專利名稱：精密測溫用鉑銠合金制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及精密測溫用鉑銠合金的制備方法，特別是PtRh10合金的制備方法。
背景技術：
熱電偶在工業(yè)測溫中使用極為廣泛，其種類多達數(shù)十種，可以適應絕對零度附近至3000℃以上高溫范圍的溫度測量。其中，PtRh10～Pt熱電偶(S型熱電偶)的應用已有數(shù)十年的歷史。在工業(yè)和科學實驗中，通常將其作為0～1600℃溫度范圍的測量元件。在鋼鐵冶金領域，鋼水測溫是煉鋼過程中控制材料成分和保證冶煉質量的關鍵環(huán)節(jié)。由于PtRh～Pt熱電偶優(yōu)良的工藝穩(wěn)定可靠性，其在鋼水測溫領域仍然占有重要的使用份額。
按照現(xiàn)行國標GB/T18034-2000，目前大部分廠家使用的鋼水測溫定碳偶絲的Pd點熱電勢為16.239mv，允差±12μv，最大允差±36μv，相當于測溫精度誤差±3℃的誤差范圍，均勻性在1.5℃之內。
然而，隨著鋼鐵產業(yè)中特種鋼材使用量的增大和質量要求的提高，鋼水測溫越來越多地使用高精度測溫定碳偶絲。這種定碳偶絲適應特種鋼生產的需要，其Pd點熱電勢為16.1875mv，允差±2.5μv，相當于測溫精度誤差不超出±0.2℃，均勻性在0.4℃之內。目前，此類高精度測溫定碳偶絲及其合金原材料僅有美國廠商可以實現(xiàn)供貨，其價格自然非常昂貴，Φ0.07mm定碳偶絲國際市場價約￥400元/克。對此，各國的相關研究人員都進行了大量的研究探索，包括對熱電偶的材料成分、熱電偶的組成結構和熱電偶原材料合金制備技術等方面。但是，能夠滿足上述特種鋼生產需求的定碳偶絲原材料的生產技術卻沒有見諸于公開文獻。
例如，沈陽黃金?？茖W校提出的發(fā)明專利申請CN85100658B，針對Pt合金極熱電偶分度值受添加元素Ir、Pd、Au、Ru的影響，以及其與供PtRh10～Pt熱電偶使用的標準化二次測量儀表配套的問題，在Pt絲中添加重比0.1～0.15的高純釔和0.005～0.18的高純金，利用該中Pt合金作為熱電偶Pt極，經高溫均勻話處理后，熱電偶的抗高溫氧化性和抗污染能力獲得改善，兩極的高溫物理參數(shù)匹配趨于合理，熱穩(wěn)定性較之通常PtRh10～Pt熱電偶有較大提高。該專利申請從熱電偶材料成分的角度提出了改善熱電偶熱穩(wěn)定性的措施，但并未涉及影響熱電偶測量精度的例如PtRh合金制備工藝等因素。
上海浦東新區(qū)臺華儀電科技研究所提出的發(fā)明專利申請CN1407319A，從熱電偶的結構入手，在保護管內設置中間有隔層的鉑銠合金絲，鉑銠合金絲從保護管的兩個小孔分別穿出，在測溫端焊接，在測溫端的相反方向上，鉑銠合金絲分別與設在鋼套上的不銹鋼接線片焊接，不銹鋼接線片兩端分別由緊固件和接線柱與鋼套和顯示儀表相連接。發(fā)明用于解決現(xiàn)有技術中接線端緊固件直接受熱易燒壞、熱電偶使用壽命短、產品報廢多等問題。該文獻從熱電偶結構方面入手提出的技術措施有助于解決熱電偶熱燒損和使用壽命短等問題，但也未涉及影響鉑銠熱電偶測量精度的合金原材料制備的問題。
重慶儀表材料研究所申報的發(fā)明專利申請CN1144029C，采用微細鉑粉、微細銠粉或者微細鉑銠合金粉為原料均勻混入玻璃粉和粘稠狀透明液體制成印刷漿料，通過絲網印刷技術印制到陶瓷基片上，烘干后，高溫燒結，使其在陶瓷基片上形成厚膜感溫體，并在厚膜感溫體上釬焊兩根補償導線，形成厚膜快速熱電偶。該發(fā)明具有熱電偶結構簡單和工作穩(wěn)定可靠的優(yōu)點，有利于實現(xiàn)機械化操作。該發(fā)明在一定程度上可以取代現(xiàn)用的鉑銠熱電偶，但其測量精度是否可滿足特種鋼鐵冶煉要求，卻不得而知。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于提供一種精密測溫用鉑銠合金制備方法。
上述目的的精密測溫用鉑銠合金制備方法，依次包括下列工藝步驟①將配制好的鉑銠合金原料置于熔煉爐內下部開有圓形通孔的熔煉器皿中，隨爐升溫，1850℃～1950℃熔煉；②將步驟①得到的鉑銠合金液通過從熔煉器皿下部圓孔流出的方式鑄成坯錠；③反復進行步驟②的鑄錠過程3～7次。
步驟①的熔煉優(yōu)選采用感應熔煉，進一步的可以是30KW高頻爐。優(yōu)選步驟②的熔煉器皿為下部圓孔直徑Φ1.5～3mm的氧化鋁坩堝，鑄成坯錠時采用的模具為銅模，銅模的冷卻方式可以采用水冷。步驟③的鑄錠過程反復進行的次數(shù)可以進一步是4～5次。
上述技術方案中，下部圓孔是指在工作狀態(tài)下，在鉛垂線方向上，在支承鉑銠原材料的坩堝底部開有的圓形通孔。鉑銠合金液可以通過該通孔垂直下落到位于坩堝下方的銅模中。
本發(fā)明上述技術方案應用于PtRh10合金的制備，通過坩堝下部圓孔直徑大小實現(xiàn)了控制鑄錠過程中鉑銠合金液的流速，以及反復多次進行鑄錠過程，極大地改善了合金的均勻性。將本發(fā)明獲得的PtRh10合金采用常規(guī)制絲技術加工成0.07mm絲材，其Pd點熱電勢誤差不高于5μv，與相應Pt絲材電極配對，所得的熱電偶的測溫精度誤差不超出0.4℃，均勻性在0.4℃之內。
使用純度均為99.99％的Pt、Rh原材料和相應Pt極，可保證本發(fā)明制備的PtRh10合金絲材的Pd點熱電勢誤差滿足特種鋼生產需求的測溫精度。
具體實施例方式
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按照PtRh10±0.1合金配比，稱取純度99.99％的Pt、Rh原料，置氧化鋁坩堝中。將氧化鋁坩堝放入30KW高頻爐中，隨爐升溫至1850℃～1950℃熔煉。將PtRh合金液注入水冷銅模中獲得坯錠。將此坯錠反復進行上述工藝流程3～7次。之后將最終獲得的坯錠采用開坯、軋制、拉絲、退火等加工技術制成0.07mm絲材，測量其Pd點熱電勢。測量結果見表1。
表1本發(fā)明制備的PtRh10合金0.07mm絲材Pd點熱電勢

表2現(xiàn)有技術制備的PtRh10合金0.06mm絲材Pd點熱電勢

權利要求
1.精密測溫用鉑銠合金制備方法，依次包括下列工藝步驟①將配制好的鉑銠合金原料置于熔煉爐內熔煉器皿中，隨爐升溫，1850℃～1950℃熔煉，所述熔煉器皿下部開有圓形通孔；②將步驟①得到的鉑銠合金液通過從所述熔煉器皿下部圓孔流出的方式鑄成坯錠；③步驟②所述鑄錠過程反復進行3～7次。
2.根據(jù)權利要求1所述的精密測溫用鉑銠合金制備方法，其特征在于步驟①所述熔煉采用感應熔煉。
3.根據(jù)權利要求2所述的精密測溫用鉑銠合金制備方法，其特征在于所述感應熔煉采用30KW高頻爐。
4.根據(jù)權利要求1所述的精密測溫用鉑銠合金制備方法，其特征在于步驟②所述熔煉器皿為氧化鋁坩堝，所述圓孔直徑1.5～3mm，所述鑄成坯錠采用的模具為銅模。
5.根據(jù)權利要求4所述的精密測溫用鉑銠合金制備方法，其特征在于所述銅模的冷卻方式采用水冷。
6.根據(jù)權利要求1所述的精密測溫用鉑銠合金制備方法，其特征在于步驟③所述鑄錠過程反復進行4～5次。
全文摘要
本發(fā)明涉及精密測溫用鉑銠PtRh
文檔編號C22C1/02GK1594619SQ200410040138
公開日2005年3月16日 申請日期2004年7月4日 優(yōu)先權日2004年7月4日
發(fā)明者黃韶華, 匡伯菊, 劉瑞平, 馮燕, 楊炬, 吳霏, 容平 申請人:貴研鉑業(yè)股份有限公司