專利名稱：預(yù)處理非磁性基板的方法及磁記錄介質(zhì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及預(yù)處理非磁性基板的方法，例如，涉及在玻璃基板上通過無電鍍形成Ni-P層的方法，該玻璃基板是用于制造磁盤的非磁性基板。特別地，本發(fā)明涉及用于這種無電鍍的預(yù)處理方法。
本發(fā)明還涉及通過使用這種方法制造的并且安裝在磁性記錄裝置中的磁記錄介質(zhì)，所述磁性記錄裝置包括用于計(jì)算機(jī)的外部存儲(chǔ)設(shè)備，尤其是硬盤設(shè)備。
背景技術(shù)：
鋁合金已經(jīng)被用于常規(guī)的非磁性基板。近來，硬盤器件正直接朝著大容量，小體積和輕重量的方向發(fā)展。因此，要求磁盤更平坦，具有比傳統(tǒng)磁盤更小的直徑，且比傳統(tǒng)的磁盤更薄。由于常規(guī)的鋁合金的基板很難滿足市場(chǎng)的這些需要，因而越來越多地將玻璃用作基板材料。
工藝上很難通過無電鍍的方法有足夠附著力地，均勻地，平滑地在玻璃基板上形成Ni-P層。為了形成具有優(yōu)良的粘著性，足夠的均勻性和平滑度的Ni-P層以獲得良好性能的磁盤，已經(jīng)對(duì)無電鍍處理提出了各種預(yù)處理和后處理的方法。
這些處理方法包括這樣一種方法(例如，公開在日本特開平1-176079號(hào)公報(bào)中的方法)，在該方法中，在包含氯化鈀和氯化亞錫的水溶液中處理之后進(jìn)行無電鍍，接著在堿金屬碳酸鹽溶液，堿金屬碳酸氫鹽溶液，或者兩種化合物的混合溶液中處理。在另一種方法中(例如，公開在日本特開昭53-19932號(hào)公報(bào)中的方法)，在包括用鉻酸-硫酸混合溶液和用硝酸溶液的兩級(jí)蝕刻，用強(qiáng)堿溶液蝕刻，用稀釋的氯化亞錫進(jìn)行敏化處理，和用銀鹽溶液和鈀鹽溶液進(jìn)行活化處理的一系列預(yù)處理之后，進(jìn)行無電鍍。還提出了另外一種方法(例如，公開在日本特開昭48-85614號(hào)公報(bào)中的方法)，其中在包括用硫酸和重鉻酸鉀的溫液體清潔，用由鹽酸制成的氯化亞錫進(jìn)行敏化處理，用氯化鈀溶液進(jìn)行活化處理的預(yù)處理之后，進(jìn)行無電鍍。還提出了一種方法，其中在堿脫脂，用氫氟酸蝕刻，用氯化亞錫溶液進(jìn)行敏化處理，和用氯化鈀溶液進(jìn)行活化處理的預(yù)處理之后，進(jìn)行無電鍍。
此外，還公開了一種方法(例如，公開在日本特開平7-334841號(hào)公報(bào)中的方法)，其中在玻璃基板的充分脫脂，蝕刻以增強(qiáng)結(jié)合效果，去除在蝕刻處理中附著在基板表面上的污染物，經(jīng)過表面調(diào)制處理用化學(xué)方法均勻化基板表面，敏化處理，和活化處理的處理之后，進(jìn)行無電鍍。在該參考文獻(xiàn)中公開的優(yōu)選材料是包含用于蝕刻的含氫氟酸和氟化氫鉀的水溶液，用于去除表面污染物的鹽酸，和用于表面調(diào)制的包含甲醇鈉的水溶液。
一種方法(例如，公開在日本特許公開第2000-163743號(hào)公報(bào)中的方法)是在玻璃基板的表面上依次進(jìn)行包括脫脂，蝕刻，溫純水處理，硅烷偶聯(lián)劑處理，活化處理，和加速處理的預(yù)處理，然后進(jìn)行無電鍍，接著進(jìn)行熱處理。在該參考文獻(xiàn)中公開的優(yōu)選材料是用于硅烷偶聯(lián)劑的氨基硅烷偶聯(lián)劑，用于活化劑的氯化鈀水溶液，和用于加速劑的次磷酸鈉的水溶液。
然而，根據(jù)上述已知方法中的任何一種方法，在玻璃基板上形成的Ni-P層都不可能達(dá)到滿意的厚度(一微米到幾微米)以及在該厚度上的滿意的粘著性、均勻性、和平滑度，這些都是為獲得具有良好性能的磁記錄層的磁盤所需要的。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種預(yù)處理非磁性基板的方法，以允許形成包括Ni-P鍍層并且具有鍍層厚度、粘著性、均勻性、和平滑度的層以在玻璃非磁性基板上提供具有優(yōu)良性能的磁記錄層。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供用這種方法制造的磁記錄介質(zhì)。
本發(fā)明提供了一種在非磁性基板上形成磁記錄層之前的預(yù)處理的方法。該方法包括清潔基板表面的步驟；清潔后在非磁性基板的表面上形成鎳層的步驟；在所述鎳層上形成是催化劑層的鈀層的步驟；和在所述鈀層上形成Ni-P鍍層的步驟。
有利地，該基板是玻璃基板并且所述清潔基板表面的步驟包括脫脂基板表面的步驟和活化基板表面的步驟；所述形成鎳層的步驟包括涂布鎳螯合劑或鎳皂劑的步驟，金屬化烘焙該鎳螯合劑或鎳皂劑的步驟，和活化該金屬化鎳層的步驟；所述形成鈀層的步驟包括將所述鈀層轉(zhuǎn)化成催化劑層的步驟；和形成所述Ni-P鍍層的步驟包括無電鍍Ni-P鍍層的步驟和隨后的熱處理步驟。
有利地，所述形成鎳層的步驟包括烘焙鎳螯合劑或鎳皂劑以形成鎳金屬膜的步驟；所述形成鈀層的步驟包括將鈀與鎳金屬膜表面結(jié)合的步驟；所述形成Ni-P鍍層的步驟是在結(jié)合步驟后通過無電鍍進(jìn)行的，且該步驟包括隨后的熱處理步驟。
優(yōu)選地，預(yù)處理后的基板表面的表面粗糙度最大是0.5nm且微表面波紋最大是0.5nm。
優(yōu)選地，所述鎳螯合劑是用于鎳層的一種材料，具有由通式(1)表示的結(jié)構(gòu)Ni(CiH2i+1COCjH2jCOCkH2k+1)---(1)其中i，j，和k是正整數(shù)。
優(yōu)選地，所述鎳皂劑是用于鎳層的另一種材料，具有由通式(2)表示的結(jié)構(gòu)Ni(-OOC(CH)m(CnH2n)CpH2p+1)2---(2)其中m是0或1，n是0或正整數(shù)，p是正整數(shù)。
優(yōu)選地，所述金屬化烘焙的步驟是在惰性氣體氣氛中并且在250℃-400℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。
有利地，所述將鈀層轉(zhuǎn)化成催化劑層的步驟是氯化鈀的處理。
優(yōu)選地，所述Ni-P鍍層包含1.0wt％-13.0wt％范圍內(nèi)的磷并且具有至少1.0μm的厚度。
優(yōu)選地，在無電鍍Ni-P后的熱處理是在250℃-300℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行至少1小時(shí)。
本發(fā)明還提供了一種磁記錄介質(zhì)，包括非磁性基板，在基板上方形成的磁記錄層，和通過上述預(yù)處理基板的方法在所述基板和所述磁記錄層之間形成的預(yù)處理層。該預(yù)處理層包括在基板上形成的鎳粘合層，在所述鎳粘合層上形成的鈀催化劑層，和在所述鈀催化劑層上形成的Ni-P鍍層。


圖1是說明本發(fā)明第一實(shí)施方式的流程圖，該流程圖是將玻璃基板作為非磁性基板進(jìn)行預(yù)處理方法的略圖；圖2是用圖1的預(yù)處理方法制造的磁記錄介質(zhì)的示意截面圖；和圖3是詳細(xì)說明圖1中的預(yù)處理方法的流程圖。
附圖標(biāo)記解釋1 非磁性基板(玻璃基板)2 鎳粘合層3 鈀催化劑層4 Ni-P鍍層5 磁記錄層100 磁記錄介質(zhì)具體實(shí)施方式
以下將結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施例。
第一實(shí)施方式參考圖1-3說明本發(fā)明第一實(shí)施方式。
預(yù)處理的方法圖1中的步驟S1-S4說明了玻璃非磁性基板的預(yù)處理方法。圖3中的步驟S11-S23更詳細(xì)的說明了圖1中的預(yù)處理方法。
步驟S1是清潔玻璃基板1的表面的步驟。
在步驟S1中，對(duì)玻璃基板1的表面進(jìn)行脫脂(步驟S11和S12)和活化(步驟S13)。
步驟S2是在清潔后的玻璃基板1的表面上形成鎳粘合層2的步驟。
在步驟S2中，將鎳螯合劑或鎳皂劑涂布到玻璃基板1上(步驟S14或步驟S15)；對(duì)涂布的含鎳的試劑進(jìn)行金屬化烘焙以獲得金屬鎳膜(步驟S16或步驟S17)；和活化該金屬鎳膜(步驟S18)以獲得鎳粘合層2。
步驟S3是在鎳粘合層2上形成鈀催化劑層3的步驟。
在步驟S3中，通過在鎳粘合層2上將鈀轉(zhuǎn)化成催化劑(步驟S19)來形成鈀催化劑層3。
步驟S4是在鈀催化劑層3上形成Ni-P鍍層4的步驟。
在步驟S4中，通過進(jìn)行無電Ni-P沉積(步驟S20-步驟S22)和隨后的熱處理(步驟S23)來形成Ni-P鍍層4。
磁記錄層圖2是用圖1和圖3所示的的預(yù)處理方法制造的磁記錄介質(zhì)100的截面結(jié)構(gòu)圖。
磁記錄介質(zhì)100包括玻璃基板1，該玻璃基板是具有磁盤形狀的非磁性基板；和依次疊置在基板上的層，這些疊置在基板上的層包括厚度為10nm-50nm的鎳粘合層2，厚度為1nm-10nm的鈀催化劑層3，厚度至少為1μm的Ni-P鍍層4。在包括層2到層4的預(yù)處理層上，形成所希望的磁記錄層5。
磁記錄層5通過如下步驟形成。
在通過無電鍍的方法在玻璃基板的表面上形成Ni-P鍍層后，對(duì)Ni-P鍍層4的表面進(jìn)行必要的平滑處理和紋理(texturing)處理。通過依次在預(yù)處理的表面上形成非磁性金屬底層，鐵磁合金薄膜的磁性層，保護(hù)層，和液體潤滑層來形成磁記錄層5。
由這樣的方法制造的磁記錄介質(zhì)100通常被用作安裝在硬件磁盤驅(qū)動(dòng)器上的磁盤，該磁盤是如計(jì)算機(jī)的信息處理設(shè)備的外部存儲(chǔ)器件。根據(jù)本發(fā)明，可以制造出性能良好的磁盤，包括具有一微米到幾微米厚度的Ni-P鍍層，和在該厚度的令人滿意的粘著性、均勻性、和平滑度。
下面詳細(xì)說明如圖3所示的預(yù)處理方法的每一個(gè)步驟。
步驟S11-S13通過對(duì)表面脫脂和去除有機(jī)涂層與顆粒來清潔玻璃基板1的表面(步驟S11和S12)。
清潔之后，通過在弱酸溶液中浸漬以去除在玻璃基板1表面上存在的不活潑的氧化物膜并將玻璃基板1的表面上的官能團(tuán)改性成反應(yīng)性硅烷醇基團(tuán)(Si-OH)以在玻璃基板1的表面上進(jìn)行活化處理(步驟S13)。
步驟S14到S18將適量的鎳螯合劑(由通式1表示)或鎳皂劑(由通式2表示)涂布到覆蓋有反應(yīng)性硅烷醇基團(tuán)的玻璃基板1的表面上(步驟S14或步驟S15)。該試劑成為玻璃基板1和Ni-P鍍層4之間的粘合層材料。
用于粘合層材料的鎳螯合劑由通式(1)表示。
Ni(CiH2i+1COCjH2jCOCkH2k+1)---(1)其中i，j，和k是正整數(shù)。
例如，鎳螯合劑優(yōu)選地是，由通式(3)表示的乙酰丙酮化鎳，由通式(4)表示的3-戊酮乙酮酸鎳(nickel propioneacetonate)，由通式(5)表示的3-戊酮乙醇鎳(nickel propioneethylate)，或者是通式(3)，(4)，和(5)的物質(zhì)的混合物。
Ni(CH3COCH2COCH3) ---(3)Ni(C2H5COCH2COCH3) ---(4)Ni(C2H5COCH2COC2H5) ---(5)鎳皂劑是用于粘合層的另一種材料，通常由通式(2)和(2’)表示，Ni(-OOCCH(CnH2n+1)CpH2p+1)2---(2)其中n和p是1或更大的正整數(shù)。
Ni(-OOCCmH2m+1)2---(2’)其中m是1或更大的正整數(shù)。
例如，鎳皂劑優(yōu)選地是由通式(6)表示的2-乙基己酸鎳或者由通式(7)表示的硬脂酸鎳。
Ni(-OOCCH(C2H5)C4H9)2---(6)Ni(-OOCC17H35)2---(7)在接下來的在惰性氣體氣氛中以合適的溫度進(jìn)行的烘焙處理中，熱改性鎳螯合劑或鎳皂劑。有機(jī)成分被分解并揮發(fā)；金屬成分鎳與前面在玻璃基板1的表面上調(diào)整生成的硅烷醇基團(tuán)置換反應(yīng)，獲得由脫氫的鎳硅烷氧化物(silanoxide)(Si-ONi)組成的鎳金屬膜(步驟S16或步驟S17)。
優(yōu)選地對(duì)于鎳螯合劑在250℃-350℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行至少30分鐘的鎳金屬化烘焙處理，而對(duì)于鎳皂劑在300℃-400℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行至少30分鐘的鎳金屬化烘焙處理。
接下來的對(duì)鎳金屬膜的活化處理通過酸處理的方式去除在鎳金屬膜的最外面形成的幾納米厚的鎳氧化物膜(步驟S18)。
步驟S19適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行鈀催化劑生成處理以給Ni-P鍍層的沉積提供催化劑層。
步驟S20-S23在預(yù)定的條件下進(jìn)行無電Ni-P鍍。
可以從每種顯示非磁性和軟磁性性能的磷濃度在1-13wt％范圍內(nèi)的Ni-P鍍液中選擇形成Ni-P鍍層4的鍍液。鍍液的具體實(shí)例包括被稱作非磁性高磷濃度型Ni-P鍍液(磷濃度為11-13wt％，例如C.Uyemura& Co.，Ltd.的產(chǎn)品NIMUDEN HDX)，非磁性或者軟磁性中磷濃度型Ni-P鍍液(磷濃度為6-8wt％，例如Meltex Inc.的產(chǎn)品MELPLATENI-867，和磷濃度為3-6wt％，例如Meltex Inc.的產(chǎn)品MELPLATENI-802)，和軟磁性低磷濃度型Ni-P鍍液(磷濃度在1-2wt％，例如C.Uyemura & Co.，Ltd.的產(chǎn)品NIMUDEN LPY，和Okuno ChemicalIndustries Co.，Ltd.的產(chǎn)品TOP NICORON LPH)。
也可以使用磷濃度高于14wt％的更高磷濃度型Ni-P鍍液形成Ni-P鍍層4，該鍍液是商業(yè)上可獲得的并且可促進(jìn)鍍層的沉積。
根據(jù)不同的目使用不同類型的Ni-P鍍，包括非磁性高磷濃度型Ni-P鍍，非磁性或者軟磁性中磷濃度型Ni-P鍍，和軟磁性低磷濃度型Ni-P鍍，如下所述。
在非磁性玻璃基板上形成的非磁性高磷濃度型Ni-P鍍層，可以(1)獲得用于實(shí)現(xiàn)對(duì)于高剛性的玻璃基板很難達(dá)到的高密度記錄的精密的平滑度；(2)使用LZT(激光區(qū)紋理)或者磁帶紋理制造各向異性排列的介質(zhì)；和(3)在濺射處理工藝中，通過在基板上施加偏壓來增強(qiáng)磁性膜的矯頑力。
在非磁性玻璃基板上形成的軟磁性低磷濃度Ni-P鍍膜可以被用于垂直磁記錄介質(zhì)的軟磁性背襯層。通過雙層垂直磁記錄介質(zhì)可以獲得具有高記錄密度的垂直磁記錄介質(zhì)，其中被稱為軟磁性背襯層的軟磁性膜被設(shè)置在載有信息記錄功能的磁記錄層的下方。該背襯層具有高飽和磁通密度并且有利于由磁頭產(chǎn)生的磁通。
在非磁性玻璃基板上形成的非磁性或者軟磁性中磷濃度Ni-P鍍層可以被用于底層鍍膜(沖擊鍍(striking plating))和使用高磷濃度Ni-P鍍膜和低磷濃度Ni-P鍍膜的應(yīng)用中，該底層鍍膜是低磷濃度Ni-P鍍膜與非磁性基板之間的粘合層。
接下來的熱處理(在250℃進(jìn)行4小時(shí))形成具有至少1μm厚的具有優(yōu)越的粘著性、均勻性、和平滑度的無電Ni-P鍍層4。
無電Ni-P鍍層之后的熱處理優(yōu)選地在惰性氣體氣氛中在250℃-300℃的范圍內(nèi)至少進(jìn)行一個(gè)小時(shí)。
玻璃基板1的表面粗糙度Ra影響對(duì)Ni-P鍍層4的粘著性的物理結(jié)合效應(yīng)。對(duì)于表面粗糙度Ra大于0.5nm，可以期望增強(qiáng)Ni-P鍍層4的粘著性。對(duì)于表面粗糙度Ra小于0.5nm，幾乎不期望在極端平滑的玻璃基板1上會(huì)有物理結(jié)合效應(yīng)。然而，本發(fā)明的方法使這種具有表面粗糙度Ra小于0.5nm的極端平滑的玻璃基板1展現(xiàn)出理想的Ni-P鍍層4的粘著性。
如上所述，通過由在玻璃基板1上的硅烷醇基團(tuán)(Si-OH)和是鎳粘合層2的材料的鎳螯合劑或鎳皂劑產(chǎn)生脫氫鎳硅烷氧化物(Si-ONi)，在玻璃基板1與在玻璃基板1的界面上的鎳粘合層2之間產(chǎn)生了強(qiáng)的化學(xué)結(jié)合。該化學(xué)結(jié)合，甚至在極端光滑的玻璃基板1上，也確保了Ni-P鍍層4的足夠的粘著性。
使用每種具有非磁性或者軟磁性性能的Ni-P鍍液，根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的玻璃基板1上形成的Ni-P鍍層4具有足夠的厚度(在1μm-5μm的范圍內(nèi))并且在此厚度范圍表現(xiàn)出良好的粘著性、均勻性、和平滑度，這對(duì)獲得具有優(yōu)良的磁記錄層5的磁盤是必須的。
第二實(shí)施方式下面參考表1和表2說明本發(fā)明的第二實(shí)施方式。與第一實(shí)施方式相同的部分采用相同的符號(hào)并且省略對(duì)相同部分的說明。
第二實(shí)施方式描述了實(shí)施例和對(duì)比例，這些是用于玻璃基板1的預(yù)處理方法的具體示例。
表1顯示了每個(gè)處理步驟的處理?xiàng)l件。表1中的處理項(xiàng)是處理步驟，處理液體，濃度，溫度，處理時(shí)間，和其他。處理步驟(1)-(9)對(duì)應(yīng)于圖3中的步驟S11-S23。
表1

下面描述在不同處理?xiàng)l件下的具體實(shí)施例。
實(shí)施例1(Ex1)基于實(shí)施例1進(jìn)行說明。
用化學(xué)強(qiáng)化玻璃基板作為玻璃基板1。通過在以下給出的不同條件下在玻璃基板表面上使用處理步驟(1)-(9)由無電鍍的方法形成圖2所示的Ni-P鍍層4。
(1)清潔劑脫脂清潔劑濃度1.5wt％，在50℃的溫度處理3分鐘，(2)堿脫脂KOH濃度7.5wt％，在50℃的溫度處理3分鐘，(3)玻璃表面活化HF+NH3F濃度1.0wt％，在20℃的溫度處理3分鐘，(4)涂布鎳螯合劑，一種用于鎳粘合層的材料通過浸漬在具有濃度為0.3wt％的乙酰丙酮化鎳的乙酰丙酮化鎳/甲苯溶液中進(jìn)行涂布，(5)鎳金屬化膜的烘焙在300℃的溫度的氮?dú)鈿夥罩泻姹禾幚?小時(shí)，(6)鎳金屬化膜的活化HNO3溶液濃度為30wt％，在20℃的溫度處理2分鐘，
(7)鈀催化層的形成PdCl2+NaOH濃度為3.0wt％，在20℃的溫度處理3分鐘，(8)Ni-P鍍層的形成鍍液NIMUDEN HDX(磷濃度15-20wt％，由C.Uyemura & Co.，Ltd.生產(chǎn))，在80℃的溫度處理20分鐘(Ni-P鍍層厚度為3.0μm)，(9)Ni-P鍍層的加熱在250℃的溫度的氮?dú)鈿夥罩袩崽幚?小時(shí)。
實(shí)施例2(Ex2)基于實(shí)施例2進(jìn)行說明。
除下述的步驟和條件外，通過與實(shí)施例1相同的處理步驟和在相同的條件下的無電鍍的方法形成Ni-P鍍層4。
(8)Ni-P鍍層4的形成鍍液MELPLATE NI-867(磷濃度6-8wt％，由Meltex Inc.生產(chǎn))，在70℃的溫度處理35分鐘(Ni-P鍍層厚度為3.0μm)。
實(shí)施例3(Ex3)基于實(shí)施例3進(jìn)行說明。
除下述的步驟和條件外，通過與實(shí)施例1相同的步驟和在相同的條件下的無電鍍的方法形成Ni-P鍍層4。
(8)Ni-P鍍層4的形成鍍液NIMUDEN LPY(磷濃度1-2wt％，由C.Uyemura & Co.，Ltd.生產(chǎn))，在80℃的溫度處理25分鐘(Ni-P鍍層厚度為3.0μm)。
實(shí)施例4(Ex4)基于實(shí)施例4進(jìn)行說明。
除下述的步驟和條件外，通過與實(shí)施例1相同的步驟和在相同的條件下的無電鍍的方法形成Ni-P鍍層4。
(4)涂布鎳皂劑，一種用于鎳粘合層的材料通過浸漬在具有濃度為0.3wt％的2-乙基己酸鎳的2-乙基己酸鎳/環(huán)己胺溶液中進(jìn)行涂布，(5)鎳金屬化膜的烘焙在380℃的溫度下在氮?dú)鈿夥罩泻姹禾幚?小時(shí)，(8)Ni-P鍍層的形成鍍液NIMUDENN HDX(磷濃度11-13wt％，由C.Uyemura & Co.，Ltd.生產(chǎn))，在80℃的溫度處理20分鐘(Ni-P鍍層厚度為3.0μm)。
實(shí)施例5(Ex5)基于實(shí)施例5進(jìn)行說明。
除下述的步驟和條件外，通過與實(shí)施例1相同的步驟和在相同的條件下的無電鍍的方法形成Ni-P鍍層4。
(4)涂布鎳皂劑，一種用于鎳粘合層的材料通過浸漬在具有濃度為0.3wt％的2-乙基己酸鎳的2-乙基己酸鎳/環(huán)己胺溶液中進(jìn)行涂布，(5)鎳金屬化膜的烘焙在380℃的溫度在氮?dú)鈿夥罩泻姹禾幚?小時(shí)，(8)Ni-P鍍層4的形成鍍液MELPLATE NI-867(磷濃度6-8wt％，由Meltex Inc.生產(chǎn))，在70℃的溫度處理35分鐘(Ni-P鍍層厚度為3.0μm)。
實(shí)施例6(Ex6)基于實(shí)施例6進(jìn)行說明。
除下述的步驟和條件外，通過與實(shí)施例1相同的步驟和在相同的條件下的無電鍍的方法形成Ni-P鍍層4。
(4)涂布鎳皂劑，一種用于鎳粘合層的材料通過浸漬在具有濃度為0.3wt％的2-乙基己酸鎳的2-乙基己酸鎳/環(huán)己胺溶液中進(jìn)行涂布，(5)鎳金屬化膜的烘焙在380℃的溫度在氮?dú)鈿夥罩泻姹禾幚?小時(shí)，(8)Ni-P鍍層4的形成鍍液NIMUDEN LPY(磷濃度1-2wt％，由C.Uyemura & Co.，Ltd.生產(chǎn))，在80℃的溫度處理25分鐘(Ni-P鍍層厚度為3.0μm)。
下面說明對(duì)比例和上述實(shí)施例1-6。
對(duì)比例1(CEx1)基于對(duì)比例1進(jìn)行說明。
使用化學(xué)強(qiáng)化玻璃基板作為玻璃基板1。
通過在如下所示的條件下在玻璃基板表面上使用處理步驟(1)-(7)的無電鍍的方法形成Ni-P鍍層。
(1)清潔劑脫脂清潔劑濃度1.5wt％，在50℃的溫度處理3分鐘，(2)堿脫脂KOH濃度7.5wt％，在50℃的溫度處理3分鐘，(3)玻璃表面粗加工40wt％鉻酸+40wt％硫酸，在60℃的溫度處理10分鐘，(4)用于催化劑供應(yīng)的催化劑處理在0.3g/L的PdCl2+15g/L的SnCl22H2O+200mL/L的36％HCL的混合水溶液中，在20℃的溫度處理30分鐘，(5)用于催化劑供應(yīng)的加速處理在100g/L的H2SO4的水溶液中，在50℃的溫度處理5分鐘，(6)Ni-P鍍層4的形成鍍液NIMUDEN HDX(磷濃度15-20wt％，由C.Uyemura & Co.，Ltd.生產(chǎn))，在80℃的溫度處理3分鐘(Ni-P鍍層厚度為0.4μm；由于電鍍處理中引起的剝離，沉積膜的厚度不可能大于0.4μm的)，(7)Ni-P鍍層的加熱在250℃的溫度在氮?dú)鈿夥罩袩崽幚?小時(shí)。
對(duì)比例2(CEx2)基于對(duì)比例2進(jìn)行描述。
除了以下步驟和條件外，通過與對(duì)比例1相同的步驟和在相同的條件下的無電鍍的方法形成Ni-P鍍層4。
(6)Ni-P鍍層的形成鍍液MELPLATE NI-867(磷濃度6-8wt％，由Meltex Inc.生產(chǎn))，在80℃的溫度處理9分鐘(Ni-P鍍層厚度為0.7μm)；由于在電鍍處理中引起的剝離，不可能有厚度大于0.7μm的沉積膜)，對(duì)比例3(Cex3)基于對(duì)比例3進(jìn)行描述。
除了以下步驟和條件外，通過與對(duì)比例1相同的步驟和在相同的條件下的無電鍍的方法形成Ni-P鍍層4。
(6)Ni-P鍍層的形成鍍液NIMUDEN LPY(磷濃度1-2wt％，由C.Uyemura & Co.，Ltd.生產(chǎn))，在80℃的溫度處理3分鐘(Ni-P鍍層厚度為0.5μm；由于在電鍍過程中引起的剝離，不可能有厚度大于0.5μm的沉積膜)，表2列出了實(shí)施例1-6和對(duì)比例1-3的評(píng)估結(jié)果。表2中的評(píng)估項(xiàng)是粘合層，鍍層，鍍膜厚度，粘合力，和表面粗糙度(Ra)。標(biāo)記○和×分別表示充分的粘合力和不充分的粘合力。
表2

根據(jù)在玻璃基板1上的“橫切剝離測(cè)試”(日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)K 54006.15)進(jìn)行Ni-P鍍層4的粘著性的實(shí)際評(píng)估，在所述玻璃基板上通過無電鍍方法鍍敷Ni-P鍍層。
在鍍敷之前和之后用原子力顯微鏡測(cè)量玻璃基板1上的平均表面粗糙度Ra。在鍍敷前的平均表面粗糙度是0.25nm。
如表2所示，通過無電鍍?cè)诓ＡЩ?上形成的Ni-P鍍層4的厚度在根據(jù)本發(fā)明表1所示的實(shí)施例1-6中的處理步驟和條件制成的層上達(dá)到3.0μm。表2也證明了在這些實(shí)施例中的Ni-P鍍層4在從低磷濃度到高磷濃度的范圍內(nèi)都呈現(xiàn)出足夠的粘著性。
在鍍敷后表面粗糙度Ra小于或者等于0.5nm并且微表面波紋Wa小于或者等于0.5nm。已經(jīng)證明了表面粗糙度的增加是無意義的，并且可以將表面粗糙度充分地控制在磁盤所需的范圍內(nèi)。
相反，通過無電鍍?cè)诟鶕?jù)已知技術(shù)的對(duì)比例1-3中制成的層上在玻璃基板1上形成的Ni-P鍍層4的厚度降到0.4-0.7μm的范圍內(nèi)。已經(jīng)顯示，不小于1.0μm的膜厚是不可能的并且對(duì)于玻璃基板1的粘著性明顯降低了。
到目前為止所述的用于形成Ni-P鍍層的本發(fā)明的方法包括下述步驟在玻璃基板表面上進(jìn)行脫脂和玻璃活化處理，在玻璃基板表面上涂布處理鎳螯合劑或鎳皂劑，金屬化烘焙處理含鎳的試劑，活化處理鎳金屬化膜以形成鎳粘合層2，用于在鎳粘合層2上形成鈀催化劑層3的處理，在鈀催化劑層3上的磷濃度為1-13wt％的范圍內(nèi)進(jìn)行無電Ni-P鍍敷以形成Ni-P鍍層4，和熱處理。由于本發(fā)明的具有特色的處理步驟，通過無電鍍形成的Ni-P鍍層具有至少1μm的厚度并且顯示了足夠的粘著性，均勻性，和光滑度。因此，可以制造出在玻璃基板上的具有良好性能的磁記錄層的磁盤。
通過包括在非磁性基板上進(jìn)行上述預(yù)處理的方法制造本發(fā)明的磁記錄介質(zhì)，且該介質(zhì)包括預(yù)處理層，該預(yù)處理層包括在非磁性基板和磁記錄層之間依次疊置的鎳粘合層，鈀催化劑層，和Ni-P鍍層。該預(yù)處理層獲得了足夠的鍍層厚度，理想的基板粘著性，和均勻性。因此，可以獲得具有良好性能的磁記錄層的磁記錄介質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種在其上形成磁記錄層之前的預(yù)處理非磁性基板的方法，該方法包括如下步驟清潔所述基板的表面；清潔后在所述非磁性基板的表面上形成鎳層；形成鈀層，該鈀層是所述鎳層上的催化劑層；和在所述鈀層上形成Ni-P鍍層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述基板是玻璃基板；所述清潔基板表面的步驟包括脫脂所述基板表面的步驟和活化所述基板表面的步驟；所述形成鎳層的步驟包括涂布鎳螯合劑或鎳皂劑的步驟，金屬化烘焙所述鎳螯合劑或鎳皂劑的步驟，和活化所述金屬化鎳層的步驟；所述形成鈀層的步驟包括將所述鈀層轉(zhuǎn)化成催化劑層的步驟；和所述形成Ni-P鍍層的步驟包括無電鍍Ni-P鍍層的步驟和隨后的熱處理步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述形成鎳層的步驟包括烘焙鎳螯合劑或鎳皂劑以形成鎳金屬膜的步驟；所述形成鈀層的步驟包括將鈀和鎳金屬膜表面結(jié)合的步驟；所述形成Ni-P鍍層的步驟是在結(jié)合步驟后通過無電鍍進(jìn)行的，且該步驟包括隨后的熱處理步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述預(yù)處理后的基板表面的表面粗糙度最大是0.5nm且微表面波紋最大是0.5nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述鎳螯合劑具有由通式(1)表示的結(jié)構(gòu)Ni(CiH2i+1COCjH2jCOCkH2k+1)---(1)其中i，j，和k是正整數(shù)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述鎳皂劑具有由通式(2)表示的結(jié)構(gòu)Ni(-OOC(CH)m(CnH2n)CpH2p+1)2---(2)其中m是0或1，n是0或正整數(shù)，p是正整數(shù)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述金屬化烘焙的步驟是在惰性氣體氣氛中并且在250℃-400℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行的。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述將鈀層轉(zhuǎn)化成催化劑層的步驟是氯化鈀的處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述Ni-P鍍層包含1.0wt％-13.0wt％范圍內(nèi)的磷并且具有至少1.0μm的厚度。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述熱處理是在250℃-300℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行至少1小時(shí)。
11.一種磁記錄介質(zhì)，包括非磁性基板，在所述基板上形成的磁記錄層，和由權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)限定的預(yù)處理所述基板的方法在所述基板和所述磁記錄層之間形成的預(yù)處理層，該預(yù)處理層包括在所述基板上形成的鎳粘合層，在所述粘合層上形成的鈀催化劑層，和在所述催化劑層上形成的Ni-P鍍層。
全文摘要
本發(fā)明涉及預(yù)處理非磁性基板的方法，例如，涉及在玻璃基板上通過無電鍍形成Ni－P層的方法，該玻璃基板是用于制造磁盤的非磁性基板。本發(fā)明要解決的問題是在是非磁性基板的玻璃基板上形成Ni－P鍍層，該Ni－P鍍層具有足以獲得良好性能的磁記錄層的厚度，粘著性、均勻性、和平滑度。通過預(yù)處理非磁性基板的方法解決了上述問題，該方法包括下述步驟非磁性基板(1)的表面的脫脂和玻璃活化處理，在基板表面上涂布鎳螯合劑或鎳皂劑，含鎳試劑的金屬化烘焙處理，形成鎳粘合層(2)的金屬化鎳膜的活化處理，在鎳粘合層上形成鈀催化劑層(3)的處理，在鈀催化劑層上通過在磷濃度為1－13wt％的范圍內(nèi)的無電鍍形成Ni－P鍍層(4)，和熱處理。
文檔編號(hào)C23C18/16GK1629354SQ20041009126
公開日2005年6月22日 申請(qǐng)日期2004年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月18日
發(fā)明者鄭用一, 貝沼研吾, 橫澤照久 申請(qǐng)人:富士電機(jī)電子設(shè)備技術(shù)株式會(huì)社