專利名稱：藍(lán)寶石晶片納米級(jí)超光滑加工工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電子和光學(xué)領(lǐng)域使用的藍(lán)寶石晶片的超光滑表面加工工藝。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石(α-Al2O3)晶體是現(xiàn)代工業(yè)重要的基礎(chǔ)材料，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于光電子、微電子、光學(xué)、激光、超導(dǎo)、國(guó)防等領(lǐng)域。藍(lán)寶石是生產(chǎn)GaN基半導(dǎo)體必不可少的襯底材料?，F(xiàn)在使用的藍(lán)寶石晶片普遍存在如下問題1、藍(lán)寶石晶片的加工工藝復(fù)雜，要經(jīng)過多道研磨拋光工序；2、拋光面粗糙度較大，Ra達(dá)3納米；翹曲較大，達(dá)20微米；3、藍(lán)寶石晶片表層存在加工應(yīng)變層。
質(zhì)量不好的藍(lán)寶石襯底晶片，在其上長(zhǎng)不出滿足發(fā)光二極管(LED)所需的GaN薄膜。而藍(lán)寶石襯底晶片的質(zhì)量由藍(lán)寶石晶片的加工工藝來保證。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有藍(lán)寶石加工工藝復(fù)雜和加工質(zhì)量不高等問題，本發(fā)明提出一種新的藍(lán)寶石加工技術(shù)，該工藝能夠簡(jiǎn)化藍(lán)寶石晶片的工序、提高藍(lán)寶石晶片的加工質(zhì)量。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是在藍(lán)寶石晶體切片后，采用淺損傷層的藍(lán)寶石晶片塑性域磨削技術(shù)進(jìn)行晶片磨削，用微米級(jí)研磨液進(jìn)行鏡面研磨，用混合酸溶液對(duì)藍(lán)寶石晶片進(jìn)行平整化處理，用納米級(jí)拋光液進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，從而簡(jiǎn)化加工工序，提高質(zhì)量，節(jié)省加工時(shí)間，降低加工成本。
藍(lán)寶石晶片納米級(jí)超光滑加工工藝制備流程如附

圖1所示。
下面結(jié)合附圖1的工藝制備流程對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明如下1、在藍(lán)寶石晶片粘盤中，使用的粘接蠟的組成是醫(yī)用切片石蠟、松香、醋酸乙烯型熱熔膠。
2、實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石晶片塑性域磨削的條件是高剛性超精密磨床、粒度W7青銅結(jié)合劑金剛石砂輪、砂輪的線速度vs＝1000m/min、進(jìn)給量f＝1μm/r。將藍(lán)寶石襯底的厚度由500～550微米減薄至450微米左右、粗糙度為10.0微米左右。
3、采用錫鉛合金研磨盤，用粒度為W0.5微米的聚晶金剛石微粉、橄欖油、色拉油配制的藍(lán)寶石微米級(jí)研磨液，研磨10分鐘，將藍(lán)寶石襯底由450微米的厚度減薄至350微米、粗糙度為0.5微米左右，厚度均勻性在1.0微米以內(nèi)，獲得鏡面研磨效果。
4、藍(lán)寶石晶片平整化的工藝參數(shù)是將藍(lán)寶石晶片放在平整化去應(yīng)力腐蝕液(該腐蝕液各組份硫酸、磷酸、硝酸的重量比是7∶2∶1)，加熱到250℃±5℃，恒溫腐蝕15分鐘。
該方法不僅消除表層的加工應(yīng)力、消除機(jī)械加工損傷層，而且能獲得較好的表面平整度。
5、在藍(lán)寶石晶片拋光工藝中，采用全局平面化超光滑無損傷精密化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)，藍(lán)寶石晶片納米級(jí)拋光液的組成溶膠型SiO2，聚氧乙烯酰胺，橄欖油，醇胺，去離子水。
1)粗拋光時(shí)在壓力為200Pa，溫度為25℃±2℃的條件下，利用粗拋機(jī)和納米拋光液對(duì)藍(lán)寶石襯底進(jìn)行拋光，使其粗糙度達(dá)到0.05微米左右；粗拋工藝參數(shù)拋光液中SiO2微粒直徑為50nm拋光盤轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分載料盤轉(zhuǎn)數(shù)40轉(zhuǎn)/分拋光時(shí)間t＝120min拋光壓力P＝200Pa拋光液的pH＝11.5拋光溫度30℃±5℃拋光液流量15ml/min，拋光液可以循環(huán)使用2)精拋光時(shí)在壓力為100Pa，溫度為25℃±2℃的條件下，利用精拋機(jī)和納米拋光液對(duì)藍(lán)寶石襯底進(jìn)行拋光，使藍(lán)寶石襯底的表面粗糙度達(dá)到0.2納米以下、無應(yīng)力、無翹曲變形。
精拋工藝參數(shù)拋光液中SiO2微粒直徑為20nm拋光盤轉(zhuǎn)速70轉(zhuǎn)/分載料盤轉(zhuǎn)數(shù)30轉(zhuǎn)/分拋光時(shí)間t＝120min拋光壓力P＝100Pa
拋光液的pH＝10.5拋光溫度25℃±5℃拋光液流量15ml/min，拋光液不可以循環(huán)6、藍(lán)寶石晶片的具體清洗工藝和清洗劑的配方如下1)拋光后的藍(lán)寶石晶片在50℃～60℃的三氯乙烷中，用兆聲波清洗15分鐘；2)在20℃～25℃的丙酮中，清洗2分鐘；3)用去離子水流洗2分鐘；4)在80℃～90℃的A清洗液(該清洗液各組份H2SO4、H3PO4、H2O2、H2O的體積比是1∶1∶6∶50)中，兆聲波清洗10分鐘；5)用去離子水流洗2分鐘；6)在90℃～95℃的B清洗液(該清洗液各組份NH4OH、H2O2、H2O的體積比是1∶5∶30)中，兆聲波清洗10分鐘；7)用去離子水流洗5分鐘；8)在100℃的硫酸和硝酸的混合溶液中(兩酸的體積比是1∶1)，浸泡10分鐘；9)用去離子水流洗5分鐘；從而達(dá)到開盒即用的GaN生長(zhǎng)工藝對(duì)藍(lán)寶石晶片的要求。
發(fā)明效果本發(fā)明的有益效果是可以簡(jiǎn)化藍(lán)寶石晶片的制造工藝，消除表層的加工應(yīng)力、消除機(jī)械加工損傷層，獲得表面晶格完整、平整度＜5微米、拋光面粗糙度(RMS)＜0.2納米的超光滑表面，該工藝縮短藍(lán)寶石晶片的加工時(shí)間，降低生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.藍(lán)寶石晶片納米級(jí)超光滑加工工藝，其特征在于它由塑性域磨削、微米級(jí)研磨、化學(xué)方法晶片平整化處理、納米級(jí)化學(xué)機(jī)械拋光、開盒即用的晶片凈化等幾個(gè)關(guān)鍵步驟組成。
2.藍(lán)寶石晶片塑性域精密磨削的工藝條件是在高剛性臥式精密磨床上，用粒度W7青銅結(jié)合劑濃度75％的金剛石砂輪，磨削用量為砂輪的線速度vs＝1000m/min、進(jìn)給量f＝1μm/r。
3.藍(lán)寶石晶片微米級(jí)研磨的工藝條件是在平面研磨機(jī)上，采用錫鉛合金研磨盤(錫和鉛的質(zhì)量比是6∶4)，研磨壓力為400Pa。微米級(jí)研磨液組成是粒度為W0.5的聚晶金剛石磨微粉，橄欖油，煤油，聚氧乙烯酰胺。它們的質(zhì)量比是金剛石磨微粉∶橄欖油∶煤油∶聚氧乙烯酰胺＝1∶50∶140∶10。
4.藍(lán)寶石晶片去應(yīng)力平整化的工藝條件是用H2SO4、H3PO4、HNO3的混合液(它們的質(zhì)量比是H2SO4∶H3PO4∶HNO3＝7∶2∶1)，加熱到250℃，恒溫腐蝕15分鐘。
5.藍(lán)寶石晶片納米級(jí)拋光液組成是溶膠型SiO2，聚氧乙烯酰胺，橄欖油，去離子水。藍(lán)寶石晶片粗拋光的工藝條件是溫度25℃±2℃，拋光液中SiO2微粒直徑為50nm，拋光盤轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分，載料盤轉(zhuǎn)數(shù)40轉(zhuǎn)/分，拋光時(shí)間t＝60min，拋光壓力P＝200Pa，拋光液的pH＝11.5，拋光液流量15ml/min，拋光液可以循環(huán)使用。藍(lán)寶石晶片精拋光的工藝條件是溫度25℃±2℃，拋光液中SiO2微粒直徑為20nm，拋光盤轉(zhuǎn)速70轉(zhuǎn)/分，載料盤轉(zhuǎn)數(shù)30轉(zhuǎn)/分，拋光時(shí)間t＝60min，拋光壓力P＝100Pa，拋光液的pH＝10.5，拋光液流量15ml/min，拋光液不可以循環(huán)。
6.藍(lán)寶石晶片開盒即用凈化工藝和清洗劑的配方是拋光后的藍(lán)寶石晶片在50℃～60℃的三氯乙烷中，用兆聲波清洗15分鐘；在20℃～25℃的丙酮中，清洗2分鐘；用去離子水流洗2分鐘；在80℃～90℃的A清洗液(該清洗液各組份H2SO4、H3PO4、H2O2、H2O的體積比是1∶1∶6∶50)中，兆聲波清洗10分鐘；用去離子水流洗2分鐘；在90℃～95℃的B清洗液(該清洗液各組份NH4OH、H2O2、H2O的體積比是1∶5∶30)中，兆聲波清洗10分鐘；用去離子水流洗5分鐘；在100℃的硫酸和硝酸的混合溶液中(兩酸的體積比是1∶1)，浸泡10分鐘；用去離子水流洗5分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及光電子器件的加工方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種制備藍(lán)色發(fā)光二極管(LED)氮化鎵(GaN)所用的藍(lán)寶石襯底晶片的加工工藝，該加工工藝由粘片、塑性域磨削、研磨、粗拋、精拋、凈化等幾個(gè)步驟組成；本發(fā)明還涉及藍(lán)寶石襯底晶片加工過程中使用的專用研磨液、腐蝕液、拋光液和清洗液，所述的專用研磨液由球狀聚晶金剛石微粉、橄欖油、煤油、色拉油構(gòu)成；專用腐蝕液由硫酸、磷酸、硝酸構(gòu)成；專用拋光液則由溶膠型SiO
文檔編號(hào)B24B29/02GK1833816SQ200510095519
公開日2006年9月20日 申請(qǐng)日期2005年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月23日
發(fā)明者周海 申請(qǐng)人:周海