專利名稱：一種初級富鈦料制取金紅石型富鈦料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
冶金技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
公知的生產(chǎn)初級富鈦料制取金紅石型富鈦料的方法1、選一冶聯(lián)合稀鹽酸加壓浸出生產(chǎn)工藝，1984年成都科技大學(xué)與自貢東升鈦黃廠等單位以Φ3000mm浸出罐為主體試驗(yàn)設(shè)備，進(jìn)行稀鹽酸加壓浸出生產(chǎn)人造金紅石工藝研究。該工藝制得產(chǎn)品人造金紅石中含TiO2＞94％，CaO+MgO＜0.5％。該工藝已實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，浸取球的耐酸效果較好，但未實(shí)現(xiàn)鹽酸的再生和循環(huán)使用，從而造成生產(chǎn)成本高及環(huán)保問題嚴(yán)重等缺點(diǎn)；2、預(yù)氧化-流態(tài)化鹽酸浸出法。長沙礦冶研究院以攀枝花鈦鐵礦為原料，其工藝流程是先氧化焙燒，冷卻后加入流態(tài)化浸出塔中，用稀鹽酸三段逆浸取，再經(jīng)洗滌、過濾、煅燒并制得人造金紅石，出浸取塔排出的廢酸母液，除部分回收外，其余可用于生產(chǎn)FeCl2，MgCl2，鐵紅等多種產(chǎn)品，該工藝較好地解決了攀枝花鈦鐵礦在酸浸過程中的粉化問題，生產(chǎn)的產(chǎn)品TiO2＞90％，但尚未實(shí)現(xiàn)鹽酸的再生和循環(huán)使用，還存在處理廢酸母液的副流程較長等問題；3、鈦白廢酸處理攀枝花鈦鐵礦。2000年，北京有色金屬研究總院開展了用鈦白廢酸處理攀枝花鈦鐵礦制取人造金紅石的擴(kuò)大試驗(yàn)，其工藝流程是鈦鐵礦經(jīng)預(yù)處理、磁選、加壓浸出，過濾后再經(jīng)磁選、煅燒制得人造金紅石，其品位TiO2＞88％。該工藝最大的優(yōu)點(diǎn)是能利用鈦白廢酸，存在的弊端有(1)由于硫酸本身的浸出效果比鹽酸差，過濾后的一部分反應(yīng)不完全的產(chǎn)品需返回浸出；(2)反應(yīng)的時間較長(浸取時間12h)；(3)該工藝TiO2品位越低工藝越復(fù)雜。
美國QIT公司在1990、1991、1995年公開的文獻(xiàn)4933153、5063032、5389355中詳細(xì)介紹了以氯化除雜法來制取人造金紅石。這種工藝在約190℃的溫度下，用鹽酸處理氯化后的鈦渣。鹽酸濃度約10摩爾/升，并過量20％，反應(yīng)壓力達(dá)到17.5～35kg/cm2。浸出渣經(jīng)過堿洗、洗滌、干燥后煅燒，得到人造金紅石產(chǎn)品；QIT公司1998年的文獻(xiàn)又介紹用氧化還原法的工藝來生產(chǎn)氯化用的富鈦料。該工藝使用大于20％的鹽酸或硫酸處理氧化還原后的鈦渣，浸出時溫度140～160℃，壓力＞3.5kg/cm2，浸出時間3～7小時。浸出渣經(jīng)過堿洗、洗滌、干燥后煅燒，得到人造金紅石產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是利用微波輻射加熱高鈣鎂初級富鈦料，加入浸出劑鹽酸和添加劑氟氫酸銨進(jìn)行酸浸，浸出渣經(jīng)過濾、洗滌和微波煅燒制得品位達(dá)到96％以上，CaO+MgO＜0.4％金紅石型富鈦料。此富鈦料可以用作沸騰氯化的原料或者用作電解海綿鈦的原料。
本發(fā)明按以下步驟完成1、原料為初級富鈦料，其成分為TiO260-70％，Tfe 15-17.5％，SiO24-6％，Al2O31-1.5％，CaO+MgO 7-11％；2、微波輻射加熱酸浸初級富鈦料裝進(jìn)微波輻射加熱浸出裝置中，加入浸出劑鹽酸和添加劑氟氫酸銨進(jìn)行浸出，鹽酸濃度為5～10重量％，氟氫酸銨用量占初級富鈦料的0.5～1重量％，液固比V∶W＝8-12∶1(L/kg)，酸浸溫度為140℃～160℃，酸浸時間為90～120min，制得含TiO2的浸出渣和含鈣、鎂、鐵等的氯化物的浸出液；3、酸浸反應(yīng)后的浸出渣經(jīng)過濾、洗滌后經(jīng)行微波煅燒，煅燒溫度800～900℃，煅燒時間為30～60min，制得金紅石型富鈦料。
4、酸浸后的浸出液是濃度＜2重量％的低鹽酸，可以返回作為浸出液用或者經(jīng)噴燒來再生鹽酸并制得鐵紅。
本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比所具有的優(yōu)點(diǎn)1、微波輻射加熱能促使物料顆粒表面破裂，暴露出新鮮表面，有利于液固反應(yīng)的進(jìn)行，同時在外加電場的作用下，極性分子迅速改變方向進(jìn)行高速振動，增加了物質(zhì)間的相互碰撞，強(qiáng)化了反應(yīng)的進(jìn)行；2、由于微波加熱是從內(nèi)到加熱，因此微波輻射加熱酸浸裝置中，無需攪拌裝置；3、采用微波輻射加熱進(jìn)行酸浸，反應(yīng)時間可以縮短75～80％，并且鹽酸的濃度降低到5～10％；4、所得到的富鈦料品位達(dá)到96％以上，CaO+MgO＜0.4％，可以用作沸騰氯化的原料或者用作電解海綿鈦的原料。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一原料初級富鈦料化學(xué)成分為TiO260.58％、Tfe 16.12％、SiO24.6％、Al2O31.16％、CaO+MgO 9.4％；制備好的初級富鈦料，裝進(jìn)微波輻射加熱浸出裝置中，然后加入浸出劑鹽酸和添加劑氟氫酸銨進(jìn)行浸出，鹽酸濃度為10重量％，氟氫酸銨的用量占初級富鈦料的0.5重量％，液固比為V∶W＝8∶1(L∶kg)，酸浸溫度為140℃，酸浸時間為120min，浸出渣進(jìn)行過濾、洗滌后進(jìn)行微波煅燒，功率為500W；煅燒時間為60min，煅燒溫度為800℃。得到金紅石型富鈦料，富鈦料品位為97.68％，CaO+MgO為0.38％，鈦的回收率為95％，產(chǎn)率為66％。
實(shí)施例二原料初級富鈦料化學(xué)成分如為TiO261.84％、Tfe 17.20％、SiO25.6％、Al2O31.25％、CaO+MgO 10.8％；鹽酸濃度為8重量％，氟氫酸銨的用量占初級富鈦料的0.8重量％，液固比為V∶W＝10∶1(L∶kg)，酸浸溫度為150℃，酸浸時間為100min。
浸出渣進(jìn)行過濾、洗滌和微波煅燒，功率為700W；煅燒時間為45min，煅燒溫度為850℃。得到金紅石型高品位富鈦料，富鈦料品位為96.98％，CaO+MgO為0.33％，MnO為0.16％。鈦的回收率為98％，產(chǎn)率為67％。
實(shí)施例三1.原料高鈣鎂初級富鈦料化學(xué)成分為TiO269.86％，TFe17.46％，SiO25.8％，Al2O31.34％，CaO+MgO10.2％。
鹽酸濃度為5重量％，氟氫酸銨的用量占初級富鈦料的重量1重量％，液固比為V∶W＝12∶1(L∶kg)，酸浸溫度為160℃，酸浸時間為90min。
浸出渣進(jìn)行過濾、洗滌和微波煅燒，功率為1000W，煅燒時間為30min，煅燒溫度為900℃。得到金紅石型高品位富鈦料，富鈦料品位為96.16％，，CaO+MgO為0.35％，。鈦的回收率為97％，產(chǎn)率為62％。
權(quán)利要求
1.一種初級富鈦料制取金紅石型富鈦料的方法，用高鈣鎂初級富鈦料，加入浸出劑鹽酸和添加劑氟氫酸銨加熱酸浸，制得含TiO2的浸出渣和浸出液，浸出渣經(jīng)過濾、洗滌和煅燒制得金紅石型富鈦料，其特征在于本發(fā)明按以下步驟完成，1)、原料為初級富鈦料；2)、初級富鈦料裝進(jìn)微波輻射加熱浸出裝置中，加入浸出劑鹽酸和添加劑氟氫酸銨進(jìn)行浸出，鹽酸濃度為5～10重量％，氟氫酸銨用量占初級富鈦料的0.5～1重量％，液固比V∶W＝8-12∶1，酸浸溫度為140℃～160℃，酸浸時間為90～120min，制得含TiO2的浸出渣和含鈣、鎂、鐵的氯化物的浸出液；3)、酸浸反應(yīng)后的浸出渣經(jīng)過濾、洗滌后經(jīng)行微波煅燒，煅燒溫度800～900℃，煅燒時間為30～60min，制得金紅石型富鈦料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的初級富鈦料制取金紅石型富鈦料的方法，其特征在于所述的初級富鈦料的成分為TiO260-70％、Tfe 15-17.5％、SiO24-6％、Al2O31-1.5％、CaO+MgO 7-11％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的初級富鈦料制取金紅石型富鈦料的方法，其特征在于酸浸后的浸出液是濃度＜2重量％的低鹽酸，返回作為浸出液用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種初級富鈦料制取金紅石型富鈦料的方法，利用微波輻射加熱高鈣鎂初級富鈦料，加入浸出劑鹽酸和添加劑氟氫酸銨進(jìn)行微波酸浸，控制鹽酸濃度為5～10重量％，氟氫酸銨用量占初級富鈦料的0.5～1重量％，液固比V∶W＝8－12∶1，制得含TiO
文檔編號C22B34/00GK1710122SQ20051001085
公開日2005年12月21日 申請日期2005年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月16日
發(fā)明者彭金輝, 張世敏, 黃孟陽, 孫艷, 張利波, 范興祥, 朱艷麗 申請人:昆明理工大學(xué)