專利名稱：磁性粉末及利用該磁性粉末的磁性記錄介質(zhì)及磁性粉末的表面處理法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及適合于構(gòu)成磁帶和磁盤等涂覆型磁性記錄介質(zhì)的磁性層的磁性粉末。
背景技術(shù)：
在近年的磁性記錄介質(zhì)中，除了提高記錄容量外，還希望進一步提高可靠性和耐久性。關(guān)于記錄容量，作為下一代的磁性記錄介質(zhì)，為了進一步達到高的記錄密度，正在強力推進使用信號的短波長化。為了與此對應，就需要更小微粒的具有高特性的磁性粉末。粒子的大小如果不比記錄短波長一側(cè)信號區(qū)域的長度小很多的話，就不能產(chǎn)生清晰的磁化遷移狀態(tài)，實際上不可能記錄。因此，作為磁性粉末，就要求其粒子的尺寸充分地小。
另外，為了推進高密度化，記錄信號的分辨率也要提高，為此，降低磁性記錄介質(zhì)的噪聲就變得很重要。噪聲大多來自粒子的大小，粒子越小，噪聲就變得越低。因此，作為高記錄密度用的磁性粉末，從這點出發(fā)也要求粒子的尺寸充分小。
進一步，作為用于對應高密度化的磁性記錄介質(zhì)的磁性粉末，為了保持在高密度介質(zhì)中的磁性及確保輸出，需要更高的矯頑力(Hc)。進一步，關(guān)于該矯頑力的分布(SFD)，也盡量將分布控制在小的范圍內(nèi)，低SFD化對于實現(xiàn)高密度化是必要的。
伴隨磁性粉末的微粒化，由于比表面積變高、粒子間產(chǎn)生燒結(jié)、粒子間產(chǎn)生聚結(jié)等多數(shù)的原因，將使磁性粉在制成磁帶時涂料化中的分散變得困難。因此，盡管是微粒也要求分散良好。從這樣的情況出發(fā)，從關(guān)于磁性記錄介質(zhì)用的磁性粉末的功能的方面考慮，要求同時具備超微?；⒏叱C頑力化、低SFD化和良好的分散性。
另一方面，磁性記錄介質(zhì)的高容量化越進步，就越要避免保存數(shù)據(jù)的損壞。因此，數(shù)據(jù)保存用磁帶等，要求更高的可靠性，為此，希望提高磁帶的保存穩(wěn)定性。即，磁性粒子粉末自身可以不受周圍環(huán)境的影響穩(wěn)定地存在的高耐氣候性、抗氧化性是重要的。
因此，作為用于對應高密度磁性記錄介質(zhì)的磁性粉末，除微粒化、高Hc化、低SFD化、良好的分散性外，必須是同時滿足耐氣候性、抗氧化性的磁性粉末。但是，同時而且充分滿足這些要求的磁性粉末還沒有出現(xiàn)。
特別是在磁性粉末的微粒化取得進展的場合，伴隨有所謂粒子表面活性變得非常大的問題。在金屬磁性粉末的場合，將可以還原得到的磁性粉末的表面用某種方法使其氧化，由于形成氧化膜的狀態(tài)，可以具有氧化穩(wěn)定性。作為表面氧化的方法，雖有在含氧氣體存在下在適當?shù)臏囟认拢贡砻嫜趸姆椒?，有使其在甲苯等當中浸泡后，在大氣中干燥氧化的方法等各種各樣的方法，不管哪一種方法，在對于超微粒的表面氧化中，都會發(fā)生內(nèi)部金屬部分的針狀性降低、Hc大幅降低、SFD惡化。
這樣，在進行表面氧化的技術(shù)中，氧化越進展，換言之，表面的氧化膜越厚，得到的磁性粉末的抗氧化性雖然得到改善，但反過來，內(nèi)部的金屬核部分的針狀性明顯崩潰，依存于磁性形狀各向異性的磁性粉末的矯頑力(Hc)大幅降低，而且SFD也顯示惡化。再有，微粒金屬磁性粉末的表面氧化越進展，粒子中的金屬部分的體積發(fā)生減少。在微粒中，如果發(fā)生一定以上的體積減少，由于熱起伏，產(chǎn)生明顯的磁性降低，如果進一步減少，就會顯示超順磁性(超常磁性)，磁性就會消失。
從這些使情況出發(fā)，在想用強化表面氧化的手段使抗氧化性提高的場合，Hc的降低、SFD的惡化、超順磁性化的進展，使得作為高紀錄密度磁性記錄介質(zhì)所用的金屬磁性粒子其磁性特性變得難以對應。另外，除金屬磁性粉以外，以亞穩(wěn)相存在的碳化鐵和氮化鐵等當中也存在同樣的問題，只是形成表面氧化膜，難以具備和磁性特性兼容的足夠的耐氣候性和抗氧化性。
專利文獻1及2中記載了通過使用硅烷偶聯(lián)劑，以提高金屬磁性粉末的耐氣候性，提高金屬磁性粉末對樹脂的分散性的技術(shù)。
專利文獻1特開平7-272254號公報專利文獻2特開平7-94310號公報如果想用硅烷偶聯(lián)劑對金屬粒子進行處理，使粒子表面具有顯示出和形成磁性層的樹脂相容性的反應基團，從上述文獻1～2可以預測對樹脂的分散性肯定會提高。再有，如果將硅烷偶聯(lián)劑在粒子表面涂布后進行脫水聚合，由于在粒子表面形成了有機硅烷類的被膜，可以預測金屬磁性粉末的抗氧化性肯定會提高。
然而，對于粒徑在100nm或更低，進一步80nm或更低的超微粒，將硅烷偶聯(lián)劑均一地包覆不是簡單的事情。因為這樣的超微粒形成部分凝聚的二次粒子要比以一次粒子的狀態(tài)單分散要穩(wěn)定，盡管用硅烷偶聯(lián)劑處理，但并不一定在每一個粒子的表面硅烷偶聯(lián)劑都是均勻附著的。再有，以Fe為主要成分的金屬磁性粉末其表面有時不一定顯示親水性，在這樣的場合，還伴隨有硅烷偶聯(lián)劑的OR基(甲氧基、乙氧基等與無機材料化學結(jié)合的反應基團)難以和金屬磁性粒子的表面全體反應的問題。為此，像專利文獻1和2那樣，盡管用硅烷偶聯(lián)劑可以對粒子尺寸比較大的粒子進行處理，但不能對超微粒同樣地通過硅烷偶聯(lián)劑進行有效地處理。
所以，本發(fā)明的課題是對于為高密度磁性記錄而試圖超微?；拇判苑勰?，也要得到使其耐氣候性、抗氧化性提高、具有高矯頑力、低SFD、進一步，與涂料的相容性及分散性出色的超微粒的磁性粉末。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明人為了解決上述課題，著眼于硅烷偶聯(lián)劑的作用，對粒子尺寸在100nm或更小的磁性粉末用硅烷偶聯(lián)劑進行了反復的處理試驗，發(fā)現(xiàn)如果供給處理的磁性粉末的表面狀態(tài)恰當而且在有機溶劑中可以理想地維持超微粒為單分散的狀態(tài)，盡管是這樣的超微粒，在每個粒子表面全體都可以包覆硅烷偶聯(lián)劑，盡管是超微粒，也可以得到在具有高矯頑力及低SFD的同時具備出色的耐氣候性、抗氧化性，對涂料的分散性好的磁性粉末。
即，根據(jù)本發(fā)明，提供一種磁性粉末，其特征為以Fe為主要成分，用硅烷偶聯(lián)劑進行過表面處理，含有CoCo/Fe的原子百分率為20～50at.％，AlAl/Fe的原子百分率為5～30at.％，稀土類元素R(包含Y)的1種或2種或更多種R/Fe的原子百分率為4～20at.％，其平均粒徑不足80nm，TAP密度0.7g/cm3或更高，燃點165℃或更高，氧含量26wt％或更低。
進一步，根據(jù)本發(fā)明，提供一種以Fe為主要成分、用于涂覆型磁性記錄介質(zhì)的磁性粉末，其從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積(V)1000nm3～15000nm3，SiSi/Fe的原子百分率為0.1～10at.％，CC/Fe的原子百分率為0.5～40at.％，氧含量26wt％或更低，TAP密度0.7g/cm3或更高，燃點165℃或更高，Δσs(在溫度60℃，相對濕度90％的恒溫恒濕下保持7天后的飽和磁化值σs的變化量(％))20％或更低，飽和磁化值σs不足140emu/g，矯頑力和上述的粒子體積之間滿足下面的數(shù)1的關(guān)系，根據(jù)場合不同，其Δσs及氧含量和粒子體積(V)之間滿足下面數(shù)2及數(shù)3關(guān)系。
數(shù)1Hc≥325×ln(V)-900數(shù)2Δσs≤-7.8×ln(V)+94
數(shù)3氧含量≤-4.2×ln(V)+55但是，數(shù)1中，Hc表示矯頑力(Oe)，V表示從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積(nm3)。
該磁性粉末優(yōu)選由針狀的鐵系合金磁性粒子制成，其根據(jù)BET法的比表面積60m2/g或更大，平均長軸長20～80nm，Co含量Co/Fe的原子百分率為20～50at.％，Al含量Al/Fe的原子百分率為5～30at.％，含Y的稀土元素(R)的含量R/Fe的原子百分率為4～20at.％。
這樣的以鐵為主要成分的磁性粉末可通過在其制造的最終工序中，在非氧化性氣氛下使該磁性粉末分散在有機溶劑中，在分散到遵從下式的分散度β變?yōu)?0或更低的狀態(tài)下，使該磁性粉末和硅烷偶聯(lián)劑反應而得到。
分散度β＝Dfloc(根據(jù)動態(tài)光散射法的溶劑中的粒子的平均體積)/DTEM(根據(jù)透射型電子顯微鏡觀察到的平均體積)這時，和硅烷偶聯(lián)劑反應的磁性粉末，優(yōu)選是由其粒子表面分布有含有親水性的氧化鋁或含有Y的稀土類元素的氧化物的粒子所構(gòu)成的。
根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末，如后述的實施例中所示，可以形成在樹脂中以2.5或更高的取向比分散的磁性層。該磁性層，ΔBm(在溫度60℃，相對濕度90％的恒溫恒濕下保持7天后的Bm的變化量(％))為15％或更低，磁性粉末的粒子體積(V)和磁性層的ΔBm、Hcx、SFDx或SQx之間，可以分別滿足數(shù)4、數(shù)5、數(shù)6或數(shù)7的關(guān)系。
數(shù)4ΔBm≤-3.6×ln(V)+40.5數(shù)5Hcx≥630×ln(V)-3400數(shù)6SFDx≤0.2+506V-0.79數(shù)7SQx≥0.065LN(V)+0.1具體實施方式
根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末的優(yōu)選實施方式如下。
本發(fā)明作為對象的的磁性粉末可以是α-Fe、Fe-Ni、Fe-Co、Fe-Co-Ni、Fe-Pt、Co-Pt等的合金粉末，也可以是合金以外的鐵系化合物，例如碳化鐵、氮化鐵、氧化鐵等。特別是在表面反應性高的磁性粉末的場合，本發(fā)明的效果大。
作為磁性粉末的粒子形狀，可以是針狀(也包括紡錘狀、平針狀)、橢圓狀、粒狀、球狀等，由于對形狀沒有特別的規(guī)定，任何形狀的都可以，但在使用針狀(也包括紡錘狀、平針狀)時，特別是平針狀時，本發(fā)明的效果大。平針狀是指和特開平10-340805號公報中記載的磁性粉末的平針狀的定義相同，在粒子的斷面形狀方面，其最大短軸寬度/最小短軸寬度的斷面比為1或更大，優(yōu)選1.3或更大的形狀。
關(guān)于磁性粉末粒子的尺寸，優(yōu)選從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積為1000nm3～15000nm3的粒子。粒子體積遠小于1000nm3，會發(fā)生熱起伏造成的超順磁化(發(fā)現(xiàn)超常磁性)，分散變得困難。再有，超過15000nm3，在電磁變換特性方面也不適于作為低噪聲介質(zhì)。根據(jù)BET法的比表面積優(yōu)選40m2/g或更大。如小于此值，粒子過大，在電磁變換性方面不適于作為低噪聲介質(zhì)。
在粒子的形狀為針狀、紡錘狀、平針狀，在以鐵作為主要成分的強磁性合金粉末的場合，長軸長為20nm～100nm、優(yōu)選20nm～80nm的強磁性合金粉末。為得到這樣的強磁性合金粉末，可將根據(jù)常有方法可得到的含水氧化鐵在200～600℃的溫度下加熱脫水，以得到的針狀氧化鐵粒子作為初始原料，將該初始原料用氫氣如常用的方法那樣在300～700℃加熱還原。在該以Fe作為主要成分的強磁性鐵合金粉末中，為提高各種特性，可使通常所用的Al、Si、Co等不同的元素包含在粒子內(nèi)部或存在于粒子表面。在含有Co、稀土類元素、Al的場合，用和Fe的原子百分率表示，就Co來說，優(yōu)選Co/Fe為20～50at.％，就Al來說，優(yōu)選Al/Fe為5～30at.％，作為含有Y的稀土元素(R)，優(yōu)選R/Fe在4～20at.％的范圍內(nèi)。特別是，在此范圍內(nèi)含有Al及R的場合，在粒子表面分布有氧化鋁及稀土類元素的氧化物，使粒子表面全體顯示為親水性。這在后述的硅烷偶聯(lián)劑處理中可起到有利作用。另外，磁性粉體中的氧含量，對于粒子全體優(yōu)選26wt％或更低。
在以碳化鐵和氮化鐵等或和合金的混合物制成的磁性粉末的場合，可以是碳化鐵和氮化鐵以穩(wěn)定相形成的物質(zhì)、或以亞穩(wěn)定相形成的物質(zhì)等任何的構(gòu)成物質(zhì)。即使是以前被視為不穩(wěn)定的構(gòu)成物質(zhì)，根據(jù)本發(fā)明通過硅烷偶聯(lián)劑處理也可能變?yōu)榉€(wěn)定的狀態(tài)。
在本發(fā)明中，以上述的磁性粉末為對象，通過硅烷偶聯(lián)劑進行表面處理。作為通過硅烷偶聯(lián)劑進行的磁性粉末的表面處理法，已知有下述2種方法。
①.通過使磁性粉末和特定的偶聯(lián)劑在氣相中接觸，使在粒子表面發(fā)生聚合反應的方法。
②.使磁性粉末在稀溶液中漿化，在其中添加特定的偶聯(lián)劑，使粒子表面發(fā)生聚合反應的方法，或在含有偶聯(lián)劑的溶液中添加磁性粉末，使在粒子表面發(fā)生聚合反應的方法。
雖然①在氣相中的處理生產(chǎn)率高，但在超微粒磁性粉末的場合，易于得到破壞均一性及致密性的被膜。②在液體中的處理雖然可形成比①要均一致密的被膜，如上所述，在粒徑為100nm或更小，特別是80nm或更小的超微粒的場合，在液體中容易形成2級粒子，有在每個粒子表面不能均一附著硅烷偶聯(lián)劑的問題。
在本發(fā)明中，雖然是進行以超微粒的磁性粉末作為對象的②的液體中的硅烷偶聯(lián)劑處理，但為了使每個粒子在液體中單分散，而且用硅烷偶聯(lián)劑對粒子表面進行表面處理，A)采取了使磁性粉末在有機溶劑中分散到分散度β變?yōu)?0或更低的手段，而且B)實施了使表面處理前的磁性粒子的表面全體都顯示親水性的對策。
本發(fā)明的磁性粒子的表面處理法是使磁性粉末在有機溶液中分散，在其中添加硅烷偶聯(lián)劑，其后，通過用水使水解反應進行，使有機硅烷醇在磁性粒子的表面作用，接著，適度加熱脫水縮合使在粒子表面聚合，首先，如上述A，使磁性粉末在有機溶劑中分散的分散液要將分散度β控制在10或更低。這里，分散度β指Dfloc(根據(jù)動態(tài)光散射法的溶劑中粒子的平均體積)和DTEM(根據(jù)透射型電子顯微鏡可求得的平均體積)的比，即，Dfloc/DTEM的值。此值表示對于實際的1級粒子，液體中的復數(shù)粒子聚結(jié)的2級粒子變得多大尺寸的比例。
根據(jù)動態(tài)光散射法的粒子體積的算出原理如下。粒徑為約1.4nm～5μm范圍的粒子，在溶液中由于線性、轉(zhuǎn)動等布朗運動，其位置、方位、形態(tài)時刻都在變化，對這些粒子照射激光，如檢測出所發(fā)出的散射光，可得到該粒子的布朗運動的速度(擴散系數(shù))，進一步，可以知道該粒子的尺寸大小。利用這一原理，進行Dfloc的測定。在后述的實施例中，利用堀場制作所制造的動態(tài)光散射式粒度分布儀LB-500進行測定。
關(guān)于從透射型電子顯微鏡照片也可求得粒子體積，準備數(shù)張照相倍率10萬或更高的照片，然后，對于400個或更多個粒子，進行每個粒子尺寸的測定。關(guān)于針狀、紡錘狀、平針狀等的粒子，從算出的平均長軸長和平均短軸長作為圓柱近似，算出平均粒子體積。關(guān)于球狀粒子，從其測定半徑算出。關(guān)于其它形狀的粒子，也用同樣的數(shù)學手法算出。
另一方面，如上述B，含有Al及含Y的稀土元素(R)的磁性粉末，在粒子表面分布有氧化鋁及稀土類元素的氧化物，粒子表面全體顯示出親水性。因此，通過使含有Al及R的前體物質(zhì)還原得到的以Fe為主要成分的磁性粉末，盡管其粒徑例如100nm或更小，根據(jù)場合不同80nm或更小，進一步50nm或更小，在有機溶劑中和硅烷偶聯(lián)劑的OR基在粒子的全表面形成容易反應的狀態(tài)，而且在接近上述分散度β為10或更低的1級粒子的單分散狀態(tài)的狀態(tài)下，如果在其中加入硅烷偶聯(lián)劑，則硅烷偶聯(lián)劑的OR基在1級粒子的全表面上，即單分散的每個粒子表面的全體反應附著。
作為使添加硅烷偶聯(lián)劑之前的磁性粉末和有機溶劑的混合液的分散度β為10或更低的手段及其后的處理順序，下面的處理方法適用。
(1)在阻斷氧的有機溶劑中加入磁性粉末，作為分散手段，在使用砂磨機(濕式超微磨碎機)進行分散處理后，在其中加入硅烷偶聯(lián)劑，接著，通過添加純水使水解反應進行，進一步繼續(xù)攪拌，將其過濾，洗凈后干燥的方法。
(2)以濕式噴射磨機(ultimizer對漿料施加高壓使其沖撞分散的方式)代替上述(1)的砂磨機作為分散手段的方法。
(3)以高速攪拌型均化器代替上述(1)的砂磨機作為分散手段的方法。
(4)以超聲波(超聲波槽，超聲波均化器等)代替上述(1)的砂磨機作為分散手段的方法。
(5)將上述(1)～(4)的分散手段2種或更多種組合的方法。
雖然(1)～(4)的這些分散手段的任意一種本發(fā)明中都可以使用，但可以使硅烷偶聯(lián)劑加入前的分散度β為10或更低是關(guān)鍵。作為(4)的分散手段優(yōu)選Kotobuki技研工業(yè)制造的0.05～0.1mm小珠對應型超分散機。
本發(fā)明中所用的硅烷偶聯(lián)劑用下面的通式表示。
R’Si(OR)3R’表示乙烯基、環(huán)氧基、苯乙烯基、甲基丙烯?；被?、巰基、氯丙基等有機官能團，OR表示與Si結(jié)合的水解性的烷氧基或烷基。作為硅烷偶聯(lián)劑的作用，可使親水性的磁性粒子的表面和OR一側(cè)強力結(jié)合、有機官能團和涂料的樹脂結(jié)合、磁性粉末一硅烷偶聯(lián)劑一樹脂強力結(jié)合。
本發(fā)明中R’，雖然可以是上述任意一個，但優(yōu)選環(huán)氧基、氨基、甲基丙烯?；鼉?yōu)選可舉出氨基、甲基丙烯酰基，甲基丙烯?；@示出了最好的效果。但是，關(guān)于R’，可實行根據(jù)形成磁性層所使用的樹脂種類的需要選擇的使用方法。作為OR基，甲氧基、乙氧基等都可以，優(yōu)選可舉出甲氧基。另外，為了控制其反應性，可實行將OR基部分變換為烷基，降低反應性的使用方法。硅烷偶聯(lián)劑的量優(yōu)選根據(jù)適用的磁性粉末的比表面積(BET值)決定。
作為在用硅烷偶聯(lián)劑對磁性粉末進行表面處理時使用的分散劑的有機溶劑，可使用醇類、多元醇、酮類等。根據(jù)與使用的偶聯(lián)劑的相容性，選擇使用的有機溶劑。在使用醇的場合，可用甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇，優(yōu)選甲醇、乙醇、異丙醇。另外在處理系中，可通過加入微量的顯示催化作用的氨、醋酸、鹽酸等控制水解反應速度。關(guān)于分散處理的時間，雖然根據(jù)每個分散裝置而不同，最好設(shè)定為分散度β達到所定值以下的條件。如果不選擇適當?shù)姆稚⒀b置，盡管花費時間也不能獲得目的的分散狀態(tài)。
以這樣的方式用硅烷偶聯(lián)劑進行表面處理的磁性粉末，盡管粒徑為100nm或更低，優(yōu)選不足80nm，根據(jù)場合不同為50nm或更低，由于每個粒子的表面用處理被膜均一包覆，①每個粒子間的結(jié)合減低，粒子被孤立化，②由于與有機化合物的反應性出色的反應基團覆蓋粒子表面全體，和涂料、樹脂的相容性可以大幅改善。即，由于①，磁性粒子一個個的凝聚(連結(jié))減少，成為對磁性涂料的分散性出色的磁性粉末。再有，由于②，表面變?yōu)槭杷?，在和樹脂的親和性變好的同時，和樹脂的反應性也變好，作為這些的綜合效果，磁性粉末在涂料中的分散被極大地改善。
這樣，根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末，具有所謂每個粒子孤立化(單分散)，TAP密度非常高的特征，另外，具有所謂在甲苯中的磁性粉末的分散性非常出色的特征，而且具有所謂樹脂吸附量高的特征。
即，根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末TAP密度為0.7或更高，優(yōu)選0.8或更高，更優(yōu)選0.9或更高。TAP密度越高，作為粉末的體積越低，也就是表示2級粒子很少而單分散，成為更緊密填充的粉末。為此，在涂料化的場合，分散變得良好。再有，TAP密度越高，制成磁帶時的填充率就越有上升的傾向，因此，作為高密度記錄介質(zhì)用磁性粉特別適合。
根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末，將磁性粉末3g分散于500mL甲苯中靜置時，磁性粉末的沉降速度為1cm/5小時或更低。沉降速度越慢，顯示對疏水性溶劑、疏水性樹脂的相容性越好，可以保持分散狀態(tài)。即，在磁帶制造時的涂料化中，對于一般顯示疏水性的涂料，顯示非常容易親合，分散易于進行。在用硅烷偶聯(lián)劑處理前的磁性粉末的場合，盡管其沉降速度為12cm/5小時或更高(即，盡管是和疏水性溶劑不易親合的磁性粉末)，如根據(jù)本發(fā)明用硅烷偶聯(lián)劑處理，沉降速度也會變?yōu)?cm/5小時或更低。
進一步，根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末，氯乙烯樹脂(MR-110)吸附量顯示為0.6mg/m2或更高，優(yōu)選0.7mg/m2或更高。尿烷樹脂(UR-8200)吸附量顯示為1.1mg/m2或更高，優(yōu)選1.3mg/m2或更高。即，本發(fā)明的磁性粉末由于用硅烷偶聯(lián)劑進行表面處理，表面變?yōu)橛H油性，顯示了如此高的樹脂吸附量。因此，該磁性粉末在涂料中易于親合分散良好，而且由于和樹脂的粘結(jié)性得到改善，涂膜強度也變高。
根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末，從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積為1000～15000nm3，優(yōu)選1000～13000nm3，更優(yōu)選1000～10000nm3或更低。除粒子體積在上述的范圍內(nèi)外，作為平均粒徑為20～110nm，優(yōu)選20～80nm，更優(yōu)選20～70nm。在針狀粒子(包括紡錘形、平針狀)中平均粒徑指平均長軸長，如為球形粒子，指其直徑。粒徑或粒子體積過小，熱起伏引起的超順磁化造成的磁性特性的降低，分散困難等理由，粒子尺寸有下限，反過來，如過大，在電磁變換特性方面作為低噪聲介質(zhì)也和本發(fā)明的目的不一致。
根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末，根據(jù)BET法的比表面積為40m2/g或更高，優(yōu)選50m2/g或更高，更優(yōu)選60m2/g或更高。比表面積小，一般來說粒子變大，在電磁變換特性方面作為低噪聲介質(zhì)不合適。
根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末，由于用硅烷偶聯(lián)劑進行表面處理的關(guān)系，硅烷偶聯(lián)劑中的Si或C殘存在粒子表面。作為Si的含量，Si/Fe的原子百分率為0.1～10at.％，優(yōu)選0.2～7at.％，更優(yōu)選0.3～5at.％。Si的量過多，和硅烷偶聯(lián)劑的聚合反應進行過度分散性降低有關(guān)。作為C的含量，C/Fe的原子百分比為0.5～40at.％，優(yōu)選5～35at.％，更優(yōu)選10～33at.％。C的量過多，表面涂層變得超出需要的，由于會引起分散性惡化及涂膜中的磁性粉的填充變得惡化導致的噪聲惡化，不被優(yōu)選。
作其它的含有成分，在含有Co、包含Y的稀土元素(R)、Al的場合，優(yōu)選以下的組成范圍。Co的含量為Co/Fe的原子百分率為20～50at.％，優(yōu)選20～45at.％，更優(yōu)選20～40at.％，含量在這一范圍內(nèi)，可提高飽和磁化值及抗氧化性。Al的含量為Al/Fe的原子百分率為5～30at.％，優(yōu)選5～25at.％，含量在這一范圍內(nèi)，顯示了優(yōu)良的形狀保持效果。R的含量為R/Fe的原子百分率為4～20at.％，優(yōu)選6～15at.％，含量在這一范圍內(nèi)，顯示了出色的形狀保持效果。而且，如前所述，由于含有R及Al，粒子表面分布有Al2O3及R氧化物，這在利用硅烷偶聯(lián)劑進行表面處理時，非常有助于提高和硅烷偶聯(lián)劑的OR基的反應性。
磁性粉體中的氧雖然是以粒子表面所形成的氧化膜中的氧為主，對于粒子全體可以為26wt％或更低，優(yōu)選23wt％或更低，更優(yōu)選20wt％或更低，最優(yōu)選18wt％或更低。如根據(jù)本發(fā)明，通過用硅烷偶聯(lián)劑對粒子表面進行處理，可以使粒子表面形成的氧化膜的量(體積)變小，其結(jié)果，可以減輕氧化膜所造成的磁性特性降低。雖然由于越變?yōu)槲⒘＃缺砻娣e越增加，表面氧化膜所占的每一個粒子的體積比例就會增加，但如根據(jù)本發(fā)明，盡管是微粒，也可使氧化膜的體積比例減少(低氧含量)。顯示其關(guān)系的為下面的數(shù)3的公式，根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末在氧含量和體積的關(guān)系上滿足數(shù)3。
數(shù)3氧含量(wt％)≤-4.2×LN(V)+55V表示從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積(nm3)作為磁性特性本發(fā)明的磁性粉末顯示Hc為1345 Oe或更高，優(yōu)選1500 Oe或更高，更優(yōu)選1700Oe或更高，根據(jù)上述氧化膜的降低造成磁性特性提高，即使是微粒磁性特性也得到改善，本發(fā)明的磁性粉末滿足以下數(shù)1的關(guān)系。
數(shù)1Hc≥325×LN(V)-900Hc表示矯頑力(Oe)，V表示從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積(nm3)。
進一步，本發(fā)明的磁性粉末，飽和磁化值σs不足140emu/g，優(yōu)選不足130。由于近年使用對應高記錄密度的磁性記錄介質(zhì)用的磁頭、高感度的MR磁頭、GMR磁頭，由于超出需要的高σs造成磁頭能力的降低和噪聲的增加，σs只要是可以讀取記錄信號的需要最低限就可以，在這點上，本發(fā)明的磁性粉末的σs可以滿足這一需要。
Δσs(在溫度60℃，相對濕度90％的恒溫恒濕下保持7天后的飽和磁化值σs的變化量(％))為20％或更低，優(yōu)選12％或更低，更優(yōu)選9％或更低，根據(jù)場合不同為7％或更低。由于越是微粒，比表面積越增加并且表面越活化，在以前的微粒的場合，Δσs值也變得很大，但如根據(jù)本發(fā)明，由于比以前的耐氣候性、抗氧化性都得到提高，粒子體積和Δσs之間滿足數(shù)2的關(guān)系。
數(shù)2Δσs≤-7.8×LN(V)+94Δσs用％表示，V為從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積(nm3)。
根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末，燃點為165℃或更高，優(yōu)選170℃或更高，更優(yōu)選180℃或更高。由于在表面形成了氧化隔離層，可以抑制外來氧進入，本發(fā)明的磁性粉末與以前的磁性粉末相比燃點可以達到非常高。
進一步，根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末，在制造磁帶的場合，抗氧化性指標的ΔBm(在溫度60℃，相對濕度90％的恒溫恒濕下保持7天后的Bm的變化量(％))為15％或更低，優(yōu)選13％或更低，更優(yōu)選10％或更低，與上述Δσs同樣，如下所示，粒子體積和ΔBm之間滿足數(shù)4的關(guān)系。
數(shù)4ΔBm≤-3.6×LN(V)+40.5ΔBm用％表示，V為從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積(nm3)。從數(shù)2和數(shù)4可知，Δσs＞ΔBm。它顯示了盡管成為一個個的孤立粒子，由于其一個一個粒子的表面上通過硅烷偶聯(lián)劑的被膜處理是均勻的，抗氧化性得以維持。換言之，在不能形成如本發(fā)明這樣的均勻被膜的場合，在磁帶制造時粒子成為一個一個時候，氧化從沒有形成被膜的部分開始進行，ΔBm會變得惡化。
由于磁性層(磁帶制造時)的Hcx、SFDx、SQx是由粒子的尺寸所左右的，以顯示粒子尺寸的粒子體積為變量，Hcx、SFDx、SQx可以用含有該變量的關(guān)系式來表示。作為根據(jù)本發(fā)明的磁性粉末的特性，在一定的條件下進行磁帶制造時(磁帶制造的條件為下述用實施例表示的條件)，滿足如下的關(guān)系式。
數(shù)5Hcx≥630×LN(V)-3400數(shù)6SFDx≤0.2+506×V-0.79數(shù)7SQx≥0.065×LN(V)+0.15Hcx(Oe)、SFDx和SQx為無因次數(shù)，V為從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積(nm3)。
如數(shù)5～6，本發(fā)明的磁性粉末在磁帶制造的場合，獲得高Hc、低SFDx、高SQx的原因是，一個個的粒子變得容易分散，在使其磁場取向制造磁帶的場合，顯示了出色的取向性。
以下，根據(jù)實施例對本發(fā)明進行進一步的具體說明，本說明書中所言磁性粉末的粉體特性和磁帶特性的評價根據(jù)下面的試驗方法進行。
粒子尺寸的測定準備數(shù)張用透射型電子顯微鏡拍攝的10萬倍或更高倍的照片，然后，對于400個或更多個粒子進行每個粒子的尺寸測定，使用其平均值。
粒子體積的測定關(guān)于針狀、紡錘、平針狀等粒子，根據(jù)上述的粒子尺寸的測定算出的平均長軸長和平均短軸長，作為圓柱近似，算出平均粒子體積。關(guān)于球形粒子，根據(jù)其測定半徑算出。關(guān)于其它形狀的粒子，也用同樣的數(shù)學手法進行算出。
粒子形狀的測定關(guān)于針狀粒子中的斷面比評價，在拍攝照片倍率10萬倍或更高倍率的電子顯微鏡照片時，將試樣臺一邊傾斜，一邊對同一粒子部分拍攝數(shù)張，測定其最小短軸寬和最大短軸寬，以其最大短軸寬/最小短軸寬作為斷面比，以該斷面比為1或更大作為平針狀。
TAP密度的測定將磁性粉末放入玻璃制的樣品槽(5mm徑×40mm高)中，振實高度10cm，進行200次輕敲后測定。
氧含量的測定用LECO制造的氧氮計進行測定。
磁性特性的測定用VSM，在最大10kOe的外加磁場下測定。
磁性粉末的抗氧化性(Δσs)的測定在恒溫恒濕器內(nèi)，在60℃，90％RH下保存一周后，算出保存前后的飽和磁化值σs的變化量％。
磁性粉末燃點的測定用TG/DTA，在大氣中從常溫開始，以10℃/分加熱，以當時的著火溫度作為燃點進行評價。
比表面積的測定用BET法進行測定。
磁性粉末在甲苯中的沉降速度的測定將磁性粉末3g和甲苯500mL混合的漿液以500mL/分使其在超聲波均化器中循環(huán)，進行2小時的分散處理。將得到的分散液在50cc試管中靜置5小時，測定此時沉降物的最上部位置。即，通過測定沉降物的最上部位降低多少距離，用其移動距離/5小時算出沉降速度。
磁性粉末的樹脂吸附量的測定(1)氯乙烯樹脂吸附量的測定將磁性粉末1g添加到氯乙烯系樹脂(MR-110)的1％的溶液16.75g(作為溶劑使用MEK甲苯＝11的溶劑)中，用離心球磨機以450rpm進行1小時混合后，在30℃下保持3天。通過離心分離(4000rpm)使試樣粉末沉降，除去上清液，取出固體物。為洗凈此固體成分，進一步添加溶劑(MEK∶甲苯＝1∶1)20mL，混合后，在25℃下保持2天，通過離心分離(4000rpm)除去上清液，取出固體物。將此固體物干燥，用熒光x射線裝置求出氯和鐵的強度比(Cl/Fe)。這時，用含有預先已知量的MR-110的樣品做出校正曲線，根據(jù)此校正曲線，算出磁性粉末每單位重量的MR-110吸附量，用比表面積(BET值)除其值，算出作為每比表面積的吸附量。
(2)尿烷樹脂吸附量的測定將磁性粉末2g和聚尿烷樹脂(UR-8200)的2％溶液4g(作為溶劑使用MIBK)與小珠(2φ)30g一起用離心磨機以450rpm混合1小時，進一步，添加上述的聚尿烷樹脂2％溶液11g，以450rpm混合30分鐘。然后，通過離心分離(4000rpm，30分鐘)使試樣粉末沉降，分取上清液5g，測定該上清液干燥后的重量，算出磁性粉末每單位重量的尿烷樹脂(UR8200)的吸附量，用比表面積(BET)值除其值，算出作為每比表面積的吸附量。
(1)磁性涂料的制造稱量磁性粉末0.500g放入坩堝(內(nèi)徑45mm，深13mm)中。在蓋子打開的狀態(tài)下放置10分鐘。接著，用微量吸管采取0.700mL載體[氯乙烯系樹脂MR-110(22wt％)、環(huán)己酮(38.7wt％)、乙酰丙酮(0.3wt％)、硬脂酸正丁酯(0.3wt％)、甲基乙基甲酮MEK(38.7wt％)的混合溶液]，將其添加到上述的坩堝中。馬上將鋼珠(2φ)30g，尼龍珠(8φ)10個加入到坩堝中，蓋上蓋子靜置10分鐘。然后，將磁坩堝置于離心式球磨機(FRITSCH P-6)中，慢慢提高轉(zhuǎn)速至600rpm，進行60分鐘的分散。離心式球磨機停止后，取出坩堝，用微量吸管添加1.800mL預先混合好的MEK和甲苯1∶1的調(diào)整液。再一次將坩堝置于離心式球磨機中，以600rpm分散5分鐘，結(jié)束分散。
(2)磁帶的制造上述的分散結(jié)束后，打開坩堝的蓋子，取出尼龍珠，將涂料和鋼珠一起放入涂布器(55μm)，對支持薄膜(Toray株式會社制造的聚乙烯膜商品名15C-B500膜厚15μm)進行涂布。涂布后，馬上置于5.5kG的取向器的線圈中心，使其磁場取向，然后使其干燥。
(3)磁帶特性的評價試驗磁性特性的測定關(guān)于得到的磁帶，用VSM進行其矯頑力Hcx、SFDx、SQx的測定。
磁帶抗氧化性(ΔBm)的測定在恒溫恒濕器內(nèi)在60℃，90％RH下保存一周后，算出保存前后的Bm的變化量(％)。
磁帶的表面平滑性(表面粗糙度Ra)的測定用株式會社小坂研究所制造的3維微細形狀測定儀(ET-30HK)，測定磁帶表面的Ra(粗糙度)。
實施例[實施例1]
在密閉性好的帶有蓋子的1L的燒杯中，加入異丙醇679g，一邊攪拌，一邊向液中吹入氮氣(1L/分)除去溶解的氧氣，將燒杯上部空間的氣相的氧濃度降至0.1％或更低。此氮氣的吹入和攪拌以后一直持續(xù)至反應結(jié)束。
這里，不和大氣接觸將其特性示于表1中的磁性粉末A 6g加入燒杯中，攪拌10分鐘后，持續(xù)60分鐘將部分液體從燒杯連續(xù)抽出，使該液體通過循環(huán)式的砂磨機裝置，然后，再返回到燒杯中的所謂連續(xù)進行循環(huán)的分散處理。這時，砂磨機裝置內(nèi)，以85％的填充率裝填有直徑為0.1μm的微小的氧化鋯珠，另外，燒杯中以2000rpm的高轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌。
分取該分散處理后的液體的一部分，通過動態(tài)光散射法進行溶劑中粒子的平均體積的測定。另一方面，上述的分取完成后，對于剩下的分散液馬上加入可使磁性粉末的Si/Fe達到2at.％的所需量的濃度為3wt％的偶聯(lián)劑(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)，進一步繼續(xù)進行60分鐘與上述同樣的分散處理，接著，加入6.3g的純水，一邊促進水解反應，一邊進行120分鐘的熟化。該水解反應和熟化期間也繼續(xù)上述通過攪拌和液體循環(huán)進行的分散處理。
處理后，得到的分散液用聚四氟乙烯樹脂薄膜過濾器過濾，用異丙醇進行洗凈。接著，將得到的濕的磁性粉末造粒，在100℃進行8小時充分的干燥處理。從過濾到干燥期間，也是在氮氣的氣氛中進行處理。
關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除使用其特性示于表1中的磁性粉B代替磁性粉A，而且用液體循環(huán)式超聲波均化器代替分散處理中所使用的液體循環(huán)式的砂磨機裝置外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。

除使用其特性示于表1中的磁性粉C代替磁性粉A，將砂磨機裝置中的循環(huán)分散時間從60分鐘延長至420分鐘外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除用濕式噴射磨機(ultimizer)代替砂磨機裝置外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除用行星式球磨機代替砂磨機裝置外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除用帶有汽輪漿葉的旋轉(zhuǎn)攪拌裝置代替砂磨機裝置外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除將砂磨機裝置中的循環(huán)分散時間從60分鐘延長至420分鐘外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除將砂磨機裝置中的循環(huán)分散時間從60分鐘縮短至20分鐘外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除將硅烷偶聯(lián)劑的添加量從使磁性粉末的Si/Fe達到2at.％的所需量變更為Si/Fe達到1at％的所需量外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除將硅烷偶聯(lián)劑的添加量從使磁性粉末的Si/Fe達到2at.％的所需量變更為Si/Fe達到5at％的所需量外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除將硅烷偶聯(lián)劑從γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷變更為γ-氨基丙基三乙氧基硅烷外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除將硅烷偶聯(lián)劑從γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷變更為γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
通過使磁性粉A在120℃，氧濃度為1000ppm的氮氣中進行100分鐘的氧化反應，使磁性粉A的各粒子表面生長氧化膜。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
通過使磁性粉B在120℃，氧濃度為1000ppm的氮氣中進行100分鐘的氧化反應，使磁性粉B的各粒子表面生長氧化膜。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
除使用其特性示于表1中的紡錘形磁性粉D代替磁性粉A外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。

除使用其特性示于表1中的R含量少的磁性粉E代替磁性粉A外，重復實施例1。關(guān)于得到的磁性粉末，對其粉體特性和磁帶特性進行評價，其結(jié)果示于表1～2中。
表1

表1(續(xù))

表2

表2(續(xù))

從表1和表2的結(jié)果可知以下事實。
A)可知如進行硅烷偶聯(lián)劑處理，盡管是粒徑70nm或更小的微粒，TAP密度提高到0.7或更高，幾乎成為單分散狀態(tài)的粉體。
B)雖然越是粒徑小而且粒子體積小的微粒，越可見到分散變得困難的傾向，但如果在分散度β為10或更低的條件下進行硅烷偶聯(lián)劑處理，就是70nm或更低的微粒，也能獲得磁帶取向度(OR)顯示為2.5或更高的分散性良好的磁性粉。
C)如在分散度β≤10的條件下進行硅烷偶聯(lián)劑處理，磁帶的Hcx、SFDx、SQx、OR提高，而且表面平滑性Ra也提高。再有，關(guān)于磁性粉的抗氧化性，除Δσs、ΔBm降低外，燃點也變高，可見到大幅改善。
D)比較例4和5，雖然是表面的氧化膜厚度變厚抗氧化性改善的例子，但在顯示同等水平或更高的Δσs的抗氧化性的本發(fā)明的實施例方面，在磁帶的Hc、SFD、SQx方面顯示了出色的特性，燃點也變高，抗氧化性和磁帶特性同時得到提高。
如以上所說明的，如根據(jù)本發(fā)明，盡管是粒徑為100nm或更小，根據(jù)場合不同70nm或更小的微粒制成的強磁性粉末，也可得到TAP密度高(TAP密度≥0.7g/cm3)而且耐氣候性出色，磁帶制造時取向性也出色的強磁性粉末的結(jié)果，可得到作為高密度磁性記錄介質(zhì)保存性出色，電磁變換特性也出色的磁性記錄介質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種磁性粉末，其特征為以Fe為主要成分，用硅烷偶聯(lián)劑進行過表面處理，含有CoCo/Fe的原子百分率為20～50at.％，AlAl/Fe的原子百分率為5～30at.％，稀土類元素R(包含Y)的1種或2種或更多種R/Fe的原子百分率為4～20at.％，其平均粒徑不足80nm，TAP密度0.7g/cm3或更高，燃點165℃或更高，氧含量26wt％或更低。
2.一種以Fe為主要成分、用于涂覆型磁性記錄介質(zhì)的磁性粉末，其從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積(V)1000nm3～15000nm3，SiSi/Fe的原子百分率為0.1～10at.％，CC/Fe的原子百分率為0.5～40at.％，氧含量26wt％或更低，TAP密度0.7g/cm3或更高，燃點165℃或更高，Δσs(在溫度60℃、相對濕度90％的恒溫恒濕下保持7天后的飽和磁化值σs的變化量(％))20％或更低，飽和磁化值σs不足140emu/g，矯頑力和上述的粒子體積之間滿足下面的數(shù)1的關(guān)系，數(shù)1Hc≥325×ln(V)-900數(shù)1中，Hc表示矯頑力(Oe)，V表示從透射型電子顯微鏡照片算出的粒子體積(nm3)。
3.權(quán)利要求2所記載的磁性粉末，其Δσs和粒子體積(V)之間滿足數(shù)2的關(guān)系，而且氧含量和粒子體積(V)之間滿足數(shù)3的關(guān)系。數(shù)2Δσs≤-7.8×ln(V)+94數(shù)3氧含量≤-4.2×ln(V)+55
4.權(quán)利要求2或3所記載的磁性粉末，磁性粉末由針狀的鐵系合金磁性粒子構(gòu)成，根據(jù)BET法的比表面積60m2/g或更大，平均長軸長20～80nm，Co含量Co/Fe的原子百分率為20～50at.％，Al含量Al/Fe的原子百分率為5～30at.％，含Y的稀土元素(R)的含量R/Fe的原子百分率為4～20at.％。
5.權(quán)利要求1～4的任意一項所記載的磁性粉末，其粒子的形狀為平針狀。
6.權(quán)利要求1～5的任意一項所記載的磁性粉末，當將磁性粉末3g分散于500mL甲苯中時，其沉降速度為1cm/5小時或更低。
7.權(quán)利要求1～6的任意一項所記載的磁性粉末，其中氯乙烯樹脂(MR-110)的吸附量為0.6mg/m2或更高，而且尿烷樹脂(UR-8200)吸附量為1.1mg/m2或更高。
8.權(quán)利要求1～7的任意一項所記載的磁性粉末，根據(jù)評價磁帶特性的試驗方法，磁帶的ΔBm(在溫度60℃、相對濕度90％的恒溫恒濕下保持7天后的Bm的變化量(％))為15％或更低。
9.權(quán)利要求8所記載的磁性粉末，其ΔBm和磁性粉末的粒子體積(V)之間滿足數(shù)4的關(guān)系。數(shù)4ΔBm≤-3.6×ln(V)+40.5
10.權(quán)利要求1～9的任意一項所記載的磁性粉末，根據(jù)評價磁帶特性的試驗方法，磁帶的Hcx和磁性粉末的粒子體積(V)之間滿足下面數(shù)5的關(guān)系，磁帶的SFDx和磁性粉末的粒子體積(V)之間滿足下面數(shù)6的關(guān)系，磁帶的SQx和磁性粉末的粒子體積(V)之間滿足下面數(shù)7的關(guān)系。數(shù)5Hcx≥630×ln(V)-3400數(shù)6SFDx≤0.2+506V-0.79數(shù)7SQx≥0.065LN(V)+0.15
11.一種磁性粉末的表面處理法，其特征為用硅烷偶聯(lián)劑對以鐵為主要成分的磁性粉末的粒子表面進行表面處理時，在非氧化性氣氛下使該磁性粉末分散在有機溶劑中，在分散到遵從下式的分散度β變?yōu)?0或更低的狀態(tài)下，使該磁性粉末和硅烷偶聯(lián)劑反應，分散度β＝Dfloc(根據(jù)動態(tài)光散射法的溶劑中粒子的平均體積)/DTEM(根據(jù)透射型電子顯微鏡觀察到的平均體積)。
12.權(quán)利要求11所記載的表面處理法，其中磁性粉末是由粒子表面分布有親水性的氧化鋁或含Y的稀土類元素的氧化物的粒子構(gòu)成。
13.一種涂覆型磁性記錄介質(zhì)，其具有將權(quán)利要求1～7的磁性粉末以2.5或更高的取向比在樹脂中分散的磁性層。
14.權(quán)利要求13所記載的涂覆型磁性記錄介質(zhì)，其磁性層顯示其ΔBm(在溫度60℃、相對濕度90％的恒溫恒濕下保持7天后的Bm的變化量(％))為15％或更低。
15.權(quán)利要求13所記載的涂覆型磁性記錄介質(zhì)，其ΔBm和磁性粉末的粒子體積(V)之間滿足數(shù)4的關(guān)系。數(shù)4ΔBm≤-3.6×ln(V)+40.5
16.權(quán)利要求13所記載的涂覆型磁性記錄介質(zhì)，其磁性層的Hcx和磁性粉末的粒子體積(V)之間滿足下面數(shù)5的關(guān)系，磁性層的SFDx和磁性粉末的粒子體積(V)之間滿足下面數(shù)6的關(guān)系，磁性層的SQx和磁性粉末的粒子體積(V)之間滿足下面數(shù)7的關(guān)系。數(shù)5Hcx≥630×ln(V)-3400數(shù)6SFDx≤0.2+506V-0.79數(shù)7SQx≥0.065LN(V)+0.1全文摘要
一種磁性粉末，其特征為以Fe為主要成分、用硅烷偶聯(lián)劑進行過表面處理、含有CoCo/Fe的原子百分率為20～50at.％，AlAl/Fe的原子百分率為5～30at.％，稀土類元素R(包含Y)的1種或2種或更多種R/Fe的原子百分率為4～20at.％，其平均粒徑不足80nm，TAP密度0.7g/cm
文檔編號C22C19/07GK1784755SQ200480012438
公開日2006年6月7日 申請日期2004年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月8日
發(fā)明者佐滕王高 申請人:同和礦業(yè)株式會社