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耐變色性載銀磷酸鈦鹽抗菌材料的制備方法

文檔序號:3400144閱讀:220來源:國知局
專利名稱:耐變色性載銀磷酸鈦鹽抗菌材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
一種耐變色載銀磷酸鈦鹽抗菌材料的制備方法,屬于抗菌材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
抗菌材料是近10多年來得到快速發(fā)展的新型材料,主要由載體材料和抗菌成分組成。其中載體材料起著分散抗菌成分的作用,而抗菌成分則分散在載體中起著抗菌作用。銀由于抗菌性能好,是抗菌材料中使用最多的一種抗菌成分,經(jīng)常以離子方式結(jié)合到各種材料中,制成含銀抗菌材料。但由于銀離子的化學(xué)性質(zhì)很活潑,在使用過程中抗菌材料經(jīng)常由于銀離子見光還原而變色。因而,載銀抗菌材料的耐變色問題是一個抗菌領(lǐng)域研究非?;钴S的問題。磷酸鈦鹽材料由于具有很好的銀離子交換性能,在抗菌材料的開發(fā)中具有很好的前景。但由于其在使用過程中的變色,影響了其實(shí)際使用效果。
到現(xiàn)在為止,已經(jīng)有提高載銀抗菌材料耐變色性的技術(shù)。清華大學(xué)崔福齋等人申請了氟摻雜羥基磷灰石專利(專利申請?zhí)?2129370.8),根據(jù)專利文獻(xiàn),該抗菌劑具有耐變色性能,西安康旺抗菌科技股份有限公司研究了磷酸鋯鈉抗菌劑,據(jù)報道也有很好的耐變色性能。除此之外,國內(nèi)外還采用變色抑制劑來解決載銀抗菌劑的耐變色性問題。磷酸鈦鹽由于具有很好的離子交換性能、化學(xué)穩(wěn)定性好、并且價格較磷酸鋯鈉低廉,因而具有很好的市場前景。日本阿部良弘曾做做磷酸鈦鹽載銀的抗菌性能研究,但磷酸鈦鹽載銀后在光照下容易變色,本發(fā)明通過對磷酸鈦鹽表面被膜,提高載銀磷酸鈦鹽的耐變色性能。利用硫酸鈦或硫酸氧鈦被覆二氧化鈦膜已經(jīng)得到了很多的研究,對該膜的光催化性能有很多報道。而二氧化鈦良好的遮光性能則在防曬霜等各方面得到了應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是提供一種耐變色載銀磷酸鈦鹽抗菌材料的制備方法,既可用于提高載銀磷酸鈦鹽塊體抗菌材料的耐變色性能,也可用于提高載銀磷酸鈦鹽粉體抗菌材料的耐變色性。
本發(fā)明的特征在于以硫酸鈦或硫酸氧鈦為主要原料,以尿素為助劑,在磷酸鈦鹽材料表面沉積水合二氧化鈦,并對表面沉積水合二氧化鈦的磷酸鈦材料進(jìn)行熱處理使磷酸鈦鹽表面形成二氧化鈦薄層;然后通過和銀離子水溶液進(jìn)行離子交換對磷酸鈦鹽進(jìn)行載銀處理,并對載銀磷酸鈦鹽進(jìn)行熱處理加強(qiáng)磷酸鈦鹽和銀離子的結(jié)合能力,制造載耐變色性載銀磷酸鈦鹽。它包括如下步驟1)以硫酸鈦或硫酸氧鈦為原料,加入尿素為助劑配成溶液,硫酸鈦和尿素的質(zhì)量比為40∶1-40∶5,硫酸氧鈦和尿素的質(zhì)量比為30∶1-30∶5;將磷酸鈦鹽塊體或粉體加入該溶液,置于50℃-90℃水浴加熱并攪拌3h-6h,以使磷酸鈦鹽表面沉積含鈦物質(zhì)薄膜;2)將上述經(jīng)過處理的磷酸鈦鹽在大氣氣氛、500℃-700℃下進(jìn)行1h-4h熱處理,形成表面被覆二氧化鈦薄層的磷酸鈦鹽復(fù)合體;3)在20℃-50℃下,質(zhì)量百分比濃度為1%-20%的硝酸銀水溶液中,對上述表面被覆二氧化鈦薄層的磷酸鈦鹽復(fù)合體進(jìn)行0.5h-4h的銀離子交換,制備載銀磷酸鈦鹽材料,載銀量質(zhì)量百分比為1%-10%;4)對載銀后的磷酸鈦鹽復(fù)合體進(jìn)行600℃-1000℃,0.5h-6h熱處理,提高載銀磷酸鈦鹽和銀離子的結(jié)合力,進(jìn)一步提高載銀被膜磷酸鈦鹽的耐變色性能。
利用該方法對磷酸鈦鹽塊體材料進(jìn)行被膜處理,提高了磷酸鈦鹽塊體材料的耐變色性能,圖1為例1中被膜載銀磷酸鈦鈉塊體和未被膜載銀磷酸鈦鈉塊體在陽光下暴曬48小時后的外觀對比(例2和例3中的塊體和未被膜磷酸鈦鹽的外觀對比與此相似,在此不再列出)。被膜后載銀磷酸鈦鹽塊體在太陽暴曬下保持白色。載銀塊體磷酸鹽材料可作為抗菌材料直接使用于水環(huán)境抗菌等場合,載銀磷酸鈦鹽塊體的耐變色性提高了抗菌材料的品位和使用價值,可望具有更高的市場認(rèn)可程度和市場容量。利用該方法對磷酸鈦鹽粉體被覆二氧化鈦薄層,提高了磷酸鈦鹽粉體的耐變色性能。圖2為例4中被膜載銀磷酸鈦鈣粉體和未被膜載銀磷酸鈦鈣粉體在陽光下暴曬48小時后的外觀對比(例5和例6中的塊體和未被膜磷酸鈦鹽的外觀對比與此相似,在此不再列出)。可以看到,被膜后載銀的磷酸鈦鈣粉體保持白色,而未被膜載銀的磷酸鈦鹽則明顯變成灰色,證明被膜后粉體的耐變色性能得到了提高。保持白色的載銀磷酸鈦鹽粉體可作為載銀抗菌劑添加到各種材料中,可保持材料良好的外觀而賦予材料抗菌性能,可廣泛應(yīng)用于塑料、涂料、木材等,制造抗菌材料。圖3為例4中磷酸鈦鈉粉體經(jīng)過上述步驟處理后得到的粉體的X-射線衍射圖,結(jié)果表明,經(jīng)過處理的粉體中確實(shí)有二氧化鈦相存在。證明由于粉體表面的二氧化鈦存在,提高了載銀抗菌材料的耐變色性能。


圖1被覆后的載銀磷酸鈦鈉塊體和未被覆載銀磷酸鈦鈉塊體在陽光下照射48h后的變色情況。圖中1為被覆后的載銀磷酸鈦鈉,2為未被覆后的載銀磷酸鈦鈉。
圖2被覆后的載銀磷酸鈦鹽和未被覆載銀磷酸鈦鹽粉體在陽光下照射2天后的變色情況。圖中1為被覆后的載銀磷酸鈦鈉粉體,2為未被覆后的載銀磷酸鈦鈉粉體。
圖3被覆后的載銀磷酸鈦鈉和未被覆載銀磷酸鈦鈉粉體的X-射線衍射圖。
具體實(shí)施例方式
例1、將2.5克硫酸鈦和0.061克尿素溶于水中,加入10克磷酸鈦鈉塊體,放入50℃水浴,攪拌溶液6h。將鍍膜后的磷酸鈦鈉塊體烘干后,在600℃、大氣氣氛下加熱保溫1h,然后用在20℃下,用1.0%的硝酸銀溶液進(jìn)行銀離子交換,交換0.5h載銀量達(dá)到1%。將載銀后的磷酸鈦鈉塊體在600℃、大氣氣氛下加熱保溫6h。將此塊體在陽光直射下暴曬48h,用SBD-1型數(shù)字白度儀測定,此塊體的白度為89%,用振蕩法測試該磷酸鈦鈉塊體的抗菌性能,其抗菌率可到達(dá)99%。
例2、將1.83克硫酸氧鈦和0.061克尿素溶于水中,加入10克磷酸鈦鈣塊體,放于70℃水浴,攪拌溶液3h。將鍍膜后的磷酸鈦鈣塊體烘干后,在500℃、大氣氣氛下加熱保溫4h,然后用在50℃下,用4.0%的硝酸銀溶液進(jìn)行銀離子交換,交換0.5h后載銀量達(dá)到3%。將載銀后的磷酸鈦鈣塊體在800℃、大氣氣氛下加熱保溫0.5h。將此塊體在陽光直射下暴曬48h,根據(jù)例1同樣方法測定,塊體的白度為90%,用振蕩法測試該磷酸鈦鈣塊體的抗菌性能,其抗菌率可到達(dá)99%。
例3、將2.5克硫酸鈦和0.305克尿素溶于水中混勻,加入10克磷酸鈦鋰塊體,放于90℃水浴,攪拌溶液6h。將鍍膜后的磷酸鈦鋰塊體烘干后,在700℃、大氣氣氛下加熱保溫1h,然后用在30℃下,用20%的硝酸銀溶液進(jìn)行銀離子交換,交換0.5h載銀量達(dá)到10%。將載銀后的磷酸鈦鋰塊體在1000℃、大氣氣氛下加熱保溫6h。將此塊體在陽光直射下暴曬48h,根據(jù)例1同樣方法測定,塊體的白度為90%,用振蕩法測試該磷酸鈦鋰塊體的抗菌性能,其抗菌率可到達(dá)99%。
例4、將2.5克硫酸鈦和0.061克尿素溶于水中混勻,加入10克粒徑小于0.3mm的磷酸鈦鈉粉體,在50℃水浴中攪拌5小時。在650℃、大氣氣氛下加熱保溫1h,然后用在50℃下,用11%的硝酸銀溶液進(jìn)行銀離子交換,交換1h載銀量達(dá)到5%。將載銀后的磷酸鈦鈉塊體在1000℃、大氣氣氛下加熱保溫0.5h。將此粉體在陽光直射下暴曬48h,用SBD-1型數(shù)字白度儀測定,此粉體的白度為91%,用最小抑制濃度法測試該磷酸鈦鈉粉體的抗菌性能,測得其最小抑制濃度為400μg/ml,其抗菌率可到達(dá)99%。在丙烯酸涂料中摻入3%該粉體,未發(fā)現(xiàn)涂料變色,抗菌涂料的殺菌率為99%。
例5、將1.83克硫酸氧鈦和0.305克尿素溶于水中混勻,加入10克粒徑小于0.07mm的磷酸鈦鈉粉體,在50℃水浴中攪拌4小時。將鍍膜后的磷酸鈦鈉粉體烘干后,在650℃、大氣氣氛下加熱保溫1h,然后用在40℃下,用12%的硝酸銀溶液進(jìn)行銀離子交換,交換3h載銀量達(dá)到6%。將載銀后的磷酸鈦鈉塊體在800℃、大氣氣氛下加熱保溫0.5h。將此粉體在陽光直射下暴曬48h,用SBD-1型數(shù)字白度儀測定,此粉體的白度為90%,,用最小抑制濃度法測試該磷酸鈦鈉粉體的抗菌性能,測得其最小抑制濃度為200μg/ml。在聚乙烯樹脂中摻入3%該粉體,未發(fā)現(xiàn)塑料變色,抗菌塑料的殺菌率為99%。
例6、將2.5克硫酸鈦和0.061克尿素溶于水中混勻,加入10克平均粒徑為1.2μm的磷酸鈦鈉粉體,在50℃水浴中攪拌6小時。在650℃、大氣氣氛下加熱保溫1h,然后在50℃下,用1%的硝酸銀溶液進(jìn)行銀離子交換,交換0.5h,載銀量達(dá)到5%。將載銀后的磷酸鈦鈉塊體在600℃、大氣氣氛下加熱保溫0.5h。將此粉體在陽光直射下暴曬48h,用SBD-1型數(shù)字白度儀測定,此粉體的白度為90%,,用最小抑制濃度法測試該磷酸鈦鈉粉體的抗菌性能,測得其最小抑制濃度為100μg/ml。在聚丙烯樹脂中摻入3%該粉體,未發(fā)現(xiàn)塑料變色,抗菌塑料的殺菌率為99%。
權(quán)利要求
1.一種耐變色性載銀磷酸鈦鹽抗菌材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟1)以硫酸鈦或硫酸氧鈦為原料,加入尿素為助劑配成溶液,硫酸鈦和尿素的質(zhì)量比為40∶1-40∶5,硫酸氧鈦和尿素的質(zhì)量比為30∶1-30∶5;將磷酸鈦鹽塊體或粉體加入該溶液,置于50℃-90℃水浴加熱并攪拌3h-6h,以使磷酸鈦鹽表面沉積含鈦物質(zhì)薄膜;2)將上述經(jīng)過處理的磷酸鈦鹽在大氣氣氛、500℃-700℃下進(jìn)行1h-4h熱處理,形成表面被覆二氧化鈦薄層的磷酸鈦鹽復(fù)合體;3)在20℃-50℃下,質(zhì)量百分比濃度為1%-20%的硝酸銀水溶液中,對上述表面被覆二氧化鈦薄層的磷酸鈦鹽復(fù)合體進(jìn)行0.5h-4h的銀離子交換,制備載銀磷酸鈦鹽材料,載銀量質(zhì)量百分比為1%-10%;4)對載銀后的磷酸鈦鹽復(fù)合體進(jìn)行600℃-1000℃,0.5h-6h熱處理得到耐變色性載銀磷酸鈦鹽抗菌材料。
全文摘要
本發(fā)明屬于抗菌材料領(lǐng)域。針對現(xiàn)有磷酸鈦鹽載銀后在光照下容易變色影響使用效果。它包括如下步驟以硫酸鈦或硫酸氧鈦為原料,加入尿素為助劑配成溶液,硫酸鈦和尿素的質(zhì)量比為40∶1-40∶5,硫酸氧鈦和尿素的質(zhì)量比為30∶1-30∶5;將磷酸鈦鹽塊體或粉體加入該溶液,置于50℃-90℃水浴加熱并攪拌3h-6h,以使磷酸鈦鹽表面沉積含鈦物質(zhì)薄膜;大氣氣氛、500℃-700℃下進(jìn)行1h-4h熱處理;在20℃-50℃下,質(zhì)量百分比濃度為1%-20%的硝酸銀水溶液中,進(jìn)行0.5h-4h的銀離子交換,制備載銀磷酸鈦鹽材料,載銀量質(zhì)量百分比為1%-10%;對載銀后的磷酸鈦鹽復(fù)合體進(jìn)行600℃-1000℃,0.5h-6h熱處理。本發(fā)明白度可達(dá)為89%以上,其抗菌率可到達(dá)99%,保持材料良好的外觀,廣泛應(yīng)用于塑料、涂料、木材等制造抗菌材料。
文檔編號C23C18/16GK1702194SQ200510084229
公開日2005年11月30日 申請日期2005年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月18日
發(fā)明者嚴(yán)建華, 張彩英 申請人:北京工業(yè)大學(xué)
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