專利名稱：在SiO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在SiO2表面制備納米氧化銅的方法，屬于納米復(fù)合材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化銅是一種用途廣泛的材料，已被應(yīng)用于催化劑、超導(dǎo)材料、熱電材料、傳感材料、玻璃、陶瓷等領(lǐng)域。另外，氧化銅還可作為火箭推進(jìn)劑的燃速催化劑，它不僅可明顯提高均質(zhì)推進(jìn)劑的燃速、降低壓強(qiáng)指數(shù)，而且對(duì)AP復(fù)合推進(jìn)劑有較好的催化效果。大量的實(shí)驗(yàn)表明，氧化銅在應(yīng)用效果上與其粒徑有很大的關(guān)系，其粒徑越小則應(yīng)用效果越好。因此，納米氧化銅的制備已成為當(dāng)前功能材料研究的熱點(diǎn)之一。
納米氧化銅的制備方法按性質(zhì)可分為物理法和化學(xué)法兩類?；瘜W(xué)法是納米粉體制備工藝中常用的方法，它具有設(shè)備簡(jiǎn)單，易于放大進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)?；瘜W(xué)法又分為沉淀法、微乳液法、水熱法、固相反應(yīng)法、噴霧熱解法、微波法、電化學(xué)法、激光蒸凝法、醇熱法等。
這些方法往往存在團(tuán)聚嚴(yán)重、能耗高、過程復(fù)雜等不足，同時(shí)，這些方法也不是把氧化銅直接制備在已有的載體上，需要后續(xù)的復(fù)合工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種粒徑可控的在SiO2表面制備納米氧化銅的方法。
本發(fā)明的在SiO2表面制備納米氧化銅的方法，包括以下步驟1)配制水的體積分率為0.1％-20％低級(jí)醇溶液，攪拌下按每100ml低級(jí)醇溶液依次加入0.1-25g的SiO2和0.005-10g的Cu的化合物，充分混合均勻；2)配制濃度為1-300g/L的無(wú)機(jī)堿的水溶液或醇溶液，攪拌條件下滴加至步驟1)得到的反應(yīng)體系中，反應(yīng)10min-10hr，反應(yīng)溫度為-5℃～70℃，離心分離，干燥，得到在SiO2表面負(fù)載氧化銅的復(fù)合材料。
本發(fā)明中，所說(shuō)的低級(jí)醇可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及其醇類的同分異構(gòu)體中的一種或其混合物；所說(shuō)的Cu的化合物可以是Cu的無(wú)機(jī)鹽或有機(jī)鹽，如Gu(NO3)2、CuSO4、CuCl2、醋酸銅等；無(wú)機(jī)堿可以為NaOH、KOH等；本發(fā)明通過在二元混合溶液中的反應(yīng)，在SiO2表面制備納米CuO晶粒，利用SiO2表面對(duì)CuO晶粒的穩(wěn)定作用，有效避免或減少了CuO粒子的團(tuán)聚現(xiàn)象，并且可通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度、各組分濃度、反應(yīng)時(shí)間、加料速率等參數(shù)控制CuO的晶粒粒度。該方法具有操作方便，合成工藝簡(jiǎn)單，無(wú)污染等特點(diǎn)，產(chǎn)品具有粒徑小，產(chǎn)品純度高，分布均勻，比表面積大的優(yōu)點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明方法制得的樣品的X射線衍射圖譜；圖2是本發(fā)明方法制得的樣品的電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1將NaOH溶解于乙醇中，配制成濃度為0.008g/ml的溶液。將200ml無(wú)水乙醇、1.0ml水加入三口燒瓶中，加入0.5g SiO2，在25℃的恒溫水浴環(huán)境下攪拌成均勻的懸浮液。加入0.6g醋酸銅，恒溫?cái)嚢?hr。攪拌條件下，以1ml/min的速率將15ml NaOH乙醇溶液均速滴加進(jìn)三口燒瓶中，繼續(xù)攪拌10hr后，通過離心分離得到固體沉淀。經(jīng)過多次乙醇洗滌后，烘干得到產(chǎn)品。圖1是樣品X射線衍射圖譜，根據(jù)Scherrer公式計(jì)算可知，其平均粒徑為10nm。圖2是產(chǎn)品的電鏡照片，由圖可見，CuO粒子良好地分散于網(wǎng)絡(luò)狀的硅膠表面。
實(shí)施例2將NaOH溶解于甲醇中，配制成濃度為0.008g/ml的溶液。將200ml無(wú)水甲醇、1.0ml水加入三口燒瓶中，加入0.5g SiO2，在40℃的恒溫水浴環(huán)境下攪拌成均勻的懸浮液。加入0.6g Cu(NO3)2，恒溫?cái)嚢?hr。攪拌條件下，以1ml/min的速率將15ml NaOH甲醇溶液均速滴加進(jìn)三口燒瓶中，繼續(xù)攪拌2hr后，通過離心分離得到固體沉淀。經(jīng)過多次乙醇洗滌后，烘干得到產(chǎn)品。X射線衍射分析，根據(jù)Scherrer公式計(jì)算可知，其平均粒徑為8nm。
實(shí)施例3將NaOH溶解于異丙醇中，配制成濃度為0.001g/ml的溶液。將200ml無(wú)水異丙醇、2ml水加入三口燒瓶中，加入0.5g SiO2，在-5℃的恒溫水浴環(huán)境下攪拌成均勻的懸浮液。加入0.01g CuCl2，恒溫?cái)嚢?8hr。攪拌條件下，以1ml/min的速率將40ml NaOH異丙醇溶液均速滴加進(jìn)三口燒瓶中，繼續(xù)攪拌2hr后，通過離心分離得到固體沉淀。經(jīng)過多次乙醇洗滌后，烘干得到產(chǎn)品。X射線衍射分析，根據(jù)Scherrer公式計(jì)算可知，其平均粒徑為6nm。
實(shí)施例4將NaOH溶解于乙醇中，配制成濃度為0.3g/ml的溶液。將200ml無(wú)水乙醇、2ml水加入三口燒瓶中，加入50g SiO2，在20℃的恒溫水浴環(huán)境下攪拌成均勻的懸浮液。加入20g醋酸銅，恒溫?cái)嚢?hr。攪拌條件下，以1ml/min的速率將15ml NaOH乙醇溶液均速滴加進(jìn)三口燒瓶中，繼續(xù)攪拌10hr后，通過離心分離得到固體沉淀。經(jīng)過多次乙醇洗滌后，烘干得到產(chǎn)品。X射線衍射分析，根據(jù)Scherrer公式計(jì)算可知，其平均粒徑為22nm。
實(shí)施例5將KOH溶解于水中，配制成濃度為0.1g/ml的溶液。將200ml無(wú)水乙醇、0.2ml水加入三口燒瓶中，加入1g SiO2，在70℃的恒溫水浴環(huán)境下攪拌成均勻的懸浮液。加入1.0g CuSO4，恒溫?cái)嚢?0min。攪拌條件下，以1ml/min的速率將3ml KOH水溶液均速滴加進(jìn)三口燒瓶中，繼續(xù)攪拌10min后，通過離心分離得到固體沉淀。經(jīng)過多次乙醇洗滌后，烘干得到產(chǎn)品。X射線衍射分析，根據(jù)Scherrer公式計(jì)算可知，其平均粒徑為17nm。
權(quán)利要求
1.在SiO2表面制備納米氧化銅的方法，包括以下步驟1)配制水的體積分率為0.1％-20％低級(jí)醇溶液，攪拌下按每100ml低級(jí)醇溶液依次加入0.1-25g的SiO2和0.005-10g的Cu的化合物，充分混合均勻；2)配制濃度為1-300g/L的無(wú)機(jī)堿的水溶液或醇溶液，攪拌條件下滴加至步驟1)得到的反應(yīng)體系中，反應(yīng)10min-10hr，反應(yīng)溫度為-5℃～70℃，離心分離，干燥，得到在SiO2表面負(fù)載氧化銅的復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在SiO2表面制備納米氧化銅的方法，其特征在于所說(shuō)的低級(jí)醇是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及其醇類的同分異構(gòu)體中的一種或其混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在SiO2表面制備納米氧化銅的方法，其特征在于所說(shuō)的Cu的化合物是Cu(NO3)2、CuSO4、CuCl2或醋酸銅。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在SiO2表面制備納米氧化銅的方法，其特征在于所說(shuō)的無(wú)機(jī)堿是NaOH或KOH。
全文摘要
本發(fā)明公開了在SiO
文檔編號(hào)C23C18/12GK1776012SQ200510061669
公開日2006年5月24日 申請(qǐng)日期2005年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月22日
發(fā)明者蔣新 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)