專利名稱：納米銅粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米銅粉的制備方法。
背景技術(shù)：
銅是常用的滑動(dòng)軸承基礎(chǔ)材料，銅和其他一些材料(如石墨、MoS2等)復(fù)合成為銅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料。近年來(lái)的研究表明，潤(rùn)滑油中加入納米銅粒子，銅粒子起著骨架作用，防止摩擦過程中潤(rùn)滑油的過度流動(dòng)，提高承載能力，減小摩擦表面間的實(shí)際接觸面積，從而降低摩擦系數(shù)，減小磨損。因此，納米銅粒子作為潤(rùn)滑油的添加劑可以大幅度提高潤(rùn)滑油的潤(rùn)滑能力和效能，納米銅粉具有廣泛的應(yīng)用前景，而納米銅粉的制備是其應(yīng)用的基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米銅粉的制備方法。
本發(fā)明的納米銅粉的制備方法，其步驟如下1)在蒸餾水中加入銅鹽，配制濃度為0.005～0.05mol/L的銅鹽水溶液，緩慢加入濃度為0.5～15.0％的氨水，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；2)在步驟1)得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸鈉，銅鹽、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量比為0.01～5.0∶0.02～10.0∶0.0001～5.0，將混合溶液加熱到50～80℃；3)攪拌中，將溫度為25～80℃、濃度為0.01～5.0％的水合肼水溶液加入到步驟2)得到的混合溶液中，當(dāng)pH值達(dá)到8.5～9.5時(shí)，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入溶液量千分之一至萬(wàn)分之一的液體石蠟或潤(rùn)滑油，繼續(xù)攪拌20～100分鐘，然后陳化20～50小時(shí)，得到含納米銅的懸浮液；4)在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障?，?duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，用蒸餾水和乙醇清洗；5)將清洗后的納米銅粉于40～80℃下真空干燥，即可。
上述的銅鹽可以是硫酸銅或硝酸銅。所說(shuō)的潤(rùn)滑油可以是任意牌號(hào)的潤(rùn)滑油。
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，制得的納米銅粉粒子小，其粒度為10至100nm；在保護(hù)氣氛下分離、清洗和干燥，不易發(fā)生氧化。


圖1是實(shí)施例1制得的納米銅粉的電子顯微像，銅粒子的粒徑為13nm，圖中左上角的插圖為納米銅粉的電子衍射圖；圖2是實(shí)施例2制得的納米銅粉的X射線衍射圖，銅粒子的粒徑為42nm；圖3是實(shí)施例3制得的納米銅粉的X射線衍射圖，銅粒子的粒徑為55nm。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11)用蒸餾水配制濃度為0.01mol/L的硝酸銅水溶液100ml，緩慢加入濃度為5.0％的氨水，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；2)在步驟1)得到的溶液中加入2.5g聚乙烯吡咯烷酮、1g十二烷基硫酸鈉，將混合溶液加熱到60℃；3)攪拌中，將溫度為60℃、濃度為2.5％的水合肼水溶液加入到步驟2)得到的混合溶液中，當(dāng)pH值達(dá)到9時(shí)，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入0.01ml液體石蠟，繼續(xù)攪拌60分鐘，然后陳化20小時(shí)，得到含納米銅的懸浮液；4)在氬氣氣氛下，對(duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，先用蒸餾水、后用乙醇清洗3次；5)將步驟4)清洗后的納米銅粉放入真空干燥箱內(nèi)，在70℃下干燥。
圖1是制得的納米銅粉的電子顯微像，銅粒子的粒徑為13nm。
實(shí)施例21)用蒸餾水配制濃度為0.01mol/L的硝酸銅水溶液100ml，緩慢加入濃度為5.0％的氨水，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；2)在步驟1)得到的溶液加入1g聚乙烯吡咯烷酮、0.001g十二烷基硫酸鈉，將混合溶液加熱到70℃；3)攪拌中，將溫度為70℃、濃度為2.5％的水合肼水溶液加入到步驟2)得到的混合溶液中，當(dāng)pH值達(dá)到9時(shí)，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入0.01ml液體石蠟，繼續(xù)攪拌60分鐘，然后陳化20小時(shí)，得到含納米銅的懸浮液；4)將懸浮液在氬氣氣氛下進(jìn)行離心分離，先用蒸餾水、后用乙醇清洗3次；
5)將步驟4)清洗后的納米銅粉放入真空干燥箱內(nèi)，在70℃下干燥。
圖2是制得的納米銅粉的X射線衍射圖，銅粒子的粒徑為42nm。
實(shí)施例31)用蒸餾水配制濃度為0.03mol/L的硫酸銅水溶液100ml，緩慢加入濃度為10.0％的氨水，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；2)在步驟1)得到的溶液加入1g聚乙烯吡咯烷酮、0.01g十二烷基硫酸鈉，將混合溶液加熱到80℃；3)攪拌中，將溫度為80℃、濃度為2.5％的水合肼水溶液加入到步驟2)得到的混合溶液中，當(dāng)pH值達(dá)到10時(shí)，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入0.01ml液體石蠟，繼續(xù)攪拌60分鐘，然后陳化20小時(shí)，得到含納米銅的懸浮液；4)將步驟3)得到的懸浮液在氬氣氣氛下進(jìn)行離心分離，先用蒸餾水、后用乙醇清洗3次；5)將步驟4)清洗后的納米銅粉放入真空干燥箱內(nèi)，在80℃下干燥。
圖3是制得的納米銅粉的X射線衍射圖，銅粒子的粒徑為55nm。
實(shí)施例41)用蒸餾水配制濃度為0.04mol/L的硝酸銅水溶液100ml，緩慢加入濃度為5.0％的氨水，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；2)在步驟1)得到的溶液加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮、2g十二烷基硫酸鈉，將混合溶液加熱到70℃；3)攪拌中，將溫度為70℃、濃度為2.5％的水合肼水溶液加入到步驟2)得到的混合溶液中，當(dāng)pH值達(dá)到9時(shí)，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入0.01ml潤(rùn)滑油，繼續(xù)攪拌60分鐘，然后陳化30小時(shí)，得到含納米銅的懸浮液；4)將步驟3)得到的懸浮液在氬氣氣氛下進(jìn)行離心分離、先用蒸餾水、后用乙醇清洗3次；5)將步驟4)清洗后的納米銅粉放入真空干燥箱內(nèi)，在70℃下干燥，得到納米銅粉，銅粒子的粒徑為45nm。
權(quán)利要求
1.納米銅粉的制備方法，其步驟如下1)在蒸餾水中加入銅鹽，配制濃度為0.005～0.05mol/L的銅鹽水溶液，緩慢加入濃度為0.5～15.0％的氨水，開始加入氨水時(shí)溶液變渾濁，隨氨水的加入而逐漸變清澈，當(dāng)溶液完全變清澈后停止加入氨水；2)在步驟1)得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸鈉，銅鹽、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量比為0.01～5.0∶0.02～10.0∶0.0001～5.0，將混合溶液加熱到50～80℃；3)攪拌中，將溫度為25～80℃、濃度為0.01～5.0％的水合肼水溶液加入到步驟2)得到的混合溶液中，當(dāng)pH值達(dá)到8.5～9.5時(shí)，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入溶液量千分之一至萬(wàn)分之一的液體石蠟或潤(rùn)滑油，繼續(xù)攪拌20～100分鐘，然后陳化20～50小時(shí)，得到含納米銅的懸浮液；4)在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障?，?duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，用蒸餾水和乙醇清洗；5)將清洗后的納米銅粉于40～80℃下真空干燥，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銅粉的制備方法，其特征是所說(shuō)的銅鹽是硫酸銅或硝酸銅。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米銅粉的制備方法，其步驟如下1)在蒸餾水中加入銅鹽，配制銅鹽水溶液，緩慢加入氨水，至溶液完全變清澈后停止加入氨水；2)在步驟1)得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸鈉，并將混合溶液加熱到50～80℃；3)攪拌中，將水合肼水溶液加入到步驟2)得到的混合液中，當(dāng)pH值為8.5～9.5時(shí)，停止加入水合肼水溶液，在溶液中加入溶液量千分之一至萬(wàn)分之一的液體石蠟或潤(rùn)滑油，繼續(xù)攪拌，然后陳化，得到含納米銅的懸浮液；4)在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障?，?duì)懸浮液進(jìn)行離心分離，用蒸餾水和乙醇清洗，然后真空干燥。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，制得的納米銅粉不易發(fā)生氧化，粒度在10至100nm。
文檔編號(hào)B22F9/16GK1686648SQ200510049660
公開日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月26日
發(fā)明者黃德歡, 李宗全, 呂春菊 申請(qǐng)人:黃德歡