專利名稱：真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種鈦基復合材料的制備方法，具體涉及一種通過鈦和碳化硼反應自生增強體為硼化鈦晶須和碳化鈦顆粒增強鈦基復合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬基復合材料由于具有金屬的特性、還具有高比強、高比剛、耐熱、耐磨的綜合性能而受到廣泛重視。在這些復合材料中，鈦及鈦合金具有比重輕、耐腐蝕、耐氧化強度高等特點，是一種可在450～650℃條件下使用的合金而受到青睞。鈦基復合材料比Al、Mg基復合材料有更好的耐高溫性能，已引起人們的關注。鈦基復合材料(TMCs)成為超高音速宇航飛行器和下一代先進航空發(fā)動機的候選材料。TMCs大致可分為纖維和顆粒增強兩類。纖維增強TMCs由于制造工藝復雜，價格昂貴，發(fā)展受到限制，僅少量用于航空航天工業(yè)部門。顆粒增強鈦基復合材料與纖維增強鈦基復合材料相比，具有使用的顆粒增強相成本低，性能和功能的可設計性強，制造工藝技術(shù)相對經(jīng)濟簡單可行，所制備的材料具有各向同性，可得到近終型零件等優(yōu)點。顆粒增強相的加入有效地提高了鈦合金的常溫和高溫比彈性模量、比強度和蠕變抗力。但這種鈦合金材料的塑性、韌性下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，該方法將纖維增強鈦基復合材料的制備工藝和顆粒增強鈦基復合材料的制備工藝簡化為一體，既克服了纖維增強鈦基復合材料制備工藝復雜、價格昂貴的缺點又解決了顆粒增強鈦基復合材料塑性、韌性下降的不足，具有方法簡單、制作容易，制作的鈦基復合材料更加致密、增強體分布均勻、質(zhì)量高的特點。本發(fā)明的方法其步驟為(1)混粉首先將Ti粉和B4C粉按重量比配好放入罐中，在罐中再加入鋼球，將罐密封后在行星式球磨機上混合均勻，混合時間為10-14小時；(2)真空燒結(jié)將混合好的粉末裝入石墨模具進行冷壓，再進行真空熱壓燒結(jié)，燒結(jié)前在500-800℃條件下除氣0.4-1小時，然后進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000-1250℃，燒結(jié)壓力為15-25MPa，燒結(jié)時間為0.4-1小時；(3)熱擠壓將燒結(jié)后的復合材料和擠壓模具分開加熱，復合材料單獨加熱至800-1400℃，保溫一小時后放入保溫溫度為650℃的擠壓模具中進行擠壓，擠壓比為16∶1，擠壓成形即可。所述Ti粉和B4C粉的重量比為160∶1；所述Ti粉和B4C的重量比為100∶1；所述Ti粉和B4C粉的重量比為50∶1；所述Ti粉的粒度為1-50μm；所述B4C粉的粒度為1-10μm；所述鋼球的直徑為5-20mm；所述鋼球與Ti粉和B4C粉的球料比為1∶1；本發(fā)明將纖維增強鈦基復合材料的制備工藝和顆粒增強鈦基復合材料的制備工藝簡化為一體，既克服了纖維增強鈦基復合材料制備工藝復雜、價格昂貴的缺點又解決了顆粒增強鈦基復合材料塑性、韌性下降的不足，具有方法簡單、制作容易，制作的鈦基復合材料更加致密、增強體分布均勻、質(zhì)量高的優(yōu)點。從而提高了其作為結(jié)構(gòu)材料的使用性能。


圖1是試驗Ti-B4C混合物的DSC曲線圖。
具體實施例方式本實施方式是這樣實現(xiàn)的(1)混粉首先將Ti粉和B4C粉按重量比配好放入罐中，在罐中再加入鋼球，將罐密封后在行星式球磨機上混合均勻，混合時間為10-14小時；最佳混合時間為12小時，(2)真空燒結(jié)將混合好的粉末裝入石墨模具進行冷壓，再進行真空熱壓燒結(jié)，燒結(jié)前在500-800℃條件下除氣0.4-1小時，最佳除氣溫度為800℃；然后進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000-1250℃，最佳燒結(jié)溫度為1200℃；燒結(jié)壓力為15-25MPa，燒結(jié)時間為0.4-1小時；(3)熱擠壓將燒結(jié)后的復合材料和擠壓模具分開加熱，復合材料單獨加熱至800-1400℃，最佳熱擠壓加熱溫度為1150℃；保溫一小時后放入保溫溫度為650℃的擠壓模具中進行擠壓，擠壓比為16∶1，擠壓成形即可。所述Ti粉和B4C粉的重量比為160∶1；所述Ti粉和B4C的重量比為100∶1；所述Ti粉和B4C粉的重量比為50∶1；所述Ti粉的粒度為1-50μm；所述B4C粉的粒度為1-10μm；所述鋼球的直徑為5-20mm；所述鋼球與Ti粉和B4C粉的球料比為1∶1。
為了確定B4C和Ti的反應最佳溫度，試驗了Ti-B4C混合物的DSC曲線(見圖1)?？梢钥闯?，Ti和B4C的反應從900℃時開始出現(xiàn)放熱，說明金屬Ti開始與B4C發(fā)生化學反應。隨著溫度的升高，放熱峰到1000℃達到最大，可以認為此時Ti和B4C反應最劇烈，到1250℃結(jié)束。為了使Ti和B4C粉完全反應，燒結(jié)溫度選擇為1200℃。TiB晶須在鈦基體中均勻生成，晶須直徑只有大約0.075～0.3μm，長度大約為0.3～30μm。TiC顆粒也在鈦基體中均勻生成。熱壓采用石墨模具。熱擠壓時用的擠壓模具，擠壓筒采用3Cr2W8V材料，凹模、壓頭和底盤采用GCr15材料。因為鈦基復合材料在常溫下塑性較差、脆性大，不容易進行塑性加工，所以熱變形是非連續(xù)增強鈦基復合材料主要的變形方式之一。最佳熱擠壓工藝1150℃，保溫1小時，擠壓比16∶1。鈦在低于882℃時，是密排六方結(jié)構(gòu)，滑移系比較少，變形比較困難。在熱擠壓時，將材料加熱到1150℃，鈦處于體心立方結(jié)構(gòu)，滑移系比較多，塑性變形比較容易。但如果溫度過高，晶粒容易長大，因此，采用合適的擠壓溫度，對于制備好的材料至關重要。燒結(jié)態(tài)材料的密度隨著增強體的體積分數(shù)增加而降低，這是因為隨著增強體的體積分數(shù)增加，增強體與基體的界面面積增加，從而使界面接觸“松散”程度增加。在熱擠壓后，材料的孔隙率減少，基本上接近理論密度。合適的熱擠壓工藝參數(shù)可以獲得比較理想的材料。通過對擠壓態(tài)混雜增強復合材料在沿擠壓方向(縱向)和垂直于擠壓方向(橫向)的顯微組織分析，經(jīng)高溫擠壓變形后，其組織結(jié)構(gòu)的最明顯特點是晶須產(chǎn)生了沿擠壓方向的定向排列。燒結(jié)態(tài)的復合材料經(jīng)熱擠壓變形后，材料更加致密，增強體分布均勻，從而能獲得更優(yōu)良的組織結(jié)構(gòu)，提高了其作為結(jié)構(gòu)材料的使用性能。研究結(jié)果表明，Ti粉完全與B4C反應生成TiC和TiB，短纖維狀的晶須為TiB，而等軸狀或近似等軸狀粒子為TiC。通過設計合理的擠壓模具及適當?shù)臄D壓工藝，即可成功地擠壓出高質(zhì)量的鈦基復合材料。
權(quán)利要求
1.真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，其特征在于其步驟為(1)混粉首先將Ti粉和B4C粉按重量比配好放入罐中，在罐中再加入鋼球，將罐密封后在行星式球磨機上混合均勻，混合時間為10-14小時；(2)真空燒結(jié)將混合好的粉末裝入石墨模具進行冷壓，再進行真空熱壓燒結(jié)，燒結(jié)前在500-800℃條件下除氣0.4-1小時，然后進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000-1250℃，燒結(jié)壓力為15-25MPa，燒結(jié)時間為0.4-1小時；(3)熱擠壓將燒結(jié)后的復合材料和擠壓模具分開加熱，復合材料單獨加熱至800-1400℃，保溫一小時后放入保溫溫度為650℃的擠壓模具中進行擠壓，擠壓比為16∶1，擠壓成形即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，其特征在于所述Ti粉和B4C粉的重量比為160∶1或100∶1或50∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，其特征在于所述Ti粉的粒度為1-50μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，其特征在于所述B4C粉的粒度為1-10μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，其特征在于所述鋼球的直徑為5-20mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，其特征在于所述鋼球與Ti粉和B4C粉的球料比為1∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，其特征在于混合時間為12小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，其特征在于除氣溫度為800℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，其特征在于燒結(jié)溫度為1200℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，其特征在于熱擠壓的加熱溫度為1150℃。
全文摘要
真空熱壓反應自生鈦基復合材料的制備方法，它涉及一種鈦基復合材料的制備方法。本發(fā)明首先將Ti粉和B
文檔編號B22F3/12GK1605414SQ20041004396
公開日2005年4月13日 申請日期2004年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月22日
發(fā)明者耿林, 鄭鎮(zhèn)洙, 王桂松, 周偉民, 張雪囡 申請人:哈爾濱工業(yè)大學