專利名稱：一種鎂合金及其復(fù)合材料的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鎂合金及其復(fù)合材料的制備工藝。
背景技術(shù)：
粉末冶金工藝是傳統(tǒng)的制備鎂合金及其復(fù)合材料的固態(tài)制備方法。其工藝以粉末壓制和燒結(jié)為主。粉末壓制和燒結(jié)是兩個(gè)相互獨(dú)立的過(guò)程，而且在制備過(guò)程中需要有大量的氣體作為保護(hù)氣氛，用來(lái)防止鎂或鎂合金被氧化。后來(lái)出現(xiàn)的熱壓或稱熱固結(jié)包括單軸向熱壓與加壓燒結(jié)、熱等靜壓、熱擠壓及熱鍛是同時(shí)加壓與加熱，不像常規(guī)粉末冶金工藝那樣先加壓成形后加熱燒結(jié)，壓力是沿一根軸線或從各個(gè)面，單向或雙向，靜力學(xué)或動(dòng)力學(xué)的作用于加熱地粉末。
熱壓是在較長(zhǎng)時(shí)間的高溫及不大的塑性變形作用下依靠接觸部位原子間的相互擴(kuò)散進(jìn)行的，擴(kuò)散粘結(jié)過(guò)程可分為三個(gè)階段(1)粘結(jié)表面之間的最初接觸，由于加熱和加壓使表面發(fā)生變形、移動(dòng)、表面膜破壞；(2)隨著時(shí)間的進(jìn)行發(fā)生界面擴(kuò)散和體擴(kuò)散，使接觸面密著粘結(jié)；(3)由于熱擴(kuò)散結(jié)合界面最終消失，粘結(jié)過(guò)程完成。影響擴(kuò)散粘結(jié)過(guò)程的主要參數(shù)是溫度、壓力和一定溫度及壓力下維持的時(shí)間，其中溫度最為重要，傳統(tǒng)的熱壓溫度控制在基體合金的固相線和液相線之間。壓力可在較大范圍內(nèi)變化，但過(guò)高容易損傷纖維，其選擇與溫度有關(guān)，溫度高壓力可適當(dāng)降低，同時(shí)需要用可控氣氛來(lái)防止熱的鎂和鎂合金粉末或預(yù)成形坯被空氣氧化。另外熱壓設(shè)備很復(fù)雜，投資大，效益低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種不需要特別的氣體或真空保護(hù)而在較低溫度和較短時(shí)間內(nèi)制備出未被氧化、性能優(yōu)良的鎂合金及其復(fù)合材料的制備工藝，以擴(kuò)大鎂合金及其復(fù)合材料的應(yīng)用范圍及產(chǎn)品的附加值。
本發(fā)明的技術(shù)方案是在傳統(tǒng)的粉末冶金工藝基礎(chǔ)上，將預(yù)先處理過(guò)的鎂或鎂合金粉末與增強(qiáng)材料放入模具中，對(duì)混合物加壓，同時(shí)通過(guò)模具本身所帶的電阻加熱裝置對(duì)其加熱，將粉末壓制同粉末燒結(jié)結(jié)合了起來(lái)。具體步驟包括熔煉鎂合金錠、球磨制粉、熱壓燒結(jié)、熱扎等。
第一步熔煉鎂合金錠按下列組分的重量配比在Ar氣保護(hù)下熔煉鎂合金，熔煉溫度為700～800℃
Mg70～80Al10～16Cu3～5Zn2～5Mn1～2RE1～3Si0.5～1；第二步球磨制粉車削熔煉好的鎂合金錠，得到0.6～0.3mm的粉末，再對(duì)粉末進(jìn)行球磨。球磨采用無(wú)水乙醇進(jìn)行液體保護(hù)，球磨時(shí)磨球采用鋼球，球磨時(shí)間為5～8小時(shí)，球料比為15∶1～20∶1，轉(zhuǎn)速為300～400r/min；第三步熱壓燒結(jié)采用密閉效果較好的模具進(jìn)行熱壓燒結(jié)，模具簡(jiǎn)圖見(jiàn)附圖1。裝模時(shí)在接觸壓坯的模壁上涂覆納米氧化鋁粉以防止壓坯焊接在模壁上。熱壓溫度300～450℃，升溫速率15～20℃/min，保溫時(shí)間1～2小時(shí)，壓強(qiáng)逐步施加，最高可達(dá)375Mpa。整個(gè)過(guò)程未采取真空或其它保護(hù)措施。脫模后的燒結(jié)體即為所需鎂合金及其復(fù)合材料。
最后，一般還要對(duì)熱壓燒結(jié)的材料進(jìn)行熱軋?zhí)幚怼?br> 通過(guò)熱軋可以進(jìn)一步提高燒結(jié)體的密度，提高材料的強(qiáng)度，改善材料的延伸率。熱軋?jiān)?00～300℃進(jìn)行，壓下率在30～50％之間，進(jìn)給速度為0.1～0.3m/min之間。
本發(fā)明的特點(diǎn)是采用新型的熱壓裝置對(duì)球磨后的鎂或鎂合金粉末進(jìn)行熱壓燒結(jié)。球磨減小了鎂或鎂合金粉末的粒度，并使其活化，可以降低燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間。熱壓時(shí)，模具賦予壓坯以所需之形狀，壓力比燒結(jié)爐中產(chǎn)生的壓力高，因此須適當(dāng)?shù)卦O(shè)計(jì)模具，加熱的裝置要適應(yīng)壓機(jī)與模具的特點(diǎn)。本發(fā)明所采用的模具為單向壓制模，加壓和加熱可以同時(shí)進(jìn)行，溫度場(chǎng)均勻。在金屬陰模內(nèi)壁表面涂覆納米氧化鋁，可以減小模壁的磨損，阻止壓坯與模壁之間的擴(kuò)散結(jié)合與焊接，保持陰模與沖頭在熱壓周期的高溫區(qū)間的結(jié)構(gòu)完整性。模具本身的密閉性較好，因此可以在熱壓過(guò)程中不使用特別氣體或真空的保護(hù)。本發(fā)明的熱壓壓力較高，熱壓溫度明顯低于基體合金的固相線，燒結(jié)時(shí)間明顯減少。


圖1為熱壓燒結(jié)裝置結(jié)構(gòu)圖示。
圖2為圖1中A-A處截面圖。
圖中標(biāo)號(hào)1為上沖頭，2為下沖頭，3為陰模，4為電熱偶，5為電阻加熱絲，6為密閉槽。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1粉末Mg70-Al16-Cu3-Zn5-RE3-Mn2-Si1合金的制備。
鎂合金粉在乙醇保護(hù)下球磨5小時(shí)，球料比為20∶1，轉(zhuǎn)速為300r/min。按照原始鎂合金的理論密度2.0g/cm3，選擇球磨后的鎂合金粉6.4g，壓制后的體積即定為3.2cm3。將鎂合金粉末放入熱壓模具中。熱壓時(shí)先將溫度升到200℃，保溫半小時(shí)，然后升溫至300℃，保溫1小時(shí)，在燒結(jié)過(guò)程中不斷調(diào)節(jié)壓力，使鎂合金的密度接近其理論密度。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程為2.5小時(shí)。熱扎在200℃進(jìn)行，升溫速率為20℃/min，壓下率為50％，進(jìn)給速度為0.3m/min，材料屈服強(qiáng)度σ0.2為220Mpa，抗拉強(qiáng)度σb為258Mpa，室溫延伸率δ為2％。
實(shí)施例2金屬鎳鈦長(zhǎng)纖維增強(qiáng)鎂合金的制備。
采用Mg80-Al10-Cu5-Zn2-RE1-Mn1.5-Si0.5合金做為基體材料，在乙醇保護(hù)下球磨8小時(shí)，球料比為15∶1，轉(zhuǎn)速為400r/min。將鎂合金粉末與鎳鈦纖維按三明治結(jié)構(gòu)放入熱壓模具中。熱壓時(shí)先將溫度升到200℃，保溫半小時(shí)，然后升溫至320℃，保溫2小時(shí)，在燒結(jié)過(guò)程中逐漸施加壓力，最高達(dá)375Mpa。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程為3.5小時(shí)。制得的復(fù)合材料組織均勻，纖維/基體結(jié)合較好。熱扎在300℃進(jìn)行，升溫速率為15℃/min，壓下率為30％，進(jìn)給速度為0.1m/min。復(fù)合材料屈服強(qiáng)度σ0.2達(dá)到260Mpa，抗拉強(qiáng)度σb為300Mpa，室溫延伸率δ為3％。
實(shí)施例3金屬鋁鈦短纖維增強(qiáng)鎂合金的制備。
采用Mg70-Al16-Cu5-Zn5-RE2-Mn1-Si1合金做為基體材料，在乙醇保護(hù)下球磨8小時(shí)，球料比為15∶1，轉(zhuǎn)速為400r/min。將鎂合金粉末與鋁鈦纖維通過(guò)球磨混合均勻，再次球磨時(shí)間為15分鐘，轉(zhuǎn)速300r/min，真空保護(hù)。將混合物放入熱壓模具中熱壓，先將溫度升到200℃，保溫半小時(shí)，然后升溫至450℃，保溫1小時(shí)，在燒結(jié)過(guò)程中逐漸施加壓力。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程為3小時(shí)。制得的復(fù)合材料組織均勻，纖維/基體結(jié)合較好。熱扎在250℃進(jìn)行，升溫速率為15℃/min，壓下率為40％，進(jìn)給速度為0.1m/min。復(fù)合材料屈服強(qiáng)度σ0.2達(dá)到286Mpa，抗拉強(qiáng)度σb為325Mpa，室溫延伸率δ為2％。
上述實(shí)施例中，熱壓燒結(jié)均在熱壓裝置中進(jìn)行，該裝置的結(jié)構(gòu)如圖1和圖2所示。它由上沖頭1、下沖頭2、陰模3組合構(gòu)成，陰模3設(shè)有電熱偶4，下沖頭2中設(shè)有電阻加熱絲5，下沖頭2與陰模3之間外側(cè)有密閉槽6。
裝置外部尺寸94.8×94.8×84mm，加熱溫度上限700℃，最大允許壓力1×106N。使用時(shí)先在陰模壁上涂抹氧化鋁粉與乙醇的拌合劑，待乙醇揮發(fā)后氧化鋁粉均勻的覆在模壁上，將下沖頭從插入陰模中，然后放入鎂或鎂合金粉末以及增強(qiáng)材料，再把上沖頭從陰模另一端插入。將整套模具放置在壓機(jī)上，插入熱電偶和電阻加熱絲，便可以開始熱壓了。
權(quán)利要求
1.一種鎂合金及其復(fù)合材料的制備工藝，其特征在于具體步驟如下第一步熔煉鎂合金錠按下列組分的重量配比在Ar氣保護(hù)下熔煉鎂合金，熔煉溫度為700～800℃Mg70～80Al10～16Cu3～5Zn2～5Mn1～2RE1～3Si0.5～1；第二步球磨制粉車削熔煉好的鎂合金錠，得到0.6～0.3mm的粉末，再對(duì)粉末進(jìn)行球磨；球磨采用無(wú)水乙醇進(jìn)行液體保護(hù)，球磨時(shí)間為5～8小時(shí)，球料比為15∶1～20∶1，轉(zhuǎn)速為300～400r/min；第三步熱壓燒結(jié)采用密閉效果較好的模具進(jìn)行熱壓燒結(jié)，裝模時(shí)在接觸壓坯的模壁上涂覆納米氧化鋁粉以防止壓坯焊接在模壁上，熱壓溫度300～450℃，升溫速率15～20℃/min，保溫時(shí)間1～2小時(shí)，壓強(qiáng)逐步施加，最高達(dá)375Mpa，脫模后的燒結(jié)體即為所需鎂合金及其復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于對(duì)熱壓燒結(jié)的材料進(jìn)一步進(jìn)行熱軋?zhí)幚?，熱軋溫度?00-300℃，壓下率為30-50％，進(jìn)給速度為0.1-0.3m/min。
全文摘要
本發(fā)明為一種新型鎂合金及其復(fù)合材料的制備工藝，突破了現(xiàn)有的鎂合金及其復(fù)合材料粉末冶金工藝。其步驟包括熔煉鎂合金錠、球磨制粉、熱壓燒結(jié)、熱軋?zhí)幚淼?。本發(fā)明將粉末壓制和粉末燒結(jié)結(jié)合在一起，提高了鎂合金及其復(fù)合材料的強(qiáng)度，改善了韌性；降低了燒結(jié)溫度，減少了燒結(jié)時(shí)間，節(jié)約了能耗；操作時(shí)不需額外的氣體保護(hù)，但材料沒(méi)有被氧化的跡象，并且設(shè)備簡(jiǎn)單可靠，經(jīng)濟(jì)實(shí)用。
文檔編號(hào)C22C1/04GK1587429SQ200410053069
公開日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月22日
發(fā)明者嚴(yán)彪, 李剛, 陸偉, 唐人劍, 殷俊林 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)