專利名稱：研磨液組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及研磨液組合物、以及使用該研磨液組合物的基板的制造方法和基板表面污染的減少方法。
背景技術(shù)：
在近年的硬盤中，為減少最小記錄面積，推進(jìn)高容量化，要求減少磁頭的浮動高度和防止表面污染等表面缺陷。
于是，正如日本專利特開2002-164307號公報(bào)所公開的那樣，以前就研磨時可以更加平滑地研磨硬盤用基板的表面、且不易產(chǎn)生表面缺陷的研磨液組合物進(jìn)行了研究。另外，為在一定時間內(nèi)獲得所要求的表面質(zhì)量的基板，最近進(jìn)行了采用2個或更多個階段的研磨工序的研究。
但是，在第1階段的研磨工序所得到的硬盤用基板上，如果有該工序使用的磨粒和研磨碎屑(debris)的殘留，則其中的大部分將在第2階段的研磨工序中得以除去，但是，沒有徹底除凈而殘留下來的部分將導(dǎo)致缺陷的產(chǎn)生。另外，雖說可以在第2階段的研磨工序中得以除去，但是，第1階段的殘留磨粒和研磨碎屑，將對第2階段的研磨工序產(chǎn)生不良影響，誘發(fā)劃痕和凹坑(pits)，這些都是不優(yōu)選的。另外，當(dāng)只進(jìn)行1個階段的研磨或者是在最終精加工工序進(jìn)行的研磨時，則情況變得更加嚴(yán)重。
為了解決這些問題，重要的是在各個階段所進(jìn)行的研磨工序結(jié)束時，將磨粒和研磨碎屑從基板上除去。但是，關(guān)于這樣的減少基板表面污染的研磨液組合物的研究基本上尚未進(jìn)行，充分解決這些課題的方法，人們尚不得而知。

發(fā)明內(nèi)容
也就是說，本發(fā)明所涉及的要點(diǎn)如下(1)一種研磨液組合物，其含有有機(jī)氮化合物、有機(jī)多元酸、研磨材料和水，其中所述有機(jī)氮化合物在分子內(nèi)具有兩個或更多個氨基或亞氨基，或者在分子內(nèi)具有1個或多個氨基以及1個或多個亞氨基；(2)一種基板的制造方法，其具有下述的工序相對于每1cm2的被研磨基板，以0.01～0.5mL/分的流速向基板供給上述(1)所述的研磨液組合物，并使用研磨墊對基板進(jìn)行研磨；以及(3)一種基板表面污染的減少方法，其具有下述的工序相對于每1cm2的被研磨基板，以0.01～0.5mL/分的流速向基板供給上述(1)所述的研磨液組合物，并使用研磨墊對基板進(jìn)行研磨。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明涉及研磨液組合物，其可以使磨粒和研磨中產(chǎn)生的研磨碎屑在研磨結(jié)束后的研磨基板上的殘留較少，而且具有較高的研磨速度，同時也可以保持基板的平滑性，以及涉及使用該研磨液組合物的基板的制造方法和基板表面污染的減少方法。
通過使用本發(fā)明的研磨液組合物，可以產(chǎn)生出如下的效果即能夠有效地制造表面平滑性優(yōu)良的基板，該基板的表面污染等表面缺陷較少，而且波紋度也較小。
通過下述說明，可以弄清楚本發(fā)明的上述優(yōu)點(diǎn)以及其它優(yōu)點(diǎn)。
如上所述，本發(fā)明的研磨液組合物的特征在于其含有有機(jī)氮化合物、有機(jī)多元酸、研磨材料和水，其中所述有機(jī)氮化合物在分子內(nèi)具有兩個或更多個氨基或亞氨基，或者在分子內(nèi)具有1個或多個氨基以及1個或多個亞氨基。由于具有這樣的特征，可以產(chǎn)生出如下的效果即能夠有效地制造表面平滑性優(yōu)良的基板，該基板的表面污染等表面缺陷較少，而且波紋度也較小。
此外，關(guān)于本發(fā)明的研磨液組合物防止磨粒和研磨碎屑的殘留的作用機(jī)理，目前雖然尚不清楚，但正如以下所說明的那樣，一般認(rèn)為是由于并用特定的有機(jī)氮化合物和有機(jī)多元酸所產(chǎn)生的協(xié)同效應(yīng)。
另外，關(guān)于它的作用機(jī)理，目前雖然尚不清楚，但本發(fā)明者推斷為有機(jī)多元酸吸附在磨粒和研磨碎屑上，使它們的表面電荷為負(fù)電，這樣容易附著在基板上，同時，有機(jī)氮化合物的吸附使得電荷中和，因而抑制了磨粒和研磨碎屑在基板上的附著和殘留。
所謂本發(fā)明所使用的有機(jī)氮化合物，是指在其分子內(nèi)總計(jì)含有2個或更多個氨基和/或亞氨基的化合物。也就是說，本發(fā)明所使用的有機(jī)氮化合物在分子內(nèi)具有兩個或更多個氨基或亞氨基，或者在分子內(nèi)具有1個或多個氨基以及1個或多個亞氨基。作為分子內(nèi)氨基和亞氨基的總數(shù)，雖然并沒有特別的限定，但從提高研磨速度和防止基板表面污染的角度考慮，優(yōu)選為2～2000，更優(yōu)選為2～1000，再優(yōu)選為2～200，進(jìn)一步優(yōu)選為2～50。具體地說，可列舉出聚烷撐亞胺類、二乙撐三胺、三乙撐四胺、四乙撐五胺、雙(3-氨丙基)胺、1，3-丙二胺等。
所謂聚烷撐亞胺類，有代表性的例子可以列舉出聚乙烯亞胺、聚丙烯亞胺、聚丁二烯亞胺等，還可以列舉出具有直鏈狀、支鏈狀結(jié)構(gòu)的聚烷撐亞胺類，或者具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的聚烷撐亞胺類。其中，從提高研磨速度和防止基板表面污染的角度考慮，優(yōu)選的是聚乙烯亞胺。作為它的分子量，從提高研磨速度、降低基板表面污染的角度考慮，優(yōu)選為150～100000，更優(yōu)選為200～30000，進(jìn)一步優(yōu)選為200～10000，特別優(yōu)選為300～2000。上述分子量可以根據(jù)沸點(diǎn)上升法或粘度法作為數(shù)均分子量加以測量。
另外，作為研磨液組合物中有機(jī)氮化合物的含量，從提高研磨速度和防止基板表面污染的角度考慮，優(yōu)選為0.001～0.5重量％，更優(yōu)選為0.001～0.3重量％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.001～0.1重量％。
作為本發(fā)明所使用的有機(jī)多元酸，優(yōu)選的是含硫有機(jī)酸、羧酸以及含磷有機(jī)酸。作為它的具體例子，可列舉出甲二磺酸、乙二磺酸、苯酚二磺酸、荼二磺酸等有機(jī)磺酸，草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、馬來酸、富馬酸、衣康酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、異檸檬酸、苯二甲酸、氨三乙酸、乙二胺四乙酸等多元羧酸，羥基亞乙基-1，1-二膦酸、膦?；⊥槿人?、乙二胺四亞甲基膦酸等含磷有機(jī)酸等。其中，從提高研磨速度、減少波紋度、降低端面下垂(roll-off)的角度考慮，優(yōu)選的是琥珀酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、羥基亞乙基-1，1-二磷酸、乙二胺四亞甲基膦酸，更優(yōu)選的是檸檬酸、蘋果酸、酒石酸，進(jìn)一步優(yōu)選的是檸檬酸。這些化合物既可以單獨(dú)使用，也可以混合使用。
作為有機(jī)多元酸的含量，從研磨速度的提高和波紋度的減少的角度考慮，在研磨液組合物中優(yōu)選為0.002重量％或以上，更優(yōu)選為0.005重量％或以上，再優(yōu)選為0.007重量％或以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.01重量％或以上。另外，從表面質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)性的角度考慮，優(yōu)選為20重量％或以下，更優(yōu)選為15重量％或以下，再優(yōu)選為10重量％或以下，進(jìn)一步優(yōu)選為5重量％或以下。也就是說，研磨液組合物中有機(jī)多元酸的含量，優(yōu)選為0.002～20重量％，更優(yōu)選為0.005～15重量％，再優(yōu)選為0.007～10重量％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.01～5重量％。
另外，在本發(fā)明的研磨液組合物中，從提高研磨速度的角度考慮，上述有機(jī)氮化合物和有機(jī)多元酸的含量的重量比(有機(jī)氮化合物/有機(jī)多元酸)優(yōu)選為1/1或以下，更優(yōu)選為1/2或以下，進(jìn)一步優(yōu)選為1/5或以下。另外，從防止基板表面污染的角度考慮，優(yōu)選為1/10000或以上，更優(yōu)選為1/1000或以上，再優(yōu)選為1/200或以上，進(jìn)一步優(yōu)選為1/50或以上。也就是說，從提高研磨速度和防止基板表面污染的角度考慮，優(yōu)選為1/10000～1/1，更優(yōu)選為1/1000～1/2，再優(yōu)選為1/500～1/5，進(jìn)一步優(yōu)選為1/200～1/5，更進(jìn)一步優(yōu)選為1/50～1/5。
本發(fā)明所用的研磨材料可以使用研磨時通常使用的研磨材料。作為該研磨材料的例子，可列舉出金屬；金屬或類金屬的炭化物、氮化物、氧化物、硼化物；金剛石等。金屬或類金屬元素來自于長周期型周期表的2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A或8族的元素。作為研磨材料的具體例子，可列舉出α-氧化鋁粒子、中間氧化鋁(intermediate alumina)粒子等氧化鋁(以下有時稱為“礬土”)粒子，炭化硅粒子、金剛石粒子、氧化鎂粒子、氧化鋅粒子、氧化鈰粒子、氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、膠體氧化硅粒子、熱解法氧化硅粒子等。其中，尤其優(yōu)選的是α-氧化鋁粒子、中間氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鋯粒子、膠體氧化硅粒子、熱解法氧化硅粒子等，更為優(yōu)選的是α-氧化鋁粒子、中間氧化鋁粒子、膠體氧化硅粒子、熱解法氧化硅粒子，進(jìn)一步優(yōu)選的是α-氧化鋁粒子、中間氧化鋁粒子。另外，從減少磨粒和研磨碎屑的角度考慮，優(yōu)選的是氧化鋁粒子。再者，通過α-氧化鋁和中間氧化鋁的并用、或者α-氧化鋁和膠體氧化硅或熱解法氧化硅的并用，可以獲得進(jìn)一步提高研磨速度和減少波紋度的效果。
即使在上述α-氧化鋁和中間氧化鋁之中，從減少波紋度、降低表面粗糙度、提高研磨速度和防止表面缺陷的角度考慮，作為氧化鋁，其純度優(yōu)選為95％或以上，更優(yōu)選為97％或以上，進(jìn)一步優(yōu)選為99％或以上。另外，從提高研磨速度的角度考慮，優(yōu)選為α-氧化鋁，從表面性狀和減少波紋度的角度考慮，優(yōu)選為γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、η-氧化鋁、κ-氧化鋁等中間氧化鋁。此外，本發(fā)明所使用的所謂中間氧化鋁，是除α-氧化鋁粒子以外的氧化鋁粒子的總稱，具體地說，可列舉出γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、η-氧化鋁、κ-氧化鋁以及它們的混合物等。在這些中間氧化鋁之中，從提高研磨速度和減少波紋度的角度考慮，優(yōu)選為γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁以及它們的混合物，特別優(yōu)選為γ-氧化鋁和θ-氧化鋁。
特別是在中間氧化鋁的情況下，作為用BET法測定的比表面積，優(yōu)選為30～300m2/g，更優(yōu)選為50～200m2/g。
作為上述研磨材料一次粒子的平均粒徑，從提高研磨速度和減少波紋度的角度考慮，優(yōu)選為0.001～2μm，更優(yōu)選為0.005～0.8μm，進(jìn)一步優(yōu)選為0.01～0.5μm。再者，在一次粒子凝集形成二次粒子的情況下，從提高研磨速度和減少波紋度、不產(chǎn)生表面缺陷的角度考慮，該二次粒子的平均粒徑優(yōu)選為0.02～3μm，更優(yōu)選為0.05～1μm，再優(yōu)選為0.1～0.8μm，進(jìn)一步優(yōu)選為0.1～0.5μm。研磨材料一次粒子的平均粒徑可以通過如下的方法求出即用電子顯微鏡進(jìn)行觀察且對觀察到的圖像進(jìn)行圖像分析，從而對粒徑進(jìn)行測定，其中用掃描型電子顯微鏡進(jìn)行觀察時，適宜在3000～30000倍下進(jìn)行觀察，而用透射型電子顯微鏡進(jìn)行觀察時，適宜在10000～500000倍下進(jìn)行觀察。另外，二次粒子的平均粒徑可以用激光衍射法作為體積平均粒徑來加以測定。
從分散性及對研磨裝置的供給性和回收再利用性的角度考慮，研磨材料的比重優(yōu)選為1.5～8，更優(yōu)選為1.5～5。
從經(jīng)濟(jì)性和提高研磨速度的角度考慮，研磨材料的含量在研磨液組合物中，優(yōu)選為0.05～40重量％，更優(yōu)選為0.1～30重量％，再優(yōu)選為0.5～25重量％，進(jìn)一步優(yōu)選為1～20重量％，更進(jìn)一步優(yōu)選為1～10重量％。
本發(fā)明的研磨液組合物中的水是作為介質(zhì)加以使用的，其含量從有效地研磨被研磨物的角度考慮，優(yōu)選為55～99重量％，更優(yōu)選為60～97重量％，進(jìn)一步優(yōu)選為70～95重量％。
另外，在本發(fā)明的研磨液劑組合物中，可以根據(jù)需要添加其它成分。
在本發(fā)明的研磨液組合物中，從進(jìn)一步提高研磨速度和減少波紋度的角度考慮，優(yōu)選并用無機(jī)酸。從提高研磨速度的角度考慮，優(yōu)選的是硝酸、亞硝酸、硫酸、亞硫酸以及氨基硫酸，更優(yōu)選的是硫酸、亞硫酸以及氨基硫酸，進(jìn)一步優(yōu)選的是硫酸。從研磨速度、表面質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)性的角度考慮，研磨液組合物中無機(jī)酸的含量優(yōu)選為0.002～20重量％，更優(yōu)選為0.005～15重量％，再優(yōu)選為0.007～10重量％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.01～5重量％。
另外，從提高研磨速度的角度考慮，本發(fā)明的研磨液組合物優(yōu)選含有氧化劑。氧化劑大致分為無機(jī)系氧化劑和有機(jī)系氧化劑。作為無機(jī)系氧化劑，可以使用過氧化氫、堿金屬或堿土類金屬的過氧化物類、過硫酸或其鹽類、過硝酸或其鹽類、過磷酸或其鹽類、過硼酸鹽類、過鉻酸鹽類、高錳酸鹽類、鹵代酸或其衍生物類、無機(jī)酸金屬鹽等。作為有機(jī)系氧化劑，可以使用過羧酸類、過氧化物類、檸檬酸鐵(III)等。其中，在比較研磨速度的提高性能、易得性能、水溶性等操作性能時，優(yōu)選的是無機(jī)系氧化劑，其中，如果將環(huán)境問題考慮在內(nèi)，則優(yōu)選的是不含重金屬的無機(jī)過氧化物。另外，從防止被研磨基板的表面污染的角度考慮，更優(yōu)選的是過氧化氫、過硫酸鹽類、鹵代酸或其衍生物，進(jìn)一步優(yōu)選的是過氧化氫。另外，這些氧化劑可以使用1種，也可以混合2種或更多種使用。
從提高研磨速度、減少波紋度、表面質(zhì)量以及經(jīng)濟(jì)性的角度考慮，氧化劑的含量在研磨液組合物中，優(yōu)選為0.002～20重量％，更優(yōu)選為0.005～15重量％，再優(yōu)選為0.007～10重量％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.01～5重量％。
此外，作為其它的成分，可列舉出纖維素類，例如纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素等；還有水溶性醇類，例如乙醇、丙醇、乙二醇等；還可以列舉出表面活性劑，例如烷基苯磺酸鹽、萘磺酸的甲醛縮聚物、聚丙烯酸鹽、木質(zhì)磺酸鹽等；再可以列舉出聚乙烯醇等水溶性高分子等。這些成分既可以單獨(dú)使用，又可以混合2種或更多種使用。此外，其含量從發(fā)揮各自的機(jī)能的角度以及經(jīng)濟(jì)性的角度考慮，在研磨液組合物中優(yōu)選為0.001～20重量％，更優(yōu)選為0.01～5重量％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.01～2重量％。
此外，研磨液組合物中上述各成分的濃度為研磨時優(yōu)選的濃度，但是，該組合物制造時的濃度也可以比它們的濃度更高。組合物通常被制作成濃縮液，應(yīng)用時將其稀釋使用。
本發(fā)明的研磨液組合物適用于作為被研磨基板的硬盤用基板的研磨。作為硬盤用基板，只要是通常公知的，就沒有什么特別的限定，例如，可以列舉出鍍覆有Ni-P的鋁合金基板，鍍覆有Ni-P的玻璃基板，鋁磁盤等表面層上具有金屬層的基板，碳磁盤、玻璃基板等具有玻璃狀物質(zhì)或陶瓷材料的基板、以及它們復(fù)合而成的基板等。其中，在鍍覆有Ni-P的鋁合金基板、鍍覆有Ni-P的玻璃基板、鋁磁盤等在表面層具有金屬層的基板上，當(dāng)使用本發(fā)明的研磨液組合物時，尤其可以減少磨粒和研磨碎屑，因而是優(yōu)選的。
研磨液組合物的pH優(yōu)選根據(jù)實(shí)施研磨的基板的種類進(jìn)行適當(dāng)?shù)臎Q定。例如，從基板的漂洗性和加工機(jī)械的防腐蝕性以及操作人員的安全性的角度考慮，優(yōu)選為1～12。另外，作為被漂洗基板，當(dāng)以鍍覆有Ni-P的鋁合金基板、鍍覆有Ni-P的玻璃基板、鋁磁盤等表面層上具有金屬層的基板為主要對象時，從提高研磨速度的角度考慮，pH優(yōu)選為1～7，更優(yōu)選為1～5，再優(yōu)選為1～4，進(jìn)一步優(yōu)選為2～4，更進(jìn)一步優(yōu)選為大于等于2但小于3。該pH可以根據(jù)需要，通過適當(dāng)添加無機(jī)酸、有機(jī)酸及它們的鹽、或氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、胺等堿性物質(zhì)來進(jìn)行調(diào)節(jié)。
在本發(fā)明中，研磨液組合物防止磨粒和研磨碎屑?xì)埩舻男Ч缈梢愿鶕?jù)研磨后得到的基板表面的顯微鏡觀察、掃描型電子顯微鏡觀察等進(jìn)行評價。其中對于硬盤用基板，可以通過用這些設(shè)備觀察不易洗凈的內(nèi)徑邊緣部分進(jìn)行評價。另外，也可以進(jìn)一步用輝光放電光譜分析(GDOES)等評價研磨基板表面。
在硬盤用基板等基板的制造方法中，通過在其研磨工序中使用具有這樣構(gòu)成的本發(fā)明的研磨液組合物，防止了磨粒和因研磨產(chǎn)生的研磨碎屑在基板上的殘留即表面污染，以致基板表面具有較少的劃痕和凹坑等表面缺陷，因而可以制作磨粒和研磨碎屑少的基板。因此，本發(fā)明涉及基板的制造方法和基板表面污染的減少方法。
本發(fā)明的基板的制造方法以及基板的表面污染減少方法，具有使用上述研磨液組合物研磨被研磨基板的工序。在這個工序中，例如可以采用下述的方法對被研磨基板進(jìn)行研磨用貼附有多孔質(zhì)有機(jī)高分子類研磨布(研磨墊)等的研磨盤將基板夾住，向研磨面供給本發(fā)明的研磨液組合物并施加一定的載荷，同時使研磨盤或基板移動。所以，本發(fā)明也涉及使用上述研磨液組合物對基板進(jìn)行研磨的方法。
本發(fā)明在基板的制造方法和基板表面污染的減少方法中，從提高研磨速度和經(jīng)濟(jì)的角度考慮，優(yōu)選具有如下的工序，該工序是相對于每1cm2的被研磨基板，以優(yōu)選為0.01～0.5mL/分、更優(yōu)選為0.02～0.3mL/分、進(jìn)一步優(yōu)選為0.03～0.2mL/分的流速向基板供給研磨液組合物，并使用研磨墊進(jìn)行研磨。因此，作為本發(fā)明的基板的制造方法或基板表面污染的減少方法的例子，可以列舉出具有如下工序的基板的制造方法或基板表面污染的減少方法，該工序相對于每1cm2的被研磨基板，以0.01～0.5mL/分的流速向基板供給研磨液組合物，并使用研磨墊對基板進(jìn)行研磨。
另外，在本發(fā)明的基板的制造方法中，從提高研磨速度和減少波紋度的角度考慮，希望將研磨基板時的研磨壓力調(diào)整為2～30kPa，優(yōu)選調(diào)整為2～20kPa，更優(yōu)選調(diào)整為4～15kPa。
另外，關(guān)于進(jìn)行研磨時的其它條件，例如研磨機(jī)的種類、研磨墊的種類、研磨溫度、研磨速度等，并沒有特別限定，但在用含有氧化鋁粒子的研磨材料研磨鍍覆有Ni-P的鋁合金基板的情況下，從生產(chǎn)效率和操作性的角度考慮，研磨速度優(yōu)選為0.05～8μm/min，更優(yōu)選為0.1～6μm/min，再優(yōu)選為0.2～5μm/min，進(jìn)一步優(yōu)選為0.4～4μm/min。
本發(fā)明的研磨液組合物在研磨工序中特別有效，而在除此以外的研磨工序、例如拋光(lapping)工序等中也同樣可以適用。
實(shí)施例下面通過實(shí)施例更進(jìn)一步記載并公開本發(fā)明的方案。這些實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的例示，并不意味著對本發(fā)明的任何限定。
實(shí)施例1～13、比較例1～5將表1所示的預(yù)定量的α-氧化鋁(一次粒子的平均粒徑為0.07μm，二次粒子的平均粒徑為0.3μm，比表面積為15m2/g，純度為99.9％)、θ-氧化鋁(二次粒子的平均粒徑為0.2μm，比表面積為120m2/g，純度為99.9％)、有機(jī)多元酸、有機(jī)氮化合物和其它的添加物以及作為余量的離子交換水進(jìn)行攪拌混合，從而得到研磨液組合物。
1、研磨方法用雙面加工機(jī)，在以下的雙面加工機(jī)的設(shè)定條件下，使用上述的研磨液組合物，對由厚度為1.27mm、直徑3.5英寸(95mm)的鍍覆有Ni-P的鋁合金構(gòu)成的基板(用“Zygo NewView 5032”測得的短波長波紋度為3.8nm、長波長波紋度為1.6nm)的表面進(jìn)行研磨，便得到作為磁記錄介質(zhì)用基板使用的鍍覆有Ni-P的鋁合金基板的研磨物。
雙面加工機(jī)的設(shè)定條件如下所示。
<雙面加工機(jī)的設(shè)定條件>
雙面加工機(jī)SPEED FAM公司制造，9B型雙面研磨機(jī)加工壓力9.8kPa研磨墊FUJIBO公司制造，硬盤基板用研磨墊研磨盤的旋轉(zhuǎn)速度50r/min研磨液組合物供給流量100mL/min(相對于每1cm2的被研磨基板，為0.076mL/min)研磨時間4min研磨的基板的塊數(shù)10塊2、評價方法(1)研磨速度使用計(jì)量儀器(Sartorius公司制造的“BP-210S”)測量研磨前后各基板的重量，求出各基板的重量變化，10塊的平均值設(shè)定為減少量，并將該減少量用研磨時間相除，所得數(shù)值定義為重量減少速度。將重量減少速度代入下式中，便換算成研磨速度(μm/min)。
重量減少速度(g/min)＝{研磨前的重量(g)-研磨后的重量(g)}/研磨時間(min)研磨速度(μm/min)＝重量減少速度(g/min)/基板的單面面積(mm2)/Ni-P鍍層的密度(g/cm3)×1000000此外，以比較例1的研磨速度(1.2μm/min)為標(biāo)準(zhǔn)值1，各實(shí)施例、比較例的研磨速度的相對值(相對速度)如表1所示。
(2)表面污染用掃描型電子顯微鏡((株)日立制作所制S-4000)在1萬倍下觀察研磨后各基板的表面，分為下述的5個等級進(jìn)行評價。其中1、2在實(shí)用方面是不好的。
5表面上完全觀察不到氧化鋁殘留物和研磨碎屑等4僅觀察到極少的氧化鋁殘留物和研磨碎屑等3觀察到少量的氧化鋁殘留物和研磨碎屑等2觀察到許多的氧化鋁殘留物和研磨碎屑等1觀察到非常多的氧化鋁殘留物和研磨碎屑等(3)波紋度關(guān)于研磨后各基板的波紋度，按照下列的條件，分短波長波紋度和長波長波紋度2種波紋度進(jìn)行了測量。以比較例1的各波紋度(短波長波紋度0.40nm，長波長波紋度0.42nm)作為標(biāo)準(zhǔn)值1，各實(shí)施例、比較例的波紋度相對值如表1所示。數(shù)值越低，表明波紋度降低得越多。
設(shè)備Zygo NewView 5032透鏡2.5倍邁克遜(Michelson)變焦距比0.5基準(zhǔn)面(remove)圓柱面(cylinder)濾光器快速傅立葉變換固定通帶(FFT Fixed Band Pass)短波長波紋度50～500μm長波長波紋度0.5～5mm面積4.33mm×5.77mm
表1

從表1所示的結(jié)果可知實(shí)施例1～13所得到的研磨液組合物與比較例1～5的數(shù)值相比，研磨后基板的表面污染明顯減少，基板上不易產(chǎn)生波紋。
本發(fā)明的研磨液組合物例如可以適用于存儲硬盤等硬盤用基板的制造工序。
以上所述的本發(fā)明，明顯存在許多可以進(jìn)行等同置換的范圍，這種多樣性不能看作是背離了本發(fā)明的意圖和范圍，本領(lǐng)域的技術(shù)人員清楚了解的所有這些改變，均包含在所附的權(quán)利要求書所記載的技術(shù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種研磨液組合物，其含有有機(jī)氮化合物、有機(jī)多元酸、研磨材料和水，其中所述有機(jī)氮化合物在分子內(nèi)具有兩個或更多個氨基或亞氨基，或者在分子內(nèi)具有1個或多個氨基以及1個或多個亞氨基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液組合物，其中所述研磨材料為氧化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液組合物，其中所述有機(jī)氮化合物的分子量為150～100000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液組合物，其中所述有機(jī)氮化合物在研磨液組合物中的含量為0.001～0.5重量％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液組合物，其中所述有機(jī)氮化合物和所述有機(jī)多元酸的含量的重量比為1/10000～1/1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液組合物，其進(jìn)一步含有氧化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液組合物，其中pH為1～7。
8.一種基板的制造方法，其具有下述的工序相對于每1cm2的被研磨基板，以0.01～0.5mL/分的流速向基板供給權(quán)利要求1所述的研磨液組合物，并使用研磨墊對基板進(jìn)行研磨。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的基板的制造方法，其中研磨壓力為2～30kPa。
10.一種基板表面污染的減少方法，其具有下述的工序相對于每1cm2的被研磨基板，以0.01～0.5mL/分的流速向基板供給權(quán)利要求1所述的研磨液組合物，并使用研磨墊對基板進(jìn)行研磨。
全文摘要
本發(fā)明提供一種研磨液組合物，其含有有機(jī)氮化合物、有機(jī)多元酸、研磨材料和水，其中有機(jī)氮化合物在分子內(nèi)具有兩個或更多個氨基或亞氨基，或者在分子內(nèi)具有1個或多個氨基以及1個或多個亞氨基；以及提供使用該研磨液組合物的基板的制造方法和基板表面污染的減少方法。該研磨液組合物例如可以適用于存儲硬盤等硬盤用基板的制造工序。
文檔編號B24B57/02GK1781971SQ20051012537
公開日2006年6月7日 申請日期2005年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月30日
發(fā)明者藤井滋夫, 末永憲一 申請人:花王株式會社