專利名稱：納米鎳的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鎳超微粒子的制備方法，屬輻射化學制造納米材料工藝領域。
背景技術：
納米鎳的應用前景廣闊，廣泛應用于磁流體、高效催化劑、高效助燃劑、導電漿料、高性能電極材料、金屬和非金屬的表面導電涂層處理等領域。
納米金屬制備方法目前主要采用氣體冷凝法、電解法、高壓氫還原法等物理化學方法。這些方法所需要的條件一般都比較高，需要在低惰性氣氛下和專業(yè)設備內(nèi)生成納米金屬粉末。使用輻射化學方法來制備納米材料，目前比較廣泛使用的方法為γ射線輻射法，但是，國內(nèi)外還沒有電子加速器作為輻射源的方法來制備納米鎳。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供采用另一種輻射源，即采用高頻高壓工業(yè)電子加速器產(chǎn)生的電子束作為輻射源來制備納米金屬鎳的方法。
一種納米鎳的制造方法，采用輻射化學方法制備納米材料，其特征在于，該方法的工藝步驟如下a)采用硫酸鎳為原料，將其溶于蒸餾水中，溶液中鎳離子的濃度為0.005-0.02mol/100ml；b)然后加入親水性表面活性劑聚乙烯醇，其濃度為0.4-1.0g/100ml；c)再加入異丙醇作為氧化性自由基OH·的清除劑；其濃度為15-45ml/100ml；d)將上述配制好的混合溶液裝入輻照容器中，并充入氮氣以排除溶液中的氧氣，然后密封輻照容器；e)采用高頻高壓工業(yè)電子加速器，在工作范圍為2.0MeV、10mA的地那米電子加速器下以不同的輻照劑量進行輻照，輻照劑量為70-350KGy；f)將輻照后的溶液用去離子水和無水乙醇洗滌多次，再用磁分離裝置進行分離，反復多次，以去除溶液中未反應的鎳離子以及親水性表面活性劑聚乙烯醇g)然后在真空干燥箱中將所得樣品進行常溫干燥8-12小時，即可得到黑色的納米鎳粉末。
本發(fā)明中主要利用輻射化學原理，采用硫酸鎳作為鎳的來源，利用工業(yè)電子加速器產(chǎn)生的電子束將水溶液電離所產(chǎn)生的還原態(tài)氫H·、水合電子e-aq等具有還原性粒子與溶液中的鎳離子反應，將其還原成鎳原子，鎳原子聚集成晶核，通過親水性表面活性劑控制晶核的生長速率，而控制顆粒的尺寸，使顆粒達到納米級。另外異丙醇的加入是作為氧化性自由基OH·的清除劑。
本發(fā)明方法的優(yōu)點是在常溫常壓下，無需加入任何催化劑，用電子束輻射方法來制備納米鎳。該方法工藝過程簡單，生產(chǎn)周期短，無污染，并且制備所得的納米鎳顆粒粒徑大小均勻，分散性好。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后實施例一本實施例的具體工藝步驟如下a.首先，用FA1004皿式電子天平稱取一定量的硫酸鎳，將其溶于蒸餾水中，使溶液濃度達到0.015mol/100ml；b.然后加入親水性的表面活性劑聚乙烯醇PVA，濃度為0.8g/100ml；c.再加入氧化性自由基OH·自由基清除劑異丙醇IPA，濃度為35ml/100ml；d.將上述配制好的溶液裝入輻照容器中，充入氮氣以排除溶液中的氧氣，然后將輻照容器密封；e.采用高頻高壓工業(yè)電子加速器，在工作范圍為2.0MeV、10mA的地那米電子加速器下以200-300KGy輻照劑量進行輻照；f.將輻照后的溶液用去離子水和無水乙醇洗滌三次，再用磁分離技術進行分離，反復三次，以去除溶液中的未反應的鎳離子以及親水性的表面活性劑聚乙烯醇PVA；g.然后在真空干燥箱中進行常溫干燥10小時，可得到黑色的納米鎳粉末。
本發(fā)明中加入親水性表面活性劑聚乙烯醇，可以對粒子進行表面改性，在粒子表面覆蓋一層聚合物，這樣不但可以穩(wěn)定了粒子和控制了粒子成核的生長，而且防止了溶液揮發(fā)時因金屬原子顆粒具有高表面能、高化學能、粒子極易發(fā)生粒子的團聚現(xiàn)象，所得樣品經(jīng)X射線衍射儀XRD測試，通過衍射圖中的特征峰值和JCPDS標準粉末衍射卡(Ni-04-0850)的峰值相完全吻合。因而可確定該黑色粉末百分之百為納米鎳。
從JEM-200CX型高分辨透射電子顯微鏡TEM觀察，可見樣品顆粒呈球形，顆粒大小較為均勻。且粒徑分布在20-50nm之間。
激光粒徑分布儀分析顯示納米鎳在氯仿中的粒徑分布范圍在30-70nm之間，其主峰出現(xiàn)在39.4nm出，這與TEM實驗結果保持一致。
由差熱掃描熱分析儀DSC的熱分析實驗結果顯示，當鎳的粒徑達到納米級時，其熔點為528.5℃，而普通的鎳的熔點為1455℃。這表明當鎳達到納米級時，材料的性能發(fā)生很大的改變。
權利要求
1.一種納米鎳的制造方法，采用輻射化學方法制備納米材料，其特征在于，該方法的工藝步驟如下a)采用硫酸鎳為原料，將其溶于蒸餾水中，溶液中鎳離子的濃度為0.005-0.02mol/100ml；b)然后加入親水性表面活性劑聚乙烯醇，其濃度為0.4-1.0g/100ml；c)再加入異丙醇作為氧化性自由基OH的清除劑；其濃度為15-45ml/100ml；d)將上述配制好的混合溶液裝入輻照容器中，并充入氮氣以排除溶液中的氧氣，然后密封輻照容器；e)采用高頻高壓工業(yè)電子加速器，在工作范圍為2.0MeV、10mA地那米電子加速器下以不同的輻照劑量進行輻照，輻照劑量為70-350KGy；f)將輻照后的溶液用去離子水和無水乙醇洗滌多次，再用磁分離裝置進行分離，反復多次，以去除溶液中未反應的鎳離子以及親水性表面活性劑聚乙烯醇g)然后在真空干燥箱中將所得樣品進行常溫干燥8-12小時，即可得到黑色的納米鎳粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鎳超微粒子的制備方法，屬于輻射化學制造納米材料工藝技術領域。本發(fā)明的納米鎳的制造方法，采用輻射化學方法制備納米材料，采用硫酸鎳為原料，利用高頻高壓工業(yè)電子加速器產(chǎn)生電子束，在一定輻照劑量下，輻照劑量為70－350KGy；使添加有親水性表面活性劑聚乙烯醇和氧化性自由基OH·清除劑的異丙醇的硫酸鎳溶液中發(fā)生輻射化學反應，將鎳離子逐步還原為鎳原子，鎳原子聚集成晶核，通過親水性表面活性劑控制晶核的生長速率，而控制顆粒的尺寸，最終制得納米級鎳超微粒子。本發(fā)明方法的優(yōu)點是工藝過程簡單，生產(chǎn)周期短，無污染，并且制備所得的納米鎳顆粒粒徑大小均勻，分散性好。
文檔編號B22F9/16GK1631588SQ20041008428
公開日2005年6月29日 申請日期2004年11月18日 優(yōu)先權日2004年11月18日
發(fā)明者周瑞敏, 何林鋒 申請人:上海大學