專利名稱：濺射靶用靶材的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制造濺射靶的靶材的方法。尤其涉及一種連續(xù)性地制造該靶材的方法。
背景技術(shù)：
一直以來(lái)，濺射法作為一種薄膜形成法被廣為熟知。
利用濺射法形成的薄膜，例如有以氧化銦及氧化錫為主要成分的氧化物(ITOIndium Tin Oxide)薄膜。由于該ITO薄膜具有很高的導(dǎo)電性和可見(jiàn)光透過(guò)性的特性，因此被廣泛用于平板顯示器用透明電極、窗玻璃用防止結(jié)露的發(fā)熱膜等各種用途中。尤其，在以液晶顯示設(shè)備為代表的平板顯示器領(lǐng)域中，近年，隨著顯示器的大型化的顯著發(fā)展，用于ITO薄膜制造的濺射靶也傾向大型化，靶材的大型化成為趨勢(shì)。
上述用于制造ITO薄膜的濺射靶的靶材，通常是根據(jù)需要向原料粉末中添加粘合劑后壓縮成形，并根據(jù)需要對(duì)獲得的成形體進(jìn)行脫脂之后，再通過(guò)燒結(jié)得到燒結(jié)體，即利用粉末冶金法制造。
一直以來(lái)，利用粉末冶金法制造靶材時(shí)，脫脂以及燒結(jié)通常都是在分批爐中進(jìn)行的。
分批爐是指，如圖2的簡(jiǎn)略截面圖所示，在爐堂內(nèi)的外邊緣部設(shè)置有加熱器17等加熱構(gòu)件，分批將被燒結(jié)體21放入爐內(nèi)，再進(jìn)行燒結(jié)的非連續(xù)爐。為了增加生產(chǎn)量，通常在上述分批爐15中，將被燒結(jié)體21放到稱為棚板的燒結(jié)板19上，并在爐內(nèi)順次向上層疊，再進(jìn)行燒結(jié)。
但是，這種分批爐，由于爐的容積大并且采用來(lái)自外部的加熱構(gòu)件，如圖2所示，爐內(nèi)的水平方向以及垂直方向的溫度分布的偏差大，很難做到對(duì)被燒結(jié)體的均勻加熱，因此存在由此而產(chǎn)生的各種問(wèn)題，例如獲得的靶材發(fā)生彎曲變形或裂紋，很難提高靶材的密度，容易產(chǎn)生密度不勻等問(wèn)題。
這些問(wèn)題在對(duì)應(yīng)靶材的大型化而將大型的被燒結(jié)體放到分批爐中進(jìn)行燒結(jié)的情況時(shí)，尤其明顯。
為了解決上述問(wèn)題，已有各種各樣的研究，例如對(duì)燒結(jié)前的脫脂條件的研究(參照專利文獻(xiàn)1)、對(duì)燒結(jié)時(shí)的燒結(jié)板的使用以及燒結(jié)板形狀的研究(參照專利文獻(xiàn)2)、對(duì)使用的原料粉末的研究以及溫度或燒結(jié)環(huán)境等燒結(jié)條件的研究(參照專利文獻(xiàn)3)、對(duì)爐內(nèi)棚的組裝方法以及棚板的形狀的研究等。
但是，利用上述這些研究雖然可以實(shí)現(xiàn)分批爐內(nèi)的被燒結(jié)體的均勻加熱，并能解決上述問(wèn)題，但這種利用分批爐進(jìn)行的燒結(jié)，因其燒結(jié)處理所需時(shí)間較長(zhǎng)，故無(wú)法顯著提高生產(chǎn)率。另外，在通過(guò)研究燒結(jié)條件來(lái)解決上述問(wèn)題的情況中，需要將升降溫速度變小，或者分?jǐn)?shù)次設(shè)置溫度保持區(qū)域，將溫度保持時(shí)間變長(zhǎng)等，然而這樣會(huì)使燒結(jié)處理整個(gè)所需時(shí)間變長(zhǎng)，存在運(yùn)行成本升高的問(wèn)題。
另外，對(duì)于濺射靶以及其靶材，除了要求大型化之外，還要求其相對(duì)于利用濺射法形成的薄膜的電阻率的濺鍍處理時(shí)的氧氣分壓依賴性要小。
通常，在濺鍍中，依賴混合在氬等惰性氣體中的氧氣分壓，形成的薄膜的電阻率發(fā)生變化，為達(dá)到使其電阻率為最小的氧氣分壓，對(duì)向?yàn)R射裝置導(dǎo)入的氧氣量進(jìn)行控制，從而進(jìn)行濺鍍。
但是，隨著濺射裝置向大型化發(fā)展，導(dǎo)入氧氣量的控制變得困難，發(fā)生氧氣分壓不均，其結(jié)果是，形成的薄膜存在電阻率不均，使用該薄膜的設(shè)備的品質(zhì)，尤其是容易發(fā)生液晶顯示特性的品質(zhì)降低等問(wèn)題。
再有，隨著濺射靶的使用時(shí)間(濺射過(guò)程的累計(jì)時(shí)間)變長(zhǎng)，其最佳氧氣分壓也會(huì)變化，但此時(shí)也存在氧氣分壓依賴性越大薄膜的電阻率的變化也會(huì)變得更大的問(wèn)題。
專利文獻(xiàn)1日本專利特開(kāi)平10-330169號(hào)公報(bào)；專利文獻(xiàn)2日本專利特開(kāi)2001-122668號(hào)公報(bào)；專利文獻(xiàn)3日本專利特開(kāi)平09-228036號(hào)公報(bào)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高生產(chǎn)率的、在短時(shí)間內(nèi)制造高品質(zhì)的濺射靶用靶材的方法。
再有，本發(fā)明的目的還在于提供一種，對(duì)于利用濺射法形成的薄膜的電阻率，濺鍍時(shí)的氧氣分壓依賴性小的濺射靶用靶材的制造方法。
本發(fā)明的靶材的制造方法，是一種利用粉末冶金法制造濺射靶的靶材的方法，其特征在于，包括對(duì)于每一個(gè)成型后的被燒結(jié)體，從該被燒結(jié)體的一端開(kāi)始進(jìn)行燒結(jié)的加熱工序。
所述加熱工序優(yōu)選為，對(duì)于每一個(gè)所述被燒結(jié)體，使其兩端具有溫度差而對(duì)該被燒結(jié)體進(jìn)行加熱的工序。
具體地，所述加熱工序優(yōu)選為，對(duì)于每一個(gè)所述被燒結(jié)體，將該被燒結(jié)體，一邊同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊進(jìn)行加熱的工序；更優(yōu)選為，對(duì)于每一個(gè)所述被燒結(jié)體，使該被燒結(jié)體，同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊搬送一邊進(jìn)行加熱的工序。
對(duì)于所述加熱工序，優(yōu)選為，所述兩個(gè)以上的區(qū)域的各區(qū)域溫度分別設(shè)定為，其中互相鄰接的區(qū)域的溫度進(jìn)行比較時(shí)，在10～500℃范圍內(nèi)，沿著搬送方向順次升高，并且，經(jīng)過(guò)該兩個(gè)以上區(qū)域內(nèi)的被燒結(jié)體的搬送速度為1～50mm/min范圍內(nèi)。
再有，對(duì)于所述加熱工序，優(yōu)選為所述兩個(gè)以上的區(qū)域中，溫度最低的區(qū)域的設(shè)定溫度在常溫～800℃范圍內(nèi)。
另外，本發(fā)明的靶材的制造方法優(yōu)選為，在所述加熱工序的基礎(chǔ)上還具有，對(duì)于每一個(gè)經(jīng)過(guò)加熱工序之后的被燒結(jié)體，對(duì)其進(jìn)行冷卻時(shí)使該被燒結(jié)體兩端具有溫度差的冷卻工序。
具體地，所述冷卻工序優(yōu)選為，對(duì)于每一個(gè)經(jīng)過(guò)加熱工序之后的被燒結(jié)體，將該被燒結(jié)體一邊同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊進(jìn)行冷卻的工序；更優(yōu)選為，對(duì)于每一個(gè)經(jīng)過(guò)加熱工序之后的被燒結(jié)體，使該被燒結(jié)體，同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊搬送一邊進(jìn)行冷卻的工序。
對(duì)于所述冷卻工序優(yōu)選為，所述兩個(gè)以上的區(qū)域的各區(qū)域溫度分別設(shè)定為，其中互相鄰接的區(qū)域的溫度進(jìn)行比較時(shí)，在10～500℃范圍內(nèi)，沿著搬送方向順次降低，并且，經(jīng)過(guò)該兩個(gè)以上區(qū)域內(nèi)的被燒結(jié)體的搬送速度為1～50mm/min范圍內(nèi)。
再有，對(duì)于所述冷卻工序優(yōu)選為，所述兩個(gè)以上的區(qū)域中，溫度最高的區(qū)域的設(shè)定溫度在1300～1800℃范圍內(nèi)。
另外，本發(fā)明的靶材的制造方法，優(yōu)選使所述加熱工序在連續(xù)爐內(nèi)進(jìn)行，更優(yōu)選使所述加熱工序以及所述冷卻工序在連續(xù)爐內(nèi)進(jìn)行。
再有，所述連續(xù)爐，優(yōu)選以被燒結(jié)體的搬送路徑為界線，在其上下設(shè)有加熱構(gòu)件，更優(yōu)選為輥底式爐。
另外，還優(yōu)選向所述連續(xù)爐內(nèi)導(dǎo)入氧氣。此時(shí)，向所述連續(xù)爐內(nèi)導(dǎo)入的氧氣的流量?jī)?yōu)選在0.1～500m3/h范圍內(nèi)。
而且，在本發(fā)明中，所述靶材優(yōu)選為，是用于形成透明導(dǎo)電膜的靶材。具體地，更優(yōu)選為，以氧化銦、氧化錫、氧化鋅中的至少一種為主要成分的氧化物。進(jìn)一步優(yōu)選為，以氧化銦及氧化錫為主要成分的氧化物(ITO)。
根據(jù)本發(fā)明，在加熱工序中，對(duì)于每一個(gè)被燒結(jié)體，由于可以在升溫時(shí)通過(guò)在其兩端設(shè)定溫度差，從一端開(kāi)始順序加熱從而進(jìn)行燒結(jié)，即，在制造長(zhǎng)尺寸的以及大型的靶材時(shí)，也可以使燒結(jié)工序從被燒結(jié)體的一端開(kāi)始順序進(jìn)行，使得該燒結(jié)體的由燒結(jié)引起的收縮也順序產(chǎn)生，因此，可以提高最終獲得的靶材的密度，改善密度不均的同時(shí)還可以防止發(fā)生彎曲變形以及裂紋。
再有，本發(fā)明中，在進(jìn)行上述燒結(jié)處理時(shí)，將被燒結(jié)體在設(shè)定為不同溫度的區(qū)域一邊搬送一邊加熱或者加熱并冷卻，即，發(fā)現(xiàn)使用連續(xù)爐是最好的。另外，在該方法中，由于可以連續(xù)地進(jìn)行燒結(jié)處理，可以縮短靶材的單位數(shù)量所需的燒結(jié)處理時(shí)間，從而可以高生產(chǎn)率地制造高品質(zhì)的靶材。
另外，按照本發(fā)明，可以制造相對(duì)于利用濺射法形成的薄膜的電阻率的濺鍍時(shí)的氧氣分壓依賴性小的濺射靶用靶材。


圖1-1為輥底式爐的簡(jiǎn)略橫截面圖；圖1-2為圖1-1的I-I’線截面圖；圖2為分批爐的簡(jiǎn)略圖；圖3為實(shí)施例1的燒結(jié)處理的溫度分布圖；圖4為實(shí)施例2以及實(shí)施例3的燒結(jié)處理的溫度分布圖；圖5為實(shí)施例4的燒結(jié)處理的溫度分布圖；圖6為實(shí)施例5的燒結(jié)處理的溫度分布圖；圖7為使用在實(shí)施例6以及比較例8中獲得的靶材、利用濺射法形成的薄膜的電阻率與濺鍍時(shí)的氧氣分壓的關(guān)系示意圖。
附圖標(biāo)記1輥底式爐3、21被燒結(jié)體
5、5’氣體導(dǎo)入/排出口7、7’滾輪輥9、9’、17加熱器11隔板15分批爐2、19燒結(jié)板具體實(shí)施方式
下面，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
本發(fā)明的靶材制造方法，是一種利用粉末冶金法制造濺射靶的靶材的方法，其特征在于，通過(guò)特定的加熱工序，更優(yōu)選在該加熱工序的基礎(chǔ)上再加上特定的冷卻工序來(lái)制造靶材。
即，在粉末冶金法中，通常是向原料粉末中按照所需添加粘合劑后壓縮成形，并根據(jù)需要對(duì)獲得的成形體進(jìn)行脫脂之后，再對(duì)該成形體(以下成為被燒結(jié)體)進(jìn)行燒結(jié)從而得到燒結(jié)體，但在本發(fā)明中，其特征在于，在該燒結(jié)處理中具有特定的加熱工序，且優(yōu)選在該加熱工序的基礎(chǔ)上再加上特定的冷卻工序。
具體地，從向原料粉末中按照所需添加粘合劑后壓縮成形從而得到成形體，并根據(jù)需要對(duì)獲得的成形體進(jìn)行脫脂為止的工序，可以利用通常使用的公知裝置以及條件來(lái)進(jìn)行。
也可以根據(jù)需要對(duì)原料粉末實(shí)施準(zhǔn)燒結(jié)以及分級(jí)處理，之后的原料粉末的混合，則例如可以利用球磨機(jī)等來(lái)進(jìn)行。
然后，將混合后的原料粉末填充到成形器中進(jìn)行壓縮成形，從而制作成形體，可以在空氣環(huán)境中或者氧氣環(huán)境中進(jìn)行脫脂從而獲得被燒結(jié)體，或者，也可以如特開(kāi)平11-286002號(hào)公報(bào)中所述的過(guò)濾式成形法，向由非水溶性材料制成的、用于從陶瓷原料漿液中減壓去除水分從而獲得成形體的過(guò)濾式成形器中，注入經(jīng)混合的由原料粉末、離子交換水，有機(jī)添加劑構(gòu)成的漿液，減壓去除漿液中的水分制作成形體，再對(duì)該成形體進(jìn)行干燥脫脂從而得到被燒結(jié)體。
成形體的脫脂是根據(jù)需要進(jìn)行的，在不進(jìn)行脫脂的場(chǎng)合，該成形體則直接成為被燒結(jié)體。另外，脫脂也可以在后敘的連續(xù)爐中進(jìn)行。
本發(fā)明對(duì)于每一個(gè)如上所述得到的被燒結(jié)體，具有將該被燒結(jié)體從其一端開(kāi)始進(jìn)行燒結(jié)的加熱工序。
作為該加熱工序，是對(duì)于每一個(gè)所述被燒結(jié)體，使該被燒結(jié)體兩端具有溫度差而對(duì)其進(jìn)行加熱的工序；更具體地，優(yōu)選為對(duì)于每一個(gè)所述被燒結(jié)體，將該被燒結(jié)體，一邊同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊進(jìn)行加熱的工序；再有，從可以連續(xù)地進(jìn)行燒結(jié)處理、生產(chǎn)效率高這一點(diǎn)出發(fā)，更優(yōu)選為對(duì)于每一個(gè)所述被燒結(jié)體，使該被燒結(jié)體，同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊搬送一邊進(jìn)行加熱的工序。
如上所述，在加熱工序中，當(dāng)對(duì)所述被燒結(jié)體，一邊同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊進(jìn)行加熱時(shí)，對(duì)于每一個(gè)被燒結(jié)體，可以對(duì)該被燒結(jié)體從其搬送方向的一端開(kāi)始順次進(jìn)行加熱，從而依次進(jìn)行燒結(jié)。因此，也就是說(shuō)，在制造長(zhǎng)尺寸的以及大型的靶材時(shí)，燒結(jié)工序也是對(duì)被燒結(jié)體從其搬送方向的一端開(kāi)始順序進(jìn)行，使得該燒結(jié)體的由燒結(jié)引起的收縮也依次產(chǎn)生，因此，可以提高最終獲得的靶材的密度，改善密度不均的同時(shí)還可以防止發(fā)生彎曲變形以及裂紋。
因此，本發(fā)明尤其適用于制造在所述加熱工序中，被燒結(jié)體跨過(guò)三個(gè)以上區(qū)域的長(zhǎng)尺寸靶材(例如，燒結(jié)后的尺寸為長(zhǎng)度500mm～1000mm、寬度10mm～500mm、厚度3mm～30mm的靶材)。換言之，所述加熱工序中的區(qū)域數(shù)量，只要是兩個(gè)以上則沒(méi)有特別的限定，但優(yōu)選推舉三個(gè)以上。被燒結(jié)體跨過(guò)的區(qū)域數(shù)的上限可以根據(jù)要獲得的靶材的尺寸進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑O(shè)定，但通常當(dāng)其為五個(gè)以下時(shí)，則可以對(duì)應(yīng)各種尺寸的靶材，非常方便。
而且，所述加熱工序中的各區(qū)域的搬送方向上的長(zhǎng)度(長(zhǎng)方向的長(zhǎng)度)可以是每個(gè)區(qū)域相同，也可以各不相同，可以根據(jù)被燒結(jié)體的大小、使用的爐的大小以及配置的區(qū)域數(shù)等進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑O(shè)定，但通常優(yōu)選為300mm～490mm。
與此相對(duì)，在使用無(wú)上述加熱工序的制造方法制造所謂的長(zhǎng)尺寸或大型的靶材時(shí)，例如，將長(zhǎng)尺寸或大型的被燒結(jié)體，在現(xiàn)有的燒結(jié)條件下，分批爐中進(jìn)行燒結(jié)的場(chǎng)合，該被燒結(jié)體的燒結(jié)以及由燒結(jié)引起的收縮，是從被燒結(jié)體的整個(gè)表面向中心部推進(jìn)，而由于被燒結(jié)體是長(zhǎng)尺寸及大型的，使得該被燒結(jié)體的燒結(jié)引起的收縮的推進(jìn)由于其自重而受到影響，從而導(dǎo)致難于提高最終獲得的靶材密度、產(chǎn)生密度不均以及彎曲變形、裂紋等問(wèn)題變得明顯化。
再有，在本發(fā)明中，所述加熱工序中的所述兩個(gè)以上的區(qū)域的各區(qū)域的溫度分別設(shè)定為，其中的相互鄰接的區(qū)域的溫度進(jìn)行比較時(shí)，通常在10～500℃、優(yōu)選在50～400℃、更優(yōu)選在100～350℃范圍內(nèi)沿著搬送方向順次升高，并且，經(jīng)過(guò)該兩個(gè)以上區(qū)域內(nèi)的被燒結(jié)體的搬送速度通常為1～50mm/min范圍內(nèi)。
另外，在本發(fā)明中，所述兩個(gè)以上的區(qū)域中，溫度最低的區(qū)域的設(shè)定溫度優(yōu)選通常在常溫～800℃范圍內(nèi)。
這里，在所述加熱工序中，以區(qū)域數(shù)為三個(gè)的情況為例，對(duì)各區(qū)域的設(shè)定溫度、鄰接各區(qū)域的溫度差、搬送速度的相互關(guān)系進(jìn)行說(shuō)明，例如，以a、b、c的順序向被燒結(jié)體的搬送方向排列，在鄰接存在的三個(gè)區(qū)域a～c中，各區(qū)域a、b、c被設(shè)定為分別不同的溫度，其設(shè)定溫度優(yōu)選為a＜b＜c，區(qū)域a和區(qū)域b的溫度差(＝b-a)、區(qū)域b和區(qū)域c的溫度差(＝c-b)分別在上述溫度范圍內(nèi)。
并且，被燒結(jié)體同時(shí)跨過(guò)該區(qū)域a～c中的至少兩個(gè)以上鄰接的區(qū)域，優(yōu)選以上述范圍內(nèi)的搬送速度、在該區(qū)域a～c中的鄰接的至少兩個(gè)以上的區(qū)域之間一邊搬送一邊加熱。
如上所述，在加熱工序中，當(dāng)相互鄰接的兩個(gè)以上的區(qū)域的溫度分別設(shè)定為，以上述范圍內(nèi)的溫度沿著搬送方向順次升高，并且，當(dāng)經(jīng)過(guò)該區(qū)域的被燒結(jié)體的搬送速度為上述范圍內(nèi)的速度時(shí)，在被燒結(jié)體經(jīng)過(guò)該區(qū)域時(shí)，從被燒結(jié)體的一端、換言之從被燒結(jié)體的搬送方向的一端開(kāi)始順序加熱。由此，雖然從被燒結(jié)體的一端、換言之從被燒結(jié)體的搬送方向的一端開(kāi)始順序進(jìn)行燒結(jié)，由于在此時(shí)，被燒結(jié)體的由燒結(jié)引起的收縮也更有規(guī)律地進(jìn)行，且不發(fā)生裂紋以及彎曲變形等，因此是優(yōu)選的。其中，當(dāng)被燒結(jié)體的最大的面形狀是長(zhǎng)方形等長(zhǎng)寬比不同的形狀時(shí)，可以使該面的長(zhǎng)邊與搬送方向平行地搭載被燒結(jié)體而進(jìn)行搬送。
另外，若是如上所述的溫度條件以及搬送速度條件，估計(jì)可增加其單位時(shí)間的生產(chǎn)量，從生產(chǎn)效率的角度也是優(yōu)選的。
其中，所述加熱工序中的兩個(gè)以上的區(qū)域的各區(qū)域的設(shè)定溫度是通過(guò)在每個(gè)區(qū)域上的、相對(duì)于各區(qū)域的搬送方向的長(zhǎng)度(各區(qū)域的長(zhǎng)方向的長(zhǎng)度)的略中間點(diǎn)處設(shè)置的熱電偶等溫度檢測(cè)裝置來(lái)確定的。此時(shí)，設(shè)置在相互鄰接的區(qū)域內(nèi)的各溫度檢測(cè)裝置之間的溫度優(yōu)選調(diào)整成以通常0.02～1.11℃/mm、優(yōu)選0.11～0.89℃/mm、更優(yōu)選0.22～0.78℃/mm的比例上升。
再有，本發(fā)明的靶材的制造方法，優(yōu)選在所述加熱工序的基礎(chǔ)上還具有，對(duì)于每一個(gè)經(jīng)過(guò)加熱工序之后的被燒結(jié)體，對(duì)其進(jìn)行冷卻時(shí)使該被燒結(jié)體的兩端具有溫度差的冷卻工序。
具體地，所述冷卻工序優(yōu)選是，對(duì)于每一個(gè)經(jīng)過(guò)加熱工序之后的被燒結(jié)體，將該被燒結(jié)體，一邊同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊進(jìn)行冷卻的工序；更優(yōu)選是，對(duì)于每一個(gè)經(jīng)過(guò)加熱工序之后的被燒結(jié)體，使該被燒結(jié)體同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊搬送一邊進(jìn)行冷卻的工序。
通過(guò)如上所述的冷卻工序，可以對(duì)每一個(gè)經(jīng)過(guò)加熱工序之后的被燒結(jié)體，即對(duì)于每一個(gè)燒結(jié)體，從其搬送方向一端開(kāi)始順次進(jìn)行冷卻。
在所述冷卻工序中，所述兩個(gè)以上的區(qū)域的各區(qū)域的溫度分別設(shè)定為，與其中相互鄰接的區(qū)域的溫度進(jìn)行比較，通常在10～500℃、優(yōu)選在50～400℃、更優(yōu)選在100～350℃范圍內(nèi)、沿著搬送方向順次降低，并且，經(jīng)過(guò)該兩個(gè)以上區(qū)域內(nèi)的被燒結(jié)體的搬送速度通常為1～50mm/min范圍內(nèi)。
再有，在本發(fā)明中，對(duì)于所述冷卻工序，所述兩個(gè)以上的區(qū)域中，溫度最高的區(qū)域的設(shè)定溫度優(yōu)選通常在1300～1800℃范圍內(nèi)。
這里，在所述冷卻工序中，以區(qū)域數(shù)為三個(gè)的情況為例，對(duì)各區(qū)域的設(shè)定溫度、鄰接的各區(qū)域的溫度差、搬送速度的相互關(guān)系進(jìn)行說(shuō)明，例如，以d、e、f的順序朝向被燒結(jié)體的搬送方向排列，在鄰接存在的三個(gè)區(qū)域d～f中，各區(qū)域d、e、f設(shè)定為分別不同的溫度，其設(shè)定溫度優(yōu)選為d＞e＞f，區(qū)域d和區(qū)域e的溫度差(＝d-e)、區(qū)域e和區(qū)域f的溫度差(＝e-f)分別在上述溫度范圍內(nèi)。
并且，使被燒結(jié)體同時(shí)跨過(guò)該區(qū)域e～f中的至少兩個(gè)以上鄰接的區(qū)域，優(yōu)選以上述范圍內(nèi)的搬送速度、在該區(qū)域e～f中的鄰接的至少兩個(gè)以上的區(qū)域之間一邊搬送一邊冷卻。
如上所述，在冷卻工序中，當(dāng)相互鄰接的兩個(gè)以上的區(qū)域的溫度分別設(shè)定為，以上述范圍內(nèi)的溫度沿著搬送方向順次降低，并且，當(dāng)經(jīng)過(guò)該區(qū)域的被燒結(jié)體的搬送速度為上述范圍內(nèi)的速度時(shí)，在被燒結(jié)體經(jīng)過(guò)該區(qū)域時(shí)，雖然從被燒結(jié)體的一端、換言之從被燒結(jié)體的搬送方向的一端開(kāi)始順序冷卻，由于此時(shí)，不發(fā)生裂紋以及彎曲變形等。另外，若是如上所述的溫度條件以及搬送速度條件，估計(jì)可增加其單位時(shí)間的生產(chǎn)量，因此從生產(chǎn)效率的角度也是優(yōu)選的。
因此，本發(fā)明尤其適用于制造在所述冷卻工序中，被燒結(jié)體跨過(guò)三個(gè)以上區(qū)域的長(zhǎng)尺寸靶材(例如，燒結(jié)后的尺寸為長(zhǎng)度500mm～1000mm、寬度10mm～500mm、厚度3mm～30mm的靶材)。換言之，所述冷卻工序中的區(qū)域的數(shù)量，只要是兩個(gè)以上，則沒(méi)有特別的限定，但優(yōu)選推舉三個(gè)以上。被燒結(jié)體跨過(guò)的區(qū)域數(shù)的上限可以根據(jù)要獲得的靶材的尺寸進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑O(shè)定，但通常當(dāng)其為五個(gè)以下時(shí)，則可以對(duì)應(yīng)各種尺寸的靶材，非常方便。
所述冷卻工序中的各區(qū)域的搬送方向上的長(zhǎng)度(長(zhǎng)方向的長(zhǎng)度)可以是每個(gè)區(qū)域與其他區(qū)域相同，也可以不同，可以根據(jù)被燒結(jié)體的大小、使用的爐的大小以及配置的區(qū)域數(shù)等進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑O(shè)定，但通常優(yōu)選為300mm～490mm。
其中，所述冷卻工序中的兩個(gè)以上的區(qū)域的各區(qū)域設(shè)定溫度是通過(guò)在每個(gè)區(qū)域上的、相對(duì)于各區(qū)域的搬送方向的長(zhǎng)度(各區(qū)域的長(zhǎng)方向的長(zhǎng)度)的略中間點(diǎn)處設(shè)置的熱電偶等溫度檢測(cè)裝置來(lái)確定的。此時(shí)，設(shè)置在相互鄰接的區(qū)域內(nèi)的各溫度檢測(cè)裝置之間的溫度優(yōu)選設(shè)定成以通常0.02～1.11℃/mm、優(yōu)選0.11～0.89℃/mm、更優(yōu)選0.22～0.78℃/mm的比例下降。
再有，在本發(fā)明的靶材的制造方法中，根據(jù)需要，可以在所述加熱工序和冷卻工序之間，若加熱工序是階段性地分?jǐn)?shù)次進(jìn)行的場(chǎng)合、則在各加熱工序之間，設(shè)置保溫工序。在保溫工序中，保持最近的加熱工序的區(qū)域的溫度。保溫工序中的區(qū)域的長(zhǎng)度、數(shù)量等可以根據(jù)被燒結(jié)體的大小、使用的爐的大小以及配置的總區(qū)域數(shù)等適當(dāng)?shù)卮_定。
另外，利用本發(fā)明的靶材的制造方法能夠制造的靶材，只要是可以通過(guò)粉末冶金法制造的，則沒(méi)有特別的限定。作為該靶材的種類，例如可以列舉的有以氧化銦以及氧化錫為主要成分的氧化物(ITO；In2O3-SnO2)、In2O3-ZnO、SnO2-Sb2O3、ZnO-Al2O3等陶瓷燒結(jié)體靶材；W系、Mo系、Al系、Ti系等金屬靶材。在這其中，從可以更有效地發(fā)揮本發(fā)明的效果這一點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選陶瓷燒結(jié)體靶材，而其中又更優(yōu)選ITO靶材。
其中，在本說(shuō)明書中，ITO靶材通常所指的是，向氧化銦(In2O3)中添加1～35重量％的氧化錫(SnO2)而得到的材料。
在本發(fā)明的靶材的制造方法中，優(yōu)選使所述加熱工序在連續(xù)爐內(nèi)進(jìn)行，更優(yōu)選使所述加熱工序以及所述冷卻工序在連續(xù)爐內(nèi)進(jìn)行。這里，連續(xù)爐是指可以連續(xù)地對(duì)被燒結(jié)體進(jìn)行加熱的爐，或者是可以連續(xù)地對(duì)被燒結(jié)體進(jìn)行加熱以及冷卻的爐，具體地，例如有輥底式爐、推鋼加熱爐、網(wǎng)帶式爐等。
再有，從使?fàn)t內(nèi)的寬度方向的溫度分布偏差變小、實(shí)現(xiàn)被燒結(jié)體的寬度方向部分的均勻加熱的觀點(diǎn)出發(fā)，所述連續(xù)爐優(yōu)選以被燒結(jié)體的搬送路徑為界線，在其上下方向上設(shè)置有加熱構(gòu)件，更優(yōu)選其為輥底式爐。其中，在以被燒結(jié)體的搬送路徑為界線，在其上下方向上設(shè)置有加熱構(gòu)件時(shí)，熱電偶也可以同樣地進(jìn)行上下設(shè)置，從上下進(jìn)行溫度檢測(cè)以及溫度控制。
另外，在實(shí)施本發(fā)明的制造方法時(shí)，可以向所述連續(xù)爐內(nèi)導(dǎo)入空氣、氧氣、氮?dú)狻錃獾取?br> 具體地，在利用本發(fā)明的制造方法制造陶瓷燒結(jié)體靶材時(shí)，從提高被燒結(jié)體的密度的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選向所述連續(xù)爐內(nèi)導(dǎo)入氧氣，在氧氣環(huán)境中進(jìn)行所述加熱工序及/或冷卻工序。向所述連續(xù)爐內(nèi)導(dǎo)入的氧氣的流量通常在0.1～500m3/h范圍內(nèi)。
在利用本發(fā)明的制造方法制造金屬靶材時(shí)，從防止金屬氧化的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選向所述連續(xù)爐內(nèi)導(dǎo)入氫氣等還原性氣體，在還原氣體環(huán)境中進(jìn)行所述加熱工序及/或冷卻工序。
下面，以利用輥底式爐實(shí)施本發(fā)明的靶材的制造方法的情況為例，并根據(jù)需要參照附圖進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
輥底式爐是一種根據(jù)其設(shè)定溫度，可以設(shè)置預(yù)熱區(qū)、加熱區(qū)、保溫區(qū)、冷卻區(qū)等，能夠執(zhí)行特定的溫度分布的連續(xù)爐。
圖1-1是可以用于本發(fā)明的輥底式爐的一個(gè)實(shí)施例的簡(jiǎn)略橫截面圖。圖1-1中，在輥底式爐1中要被燒結(jié)的被燒結(jié)體3，在通過(guò)從滾輪輥7到滾輪輥7’的多個(gè)滾輪輥的回轉(zhuǎn)而向箭頭方向搬送的過(guò)程中，經(jīng)過(guò)預(yù)熱、加熱、保溫、冷卻等，從而被燒結(jié)。被燒結(jié)體3可以如圖所示放置在燒結(jié)板2上。其中，圖示的示例是將被燒結(jié)體3放置到燒結(jié)板2上的一層的實(shí)施方式，也可以在此基礎(chǔ)上層疊兩層、三層等而進(jìn)行。
圖1-2是圖1-1所示的輥底式爐的I-I’線的截面圖，以通過(guò)滾輪輥7搬送放置在燒結(jié)板2上的被燒結(jié)體3的搬送路徑為界線，在其上下設(shè)置有加熱器9和9’。爐內(nèi)的溫度通過(guò)該加熱器9和9’等被調(diào)整到設(shè)定溫度。
圖1-1中，被燒結(jié)體3由隔板11隔開(kāi)，通過(guò)多個(gè)滾輪輥7的回轉(zhuǎn)，同時(shí)跨過(guò)利用加熱器9和9’等設(shè)定為不同溫度的鄰接的兩個(gè)以上區(qū)域(一下也將該區(qū)域簡(jiǎn)稱為“區(qū)”)，一邊搬送一邊進(jìn)行加熱或者冷卻(例如，在圖1-1中以同時(shí)跨過(guò)四個(gè)區(qū)域地進(jìn)行搬送。)。
此時(shí)，優(yōu)選從氣體導(dǎo)入/排出口5和5’導(dǎo)入/排出氧氣等氣體，可以在氣體環(huán)境中進(jìn)行燒結(jié)。
而且，據(jù)本發(fā)明人等所知，至今有使用輥底式爐進(jìn)行ITO原料粉末的準(zhǔn)燒結(jié)的示例介紹，但沒(méi)有燒結(jié)制造ITO靶材的示例介紹。
以下，參照實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例(實(shí)施例1)使用輥底式爐(區(qū)數(shù)16個(gè)，全長(zhǎng)7200mm)，向爐內(nèi)流入氧濃度為100％的氧氣的同時(shí)，以將脫脂后的ITO被燒結(jié)體(向In2O3中添加10重量％的SnO2、665mm×235mm×15mm、11.4kg；以下簡(jiǎn)稱為脫脂體。)放置到燒結(jié)板(800mm×300mm×25mm)上的狀態(tài)，在表1以及表2所示的條件下進(jìn)行燒結(jié)(溫度分布如圖3所示。)，從而得到ITO靶材。此時(shí)的實(shí)際燒結(jié)時(shí)間與設(shè)定燒結(jié)時(shí)間相同，為48小時(shí)。
對(duì)于得到的ITO靶材，用下記方法求出燒結(jié)密度(g/cm3)以及彎曲變形(mm)，并通過(guò)目視對(duì)裂紋的有無(wú)進(jìn)行了確認(rèn)。
計(jì)算燒結(jié)密度，是通過(guò)將獲得的ITO靶材切割成約為長(zhǎng)方體并進(jìn)行表面找正加工之后，測(cè)定其重量，再將該重量用表面找正加工之后的長(zhǎng)方體的體積去除，從而計(jì)算出來(lái)。其中，表面找正加工之后的長(zhǎng)方體的體積是由使用游標(biāo)卡尺(ミツトヨ制造，M形標(biāo)準(zhǔn)游標(biāo)卡尺N100(JIS B 7507))以及千分尺(ミツトヨ制造，計(jì)數(shù)外圍千分尺M(jìn)820-25(JIS B 7502))測(cè)得的測(cè)定值來(lái)計(jì)算的。
計(jì)測(cè)彎曲變形，是將獲得的ITO靶材放到平板上，使用塞尺(長(zhǎng)井ゲ一ジ製作所制造，JIS塞尺JIS B 7524-1992)，對(duì)平板和ITO靶材之間的間隙的最大值進(jìn)行了計(jì)測(cè)。
接著，通過(guò)下記的公式，求出利用10天的時(shí)間實(shí)施了制造過(guò)程時(shí)的理論燒結(jié)重量。
10天的理論燒結(jié)重量(kg)＝[單位時(shí)間的燒結(jié)片數(shù)(片/小時(shí))]×240(小時(shí))×脫脂體重量(kg/片)其結(jié)果為，[(7200/800)/48]×240×11.4＝513kg。
其中，單位時(shí)間的燒結(jié)片數(shù)(片/小時(shí))由“放入爐內(nèi)的燒結(jié)體片數(shù)(片)(即，爐全長(zhǎng)(mm)/燒結(jié)板長(zhǎng)度(mm))/實(shí)際燒結(jié)時(shí)間(小時(shí))”求出。
上述結(jié)果匯總顯示在表1中。
(實(shí)施例2及3)將燒結(jié)條件分別改為表1以及表3所示的條件(溫度分布如圖4所示。實(shí)施例2和3的溫度分布是相同的。)，其他的均與實(shí)施例1相同，從而獲得ITO靶材。實(shí)施例2及3的實(shí)際燒結(jié)時(shí)間都與設(shè)定時(shí)間相同，為16小時(shí)。
對(duì)于獲得的ITO靶材，與實(shí)施例1同樣，求出燒結(jié)密度以及彎曲變形，并進(jìn)行了裂紋的有無(wú)評(píng)價(jià)。接著求出其10天的理論燒結(jié)重量。
其10天的理論燒結(jié)重量，實(shí)施例2及3同為，[(7200/800)/16]×240×11.4＝1539kg。
上述結(jié)果匯總顯示在表1中。
(實(shí)施例4及5)使用輥底式爐(區(qū)數(shù)24個(gè)，全長(zhǎng)10800mm)，向爐內(nèi)流入氧濃度為100％的氧氣的同時(shí)，以將脫脂后的ITO被燒結(jié)體(向In2O3中添加10重量％的SnO2、665mm×235mm×15mm、11.4kg)放置到燒結(jié)板(800mm×300mm×25mm)上的狀態(tài)，在表1及表4(實(shí)施例4)或者表1及表5(實(shí)施例5)所示的條件下分別進(jìn)行燒結(jié)(實(shí)施例4的溫度分布如圖5所示，實(shí)施例5的溫度分布如圖6所示)，從而得到ITO靶材。實(shí)施例4及5的實(shí)際燒結(jié)時(shí)間都與設(shè)定燒結(jié)時(shí)間相同，為21.4小時(shí)。
對(duì)于獲得的ITO靶材，與實(shí)施例1同樣，求出燒結(jié)密度以及彎曲變形，并進(jìn)行了裂紋的有無(wú)評(píng)價(jià)。接著求出其10天的理論燒結(jié)重量。
實(shí)施例4及5，其10天的理論燒結(jié)重量同為，[(10800/800)/21.4]×240×11.4＝1721kg。
上述結(jié)果匯總顯示在表1中。
(實(shí)施例6)
切出在實(shí)施例4中獲得的ITO靶材，與銅制背板(backing plate)接合，制成直徑6英寸×厚度4mm的ITO濺射靶。
使用上述ITO濺射靶，使濺鍍裝置內(nèi)的氧氣分壓改變成下記條件，并進(jìn)行濺鍍，然后測(cè)定形成的ITO薄膜的電阻率，并對(duì)相對(duì)于ITO薄膜的電阻率的、ITO靶材的濺鍍時(shí)的氧氣分壓依賴性進(jìn)行了調(diào)查。
其結(jié)果顯示在表6以及圖7中。
<濺鍍條件>
裝置高速(height rate)濺鍍裝置(HSD50L改，株式會(huì)社シンクロン社制造)成膜條件到達(dá)真空度6×10-4Pa；基板溫度常溫；工藝壓力0.5Pa(Ar 50sccm)；氧氣導(dǎo)入量0～2sccm靶板之間的距離70mm基板Corning#1737膜厚度300nm左右其中，sccm為standard cc/min，表示0℃、1atm條件下?lián)Q算的氣體流量。
(比較例1)使用分批爐，向爐內(nèi)流入氧濃度為100％的氧氣的同時(shí)(流量1.0m3/h)，以將脫脂后的ITO被燒結(jié)體(向In2O3中添加10重量％的SnO2、665mm×235mm×15mm、11.4kg、以下簡(jiǎn)稱為脫脂體。)放置到燒結(jié)板(800mm×300mm×25mm)上的狀態(tài)，按照下記燒結(jié)模式進(jìn)行燒結(jié)，從而得到ITO靶材。此時(shí)的設(shè)定燒結(jié)時(shí)間為48小時(shí)，而實(shí)際的燒結(jié)時(shí)間為72小時(shí)。
燒結(jié)條件常溫→(30℃/hr)→400℃→(50℃/hr)→800℃×3hr→(100℃/hr)→1400℃×6hr→(-100℃/hr)→500℃→爐涼對(duì)于獲得的ITO靶材，與實(shí)施例1同樣，求出燒結(jié)密度以及彎曲變形，并進(jìn)行了裂紋的有無(wú)評(píng)價(jià)。另外，通過(guò)下記的公式，求出10天的理論燒結(jié)重量。
10天的理論燒結(jié)重量(kg)＝[一批的燒結(jié)片數(shù)(片/小時(shí))×240(小時(shí))/燒結(jié)時(shí)間(小時(shí))]×脫脂體重量(kg/片)對(duì)于使用的分批爐，由于每一次可以放入12片脫脂體，因此，其一批的燒結(jié)片數(shù)為12片，則上述結(jié)果為，[12×240/72]×11.4＝456kg。
上述結(jié)果匯總顯示在表1中。
(比較例2)除了按照下記燒結(jié)模式進(jìn)行燒結(jié)之外，其他的條件都與比較例1相同，從而獲得ITO靶材。此時(shí)的設(shè)定燒結(jié)時(shí)間為16小時(shí)，而實(shí)際的燒結(jié)時(shí)間為36.5小時(shí)。
燒結(jié)條件
常溫→(320℃/hr)→800℃×1hr→(300℃/hr)→1400℃×4hr→(-250℃/hr)→650℃→爐涼對(duì)于獲得的ITO靶材，與比較例1同樣，求出燒結(jié)密度以及彎曲變形，并進(jìn)行了裂紋的有無(wú)評(píng)價(jià)。其中，關(guān)于10天的理論燒結(jié)重量，由于獲得的ITO靶材全部有裂紋，因此為0。
上述結(jié)果匯總顯示在表1中。
(比較例3)除了向爐內(nèi)不導(dǎo)入氧氣，而是一邊導(dǎo)入空氣(流量1.0m3/h)一邊進(jìn)行之外，其他的條件都與比較例2相同，從而獲得ITO靶材。此時(shí)的設(shè)定燒結(jié)時(shí)間為16小時(shí)，而實(shí)際的燒結(jié)時(shí)間為36.5小時(shí)。
對(duì)于獲得的ITO靶材，與比較例1同樣，求出燒結(jié)密度以及彎曲變形，并進(jìn)行了裂紋的有無(wú)評(píng)價(jià)。其中，關(guān)于10天的理論燒結(jié)重量，由于獲得的ITO靶材全部有裂紋，因此為0。
上述結(jié)果匯總顯示在表1中。
(比較例4)除了按照下記燒結(jié)模式進(jìn)行燒結(jié)之外，其他的條件都與比較例1相同，從而獲得ITO靶材。此時(shí)的設(shè)定燒結(jié)時(shí)間為54.3小時(shí)，而實(shí)際的燒結(jié)時(shí)間為78.3小時(shí)。
燒結(jié)條件常溫→(30℃/hr)→400℃→(50℃/hr)→800℃×1hr→(300℃/hr)→1400℃×4hr→(-50℃/hr)→800℃→爐涼對(duì)于獲得的ITO靶材，與比較例1同樣，求出燒結(jié)密度以及彎曲變形，并進(jìn)行了裂紋的有無(wú)評(píng)價(jià)。其中，10天的理論燒結(jié)重量為，[12×240/78.3]×11.4＝419kg。
上述結(jié)果匯總顯示在表1中。
(比較例5)除了向爐內(nèi)不導(dǎo)入氧氣，而是一邊導(dǎo)入空氣(流量1.0m3/h)一邊進(jìn)行之外，其他的條件都與比較例4相同，從而獲得ITO靶材。此時(shí)的設(shè)定燒結(jié)時(shí)間為54.3小時(shí)，而實(shí)際的燒結(jié)時(shí)間為78.3小時(shí)。
對(duì)于獲得的ITO靶材，與比較例1同樣，求出燒結(jié)密度以及彎曲變形，并進(jìn)行了裂紋的有無(wú)評(píng)價(jià)。其中，10天的理論燒結(jié)重量為，[12×240/78.3]×11.4＝419kg。
上述結(jié)果匯總顯示在表1中。
(比較例6)除了按照下記燒結(jié)模式進(jìn)行燒結(jié)之外，其他的條件都與比較例1相同，從而獲得ITO靶材。此時(shí)的設(shè)定燒結(jié)時(shí)間為62.9小時(shí)，而實(shí)際的燒結(jié)時(shí)間為84小時(shí)。
燒結(jié)條件常溫→(30℃/hr)→400℃→(50℃/hr)→800℃×0.9hr→(300℃/hr)→1600℃×8hr→(-50℃/hr)→800℃→爐涼對(duì)于獲得的ITO靶材，與比較例1同樣，求出燒結(jié)密度以及彎曲變形，并進(jìn)行了裂紋的有無(wú)評(píng)價(jià)。其中，10天的理論燒結(jié)重量為，[12×240/84]×11.4＝391kg。
上述結(jié)果匯總顯示在表1中。
(比較例7)除了按照下記燒結(jié)模式進(jìn)行燒結(jié)之外，其他的條件都與比較例1相同，從而獲得ITO靶材。此時(shí)的設(shè)定燒結(jié)時(shí)間為63.9小時(shí)，而實(shí)際的燒結(jié)時(shí)間為85小時(shí)。
燒結(jié)條件常溫→(30℃/hr)→400℃→(50℃/hr)→800℃×0.9hr→(318℃/hr)→1650℃×8hr→(-50℃/hr)→800℃→爐涼對(duì)于獲得的ITO靶材，與比較例1同樣，求出燒結(jié)密度以及彎曲變形，并進(jìn)行了裂紋的有無(wú)評(píng)價(jià)。其中，10天的理論燒結(jié)重量為，[12×240/85]×11.4＝386kg。
上述結(jié)果匯總顯示在表1中。
(比較例8)除了使用在比較例6中獲得的ITO靶材之外，其他的條件都與實(shí)施例6相同，制成ITO濺射靶，并進(jìn)行濺鍍，然后測(cè)定形成的ITO薄膜的電阻率，并對(duì)相對(duì)于ITO薄膜的電阻率的、ITO靶材的濺鍍時(shí)的氧氣分壓依賴性進(jìn)行了調(diào)查。
其結(jié)果顯示在表6以及圖7中。
表1

表2


表3


表4


表5


表6

根據(jù)表6以及圖7得知，例如，要形成電阻率為5.0×10-4Ω·cm以下的ITO薄膜，使用利用分批爐制造的ITO靶材時(shí)，需要將濺鍍時(shí)的導(dǎo)入氧氣的量控制在0.3～0.8sccm范圍內(nèi)，但使用利用連續(xù)爐制造的ITO靶材時(shí)，則濺鍍時(shí)的導(dǎo)入氧氣量即使在大約0.3～1.1sccm范圍內(nèi)不均勻也沒(méi)有問(wèn)題。
即，使用連續(xù)爐制造的ITO靶材與使用分批爐制造的ITO靶材相比，其相對(duì)于利用濺鍍形成的薄膜的電阻率的濺鍍時(shí)的氧氣分壓依賴性小，從而得知從被燒結(jié)體的一端開(kāi)始順序進(jìn)行燒結(jié)的連續(xù)爐比分批爐更適于制造濺射靶用靶材。
根據(jù)本發(fā)明，可以高品質(zhì)、高生產(chǎn)率、短時(shí)間地制造濺射靶用靶材，尤其是所謂的長(zhǎng)尺寸以及大型的靶材。因此，本發(fā)明對(duì)于濺射靶的制造行業(yè)是非常有用的。
權(quán)利要求
1.一種靶材的制造方法，是利用粉末冶金法制造濺射靶的靶材的方法，其特征在于，包括對(duì)于每一個(gè)成型后的被燒結(jié)體，對(duì)該被燒結(jié)體進(jìn)行加熱時(shí)使其兩端具有溫度差、且從該被燒結(jié)體的一端開(kāi)始進(jìn)行燒結(jié)的加熱工序。
2.如權(quán)利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述加熱工序，是對(duì)于每一個(gè)所述被燒結(jié)體，將該被燒結(jié)體，一邊同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊進(jìn)行加熱的工序。
3.如權(quán)利要求2所述的靶材的制造方法，其特征在于，對(duì)于所述加熱工序，所述兩個(gè)以上的區(qū)域中，溫度最低的區(qū)域的設(shè)定溫度在常溫～800℃范圍內(nèi)。
4.如權(quán)利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述加熱工序，是對(duì)于每一個(gè)所述被燒結(jié)體，使該被燒結(jié)體同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊搬送一邊進(jìn)行加熱的工序。
5.如權(quán)利要求4所述的靶材的制造方法，其特征在于，對(duì)于所述加熱工序，所述兩個(gè)以上的區(qū)域的各區(qū)域的溫度分別設(shè)定成，當(dāng)其中互相鄰接的區(qū)域的溫度進(jìn)行比較時(shí)，在10～500℃范圍內(nèi)，沿著搬送方向順次升高，并且，跨過(guò)該兩個(gè)以上區(qū)域內(nèi)的被燒結(jié)體的搬送速度為1～50mm/min范圍內(nèi)。
6.如權(quán)利要求5所述的靶材的制造方法，其特征在于，對(duì)于所述加熱工序，所述兩個(gè)以上的區(qū)域中，溫度最低的區(qū)域的設(shè)定溫度在常溫～800℃范圍內(nèi)。
7.如權(quán)利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述加熱工序在連續(xù)爐內(nèi)進(jìn)行。
8.如權(quán)利要求1至7中任意一項(xiàng)所述的靶材的制造方法，其特征在于，在所述加熱工序的基礎(chǔ)上，還具有，對(duì)于每一個(gè)經(jīng)過(guò)加熱工序之后的被燒結(jié)體，對(duì)該被燒結(jié)體進(jìn)行冷卻時(shí)使其兩端具有溫度差的冷卻工序。
9.如權(quán)利要求8所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述冷卻工序，是對(duì)于每一個(gè)經(jīng)過(guò)加熱工序之后的被燒結(jié)體，將該被燒結(jié)體，一邊同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊進(jìn)行冷卻的工序。
10.如權(quán)利要求9所述的靶材的制造方法，其特征在于，對(duì)于所述冷卻工序，所述兩個(gè)以上的區(qū)域中，溫度最高的區(qū)域的設(shè)定溫度在1300～1800℃范圍內(nèi)。
11.如權(quán)利要求8所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述冷卻工序，是對(duì)于每一個(gè)經(jīng)過(guò)加熱工序之后的被燒結(jié)體，使該被燒結(jié)體，同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊搬送一邊進(jìn)行冷卻的工序。
12.如權(quán)利要求11所述的靶材的制造方法，其特征在于，對(duì)于所述冷卻工序，所述兩個(gè)以上的區(qū)域的各區(qū)域的溫度分別設(shè)定成，當(dāng)其中互相鄰接的區(qū)域的溫度進(jìn)行比較時(shí)，在10～500℃范圍內(nèi)，沿著搬送方向順次降低，并且，跨過(guò)該兩個(gè)以上區(qū)域內(nèi)的被燒結(jié)體的搬送速度為1～50mm/min范圍內(nèi)。
13.如權(quán)利要求12所述的靶材的制造方法，其特征在于，對(duì)于所述冷卻工序，所述兩個(gè)以上的區(qū)域中，溫度最高的區(qū)域的設(shè)定溫度在1 300～1800℃范圍內(nèi)。
14.如權(quán)利要求8所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述冷卻工序在連續(xù)爐內(nèi)進(jìn)行。
15.如權(quán)利要求7或14所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述連續(xù)爐，以被燒結(jié)體的搬送路徑為界線，在其上下設(shè)有加熱構(gòu)件。
16.如權(quán)利要求7或14所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述連續(xù)爐為輥底式爐。
17.如權(quán)利要求7或14所述的靶材的制造方法，其特征在于，向所述連續(xù)爐內(nèi)導(dǎo)入氧氣。
18.如權(quán)利要求17所述的靶材的制造方法，其特征在于，向所述連續(xù)爐內(nèi)導(dǎo)入的氧氣流量在0.1～500m3/h范圍內(nèi)。
19.如權(quán)利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述靶材是用于形成透明導(dǎo)電膜的靶材。
20.如權(quán)利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述靶材是以氧化銦、氧化錫、氧化鋅中的至少一種為主要成分的氧化物。
21.如權(quán)利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，所述靶材是以氧化銦及氧化錫為主要成分的氧化物(ITO)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種靶材的制造方法，是利用粉末冶金法制造濺射靶的靶材的方法，其包括對(duì)于每一個(gè)成型后的被燒結(jié)體，從該被燒結(jié)體的一端開(kāi)始進(jìn)行燒結(jié)的加熱工序；該加熱工序優(yōu)選為，對(duì)每一個(gè)所述被燒結(jié)體，使該被燒結(jié)體同時(shí)跨過(guò)兩個(gè)以上的設(shè)為不同溫度的相鄰區(qū)域、一邊搬送一邊加熱的工序。根據(jù)本發(fā)明，在加熱工序中，對(duì)于每一個(gè)被燒結(jié)體，升溫時(shí)通過(guò)在其兩端設(shè)定溫度差，可以從一端開(kāi)始順序加熱，從而進(jìn)行燒結(jié)，即，在制造長(zhǎng)尺寸以及大型的靶材時(shí)，也可以使燒結(jié)工序從被燒結(jié)體的一端開(kāi)始順序進(jìn)行，使該燒結(jié)體的由燒結(jié)引起的收縮也順序產(chǎn)生，因此，可以提高最終獲得的靶材的密度，改善密度不均的同時(shí)還可以防止發(fā)生彎曲變形以及裂紋。
文檔編號(hào)C23C14/34GK1984855SQ20058002367
公開(kāi)日2007年6月20日 申請(qǐng)日期2005年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月1日
發(fā)明者高井惠一, 尾野直紀(jì) 申請(qǐng)人:三井金屬礦業(yè)株式會(huì)社