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納米鈷的制造方法

文檔序號(hào):3352712閱讀:465來源:國知局
專利名稱:納米鈷的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鈷超微粒子的制備方法,屬輻射化學(xué)制造納米材料工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
鈷是硬質(zhì)合金最優(yōu)良的粘結(jié)劑,鈷和鈷合金廣泛應(yīng)用于噴氣飛機(jī)、燃?xì)廨喓推渌咚龠\(yùn)轉(zhuǎn)裝置。鈷與稀土元素的合金是一種強(qiáng)力的永磁性合金。納米鈷粉在電子工業(yè)、磁性、硬質(zhì)合金、表面噴涂、化學(xué)催化等工業(yè)領(lǐng)域作為高性能磁記錄材料、磁流體、吸波材料、活化燒結(jié)添加劑等有許多用途。
納米金屬微粒的制造方法,目前主要采用氣體冷凝法、電解法、高壓氫還原法等物理化學(xué)方法。這些方法所需要的條件一般都比較高,需要在惰性氣氛和專業(yè)設(shè)備內(nèi)生成納米金屬粉末。使用輻照化學(xué)方法來制備納米金屬微粒材料,目前比較廣泛使用的方法是γ射線輻照法,但是,國內(nèi)外還沒有使用高頻高壓工業(yè)電子加速器作為輻射源的方法來制備納米金屬微粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供采用另一種輻射源,即采用高頻高壓工業(yè)電子加速器產(chǎn)生的電子束作為輻射源來制備納米金屬鈷的方法。
本發(fā)明的一種納米鈷的制造方法,采用輻射化學(xué)方法制備納米材料,其特征在于,該方法的工藝步驟如下a.采用硫酸鈷為原料,將其溶于蒸餾水中,溶液中鉆離子的濃度為0.005-0.015mol/100ml;b.然后加入親水性表面活性劑聚乙烯醇,其濃度為0.4-1.0g/100ml;c.再加入異丙醇作為氧化性自由基OH·的清除劑;其濃度為15-30ml/100ml;d.將上述配制好的混合溶液裝入輻照容器中,并充入氮?dú)庖耘懦芤褐械难鯕猓缓竺芊廨椪杖萜?;e.采用高頻高壓工業(yè)電子加速器,在工作范圍為2.0MeV、10mA的地那米電子加速器下以不同的輻照劑量進(jìn)行輻照,輻照劑量為150-600KGy;f.將輻照后的溶液用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再用磁分離裝置進(jìn)行分離,反復(fù)多次,以去除溶液中未反應(yīng)的鈷離子以及親水性表面活性劑聚乙烯醇g.然后在真空干燥箱中將所得樣品進(jìn)行常溫干燥8-12小時(shí),即可得到灰黑色的納米鈷粉末。
本發(fā)明中主要利用輻射化學(xué)原理,采用硫酸鈷作為鈷的來源,利用工業(yè)電子加速器產(chǎn)生的電子束將水溶液電離所產(chǎn)生的還原態(tài)氫H·、水合電子e-aq等具有還原性粒子與溶液中的鈷離子反應(yīng),將鈷離子還原成鈷原子,鈷原子聚集成晶核,通過親水性表面活性劑控制晶核的生長速率,而控制顆粒的尺寸,使顆粒達(dá)到納米級(jí)。另外異丙醇的加入是作為氧化性自由基OH·的清除劑。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是在常溫常壓下,無需加入任何催化劑,用電子束輻射方法來制備納米鈷。該方法工藝過程簡單,生產(chǎn)周期短,無污染,并且制備所得的納米鈷顆粒粒徑大小均勻,分散性好。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后實(shí)施例一本實(shí)施例的具體工藝步驟如下a.首先,用FA1004皿式電子天平稱取一定量的硫酸鈷,將其溶于蒸餾水中,使溶液濃度達(dá)到0.015mol/100ml;b.然后加入親水性的表面活性劑聚乙烯醇PVA,濃度為0.8g/100ml;c.再加入氧化性自由基OH·自由基清除劑異丙醇IPA,濃度為30ml/100ml;d.將上述配制好的溶液裝入輻照容器中,充入氮?dú)庖耘懦芤褐械难鯕?,然后將輻照容器密封;e.采用高頻高壓工業(yè)電子加速器,在工作范圍為2.0MeV、10mA的地那米電子加速器下以400-500KGy輻照劑量進(jìn)行輻照;f.將輻照后的溶液用去離子水和無水乙醇洗滌三次,再用磁分離技術(shù)進(jìn)行分離,反復(fù)三次,以去除溶液中的未反應(yīng)的鈷離子以及親水性的表面活性劑聚乙烯醇PVA;g.然后在真空干燥箱中進(jìn)行常溫干燥10小時(shí),可得到灰黑色的納米鈷粉末。
本發(fā)明中加入親水性表面活性劑聚乙烯醇,可以對(duì)粒子進(jìn)行表面改性,在粒子表面覆蓋一層聚合物,這樣不但可以穩(wěn)定了粒子和控制了粒子成核的生長,而且防止了溶液揮發(fā)時(shí)因金屬原子顆粒具有高表面能、高化學(xué)能、粒子極易發(fā)生粒子的團(tuán)聚現(xiàn)象,所得樣品經(jīng)X射線衍射儀XRD測試,通過衍射圖中的特征峰值可以確定該灰色粉末為納米鈷和氧化鈷的混合物,但從主要峰值上可以看出主要物質(zhì)為納米鈷。
從JEM-200CX型高分辨透射電子顯微鏡TEM觀察,可見樣品顆粒呈球形,顆粒大小較為均勻。且粒徑分布在15-40nm之間。
激光粒徑分布儀分析顯示納米鈷在水中的粒徑分布范圍在19-40nm之間,其主峰出現(xiàn)在22.3nm出,這與TEM實(shí)驗(yàn)結(jié)果保持一致。
由差熱掃描熱分析儀DSC的熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,當(dāng)鈷的粒徑達(dá)到納米級(jí)時(shí),其熔點(diǎn)為451.3℃,而普通的鈷的熔點(diǎn)為1495℃。這表明當(dāng)鈷達(dá)到納米級(jí)時(shí),材料的性能發(fā)生很大的改變。
權(quán)利要求
1.一種納米鈷的制造方法,采用輻射化學(xué)方法制備納米材料,其特征在于,該方法的工藝步驟如下a.采用硫酸鈷為原料,將其溶于蒸餾水中,溶液中鈷離子的濃度為0.005-0.015mol/100ml;b.然后加入親水性表面活性劑聚乙烯醇,其濃度為0.4-1.0g/100ml;c.再加入異丙醇作為氧化性自由基OH·的清除劑;其濃度為15-30ml/100ml;d.將上述配制好的混合溶液裝入輻照容器中,并充入氮?dú)庖耘懦芤褐械难鯕?,然后密封輻照容器;e.采用高頻高壓工業(yè)電子加速器,在工作范圍為2.0MeV、10mA的地那米電子加速器下以不同的輻照劑量進(jìn)行輻照,輻照劑量為150-600KGy;f.將輻照后的溶液用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再用磁分離裝置進(jìn)行分離,反復(fù)多次,以去除溶液中未反應(yīng)的鈷離子以及親水性表面活性劑聚乙烯醇g.然后在真空干燥箱中將所得樣品進(jìn)行常溫干燥8-12小時(shí),即可得到灰黑色的納米鈷粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈷超微粒子的制備方法,屬輻射化學(xué)制造納米材料工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的納米鈷的制造方法,采用輻射化學(xué)方法制備納米材料,采用硫酸鈷為原料,利用高頻高壓工業(yè)電子加速器產(chǎn)生電子束,在一定輻照劑量下,輻照劑量為150-600KGy;使添加有親水性表面活性劑聚乙烯醇和氧化劑自由基OH·清除劑的異丙醇的硫酸鈷溶液中發(fā)生輻射化學(xué)反應(yīng),將鈷離子逐步還原為鈷原子,鈷原子聚集成晶核,通過親水性表面活性劑控制晶核的生長速率,而控制顆粒的尺寸,最終制得納米級(jí)鈷超微離子。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝過程簡單,生產(chǎn)周期短,無污染,并且制備所得的納米鈷顆粒粒徑大小均勻,分散性好。
文檔編號(hào)B22F9/16GK1605420SQ20041008429
公開日2005年4月13日 申請(qǐng)日期2004年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月18日
發(fā)明者周瑞敏, 何林鋒 申請(qǐng)人:上海大學(xué)
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