專利名稱：一種液相等離子噴涂制備納米氧化鋯熱障涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型納米氧化鋯涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
熱障涂層是將低導(dǎo)熱性的陶瓷材料以涂層的方式涂覆于合金的表面以降低在高溫環(huán)境下工作的工件表面溫度，既可以提高工件的使用壽命，也可以使得現(xiàn)有的耐熱合金材料在某些不能承受的高溫環(huán)境下的使用成為可能，同時(shí)兼具有抗高溫氧化腐蝕、耐沖刷等性能。由于氧化鋯具有化學(xué)穩(wěn)定性好、熱傳導(dǎo)系數(shù)小、硬度高等優(yōu)點(diǎn)，而且其制品-氧化鋯涂層具有導(dǎo)熱系數(shù)低、硬度高、抗高溫氧化、抗高溫腐蝕及抗熱震性能好而倍受青睞。同時(shí)，摻雜了某些氧化物(如氧化釔、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈰、氧化鈧等)形成四方相部分穩(wěn)定的氧化鋯在相變?cè)鲰g和微裂紋增韌方面性能優(yōu)良，具有極高的室溫強(qiáng)度和斷裂韌性。要實(shí)現(xiàn)ZrO2/Y2O3熱障涂層(YSZ)的顯著功能-隔熱效果，要求涂層具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)。根據(jù)熱傳導(dǎo)機(jī)制，影響陶瓷涂層導(dǎo)熱系數(shù)的主要因素為其結(jié)構(gòu)中的孔隙率和晶粒尺寸。研究發(fā)現(xiàn)YSZ陶瓷材料的導(dǎo)熱系數(shù)是其本身致密度的函數(shù)，導(dǎo)熱系數(shù)隨孔隙率的增加而減小。晶粒尺寸與導(dǎo)熱系數(shù)也有一定的關(guān)系晶粒尺寸越小，晶界增多則導(dǎo)熱系數(shù)越低。有人曾研究，晶粒尺寸為10nm以下的納米ZrO2涂層的導(dǎo)熱系數(shù)是常規(guī)YSZ導(dǎo)熱系數(shù)的一半。這可歸結(jié)于納米材料尺寸小，晶界較多對(duì)絕緣陶瓷聲子的傳播產(chǎn)生強(qiáng)烈的散射作用所致。鑒于納米ZrO2/Y2O3具有較好的隔熱性能，納米ZrO2/Y2O3涂層的制備是未來(lái)熱障涂層的發(fā)展方向。
目前，制備納米ZrO2/Y2O3熱障涂層較為常用的方法EB-PVD和等離子噴涂納米團(tuán)聚型粉末法。對(duì)于電子束物理氣相沉積(EB-PVD)法制得的納米ZrO2/Y2O3涂層，盡管它的致密性好，涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度高，但由于涂層形成柱狀晶，它的生長(zhǎng)方向與熱傳導(dǎo)的方向一致，使的熱傳導(dǎo)容易進(jìn)行，故導(dǎo)致EB-PVD涂層的導(dǎo)熱系數(shù)高，隔熱性能差。同時(shí)，柱狀晶的層狀間隙也為有害氣體的滲入提供了可能，從而影響涂層其它的性能。傳統(tǒng)的團(tuán)聚型粉末等離子噴涂制備納米氧化鋯涂層，其原料為納米粉末，無(wú)論是市購(gòu)粉末還是實(shí)驗(yàn)室合成的粉末，由于粉末尺寸小、質(zhì)量小、流動(dòng)性差等特點(diǎn)，不適合直接作為噴涂原料，必須經(jīng)過(guò)噴霧干燥和燒結(jié)致密化成球過(guò)程，制成質(zhì)量稍大、流動(dòng)性好的團(tuán)聚型微米粉末才能進(jìn)行等離子噴涂制備氧化鋯涂層。但經(jīng)歷這樣復(fù)雜的工序，不僅材料的損失較大，而且在進(jìn)行燒結(jié)致密化成球和等離子噴涂過(guò)程中，由于溫度較高，納米晶粒有長(zhǎng)大的趨勢(shì)，甚至?xí)黾{米臨界尺寸。因此，即使原料為理想的納米粉末，經(jīng)歷這樣的過(guò)程，所制得的涂層結(jié)構(gòu)不一定為納米晶粒結(jié)構(gòu)，最終導(dǎo)致涂層的納米結(jié)構(gòu)性能散失，影響納米ZrO2/Y2O3涂層物理性能和力學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型納米氧化鋯涂層的制備工藝，克服目前工藝制備納米氧化鋯涂層存在納米晶易超臨界長(zhǎng)大的不足。具有操作方法簡(jiǎn)單，工藝流程少，制備成本相對(duì)較低，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案是液相等離子噴涂制備納米氧化鋯熱障涂層的制備方法，在含鋯鹽的水溶液中加入氧化物晶體相態(tài)穩(wěn)定劑水溶液和高分子活性分散劑，再加入堿性沉淀劑，得到氫氧化鋯溶膠，經(jīng)陳化和純化后，將此溶膠作為等離子噴涂原料進(jìn)行等離子噴涂制備納米氧化鋯涂層。其特征在于經(jīng)霧化的膠體粒子在等離子火焰中迅速蒸發(fā)、干燥、煅燒和凝結(jié)，直接形成納米顆粒尺度的氧化鋯涂層沉積在基體的表面。此方案可以克服傳統(tǒng)等離子噴涂制備納米涂層過(guò)程中粉末球化和噴涂時(shí)造成納米粒子長(zhǎng)大，同時(shí)可大大減少操作步驟和工藝環(huán)節(jié)，因而可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
如上所述液相等粒子噴涂制備納米氧化鋯涂層，其特征在于用前驅(qū)體溶膠取代團(tuán)聚型微米粉末作為噴涂原料制備納米氧化鋯涂層，可以簡(jiǎn)化工藝環(huán)節(jié)，提高效率。
如上所述液相等粒子噴涂制備納米氧化鋯涂層，其特征在于氫氧化物前驅(qū)體溶膠在注入等離子焰流前須進(jìn)行充分霧化，并經(jīng)過(guò)二流式噴嘴送入一定壓力的空氣作為攜帶氣體。這樣可以確保霧化后的液滴有足夠的沖量進(jìn)入等離子焰流的合適位置，從而在噴霧熱解過(guò)程中經(jīng)歷一系列反應(yīng)得到沉積理想的納米涂層。
如上所述液相等粒子噴涂制備納米氧化鋯涂層，其特征在于在含鋯鹽的水溶液中加入混合型高分子活性分散劑，混合均勻后再加入堿性沉淀劑。加入混合型高分子活性分散劑可以分散膠體粒子，并阻止溶膠微粒的聚集沉降，有利于形成透明、均勻的前驅(qū)體溶膠。
如上所述液相等粒子噴涂制備納米氧化鋯涂層，其特征在于所使用的高分子分散劑為聚乙二醇、聚丙稀酸銨和聚甲基丙稀酸銨。
如上所述液相等粒子噴涂制備納米氧化鋯涂層，其特征在于在鋯鹽的水溶液中加入氧化物晶體相態(tài)穩(wěn)定劑，再加入堿性沉淀劑，使穩(wěn)定劑離子和鋯離子以離子摻雜形式形成固溶體。可以得到常溫下部分穩(wěn)定的四方相晶體。穩(wěn)定劑可以是氧化釔、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈰、氧化鈧以及它們的混合物。
本發(fā)明的液相等離子噴涂制備納米氧化鋯涂層的制備方法(以制備四方相部分穩(wěn)定的納米氧化鋯涂層為例)如下將摻雜的晶態(tài)穩(wěn)定劑氧化釔(也可以是氧化鈣、氧化鎂、氧化鈰、氧化鈧)用鹽酸溶解后與氧氯化鋯溶液混合，并加入混合型高分子活性分散劑如PEG(20000+600)，在強(qiáng)力攪拌下，用氨水調(diào)節(jié)溶液PH值(正滴定法)使鋯和釔形成氫氧化物溶膠，將此溶膠陳化并進(jìn)行洗滌所得純凈的前驅(qū)體溶膠，再將此溶膠作為噴涂原料在霧化條件下送入等離子焰流中，進(jìn)行快速蒸發(fā)、干燥、煅燒和凝結(jié)成納米氧化鋯涂層。本制備方法采用等離子火焰來(lái)蒸發(fā)、干燥溶膠微粒并使之熔化沉積成納米涂層。利用等離子焰流高溫、急冷的特點(diǎn)瞬間完成傳統(tǒng)法制備納米涂層所必須進(jìn)行的一系列過(guò)程溶膠(沉淀)的脫水→干燥→煅燒→粉磨→噴霧干燥→燒結(jié)致密化成球→等離子噴涂制的納米涂層。本制備方法的關(guān)鍵技術(shù)是，經(jīng)霧化后的膠體粒子在等粒子焰流極高的流速和溫度梯度下蒸發(fā)、干燥、煅燒和凝固沉積，有效的抑制了納米晶粒的長(zhǎng)大，使納米微粒的特性得以保存。同時(shí)，可以大大減少操作步驟和簡(jiǎn)化工藝環(huán)節(jié)，有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
上述制備方法舉例的分步驟敘述如下1、溶液配置稱取一定量晶體ZrOCl2·8H2O溶于水(濃度控制在0.5～1.5mol/l之間)，并在其鋯溶液中加入一定量的氧化物或稀土氧化物穩(wěn)定劑，其中(1)加入濃度含量為0.21mol/l的氧化釔溶液控制氧化釔在氧化鋯中的摻量為3～9mol％；
(2)加入濃度含量為0.2mol/l的氧化鎂溶液，控制氧化鎂在氧化鋯中的摻量20mol％；(3)加入濃度含量為0.1mol/l的氧化鈰溶液，控制氧化鈰在氧化鋯中的摻量15mol％；(4)各加入濃度含量為0.1mol/l的氧化釔溶液和氧化鈧?cè)芤?，組成混合晶相穩(wěn)定劑，控制氧化釔和氧化鈧在氧化鋯中的摻量分別為5mol％和10mol％。
2、溶膠化將步驟1制得的溶液中加入1％(各占0.5％)的混合型高分子活性分散劑—聚乙二醇PEG(20000+600)，并不停的攪拌，再加入氨水(PH＝9～10)，用氨水正滴定法調(diào)節(jié)溶液PH值生成氫氧化物溶膠。在溶膠化過(guò)程中，PH值控制在5～6之間，以確保釔離子沉淀完全并與氫氧化鋯均勻混合。
3、膠體純化將步驟2制得的溶膠陳化一段時(shí)間后，用滲透膜滲析法來(lái)純化膠體，以至蒸餾水中檢測(cè)不到氯離子的存在(硝酸銀檢驗(yàn))。
4、膠體霧化將步驟3所得的溶膠在Φ0.6～Φ1.2mm的霧化噴嘴和0.1～0.5MPa壓力下霧化成一定大小的液滴。
5、等離子噴涂將步驟4所得霧化液滴作為噴涂原料送入等離子焰流，并沉積在基體上得納米氧化鋯涂層。
本發(fā)明的顯著特點(diǎn)1、氧化物前驅(qū)體溶膠取代納米團(tuán)聚型粉末作為噴涂原料，其來(lái)源廣泛，成本較低。
2、工藝流程少，設(shè)備簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
3、采用等離子焰流極高的流速和溫度梯度對(duì)溶膠進(jìn)行噴霧熱解，使其瞬間經(jīng)歷蒸發(fā)、干燥、煅燒和凝固沉積過(guò)程，故能有效抑制了晶粒的長(zhǎng)大，使涂層納米特性得以保留。
4、摻雜的氧化物穩(wěn)定劑既可以抑制噴霧熱解過(guò)程中的晶體長(zhǎng)大，又可以對(duì)長(zhǎng)期使用的涂層晶粒相態(tài)起穩(wěn)定作用。
采用以上方法制備的納米氧化鋯涂層，涂層晶粒呈納米結(jié)構(gòu)，孔隙分布均勻，涂層與基體結(jié)合良好，并有著較好的隔熱性能和抗高溫腐蝕性能本專利申請(qǐng)的保護(hù)范圍不受上述舉例的限制。由本專利申請(qǐng)公開(kāi)的方法制備納米氧化鋯涂層具有優(yōu)異的性能，在航空、船舶、化工、機(jī)械、電子等行業(yè)有著重要的應(yīng)用前景。特別是其具有導(dǎo)熱系數(shù)低、抗高溫、耐腐蝕、耐磨損等性能，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)和高溫燃?xì)鉁u輪機(jī)部件等方面倍受青睞。


圖1液相等離子噴涂制備納米氧化鋯熱障涂層工藝流程圖；圖2本發(fā)明制備的納米氧化鋯熱障涂層的SEM照片(實(shí)施例2)；圖3本發(fā)明制備的納米氧化鋯熱障涂層的SEM照片(實(shí)施例3)。
具體實(shí)施例方式
為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明，列舉以下具體實(shí)施例。
實(shí)施例1稱取1千克晶體狀ZrOCl2·8H2O溶于水，使水溶液中鋯離子濃度為1.5mol/l，并加入0.1mol/l的釔溶液，控制氧化釔在氧化鋯中的摻量3mol％。向溶液中加入1％(各占0.5％)的混合型高分子活性分散劑-聚乙二醇PEG(20000+600)，并不停的攪拌，再加入氨水(PH＝10)，用氨水正滴定法調(diào)節(jié)溶液PH值直至溶液的PH＝5，生成氫氧化物溶膠。將制得的溶膠陳化24h后，用滲透膜滲析法來(lái)純化膠體，以至蒸餾水中檢測(cè)不到氯離子的存在(硝酸銀檢驗(yàn))。
將所制得的氫氧化物溶膠通過(guò)Φ1.2mm霧化噴嘴送入等離子焰流，并沉積在基體上得氧化鋯涂層。用X射線衍射測(cè)定涂層的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，用SEM掃描電鏡測(cè)定涂層的結(jié)構(gòu)組織。結(jié)果表明，涂層為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)且表面形貌呈現(xiàn)扁平的凝膠狀組織結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例2按實(shí)施例1的方法制備并純化氫氧化物溶膠。將氫氧化物溶膠通過(guò)Φ1.2mm霧化噴嘴，并在空氣壓力為0.3MPa下霧化成一定尺寸大小的液滴，送入等離子焰流，并沉積在基體上得氧化鋯涂層。用X射線衍射測(cè)定涂層的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，用SEM掃描電鏡測(cè)定涂層的結(jié)構(gòu)形貌。結(jié)果如表1所示。SEM掃描電鏡照片見(jiàn)圖2。
表1實(shí)施例2得到的納米氧化鋯涂層的測(cè)試結(jié)果晶體類型單斜相四方相 立方相百分含量％ 8902實(shí)施例3稱取1千克晶體狀ZrOCl2·8H2O溶于水，使水溶液中鋯離子濃度為0.5mol/l，并加入0.1mol/l的釔溶液，控制氧化釔在氧化鋯中的摻量9mol％。向溶液中加入1％(各占0.5％)的混合型高分子活性分散劑-聚乙二醇PEG(20000+600)，并不停的攪拌，再加入氨水(PH＝10)，用氨水正滴定法調(diào)節(jié)溶液PH值直至溶液的PH＝5，生成氫氧化物溶膠。將制得的溶膠陳化24h后，用滲透膜滲析法來(lái)純化膠體，以至蒸餾水中檢測(cè)不到氯離子的存在(硝酸銀檢驗(yàn))。
將氫氧化物溶膠通過(guò)Φ0.8mm霧化噴嘴，并在空氣壓力為0.3MPa下霧化成一定尺寸大小的液滴送入等離子焰流，并沉積在基體上得氧化鋯涂層。用X射線衍射測(cè)定涂層的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，用SEM掃描電鏡測(cè)定涂層的結(jié)構(gòu)形貌。結(jié)果如表2所示。SEM掃描電鏡照片見(jiàn)圖3。
表2實(shí)施例3得到的納米氧化鋯涂層的測(cè)試結(jié)果晶體類型 單斜相 四方相 立方相百分含量％ 1 98 0實(shí)施例4按實(shí)施例3的方法制備并純化氫氧化物溶膠。將氫氧化物溶膠通過(guò)Φ0.8mm霧化噴嘴，并在空氣壓力為0.5MPa下霧化成一定尺寸大小的液滴送入等離子焰流，并沉積在基體上得氧化鋯涂層。用X射線衍射測(cè)定涂層的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，用SEM掃描電鏡測(cè)定涂層的結(jié)構(gòu)形貌。結(jié)果如表3所示。SEM掃描照片顯示為顆粒狀晶態(tài)組織。
表3 實(shí)施例4得到的納米氧化鋯涂層的測(cè)試結(jié)果晶體類型單斜相四方相立方相百分含量％0 1000實(shí)施例5稱取1千克晶體狀ZrOCl2·8H2O溶于水，使水溶液中鋯離子濃度為1.0mol/l，并加入0.1mol/l的釔溶液，控制氧化釔在氧化鋯中的摻量6mol％。向溶液中加入1％(各占0.5％)的混合型高分子活性分散劑-聚乙二醇PEG(20000+600)，并不停的攪拌，再加入氨水(PH＝10)，用氨水正滴定法調(diào)節(jié)溶液PH值直至溶液的PH＝5，生成氫氧化物溶膠。將制得的溶膠陳化24h后，用滲透膜滲析法來(lái)純化膠體，以至蒸餾水中檢測(cè)不到氯離子的存在(硝酸銀檢驗(yàn))。
將氫氧化物溶膠通過(guò)Φ0.6mm霧化噴嘴，并在空氣壓力為0.5MPa下霧化成一定尺寸大小的液滴送入等離子焰流，并沉積在基體上得氧化鋯涂層。用X射線衍射測(cè)定涂層的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，結(jié)果如表4所示。
表4實(shí)施例5得到的納米氧化鋯涂層的測(cè)試結(jié)果晶體類型 單斜相 四方相 立方相百分含量％ 4.5 95.5 0實(shí)施例6稱取1千克晶體狀ZrOCl2·8H2O溶于水，使水溶液中鋯離子濃度為0.5mol/l，并加入濃度含量為0.2mol/l的鎂溶液，控制氧化鎂在氧化鋯中的摻量20mol％。向溶液中加入1％(各占0.5％)的混合型高分子活性分散劑—聚乙二醇PEG(20000+600)，并不停的攪拌，再加入氨水(PH＝10)，用氨水正滴定法調(diào)節(jié)溶液PH值直至溶液的PH＝5，生成氫氧化物溶膠。將制得的溶膠陳化24h后，用滲透膜滲析法來(lái)純化膠體，以至蒸餾水中檢測(cè)不到氯離子的存在(硝酸銀檢驗(yàn))。
將氫氧化物溶膠由恒流泵送入Φ1.2mm霧化噴嘴并在空氣壓力為0.3MPa下霧化成一定尺寸大小的液滴，再將此霧化液滴送入等離子焰流，并沉積在基體上得氧化鋯涂層。用X射線衍射測(cè)定涂層的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，用SEM掃描電鏡測(cè)定涂層的結(jié)構(gòu)形貌。
結(jié)果表明所得的涂層晶粒結(jié)構(gòu)為全穩(wěn)定的立方相結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例7稱取1千克晶體狀ZrOCl2·8H2O溶于水，使水溶液中鋯離子濃度為1.0mol/l，并加入濃度含量為0.1mol/l的鈰溶液，控制氧化鈰在氧化鋯中的摻量15mol％。向溶液中加入1％(各占0.5％)的混合型高分子活性分散劑—聚乙二醇PEG(20000+600)，并不停的攪拌，再加入氨水(PH＝10)，用氨水正滴定法調(diào)節(jié)溶液PH值直至溶液的PH＝5，生成氫氧化物溶膠。將制得的溶膠陳化24h后，用滲透膜滲析法來(lái)純化膠體，以至蒸餾水中檢測(cè)不到氯離子的存在(硝酸銀檢驗(yàn))。
將氫氧化物溶膠由恒流泵送入Φ1.2mm霧化噴嘴并在空氣壓力為0.5MPa下霧化成一定尺寸大小的液滴后再送入等離子焰流，并沉積在基體上得氧化鋯涂層。用X射線衍射測(cè)定涂層的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，用SEM掃描電鏡測(cè)定涂層的結(jié)構(gòu)形貌。
結(jié)果表明所得的涂層晶粒結(jié)構(gòu)大多為部分穩(wěn)定的四方相結(jié)構(gòu)，含少量單斜相結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例8稱取1千克晶體狀ZrOCl2·8H2O溶于水，使水溶液中鋯離子濃度為1.0mol/l，并各加入濃度含量為0.1mol/l的釔溶液和鈧?cè)芤?，組成混合晶相穩(wěn)定劑，控制氧化釔和氧化鈧在氧化鋯中的摻量分別為5mol％和10mol％。向溶液中加入1％(各占0.5％)的混合型高分子活性分散劑-聚乙二醇PEG(20000+600)，并不停的攪拌，再加入氨水(PH＝10)，用氨水正滴定法調(diào)節(jié)溶液PH值直至溶液的PH＝5，生成氫氧化物溶膠。將制得的溶膠陳化24h后，用滲透膜滲析法來(lái)純化膠體，以至蒸餾水中檢測(cè)不到氯離子的存在(硝酸銀檢驗(yàn))。
將氫氧化物溶膠由恒流泵送入Φ1.0mm霧化噴嘴并在空氣壓力為0.5MPa下霧化成一定尺寸大小的液滴再送入等離子焰流，并沉積在基體上得氧化鋯涂層。用X射線衍射測(cè)定涂層的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，用SEM掃描電鏡測(cè)定涂層的結(jié)構(gòu)形貌。
結(jié)果表明所得的涂層晶粒結(jié)構(gòu)全為部分穩(wěn)定的四方相結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種液相等離子噴涂制備納米氧化鋯熱障涂層的方法，其特征在于將經(jīng)過(guò)溶液配置、溶膠化、膠體純化步驟制備的氫氧化物前驅(qū)體溶膠，作為噴涂原料送入大小為Φ0.8～Φ1.2mm的二流式霧化噴嘴，在壓力為0.1～0.5Mpa的空氣攜帶下霧化成微細(xì)的液滴，送入等離子焰流，并噴涂沉積到基體上，獲得納米氧化鋯涂層，其中，氫氧化物前驅(qū)體溶膠的制備步驟如下第一步，溶液配置將一定量固體ZrOCl2·8H2O溶于水，濃度控制在0.5～1.5mol/l之間，并在其鋯溶液中加入一定量的氧化物或稀土氧化物穩(wěn)定劑(先將穩(wěn)定作用的氧化物或稀土氧化物溶于鹽酸)，其中(1)加入濃度含量為0.1mol/l的氧化釔溶液控制氧化釔在氧化鋯中的摻量為3～9mol％；(2)加入濃度含量為0.2mol/l的氧化鎂溶液，控制氧化鎂在氧化鋯中的摻量20mol％；(3)加入濃度含量為0.1mol/l的氧化鈰溶液，控制氧化鈰在氧化鋯中的摻量15mol％；(4)各加入濃度含量為0.1mol/l的氧化釔溶液和氧化鈧?cè)芤海M成混合晶相穩(wěn)定劑，控制氧化釔和氧化鈧在氧化鋯中的摻量分別為5mol％和10mol％；第二步，溶膠化將步驟1制得溶液加入一定量的混合型高分子活性分散劑，并不停的攪拌，混合均勻后，再加入氨水(PH＝9～10)，調(diào)節(jié)溶液PH值生成氫氧化物溶膠，在溶膠化過(guò)程中，PH值控制在5～6之間，以確保穩(wěn)定劑離子沉淀完全并與氫氧化鋯均勻混合；第三步，膠體純化將步驟2制得的溶膠陳化一段時(shí)間后，用滲透膜滲析法來(lái)純化膠體，以至蒸餾水中檢測(cè)不到氯離子的存在(硝酸銀檢驗(yàn))。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于膠體粒子在等離子火焰噴霧熱解過(guò)程中迅速蒸發(fā)、干燥、煅燒和凝結(jié)沉積，直接形成納米氧化鋯涂層。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所使用的高分子分散劑為聚乙二醇、聚丙稀酸銨和聚甲基丙稀酸銨。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在鋯鹽的水溶液中加入的氧化物或稀土氧化物穩(wěn)定劑，可以是氧化釔、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈰、氧化鈧或者它們的混合物。
全文摘要
一種液相等離子噴涂制備納米氧化鋯熱障涂層的制備方法，在含鋯鹽的水溶液中加入氧化物穩(wěn)定劑和高分子活性分散劑，再加入堿性沉淀劑，得到氫氧化鋯溶膠，經(jīng)陳化和純化后，將此溶膠作為等離子噴涂原料進(jìn)行等離子噴涂制備納米氧化鋯涂層。其特征在于以氫氧化物前驅(qū)體溶膠取代納米團(tuán)聚型微米粉末作為等離子噴涂原料，將其霧化后在等離子火焰中迅速蒸發(fā)、干燥、煅燒和凝結(jié)沉積，直接形成納米氧化鋯涂層。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單，工藝流程少，制備成本低，有利于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C23C4/10GK1740372SQ20051001946
公開(kāi)日2006年3月1日 申請(qǐng)日期2005年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月21日
發(fā)明者程旭東, 王晉春, 李丹虹, 楊章富 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)