專利名稱：一種制備鋯－釩－鐵吸氣劑的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種吸氣劑的制備新工藝。該吸氣劑是由鋯-釩-鐵合金材料組成?？捎糜谡婵崭魺岵牧?，真空電子器件，高純惰性氣體制備及一切需除去N2、O2、H2、CO、CO2、CH4、H2O蒸氣和金屬絕緣子等的地方。一般鋯、釩、鐵組成的室溫吸氣材料有兩類，其一為由鋯釩和少量鐵組成70％鋯-24.6％釩-5.4％鐵。其二為鋯-(鋯-釩-鐵)。前者傳統(tǒng)的制備方法為在真空和充惰性氣體保護下經(jīng)熔煉煉成合金，再經(jīng)破碎、研磨制成不同粒度的粉末，然后制成吸氣元件。后者系將鋯粉與鋯-釩-鐵合金粉末按不同比例均勻混合、壓制、燒結(jié)成吸氣元件。
傳統(tǒng)的工藝路線見附

圖1傳統(tǒng)制備工藝的缺點1、能耗高2、粉碎研磨方法，成分易受有害氣體污染，且產(chǎn)物粒度不均勻，不易控制而影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。
3、成本高本發(fā)明采用新流程制備兩類鋯-釩-鐵吸氣材料。
1、以鋯、釩、鐵的氯化物為原料按鋯-釩-鐵的標(biāo)準(zhǔn)成分計量以金屬鈉、鎂粉、鋁粉等強還原劑，按下式在球磨機中進行力學(xué)-化學(xué)反應(yīng)生成金屬粉末和易溶于水并易被除去的鹽。鈉還原劑顆粒直徑≤5毫米(其它為微米級)，磨球為直徑4-15毫米的ZrO2小球，球磨過程在惰性氣氛下進行，轉(zhuǎn)速小于1000轉(zhuǎn)/分，時間6-20小時。
或或
2、將球磨反應(yīng)后的物料放入陶瓷膜分離裝置中，連續(xù)循環(huán)沖洗除出氯鹽，分離出合金成分的金屬粉末。陶瓷膜的孔徑為0.05-0.5μm3、然后將金屬粉末直接按要求壓制成生坯再燒結(jié)成不同形狀的吸氣元件。壓制成生坯時的壓力為40-100MPa，在真空或惰性氣氛條件下進行燒結(jié)，800℃-1400℃保溫1-5小時而成。
本發(fā)明的工藝路線見附圖2本發(fā)明優(yōu)點克服了傳統(tǒng)方法的所有缺點。
1、無需高溫高真空熔煉，能耗小。
2、流程簡短，成分及粒度可控。
3、粒度均勻，可在很低溫度下燒結(jié)。
4、產(chǎn)品性能高，成本低。
采用本發(fā)明的方法，把鋯、釩、鐵換成其他金屬同樣適用，舉例1、鋯鋁合金吸氣劑的制備2、元素周期表IVB族金屬鈦、鋯、鉿、釷及其合金的吸氣劑的制備。
3、元素周期表中堿族元素以外的金屬元素及其合金粉末及制件的制備。
本發(fā)明的一個實施例制備100克鋯-釩-鐵合金1、稱取178.82g ZrCl4，75.96g VCl3，15.68g FeCl3混合后放入4個1升的陶瓷罐中。
2、稱取粒度≤5mm的金屬鈉110.55g，分別放入這四個陶瓷罐中，混勻。
3、在罐中再放入直徑小于10毫米的ZrO2小球各20個，抽真空后通入氬氣，以500轉(zhuǎn)/分保持8小時。
4、將物料和球分開，把物料放入2升、孔徑為0.05-0.5μm陶瓷膜分離器中用水沖洗，同時連續(xù)快速分離去掉氯鹽和水。
5、在氬氣保護條件下，40MPa壓力下成型為Φ10mm*2mm生坯，然后1100℃-1200℃燒結(jié)1小時。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明涉及的是一種吸氣劑的制備新工藝。其特征在于該吸氣劑是由鋯-釩-鐵合金材料組成?？捎糜谡婵崭魺岵牧希婵针娮悠骷?，高純惰性氣體制備及一切需除去N2、O2、H2、CO、CO2、CH4、H2O蒸氣和金屬絕緣子等的地方。它是先用鋯、釩、鐵的氯鹽用金屬鈉、鎂、鋁等強還原劑在球磨時還原，再用膜分離去掉氯鹽，最后再壓制并燒結(jié)成不同形狀的吸氣元件。
2.如權(quán)利要求1所述的吸氣劑其特征是該吸氣劑是由鋯-釩-鐵合金材料組成。
3.如權(quán)利要求1、2所述的吸氣劑其特征為其合金原料是采用的金屬氯化物。
4.如權(quán)利要求1所述的吸氣劑其特征為它的合金粉是用其金屬氯化物在球磨機中用強還原劑還原并通過膜過濾去掉氯鹽而得到的。這種吸氣劑是用采用這種方法得到的合金金屬粉壓制成型后直接燒結(jié)成不同形狀的吸氣元件。
5.如權(quán)利要求1所述的吸氣劑其特征為它可用于真空隔熱材料，真空電子器件，高純惰性氣體制備及一切需除去N2、O2、H2、CO、CO2、CH4、H2O蒸氣和金屬絕緣子等的地方。
6.如權(quán)利要求1、4所述的吸氣劑其特征在于球磨時的條件為鈉還原劑顆粒直徑≤5毫米(其它為微米級)，磨球是直徑4-15毫米的ZrO2小球，球磨在惰性氣氛下進行。
7.如權(quán)利要求1、4所述的吸氣劑其特征在于所采用的強還原劑是金屬鈉或鎂或鋁以及類似的還原劑。
8.如權(quán)利要求1、4所述的吸氣劑其特征在于采用的膜過濾的孔徑為0.05-0.5μm
9.如權(quán)利要求1、4所述的吸氣劑其特征在于采用的是低溫?zé)Y(jié)，即燒結(jié)溫度低于1400℃
10.一種制備鋯鋁合金吸氣劑或元素周期表IVB族金屬鈦、鋯、鉿、釷及其合金的吸氣劑或元素周期表中堿族元素以外的金屬元素及其合金粉末及制件的制備方法，其特征在于使用如權(quán)利要求1所述的制備方法，只是分別用相應(yīng)的金屬代替權(quán)利要求1中所述的鋯、釩、鐵。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種吸氣劑的制備新工藝。該吸氣劑是由鋯－釩－鐵合金材料組成。它是先用鋯、釩、鐵的氯鹽用金屬鈉、鎂、鋁等強還原劑在球磨時還原，再用膜分離去掉氯鹽，最后再壓制并燒結(jié)成不同形狀的吸氣元件。
文檔編號C22C16/00GK1796579SQ20041008154
公開日2006年7月5日 申請日期2004年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月21日
發(fā)明者朱斌, 戴受惠 申請人:成都思摩納米技術(shù)有限公司