專利名稱：磁盤用研磨液試劑盒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁盤用研磨液試劑盒(polishing kit)、磁盤基板的研磨方法以及磁盤基板的制造方法。
背景技術(shù)：
為了減少硬盤驅(qū)動器的最小記錄面積、推進高容量化，要求降低磁頭的上浮量和實質(zhì)上沒有表面缺陷(表面污跡)。為了降低該磁頭的上浮量，研究了含有氧化鋁、氧化劑和酸的研磨液組合物(參見日本發(fā)明專利文獻特開2003-147337號公報，特開平11-246849號公報)。
但是，這些研磨液組合物由于制備后的保存期間，有時不能充分地表現(xiàn)出研磨速度，從而缺乏再現(xiàn)性。因此，例如在研磨速度降低的場合，為了具有足夠的研磨速度，必須延長研磨時間，或者降低研磨液組合物的稀釋率以提高使用時的研磨液濃度，從而維持研磨速度。結(jié)果，存在需要花費更多成本、生產(chǎn)率下降等的問題。

發(fā)明內(nèi)容
也就是說，本發(fā)明涉及[1]一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑的氧化劑液(B)、和含有酸的酸劑液(C)。
一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、和含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)。
一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、和含有酸的酸劑液(C)，并且該研磨液試劑盒與含有氧化劑的氧化劑液(B)一起使用。
一種磁盤基板的研磨方法，其包括下述步驟將包含含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑的氧化劑液(B)、和含有酸的酸劑液(C)的混合液供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，用該混合液研磨磁盤基板。
一種磁盤基板的研磨方法，其包括下述步驟將包含含有氧化鋁的漿料(A)、以及含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)的混合液供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，用該混合液研磨磁盤基板。
一種磁盤基板的研磨方法，其包括下述步驟將包含含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)和含有有機酸的酸劑液(c)的混合液供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，用該混合液研磨磁盤基板。
一種研磨的磁盤基板的制造方法，其包含下列的步驟(1)將含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑的氧化劑液(B)、和含有酸的酸劑液(C)進行混合而制備研磨液組合物的步驟，(2)將磁盤基板擠壓在研磨平臺的研磨布上并加壓的步驟，以及(3)將由步驟(1)制備的研磨液組合物供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，同時開動磁盤基板和研磨平臺以研磨磁盤基板的步驟。
一種研磨的磁盤基板的制造方法，其包含下列的步驟(1)將含有氧化鋁的漿料(A)、以及含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)進行混合而制備研磨液組合物的步驟，(2)將磁盤基板擠壓在研磨平臺的研磨布上并加壓的步驟，以及(3)將由步驟(1)制備的研磨液組合物供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，同時開動磁盤基板和研磨平臺以研磨磁盤基板的步驟。
一種研磨的磁盤基板的制造方法，其包含下列的步驟(1)將含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)、和含有有機酸的酸劑液(c)進行混合而制備研磨液組合物的步驟，(2)將磁盤基板擠壓在研磨平臺的研磨布上并加壓的步驟，以及(3)將由步驟(1)制備的研磨液組合物供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，同時開動磁盤基板和研磨平臺以研磨磁盤基板的步驟。
具體實施例方式
本發(fā)明涉及在含有氧化鋁、氧化劑和酸的磁盤用研磨液中，可以不依賴于保存期間的長度、再現(xiàn)性好地表現(xiàn)出高的研磨速度的磁盤用研磨液試劑盒、磁盤基板的研磨方法和優(yōu)良的磁盤基板的制造方法。
通過使用本發(fā)明的磁盤用研磨液試劑盒，因為不依賴于保存期間的長度、再現(xiàn)性好地表現(xiàn)出了高的研磨速度，因此實現(xiàn)了可以低成本地制造優(yōu)良的磁盤的效果。
本發(fā)明的這些優(yōu)點或者其它優(yōu)點從以下的說明中可以明顯地看出來。
a)磁盤用研磨液試劑盒本發(fā)明的磁盤用研磨液試劑盒，如下所述大致分成三種。
(方案a-1)一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑的氧化劑液(B)、和含有酸的酸劑液(C)。
(方案a-2)一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、和含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)，且還選擇性地包含含有有機酸的酸劑液(c)。
(方案a-3)一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、和含有酸的酸劑液(C)，并且該研磨液試劑盒與含有氧化劑的氧化劑液(B)一起使用。
本發(fā)明的磁盤用研磨液試劑盒(以下簡單地稱為試劑盒)的一大特征是具有前述那樣的構(gòu)成。由于具有這樣的特征，抑制了由各組分反應(yīng)生成的鹽的產(chǎn)生和各組分的分解、從而可以防止研磨速度的降低，所以具有不依賴于保存期間的長度、再現(xiàn)性好地表現(xiàn)出了高的研磨速度的效果。
對方案a-1～a-3使用的各組分描述如下。
(A)組分含有氧化鋁的漿料所謂(A)組分的漿料，是指至少含有氧化鋁的組分，從保存穩(wěn)定性的觀點來看，如后所述實質(zhì)上不含有有機酸或氧化劑。
從減低波紋度、減低表面粗糙度、提高研磨速度和防止表面缺陷的觀點來看，作為在本發(fā)明中使用的氧化鋁，優(yōu)選作為氧化鋁(alumina)的純度為95％或以上的鋁氧化物(aluminum oxide)，更優(yōu)選97％或以上的氧化鋁，進一步優(yōu)選99％或以上的氧化鋁。而從提高研磨速度的觀點來看，優(yōu)選α-氧化鋁；從表面性狀和減低波紋度的觀點來看，優(yōu)選γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、η-氧化鋁、κ-氧化鋁等中間氧化鋁。在本發(fā)明中，所謂的中間氧化鋁，是α-氧化鋁粒子以外的氧化鋁粒子的總稱，具體地說，可以列舉出γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、η-氧化鋁、κ-氧化鋁、以及它們的混合物等。在這些中間氧化鋁之中，優(yōu)選γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁和它們的混合物，從提高研磨速度和減低波紋度的觀點來看，更優(yōu)選的是γ-氧化鋁和θ-氧化鋁。
對于氧化鋁的一次粒子的平均粒徑，從減低波紋度的觀點來看，一次粒子的平均粒徑優(yōu)選是0.005～0.8微米，更優(yōu)選是0.01～0.4微米。從減低波紋度的觀點來看，氧化鋁的二次粒子的平均粒徑優(yōu)選是0.01～2微米，更優(yōu)選是0.05～1.0微米，進一步優(yōu)選是0.1～0.5微米。由掃描型電子顯微鏡加以觀察或者由透射型電子顯微鏡加以觀察而進行圖像解析，測定粒徑，由此求得氧化鋁的一次粒子的平均粒徑。而且，二次粒子的平均粒徑可以使用激光衍射法而作為體積平均粒徑加以測定。
其中，在氧化鋁是中間氧化鋁的場合，用BET法測定的比表面積優(yōu)選是30～300m2/g，更優(yōu)選是50～200m2/g。
從提高研磨速度和減低波紋度的觀點來看，作為氧化鋁砥粒，α-氧化鋁和中間氧化鋁的混合體是有效的。在這種情況下，α-氧化鋁和中間氧化鋁的重量比率(α-氧化鋁/中間氧化鋁)優(yōu)選是99/1～30/70，更優(yōu)選是97/3～40/60，進一步優(yōu)選是95/5～50/50，再優(yōu)選是93/7～55/45。而且，作為前述的混合體，α-氧化鋁和θ-氧化鋁的混合體是優(yōu)選的。
從提高研磨速度和經(jīng)濟性的觀點來看，氧化鋁的含量在漿料中優(yōu)選是0.1重量％或以上，更優(yōu)選是0.5重量％或以上，進一步優(yōu)選是1重量％或以上。而從漿料的分散穩(wěn)定性的觀點來看，氧化鋁的含量在漿料中優(yōu)選是60重量％或以下，更優(yōu)選是50重量％或以下，進一步優(yōu)選是40重量％或以下。也就是說，在漿料中的氧化鋁的含量優(yōu)選是0.1～60重量％，更優(yōu)選是0.5～50重量％，進一步優(yōu)選是1～40重量％。
另外，在(A)組分的漿料中，為了提高分散穩(wěn)定性和結(jié)餅防止性，可以添加必要量的硫酸或硝酸等無機酸、有機酸、或者它們的鹽。在(A)組分中，無機酸或者有機酸的含量優(yōu)選是0.01～5重量％，更優(yōu)選是0.02～3重量％，進一步優(yōu)選是0.03～1重量％。而在(A)組分中，無機酸或者有機酸的鹽的含量優(yōu)選是0.01～30重量％，更優(yōu)選是0.05～20重量％，進一步優(yōu)選是0.1～15重量％。
而且，作為漿料的媒體(媒介物)，可列舉出離子交換水、純水、超純水等水，且可以含有殺菌劑或抗菌劑、pH調(diào)整劑等。而且，可以含有二氧化硅等研磨材。從分散穩(wěn)定性的觀點來看，水分的含量在漿料中優(yōu)選是40重量％或以上，更優(yōu)選是40～99.9重量％。
(B)組分含有氧化劑的氧化劑液所謂(B)組分的氧化劑液，是至少含有氧化劑的液體，從保存穩(wěn)定性的觀點來看，實質(zhì)上不含有引起氧化劑分解的金屬離子、金屬氧化物和有機化合物。因此，可以含有不使氧化劑分解的羥基亞乙基-1，1-二磺酸這樣的有機磺酸。
其中，氧化劑液中的前述金屬離子、金屬氧化物和有機化合物的含量優(yōu)選是2重量％或以下，更優(yōu)選是1重量％或以下。
作為可以在本發(fā)明中使用的氧化劑，可列舉出過氧化物、金屬的過氧酸或者它的鹽、含氧酸或它的鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、酸的金屬鹽等。氧化劑根據(jù)其結(jié)構(gòu)而大致分成無機類氧化劑和有機類氧化劑。這些氧化劑的具體例子示于下。作為無機類氧化劑，可以列舉出過氧化氫、進一步是過氧化鈉、過氧化鉀、過氧化鈣、過氧化鋇、過氧化鎂這樣的堿金屬、或者堿土類金屬的過氧化物類，過氧化碳酸鈉、過氧化碳酸鉀等過氧化碳酸鹽類、過氧化二硫酸銨、過氧化二硫酸鈉、過氧化二硫酸鉀、過氧化一硫酸等過氧化硫酸或它的鹽類、過氧化硝酸、過氧化硝酸鈉、過氧化硝酸鉀等過氧化硝酸或它的鹽類、過氧化磷酸鈉、過氧化磷酸鉀、過氧化磷酸銨等過氧化磷酸或它的鹽類、過氧化硼酸鈉、過氧化硼酸鉀等過氧化硼酸鹽類、過氧化鉻酸鈉、過氧化鉻酸鉀等過氧化鉻酸鹽類、高錳酸鉀、高錳酸鈉等高錳酸鹽類、高氯酸鈉、高氯酸鉀、氯酸、次氯酸鈉、高碘酸鈉、高碘酸鉀、碘酸、碘酸鈉等鹵代酸或者它們的衍生物類、氯化鐵(III)、硫酸鐵(III)等無機酸金屬鹽。作為有機類氧化劑，可以列舉出過乙酸、過甲酸、過安息香酸等過羧酸類、叔丁基過氧化物、枯烯過氧化物等過氧化物類、檸檬酸鐵(III)等有機酸鐵鹽。這些物質(zhì)之中，在比較研磨速度提高性、獲得性、和水溶性等操作性的場合，優(yōu)選無機類氧化劑。另外，從環(huán)境問題方面考慮，優(yōu)選不含有重金屬的無機過氧化物。而且，從防止被研磨基板的表面污跡的觀點來看，更優(yōu)選過氧化氫、過氧化硫酸鹽類、鹵代酸或它們的衍生物，進一步優(yōu)選是過氧化氫。而且，這些過氧化物等氧化劑可以是一種，也可以混合使用兩種或以上。
另外，在(B)組分的氧化劑液中，可以含有后述的硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸等無機酸。
從提高研磨速度和減低波紋度的觀點來看，氧化劑的含量在氧化劑液中優(yōu)選是0.005重量％或以上、更優(yōu)選是0.007重量％或以上。而且，從表面品質(zhì)的觀點來看，氧化劑的含量在氧化劑液中優(yōu)選是60重量％或以下、更優(yōu)選50重量％或以下。也就是說，氧化劑液中的氧化劑的含量優(yōu)選是0.005～60重量％，更優(yōu)選是0.007～50重量％。
另外，作為氧化劑液的媒體，優(yōu)選離子交換水、純水、超純水等水。在氧化劑液中，所述水分的含量優(yōu)選是40重量％或以上，更優(yōu)選是40～99.995重量％。
(C)組分含有酸的酸劑液所謂(C)組分的酸劑液，是至少含有酸的液體，從保存穩(wěn)定性的觀點來看，實質(zhì)上不含有與前述酸反應(yīng)的金屬氧化物如氧化鋁等。而且，在酸劑液含有引起氧化劑分解的有機酸的場合，實質(zhì)上不進一步含有氧化劑。在這種情況下的氧化劑的含量在酸劑液中優(yōu)選是2重量％或以下，更優(yōu)選是1重量％或以下。
其中，(C)組分中的金屬氧化物的含量優(yōu)選是2重量％或以下，更優(yōu)選是1重量％或以下。
作為酸，可以列舉出無機酸和有機酸。
作為無機酸，可以列舉出硝酸、亞硝酸等含氮無機酸、硫酸、亞硫酸、酰胺基硫酸等含硫無機酸、磷酸、焦磷酸、多磷酸、膦酸等含磷無機酸、鹽酸、溴酸等含鹵素無機酸等。這些物質(zhì)之中，從提高研磨速度的觀點來看，優(yōu)選是硝酸、亞硝酸、硫酸、酰胺硫酸(amide sulfuric acid)、更優(yōu)選是硫酸、亞硫酸和酰胺硫酸、進一步優(yōu)選是硫酸。無機酸的含量在酸劑液中優(yōu)選是0.005重量％或以上，更優(yōu)選是0.007重量％或以上，而從表面品質(zhì)的觀點來看，無機酸的含量在酸劑液中優(yōu)選是60重量％或以下，更優(yōu)選是50重量％或以下。也就是說，酸劑液中的無機酸的含量優(yōu)選是0.005～60重量％，更優(yōu)選是0.007～50重量％。
從提高研磨速度、減低波紋度的觀點來看，有機酸的pK1是7或以下，更優(yōu)選是5或以下，進一步優(yōu)選是4或以下，再優(yōu)選是2或以下。其中，pK1表示在25℃下的第1酸離解常數(shù)的倒數(shù)的對數(shù)值。各化合物的pK1記載于化學便覽改訂4版(基礎(chǔ)篇)II、pp316～325(日本化學會編)等中。
作為有機酸，從提高研磨速度、減低波紋度和防止表面污跡的觀點來看，優(yōu)選含硫有機酸、羧酸和含磷有機酸。其具體例子示于下。作為有機酸，可以列舉出甲酸、乙酸、乙醇酸、乳酸、丙酸、羥基丙酸、丁酸、安息香酸、甘氨酸等單羧酸、草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、馬來酸、富馬酸、衣康酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、異檸檬酸、苯二甲酸、硝基三乙酸、乙二胺四乙酸等多元酸、甲磺酸、對甲苯磺酸、烷基硫酸等含硫有機酸、乙基磷酸、丁基磷酸、月桂基磷酸、膦酸基羥基乙酸、羥基亞乙基-1，1-二膦酸、膦酸基丁烷三羧酸、乙二胺四亞甲基膦酸等含磷有機酸等。這些物質(zhì)之中，從提高研磨速度以及減低波紋度的觀點來看，優(yōu)選含硫有機酸或含磷有機酸，更優(yōu)選有機磺酸類或有機膦酸類、進一步優(yōu)選有機磺酸類。而且，從被研磨物的污跡防止的觀點來看，優(yōu)選含硫有機酸和羧酸，更優(yōu)選有機磺酸類和多元羧酸類。這些化合物可以單獨使用，也可以混合使用。
從提高研磨速度和減低波紋度的觀點來看，有機酸的含量在酸劑液中優(yōu)選是0.005重量％或以上，更優(yōu)選是0.007重量％或以上。而從表面品質(zhì)和經(jīng)濟性的觀點來看，有機酸的含量在酸劑液中優(yōu)選是60重量％或以下，更優(yōu)選50重量％或以下。也就是說，前述酸劑液中的有機酸的含量優(yōu)選是0.005～60重量％，更優(yōu)選是0.007～50重量％。
作為酸劑液的媒體，優(yōu)選離子交換水、純水、超純水等水。該水分的含量在酸劑液中優(yōu)選是40重量％或以上，更優(yōu)選是40～99.95重量％。
另外，酸劑液的pH優(yōu)選是6或以下，更優(yōu)選是0.1～5，進一步優(yōu)選是0.2～4。這些pH可以通過添加氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀等堿性物質(zhì)，或者添加所含有的酸的銨鹽、鈉鹽、鉀鹽等鹽而加以調(diào)整。
(D)組分含有氧化劑和無機酸的添加劑液所謂的(D)組分的添加劑液，至少含有前述的氧化劑和無機酸，實質(zhì)上不含有引起氧化劑分解的金屬離子、金屬氧化物和有機化合物。因此，可以含有不使氧化劑分解的羥基亞乙基-1，1-二膦酸這樣的有機膦酸。氧化劑的含量和無機酸的含量與前述相同。
作為這些組分的總量，在添加劑液中優(yōu)選是0.01重量％或以上，更優(yōu)選0.01～80重量％，進一步優(yōu)選0.03～60重量％，再優(yōu)選0.05～50重量％。
作為在(D)組分中使用的氧化劑和無機酸的優(yōu)選組合，可列舉出過氧化氫和硫酸的組合。
而且，作為(D)組分中的金屬離子、金屬氧化物和有機化合物的含量，優(yōu)選是2重量％或以下，更優(yōu)選是1重量％或以下。
另外，作為添加劑液的媒體，優(yōu)選離子交換水、純水、超純水等水。該水分的量在添加劑液中優(yōu)選是20重量％或以上，更優(yōu)選是20～99.99重量％。
(c)組分含有有機酸的酸劑液(c)組分是指至少含有有機酸、且同(D)組分并用的酸劑液。有機酸的種類、其使用量與前述(C)組分中所述同樣，并無特別限定。
本方案a-1、a-2和a-3的各試劑盒是通過將各組分配合以使得含有各試劑盒的構(gòu)成組分的研磨液組合物中的各氧化鋁、氧化劑、酸的含量在預(yù)定的范圍內(nèi)，從而加以使用的。而且，必要時可以混合使用離子交換水、純水、超純水等水。
從提高研磨速度和減低波紋度的觀點來看，研磨液組合物中的氧化鋁的含量優(yōu)選是0.05重量％或以上，更優(yōu)選是0.1重量％或以上，進一步優(yōu)選是0.5重量％以上，再優(yōu)選是1重量％或以上。從表面品質(zhì)和經(jīng)濟性的觀點來看，研磨液組合物中的氧化鋁的含量優(yōu)選是40重量％或以下，更優(yōu)選是30重量％或以下，進一步優(yōu)選是25重量％或以下，再優(yōu)選是20重量％或以下。也就是說，研磨液組合物中的氧化鋁的含量優(yōu)選是0.05～40重量％，更優(yōu)選是0.1～30重量％，進一步優(yōu)選是0.5～25重量％，再優(yōu)選是1～20重量％。
從提高研磨速度、減低波紋度和減低基板污跡的觀點來看，研磨液組合物中的氧化劑的含量優(yōu)選是0.002重量％或以上，更優(yōu)選是0.005重量％或以上，進一步優(yōu)選是0.007重量％或以上，再優(yōu)選是0.01重量％或以上。而且，從表面品質(zhì)和經(jīng)濟性的觀點來看，研磨液組合物中的氧化劑的含量優(yōu)選是20重量％或以下，更優(yōu)選是15重量％或以下，進一步優(yōu)選是10重量％或以下，再優(yōu)選是5重量％或以下。也就是說，研磨液組合物中的氧化鋁的含量優(yōu)選是0.002～20重量％，更優(yōu)選是0.005～15重量％，進一步優(yōu)選是0.007～10重量％，再優(yōu)選是0.01～5重量％。
從兼顧提高研磨速度、減低波紋度和減低基板污跡的觀點來看，研磨液組合物中的酸的含量優(yōu)選是0.002重量％或以上，更優(yōu)選是0.005重量％或以上，進一步優(yōu)選是0.007重量％或以上，再優(yōu)選是0.01重量％或以上。而且，從表面品質(zhì)和經(jīng)濟性的觀點來看，研磨液組合物中的酸的含量優(yōu)選是20重量％或以下，更優(yōu)選是15重量％或以下，進一步優(yōu)選是10重量％或以下，再優(yōu)選是5重量％或以下。也就是說，研磨液組合物中的酸的含量優(yōu)選是0.002～20重量％，更優(yōu)選是0.005～15重量％，進一步優(yōu)選是0.007～10重量％，再優(yōu)選是0.01～5重量％。
另外，在本發(fā)明的試劑盒中，根據(jù)需要，可以在適宜的各組分中配合無機鹽、增粘劑、防銹劑、堿性物質(zhì)等。這些化合物可以單獨使用，也可混合使用兩種或以上。而且，從經(jīng)濟性的觀點來看，這些化合物的含量在由試劑盒得到的研磨液組合物中優(yōu)選是0.05～20重量％，更優(yōu)選是0.05～10重量％，進一步優(yōu)選是0.05～5重量％。
此外，在試劑盒的各組分中，根據(jù)需要，可以配合殺菌劑或抗菌劑等。從發(fā)揮功能作用的觀點來看，以及從對研磨性能的影響和經(jīng)濟性觀點來看，這些殺菌劑、抗菌劑的含量在由試劑盒得到的研磨液組合物中優(yōu)選是0.0001～0.1重量％，更優(yōu)選是0.001～0.05重量％，進一步優(yōu)選是0.002～0.02重量％。
研磨液組合物的剩余部分是水。這些水的含量在研磨液組合物中優(yōu)選是55～99重量％，更優(yōu)選是60～99重量％，進一步優(yōu)選是70～95重量％。
另外，本發(fā)明的試劑盒由于將(A)組分等各組分不與其它組分混合地進行保存，具有可得到極優(yōu)的保存穩(wěn)定性的優(yōu)點。作為這些試劑盒的具體方案，可列舉出將(A)組分等各組分裝入對各個組分具有耐性的材質(zhì)的罐、圓桶、其它器皿等容器而得到的試劑盒。
而且，試劑盒的各組分可以用任意的方法添加、混合目的組分而制造。
由本發(fā)明的試劑盒的構(gòu)成組分配合而得到的研磨液組合物的pH，優(yōu)選根據(jù)被研磨物的種類和所要求的品質(zhì)等適宜決定。從提高研磨速度和減低波紋度的觀點來看，pH越低越好，但是，從加工機械的腐蝕防止性和操作者的安全性的觀點來看，pH越接近于7越好。因此，在同時考慮上述兩種觀點的場合，pH優(yōu)選至少為0.1但低于6，更優(yōu)選至少為0.5但低于5，進一步優(yōu)選至少為1但低于4，再優(yōu)選至少為1但低于3。試劑盒的pH可以通過以所需的量適宜地配合硝酸、硫酸等無機酸、羥基羧酸、多元羧酸、氨基多羧酸、或氨基酸等有機酸、以及它們的金屬鹽或銨鹽、氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨等堿性物質(zhì)而加以調(diào)整。
作為本發(fā)明的對象的作為被研磨基板的磁盤基板，是作為磁記錄用介質(zhì)的基板使用。作為磁盤基板的具體例子，代表性的有鋁合金上鍍Ni-P合金而成的基板，但是也可以列舉出使用玻璃或玻璃碳代替鋁合金、并且在其上鍍Ni-P而成的基板，或者代替鍍Ni-P，通過電鍍或蒸鍍而涂覆各種金屬化合物的基板。
本發(fā)明的試劑盒在拋光步驟中特別有效果，但是在除此之外的研磨步驟、例如摩擦步驟等中也可以同樣地適用。
b)磁盤基板的研磨方法本發(fā)明的磁盤基板的研磨方法被大致分成下列的幾個方案。
(方案b-1)一種磁盤基板的研磨方法，其包括下述步驟將包含含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑的氧化劑液(B)、和含有酸的酸劑液(C)的混合液供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，用該混合液研磨磁盤基板。
(方案b-2)一種磁盤基板的研磨方法，其包括下述步驟將包含含有氧化鋁的漿料(A)、以及含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)的混合液供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，用該混合液研磨磁盤基板。
(方案b-3)一種磁盤基板的研磨方法，其包括下述步驟將包含含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)和含有有機酸的酸劑液(c)的混合液供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，用該混合液研磨磁盤基板。
這里，本發(fā)明的磁盤基板的研磨方法中使用的(A)、(B)、(C)、(D)、(c)組分、磁盤基板等均可以與前述的相同。因此，在前述方案b-1中使用的混合液是與通過配合方案a-1的試劑盒的構(gòu)成組分而得到的研磨液組合物相同，方案b-2、b-3中使用的混合液是與通過配合方案a-2的試劑盒的構(gòu)成組分而得到的研磨液組合物相同。
另外，作為研磨布，為在一般的磁盤基板的研磨步驟中使用的研磨布即可，并無特別限定，但優(yōu)選多孔質(zhì)的有機高分子類研磨布。
在前述方案b-1～b-3的研磨方法中，例如，用貼附了多孔質(zhì)的有機高分子類研磨布等的研磨平臺挾持磁盤基板，將前述混合液供給至研磨面，一邊施加壓力，一邊移動研磨平臺和磁盤基板，由此可以研磨磁盤基板。作為研磨平臺，只要是在一般的磁盤基板的研磨步驟中使用的那些即可，并無特別的限定。而且，對于進行研磨時的其他條件(研磨裝置的種類、研磨溫度、回轉(zhuǎn)速度、研磨液組合物的供給量等)也沒有特別的限定。
作為前述方案b-1～b-3的研磨方法的例子，優(yōu)選具有如下的步驟的方法供給在研磨前將前述給組分投入容器中，并在容器內(nèi)攪拌而得到的混合液。所謂研磨前，是指進行研磨前的階段，從混合液的穩(wěn)定性的觀點來看，優(yōu)選從混合后，直至在研磨中使用的時間是短的。作為容器的構(gòu)造、大小和材質(zhì)，并無特定限定，根據(jù)混合液的供給量等適宜地決定即可。
而且，作為前述方案b-1～b-3的研磨方法的另一個例子，可以列舉出如下的方法在各組分的供給時，使用使供給各個組分的供給裝置在同一或不同的部位進行連接，使各組分合流而進行供給的供給裝置，從而供給混合液的方法。作為該供給裝置，優(yōu)選使用管道。
例如，作為方案b-1的研磨方法，可以列舉出將(A)組分、(B)組分和(C)組分分別供給至第1管道、第2管道和第3管道，在接合了第1管道、第2管道和第3管道的第4管道中將前述(A)～(C)組分混合，隨后從第4管道供給所得到的混合液的方法。另外，為了混合水，可以在第1～4管道之中的一個或以上上接合第5管道。在第4管道上第1～第3管道的接合位置、各管道的大小、形狀、配置等，隨每次研磨的磁盤基板的個數(shù)、大小、各組分中含有的氧化鋁、氧化劑、酸等化合物的濃度等而有所不同，不能一概而論。
同樣地，作為方案b-2的研磨方法，可以列舉出將(A)組分和(D)組分各自供給至第1管道和第2管道中，在接合了第1管道和第2管道的第3管道中混合(A)組分和(D)組分，隨后從第3管道供給所得到的混合液的方法。另外，為了混合水，可以在第1～3管道之中的一個或以上上接合第4管道。作為方案b-3的研磨方法，可以列舉出將(A)組分、(D)組分和(c)組分分別供給至第1管道、第2管道和第3管道，在接合了這些第1管道、第2管道和第3管道的第4管道中將前述(A)、(D)、(c)組分混合，隨后從第4管道供給所得到的混合液的方法。另外，為了混合水，可以在第1～4管道之中的一個或以上上接合第5管道。在方案b-2的第3管道、方案b-3的第4管道上另外的管道的接合位置、各管道的大小、形狀、配置等，隨每次研磨的磁盤基板的個數(shù)、大小、各組分中含有的氧化鋁、氧化劑、酸等化合物的濃度等而有所不同，不能一概而論。
通過使用具有這樣的構(gòu)成的本發(fā)明的磁盤基板的研磨方法，實現(xiàn)了可以不依賴于保存期間，再現(xiàn)性好地表現(xiàn)出高研磨速度的效果。
c)磁盤基板的制造方法本發(fā)明的磁盤基板的制造方法，大致分成以下的方案(方案c-1)包含下列的步驟的磁盤基板的制造方法(1)將含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑的氧化劑液(B)、和含有酸的酸劑液(C)進行混合而制備研磨液組合物的步驟，(2)將磁盤基板擠壓在研磨平臺的研磨布上并加壓的步驟，以及(3)將由步驟(1)制備的研磨液組合物供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，同時開動磁盤基板和研磨平臺以研磨磁盤基板的步驟。
(方案c-2)包含下列的步驟的磁盤基板的制造方法(1)將含有氧化鋁的漿料(A)、以及含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)進行混合而制備研磨液組合物的步驟，(2)將磁盤基板擠壓在研磨平臺的研磨布上并加壓的步驟，以及(3)將由步驟(1)制備的研磨液組合物供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，同時開動磁盤基板和研磨平臺以研磨磁盤基板的步驟。
(方案c-3)包含下列的步驟的磁盤基板的制造方法(1)將含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)和含有有機酸的酸劑液(c)進行混合而制備研磨液組合物的步驟，(2)將磁盤基板擠壓在研磨平臺的研磨布上并加壓的步驟，以及(3)將由步驟(1)制備的研磨液組合物供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，同時開動磁盤基板和研磨平臺以研磨磁盤基板的步驟。
另外，前述(A)、(B)、(C)、(D)、(c)組分、磁盤基板、研磨布、研磨平臺等均可以與前述的相同。因此，在前述方案c-1中使用的研磨液組合物是與通過配合方案a-1的試劑盒的構(gòu)成組分而得到的研磨液組合物相同，方案c-2、c-3中使用的研磨液組合物是與通過配合方案a-2的試劑盒的構(gòu)成組分而得到的研磨液組合物相同。
在前述研磨步驟中，作為加壓接觸時的壓力，從提高表面平滑性、減低表面缺陷和提高研磨速度的觀點來看，優(yōu)選是1～20kPa，更優(yōu)選是3～15kPa。
而且，對于開動基板和研磨平臺的方法，可以是公知的那些方法，并不特別限定。
通過使用具有這樣的構(gòu)成的本發(fā)明的磁盤基板的制造方法，具有能夠經(jīng)濟地、再現(xiàn)性好地制造表面平滑性被提高、表面缺陷少等的優(yōu)質(zhì)磁盤基板的優(yōu)點。
作為前述方案c-1～c-3的磁盤基板的制造方法，優(yōu)選具有如下的步驟的方法供給在研磨前將前述給組分投入容器中，并在容器內(nèi)攪拌而得到的混合液。所謂研磨前，是指進行研磨前的階段，從混合液的穩(wěn)定性的觀點來看，優(yōu)選從混合后，直至在研磨中使用的時間是短的。作為容器的構(gòu)造、大小和材質(zhì)，并無特定限定，根據(jù)混合液的供給量等適宜地決定即可。
而且，作為另外的例子，可列舉出如下的方法在各組分的供給時，使用使供給各個組分的供給裝置在同一或不同的部位進行連接，使各組分合流而進行供給的供給裝置，從而供給混合液的方法。作為該供給裝置，優(yōu)選使用管道。
實施例以下通過實施例對本發(fā)明更詳細地進行公開和說明，但這些實施例僅僅是公開本發(fā)明，而不意味著對本發(fā)明進行任何的限定。
實施例1～3、比較例1～4[研磨液組合物的制備]在2升聚乙烯樹脂制容器中按照如下的配合比加入如下的各個物質(zhì)，使得總重量為1.5千克，通過攪拌混合而制得研磨液組合物12.75重量％的α-氧化鋁(一次粒子的平均粒徑為0.07微米，二次粒子的平均粒徑為0.3微米，比表面積為15m2/g、純度為99.9％)，0.8重量％的硫酸、4.28重量％的檸檬酸、7.31重量％的35％過氧化氫水(以過氧化氫計為2.56重量％)、剩余為離子交換水。另外，將該研磨液組合物和離子交換水以1∶4的配合比(重量比)加入至4升聚乙烯樹脂制容器中以使得總重量為4千克，進行攪拌混合，以制得參考例1的研磨液組合物。
將具有表1所示構(gòu)成的實施例1～3、比較例1～4的研磨液試劑盒的(A)組分、(B)組分或(D)組分、和(C)或(c)組分各自加入至2毫升聚乙烯樹脂制容器中，密閉并且在60℃靜置28天。靜置后，在4升聚乙烯樹脂制容器中以表1所示的配合比(重量比)加入各研磨液試劑盒的組分和離子交換水以使得總重量為4千克，進行攪拌混合，得到實施例1～3和比較例1～4的研磨液組合物。
另外，(A)組分使用以水為媒介物、含有12.75重量％的α-氧化鋁的漿料。表中，對其它組分的記載是指，這些組分在前述漿料中以所定量含有。
(B)組分使用7.31重量％的35％過氧化氫水(以過氧化氫計為2.56重量％)。表中，對其它組分的記載是指，這些組分在該過氧化氫水中以所定量含有。
(C)組分使用硫酸和檸檬酸，其含量是表中記載的量。(c)組分使用檸檬酸，其含量是表中記載的量。(D)組分使用硫酸和過氧化氫水，其含量是表中記載的量。
對得到的研磨液組合物進行研磨評價，測定研磨速度。以參考例1的研磨液組合物的研磨速度為基準值1，求得各實施例、比較例的研磨液組合物的研磨速度的相對值(相對研磨速度)。結(jié)果示于表1中。另外，研磨方法和研磨速度的測定如以下所示。
對通過Rank Taylor-Hobson Limited公司制的Talystep(表面光度儀的觸針前端尺寸25微米×25微米、旁路濾波器80微米、測定長度0.64毫米)測定的中心線平均粗燥度Ra是0.2微米、厚度為1.27毫米、直徑為3.5英寸(95.0毫米)的鍍Ni-P的鋁合金構(gòu)成的基板的表面用兩面加工機按照以下的設(shè)定條件進行研磨，得到用作磁記錄介質(zhì)用基板的鍍Ni-P而成的鋁合金基板的研磨物。
設(shè)定條件如下述所示。
<兩面加工機的設(shè)定條件>
兩面加工機SPEEDFAM CO.，LTD.制、9B型兩面加工機加工壓力9.8kPa研磨墊FUJIBO Co.，Ltd.制“H9900S”(商品名)平臺旋轉(zhuǎn)數(shù)50r/min研磨液組合物供給流量100ml/min研磨時間5分鐘投入的基板的個數(shù)10個[研磨速度]使用量具(Sartorius公司制“BP-210S”)測定研磨前后的各基板的重量，求得各基板的重量變化，以10個基板的平均值作為減少量，用該減少量除以研磨時間的值作為重量減少速度。將重量的減少速度導入下述的式子，轉(zhuǎn)換成研磨速度(μm/min)。
重量減少速度(g/min)＝{研磨前的重量(g)-研磨后的重量(g)}/研磨時間(min)研磨速度(μm/min)＝重量減少速度(g/min)/基板單面面積(mm2)/Ni-P鍍層密度(g/cm3)×106
表1

注上表中，()號內(nèi)的數(shù)據(jù)表示配合量(以重量％計)。剩余部分是水。
如表1中的結(jié)果所示，可以知道，比較例1～4的研磨液試劑盒得到的研磨組合物，在60℃保存后的研磨速度與制成后不經(jīng)保存而立即進行研磨評價時(參考例1)的研磨速度相比，顯著地降低。與此相對，從實施例1～3的研磨液試劑盒得到的研磨液組合物在60℃保存后的研磨速度與參考例1的情況相同，能夠再現(xiàn)性好地得以維持。
實施例4、5和比較例5～7使用具有表2所示構(gòu)成的實施例4、5和比較例5～7的研磨液試劑盒，除此之外與實施例1同樣地制得研磨液組合物。對這些研磨液組合物進行研磨評價。以參考例2的研磨液組合物的研磨速度為基準值1，求得各實施例、比較例的研磨液組合物的研磨速度的相對值。結(jié)果示于表2中。另外，將參考例2的研磨液組合物除了按照表2中所示的組成之外，其余與參考例1的研磨液組合物同樣地制備。
表2

注上表中，()號內(nèi)的數(shù)據(jù)表示配合量(以重量％計)。剩余部分是水。
如表2中的結(jié)果所示，可以知道，比較例5～7的研磨液試劑盒得到的研磨組合物，在60℃保存后的研磨速度與制成后不經(jīng)保存而立即進行研磨評價時(參考例2)的研磨速度相比，顯著地降低。與此相對，從實施例4、5的研磨液試劑盒得到的研磨液組合物在60℃保存后的研磨速度與參考例2的情況相同，能夠再現(xiàn)性好地得以維持。
實施例6和比較例8～11除了使用具有表3所示構(gòu)成的實施例6和比較例8～11的研磨液試劑盒之外，其它與實施例1同樣地制得研磨液組合物。對這些研磨液組合物進行研磨評價。以參考例3的研磨液組合物的研磨速度為基準值1，求得各實施例、比較例的研磨液組合物的研磨速度的相對值。結(jié)果示于表3中。另外，將參考例3的研磨液組合物除了按照表3中所示的組成之外，其余與參考例1的研磨液組合物同樣地制備。
表3

注上表中，()號內(nèi)的數(shù)據(jù)表示配合量(以重量％計)。剩余部分是水。
θ-氧化鋁二次粒子的平均粒徑為0.2微米，比表面積為120m2/g、純度為99.9％。
如表3中的結(jié)果所示，可以知道，比較例8～11的研磨液試劑盒得到的研磨組合物，在60℃保存后的研磨速度與制成后不經(jīng)保存而立即進行研磨評價時(參考例3)的研磨速度相比，顯著地降低。與此相對，從實施例6的研磨液試劑盒得到的研磨液組合物在60℃保存后的研磨速度與參考例3的情況相同、能夠再現(xiàn)性好地得以維持。
實施例7～18和比較例12～18除了使用具有表4、5所示構(gòu)成的實施例7～18和比較例12～18的研磨液試劑盒之外，其它與實施例1同樣地制得研磨液組合物。對這些研磨液組合物進行研磨評價。以參考例4的研磨液組合物的研磨速度為基準值1，求得各實施例、比較例的研磨液組合物的研磨速度的相對值。結(jié)果示于表4和5中。另外，將參考例4的研磨液組合物除了設(shè)定為表4和5中所示的組成之外，其余與參考例1的研磨液組合物同樣地制備。
表4

注上表中，()號內(nèi)的數(shù)據(jù)表示配合量(以重量％計)。剩余部分是水。
表5

注上表中，()號內(nèi)的數(shù)據(jù)表示配合量(以重量％計)。剩余部分是水。
如表4和5中的結(jié)果所示，可以知道，比較例12～18的研磨液試劑盒得到的研磨組合物，在60℃保存后的研磨速度與制成后不經(jīng)保存而立即進行研磨評價時(參考例4)的研磨速度相比，顯著地降低。與此相對，從實施例7～18的研磨液試劑盒得到的研磨液組合物在60℃保存后的研磨速度與參考例4的情況相同，能夠再現(xiàn)性好地得以維持。
另外，對由實施例1～18得到的鋁合金基板的研磨物均沒有產(chǎn)生劃痕等表面缺陷、表面光滑性優(yōu)良。
本發(fā)明的磁盤用研磨液試劑盒可以適宜地用作高品質(zhì)的硬盤等磁盤基板的制造。
如以上所述的本發(fā)明，明顯地具有許多同一性的范圍。這樣的多樣性是未脫離本發(fā)明的意圖和范圍，本領(lǐng)域一般技術(shù)人員自然知道，這樣的所有變更均包含在所附的權(quán)利要求的技術(shù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑的氧化劑液(B)、和含有酸的酸劑液(C)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁盤用研磨液試劑盒，其中所述氧化鋁是α-氧化鋁和θ-氧化鋁，氧化劑是過氧化氫，且酸是檸檬酸和硫酸。
3.一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、和含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磁盤用研磨液試劑盒，其中所述氧化鋁是α-氧化鋁和θ-氧化鋁，氧化劑是過氧化氫，且無機酸是硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磁盤用研磨液試劑盒，其還包含含有有機酸的酸劑液(c)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磁盤用研磨液試劑盒，其中所述有機酸是檸檬酸。
7.一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、和含有酸的酸劑液(C)，并且該研磨液試劑盒與含有氧化劑的氧化劑液(B)一起使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的磁盤用研磨液試劑盒，其中所述氧化鋁是α-氧化鋁和θ-氧化鋁，酸是硫酸，且氧化劑是過氧化氫。
9.一種磁盤基板的研磨方法，其包括下述步驟將包含含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑的氧化劑液(B)、和含有酸的酸劑液(C)的混合液供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，用該混合液研磨磁盤基板。
10.一種磁盤基板的研磨方法，其包括下述步驟將包含含有氧化鋁的漿料(A)、以及含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)的混合液供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，用該混合液研磨磁盤基板。
11.如權(quán)利要求10所述的研磨方法，其中所述混合液還包含含有有機酸的酸劑液(c)。
12.一種研磨的磁盤基板的制造方法，其包含下列的步驟(1)將含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑的氧化劑液(B)、和含有酸的酸劑液(C)進行混合而制備研磨液組合物的步驟，(2)將磁盤基板擠壓在研磨平臺的研磨布上并加壓的步驟，以及(3)將由步驟(1)制備的研磨液組合物供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，同時開動磁盤基板和研磨平臺以研磨磁盤基板的步驟。
13.一種研磨的磁盤基板的制造方法，其包含下列的步驟(1)將含有氧化鋁的漿料(A)、以及含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)進行混合而制備研磨液組合物的步驟，(2)將磁盤基板擠壓在研磨平臺的研磨布上并加壓的步驟，以及(3)將由步驟(1)制備的研磨液組合物供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，同時開動磁盤基板和研磨平臺以研磨磁盤基板的步驟。
14.一種研磨的磁盤基板的制造方法，其包含下列的步驟(1)將含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)和含有有機酸的酸劑液(c)進行混合而制備研磨液組合物的步驟，(2)將磁盤基板擠壓在研磨平臺的研磨布上并加壓的步驟，以及(3)將由步驟(1)制備的研磨液組合物供給至磁盤基板和研磨布之間的空間，同時開動磁盤基板和研磨平臺以研磨磁盤基板的步驟。
全文摘要
本發(fā)明提供一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、含有氧化劑的氧化劑液(B)、和含有酸的酸劑液(C)。另一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、和含有氧化劑和無機酸的添加劑液(D)。又一種磁盤用研磨液試劑盒，其包含含有氧化鋁的漿料(A)、和含有酸的酸劑液(C)，并且與含有氧化劑的氧化劑液(B)一起使用。本發(fā)明的磁盤用研磨液試劑盒可以適宜地用于制造高品質(zhì)的硬盤等磁盤基板。
文檔編號B24B37/00GK1613607SQ20041007847
公開日2005年5月11日 申請日期2004年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月9日
發(fā)明者大澤清輝, 北山博昭, 萩原敏也 申請人:花王株式會社