專利名稱：用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)銅粉的制備方法，具體地說是一種用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法。
背景技術(shù)：
銅粉在粉末冶金工業(yè)、金剛石工具工業(yè)及電碳工業(yè)中用途廣泛，銅粉的松裝密度(以下稱松比)越低，壓縮性、成形填充性和燒結(jié)活性越好。國內(nèi)現(xiàn)有銅粉的生產(chǎn)方法主要有以下三種電解法、水霧化后氧化還原法(AOR法)、水霧化不經(jīng)氧化直接進(jìn)行還原的方法。
電解法得到的銅粉的顆粒呈樹枝狀，比表面發(fā)達(dá)，因而壓縮性與燒結(jié)活性優(yōu)異，但流動性差，生產(chǎn)耗電量大，尤其是生產(chǎn)中采用的硫酸鹽溶液會嚴(yán)重污染環(huán)境，目前已逐步限制和淘汰。
水霧化法后氧化還原法(AOR法)主要采用以下步驟將電解銅塊及其它原料按比例熔煉、用水霧化、離心脫水、干燥、氧化、破碎、還原、粉碎、篩分獲得低松比銅粉。這種方法的優(yōu)點是銅粉的松比低于2.9g/cm3，但工藝流程長、復(fù)雜，由于高溫氧化時燒結(jié)嚴(yán)重，需經(jīng)破碎工序處理，能耗大，生產(chǎn)成本高。
不經(jīng)氧化直接進(jìn)行還原的方法，可以中國專利申請?zhí)枮?3136699.6的技術(shù)方案為例，具有聲稱的“工藝流程縮短、后處理工序簡單”等特點，但由于該方法用脫水濕粉按化學(xué)處理方法來降低銅粉的松比，仍存在以下缺點1)在該申請的說明書中稱霧化后的脫水濕粉“無需經(jīng)過干燥及氧化工序”，意為該方法排除了已有技術(shù)的將被霧化銅粉進(jìn)行干燥的工序，而用經(jīng)過離心脫水后的脫水濕粉直接進(jìn)行還原。由于脫水濕粉的含水量在3～5％，銅粉所需的還原時間長，爐溫的溫度較高(450～620℃)，所需的能耗大，成本仍較高；2)脫水濕粉所處的物態(tài)使其不能被直接輸送至還原爐，通常要經(jīng)歷排除上層水、將銅粉裝入布袋等容器內(nèi)、再將容器內(nèi)的銅粉移至還原爐中等步驟，勞動強(qiáng)度大，工序效率低，運送成本高；3)霧化水流為單焦點，只有一個交匯處，對銅液粒只能進(jìn)行一次擊打。造成銅粉的松比在2.5～2.7g/cm3之間，松比仍較高，燒結(jié)活性較差，不能用于生產(chǎn)高性能的粉末冶金制品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用水霧化干粉還原制備銅粉的方法，縮短還原時間，降低還原溫度、能耗、勞動強(qiáng)度和成本，提高工效，產(chǎn)出低松比的銅粉。
本發(fā)明另一個目的在于提供一種細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則形狀低松比銅粉，使制備的銅粉能用于生產(chǎn)高性能的粉末冶金制品。
為此，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，其特征在于采用環(huán)形多焦點噴射水流對銅液進(jìn)行霧化，然后直接將霧化后的銅粉烘干成干粉，經(jīng)還原燒結(jié)、破碎、篩分處理，得到細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則銅粉。
本發(fā)明由于采用水霧化干粉進(jìn)行還原燒結(jié)，相對現(xiàn)有脫水濕粉的還原燒結(jié)，具有還原效果好、生產(chǎn)量大、縮短還原時間、降低還原溫度、能耗小(一般可降低20-30％的能耗)的優(yōu)點。干粉可通過運輸機(jī)械由管路直接送入還原爐，所需的勞動強(qiáng)度小，工效高，運送方便。
本發(fā)明采用環(huán)形多焦點噴射水流進(jìn)行霧化，噴射水流可形成一個主焦點和多個輔焦點，對銅液粒進(jìn)行多次擊打，改變了現(xiàn)有技術(shù)霧化水流的單焦點、一次擊打的慣例和定勢，使銅粉粒度更小，通過物理細(xì)化方式，使團(tuán)聚更容易，為降低銅粉的松比提供了良好的基礎(chǔ)。此時的松比已為2.5～3.5g/cm3，氫損在0.5％以下，這樣的銅粉就不需要經(jīng)過單獨的氧化、破碎工序，直接進(jìn)入還原燒結(jié)工序，最后得到細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則粉末，松比在1.8～2.5g/cm3，氫損在0.3％以下，流動性≤40s/50g。本制備方法得到的銅粉性能接近于電解銅粉，流動性要超過電解銅粉。
本發(fā)明用水霧化干粉還原制備低松比銅粉方法的全過程如下1)稱取電解銅塊料，逐步裝入熔煉爐；2)在銅熔煉覆蓋劑覆蓋保護(hù)下，于1150～1250℃溫度下將銅熔化；3)開啟高壓水泵；4)調(diào)霧化桶內(nèi)氣氛至氧化性，調(diào)整桶內(nèi)壓力至常壓或負(fù)壓，這樣在霧化時也將銅粉進(jìn)行了氧化，此處的氧化改變了銅粉的表面張力，使團(tuán)聚更容易；5)將熔化后的銅液轉(zhuǎn)到中間漏包，保持溫度在1150～1250℃之間，用環(huán)形多焦點噴射水流對通過中間漏包下漏的銅液進(jìn)行霧化；6)將霧化后得到的銅粉烘干成干粉，送氨分解還原爐還原燒結(jié)成粉塊；7)破碎、水冷粉碎機(jī)粉碎粉塊，篩分粉碎后的銅粉得細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的銅粉。
所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，通過環(huán)形噴嘴噴射形成環(huán)形多焦點噴射水流，所述的噴嘴上設(shè)置有8～12個孔，孔的等效孔徑優(yōu)選為1.8～2.6mm；霧化水壓的優(yōu)選為8～15Mpa，孔的噴流角優(yōu)選為9～25°，由于孔存在噴流角，多個孔噴射的水流形成了環(huán)形多焦點噴射水流，噴嘴的噴射主焦點的水柱夾角的優(yōu)選在25～45°。實踐證明，上述優(yōu)選參數(shù)有利于降低銅粉松比。
所用中間漏包的漏嘴孔徑優(yōu)選為3～6mm。
所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，干粉直接還原燒結(jié)時，溫度優(yōu)選在300～450℃，相對脫水濕粉還原所需的450～620℃溫度而言，溫度低，能耗小。
所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，采用真空蒸汽烘干銅粉，除去銅粉中的水份，自動化程度高，能耗低、效率高，細(xì)顆粒團(tuán)聚形狀完好。
所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，篩分后的銅粉進(jìn)行了抗氧化處理，防止銅粉在空氣中被氧化，保存時間長。
由上述制備方法得到的低松比銅粉，銅粉中純銅的重量占總重量的比例≥99.5％，雜質(zhì)≤0.2％，氫損≤0.3％，松比g/cm31.8～2.5，流速s/50g≤40，粒度-100目～-325目，細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則形狀。粉末具有發(fā)達(dá)的表面、優(yōu)良的流動性，良好的燒結(jié)活性，良好的壓制成型性、壓縮性和成型填充性能，能用于制造高性能的粉末冶金制品。
本發(fā)明通過物理細(xì)化和化學(xué)處理二者的結(jié)合，有效控制和降低銅粉的松裝密度，具有以下優(yōu)點1)霧化工序的噴射水流能多次擊打銅液粒，使之顯著改變霧化銅粉顆粒形狀及內(nèi)部結(jié)構(gòu)，提高了銅粉的細(xì)顆團(tuán)聚效果，大大降低了銅粉的松比；2)能加速銅粉的氧化速度及深度，還原燒結(jié)時有助于獲得細(xì)顆粒團(tuán)聚狀銅粉，降低銅粉的松比；3)無需設(shè)置單獨的氧化、破碎工序，可以直接還原燒結(jié)得到松比在1.8～2.5g/cm3的銅粉，工藝流程短，生產(chǎn)成本低；4)相對于脫水濕粉制得銅粉的方法，本發(fā)明采用多焦點水霧化后經(jīng)烘干得到的干粉直接進(jìn)行還原燒結(jié)，使兩者霧化銅液的技術(shù)手段不同、霧化后銅粉的加工路徑不同，取得了縮短還原時間、用較低的溫度即可實現(xiàn)還原燒結(jié)、大大降低能耗和制造成本的有益效果；5)可將干粉直接輸送至還原爐內(nèi)，便于連續(xù)化生產(chǎn)，所需的勞動強(qiáng)度小，工效高；6)本發(fā)明制得的銅粉性能接近于電解銅粉，流動性超過電解銅粉，能用于制造高性能的粉末冶金制品。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。


圖1為實施例1低松比水霧化純銅粉末的細(xì)顆粒團(tuán)聚不規(guī)則形狀形貌。
圖2為實施例2低松比水霧化純銅粉末的細(xì)顆粒團(tuán)聚不規(guī)則形狀形貌。
具體實施例方式
實施例1本發(fā)明的制備方法如下
1)稱取優(yōu)質(zhì)的1#電解銅塊250kg，逐步裝入熔煉爐；2)在銅熔煉覆蓋劑覆蓋保護(hù)下，在熔煉爐中于1150～1250℃溫度下，將銅熔化；3)開啟高壓水泵；4)調(diào)霧化桶內(nèi)氣氛至氧化性，調(diào)整桶內(nèi)壓力至常壓；5)將熔化后的銅液轉(zhuǎn)到中間漏包，中頻感應(yīng)保溫，溫度保持在1150～1250℃之間，漏孔孔徑為Φ5.0mm；采用環(huán)形多焦點噴嘴噴出的多焦點水流對通過中間漏包下漏的銅液進(jìn)行霧化，噴嘴設(shè)置的孔數(shù)為12個，孔的等效孔徑為Φ2.0mm，霧化水壓為14Mpa，孔的噴流角為18°，環(huán)形噴嘴的噴射主焦點的水柱夾角為45度；6)將霧化后的銅粉經(jīng)真空蒸汽烘干得到粉末的氫損為0.45％，干銅粉的松比為3.11g/cm3；烘干后的干銅粉送氨分解還原爐還原燒結(jié)成粉塊，還原溫度為400～420℃；7)破碎、水冷粉碎機(jī)粉碎粉塊，篩分粉碎后的銅粉，然后對銅粉的表面進(jìn)行抗氧化處理。制得的銅粉，Cu99.52％，松比2.24g/cm3，流速34.15g/50g，粒度-100目，氫損0.20％，顆粒形狀為細(xì)顆粒團(tuán)聚不規(guī)則形狀，如附圖1所示。
實施例2本發(fā)明的制備方法如下1)稱取優(yōu)質(zhì)的1#電解銅塊250kg，逐步裝入熔煉爐；2)在銅熔煉覆蓋劑覆蓋保護(hù)下，在熔煉爐中于1150～1250℃溫度下，將銅熔化；3)開啟高壓水泵；4)調(diào)霧化桶內(nèi)氣氛至氧化性，調(diào)整桶內(nèi)壓力至負(fù)壓；5)將熔化后的銅液轉(zhuǎn)到中間漏包，中頻感應(yīng)保溫，溫度保持在1150～1250℃之間，漏孔孔徑為Φ4.5mm；采用環(huán)形多焦點噴嘴噴出的多焦點水流對通過中間漏包下漏的銅液進(jìn)行霧化，噴嘴上設(shè)置的孔數(shù)為9個，孔的等效孔徑為Φ2.4mm；霧化水壓為9Mpa，孔的噴流角為10°，環(huán)形噴嘴的噴射主焦點的水柱夾角為30度；6)將霧化后的銅粉經(jīng)真空蒸汽烘干得到粉末的氫損為0.4％，干銅粉的松比為3.23g/cm3；烘干后的干銅粉送氨分解還原爐還原燒結(jié)，還原溫度為380～400℃；7)破碎、水冷粉碎機(jī)粉碎粉塊，篩分粉碎后的銅粉，然后對銅粉的表面進(jìn)行抗氧化處理。制得的銅粉Cu99.76％，松比2.30g/cm3，流速33.5g/50g，粒度-100目，氫損0.19％，顆粒形狀為細(xì)顆粒團(tuán)聚不規(guī)則形狀，如附圖2所示。
權(quán)利要求
1.用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，其特征在于采用環(huán)形多焦點噴射水流對銅液進(jìn)行霧化，然后直接將霧化后的銅粉烘干成干粉，經(jīng)還原燒結(jié)、破碎、篩分處理，得到細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則形狀銅粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，其特征在于該方法的具體步驟如下1)稱取電解銅塊，裝入熔煉爐；2)在銅熔煉覆蓋劑覆蓋保護(hù)下，于1150～1250℃溫度下將銅熔化；3)開啟高壓水泵；4)調(diào)霧化桶內(nèi)氣氛至氧化性，調(diào)整桶內(nèi)壓力至常壓或負(fù)壓；5)將熔化后的銅液轉(zhuǎn)到中間漏包，保持溫度在1150～1250℃之間，用環(huán)形多焦點噴射水流對通過中間漏包下漏的銅液進(jìn)行霧化；6)將霧化后得到的銅粉烘干成干粉，送氨分解還原爐還原燒結(jié)成粉塊；7)破碎、水冷粉碎機(jī)粉碎粉塊，篩分粉碎后的銅粉得細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的銅粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，其特征在于通過環(huán)形噴嘴噴射形成環(huán)形多焦點噴射水流，所述的噴嘴上設(shè)置有8～12個孔，孔的等效孔徑為1.8～2.6mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，其特征在于霧化水壓在8～15Mpa，孔的噴流角為9～25°，噴嘴的噴射主焦點的水柱夾角在25～45°。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，其特征在于中間漏包的漏嘴孔徑為3～6mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，其特征在于所述的干粉直接還原燒結(jié)時，溫度在300～450℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，其特征在于采用真空蒸汽烘干銅粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，其特征在于對篩分后的銅粉進(jìn)行抗氧化處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項權(quán)利要求所述的制備方法制備的低松比銅粉，其特征在于所述的銅粉中純銅的重量占總重量的比例≥99.5％，雜質(zhì)≤0.2％，氫損≤0.3％，松比g/cm31.8～2.5，流速s/50g≤40，粒度-100目～-325目，形狀細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則形狀。
全文摘要
本發(fā)明是一種用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法。現(xiàn)有不經(jīng)氧化直接進(jìn)行還原的方法，銅粉所需的還原時間長，爐溫的溫度較高，所需的能耗大，成本仍較高；勞動強(qiáng)度大，工序效率低，運送成本高；不能用于生產(chǎn)高性能的粉末冶金制品。本發(fā)明用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法，其特征在于采用環(huán)形多焦點噴射水流對銅液進(jìn)行霧化，然后直接將霧化后的銅粉烘干成干粉，經(jīng)還原燒結(jié)、破碎、篩分處理，得到細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則銅粉。本發(fā)明采用多焦點水霧化后經(jīng)烘干得到的干粉直接進(jìn)行還原燒結(jié)，取得了縮短還原時間、用較低的溫度即可實現(xiàn)還原燒結(jié)、大大降低能耗和制造成本的有益效果；勞動強(qiáng)度小，工效高；能用于制造高性能的粉末冶金制品。
文檔編號B22F9/08GK1799734SQ200510062008
公開日2006年7月12日 申請日期2005年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月12日
發(fā)明者駱張國, 祝淳清, 胡仁良, 諸國強(qiáng), 唐衛(wèi)東, 孫生谷 申請人:紹興市吉利來金屬材料有限公司