征是具體步驟如下(1)用B2O3與TiO2,KTiF6中的一個(gè)或多個(gè)組合,配制組合反應(yīng)物,在鎂合金中反應(yīng)形成TiB2顆粒,作為鎂基合金的增強(qiáng)相,組合反應(yīng)物的重量百分比含量控制在2-15%;對(duì)組合反應(yīng)物進(jìn)行烘干預(yù)處理,待用;(2)對(duì)基體鎂合金材料進(jìn)行熔煉,在熔煉過(guò)程中使用無(wú)毒、無(wú)環(huán)境污染的熔劑保護(hù);(3)選取750-850℃的熔煉溫度,將預(yù)處理好的組合反應(yīng)物加入鎂基合金熔體中,反應(yīng),生成TiB2,保溫;(4)再將經(jīng)步驟(3)處理的鎂熔體精煉,澆入保溫澆口杯靜置后,杯底面澆注成型。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法,其特征是步驟(1)中對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行預(yù)處理時(shí),首先按重量比1∶1的比例取出一組組合反應(yīng)物,即B2O3和TiO2或B2O3和TiO2、KTiF6或者B2O3和KTiF6,然后在100-500℃的范圍內(nèi),烘干1-5小時(shí)。
4根據(jù)權(quán)利要求2所述的固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法,其特征是,步驟(2)中所述的保護(hù)溶劑,其中含有BaO,CaO,BeO20-40%;
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法,其特征是,步驟(3)中所述的保溫時(shí)間為15~50分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法,其特征是,步驟(4)中所述的保溫澆口杯溫度保持在720-800℃,靜置時(shí)間為2-15分鐘,澆注可以采用壓力鑄造、金屬型或砂型。
全文摘要
本發(fā)明是固液原位反應(yīng)制備不連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法屬材料領(lǐng)域。采用來(lái)源廣,價(jià)低的硼、鈦的氧化物、氟鈦酸鉀形成新的組合反應(yīng)物,適于工業(yè)應(yīng)用。在標(biāo)準(zhǔn)鎂合金牌號(hào)確定復(fù)合材料的合金元素的成分,增強(qiáng)相顆粒含量控制在2-15%,配制反應(yīng)物和保護(hù)溶劑,預(yù)處理,進(jìn)行鎂基復(fù)合材料的熔煉,選取熔體溫度,將處理好的反應(yīng)物加入,保溫一定時(shí)間將熔體精煉澆入保溫澆口杯靜置后,杯底面澆注成型。利用本發(fā)明制備出顆粒細(xì)小,分布均勻,界面結(jié)合良好,強(qiáng)度、塑性和沖擊韌性都得到提高。方法簡(jiǎn)單易行,不需專(zhuān)門(mén)的制備設(shè)備和攪拌,消除了因此帶來(lái)的易燃處理和保護(hù)措施,還可減少鎂合金的夾雜含量,減少勞動(dòng)強(qiáng)度,是無(wú)污染、環(huán)保型的制備鎂基復(fù)合材料的新途徑。摘要附圖為用本發(fā)明制備的TiB
文檔編號(hào)C22C1/02GK1584094SQ20041002616
公開(kāi)日2005年2月23日 申請(qǐng)日期2004年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月24日
發(fā)明者李建平, 楊忠, 楊通, 郭永春, 李高宏, 夏峰, 董晟全, 趙玉厚 申請(qǐng)人:西安工業(yè)學(xué)院
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