專利名稱：一種雙面超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法
技術領域：
一種雙面超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法，屬于超導材料技術領域，特別涉及超導帶材的制備方法。
背景技術：
1986年高溫超導體的發(fā)現(xiàn)引起了全世界科學界極大的興趣和關注。人們對其材料組成、結構特征、性能、應用等各方面進行了廣泛深入的研究。超導體具有許多獨特的性質，如零電阻、完全抗磁性(邁斯納效應)和超導隧道效應(約瑟夫森效應)等，利用這些性質可在科研和生產(chǎn)上發(fā)展許多有重要價值的器件，如強磁體、超導量子干涉器件(SQUID)、高效電動機和無損耗傳輸電能系統(tǒng)等。高溫超導體的發(fā)現(xiàn)使超導體的工作溫度從液氦溫區(qū)(4.2K)提高到液氮溫區(qū)(77K)，使超導體的實用前景更加廣闊。
高溫超導材料在強電上的應用一直是一個重要的方向，各國政府對高溫超導帶材的研究投入了巨大的人力和物力。第一代鉍系高溫超導帶材(BSCCO/2223)已進入實用性階段，但是其在強磁場下難以得到高的臨界電流密度Jc，并且昂貴的銀的大量使用也使其在降低工業(yè)成本上受到限制。因此，各國政府將研究開發(fā)的重點轉移到一種在柔性金屬基帶上涂以YBCO/123薄膜的涂層導體(Coated Conductor，稱CC導體或第二代高溫超導帶材)上。YBCO帶材比鉍系帶材載流水平更高、磁場下超導性能更好、價格更便宜，是一個極具應用前景的高技術產(chǎn)業(yè)。
目前第二代高溫超導帶材采用的金屬基帶主要以Ni和Ni基合金為主。若直接在Ni基帶上沉積YBCO薄膜，由于Ni與YBCO之間的互擴散易使帶材電性能惡化，機械性能變差，使用價值降低。且Ni與YBCO之間的相容性較差，在Ni基帶上不能直接制備結構良好的YBCO膜層。因而需要在Ni基帶上制備與YBCO兼容性較好的氧化物過渡層以改善YBCO薄膜的性能。由于需要阻擋擴散和緩并晶格失配，緩沖層薄膜應具備一定的厚度，這就需要高沉積速度；同時為了滿足應用方面的需要，需要制備的第二代超導帶材越長越好；同時，為了承載更大的電流強度，就需要制備兩面一致性好的雙面超導帶材；而對于工業(yè)化的要求，如何在長基帶上快速連續(xù)制備雙面氧化物過渡層薄膜成為急需解決的技術問題。
目前對于這類薄膜的制備，可以采用脈沖激光沉積、磁控濺射、電子束共蒸發(fā)等真空方法，以及溶膠-凝膠、金屬有機物沉積、電泳沉積、液項外延法等非真空方法。但無論是從連續(xù)性、兩面一致性或者沉積速度上面，都存在著不足，為此需要尋找一種能夠解決上述問題的方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種用于高速、連續(xù)制備雙面第二代高溫超導帶材緩沖層的方法，使用該方法可以實現(xiàn)高溫超導帶材緩沖層的快速、連續(xù)制備，充分提高了制備效率，同時使用該方法制備出的薄膜兩面一致性，單面均勻性好，取向度高，表面平整度高；本發(fā)明方法為工業(yè)快速生長第二代高溫超導帶材氧化物過渡層薄膜提供了良好的實現(xiàn)途徑。
一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法，其特征在于，它使用了如圖1所示的一種帶有上、下兩個轉盤的對靶磁控濺射裝置，所述帶有上、下兩個轉盤的對靶磁控濺射裝置的上轉盤8和下轉盤1位于對靶4中心連線的垂直平分線的上下，且分別由一個步進電機控制，具體包括以下步驟步驟1、將長超導帶材的基帶安裝于上轉盤8和下轉盤1之間；步驟2、關閉真空室，使步進電機帶動轉盤轉動使基帶在對靶間勻速運動，采用對靶磁控濺射工藝沉積緩沖層薄膜；由以上步驟即可制得雙面長超導帶材緩沖層。
本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明采用了可以卷繞基帶的轉盤，可以連續(xù)制備任意長度的長超導帶材緩沖層；2、本發(fā)明將基帶豎直放置，讓其上下勻速運行，能夠避免水平運行時由于重力作用產(chǎn)生的基帶彎曲和過大拉力導致的基帶變形，使沉積薄膜均勻性更高；3、本發(fā)明采用對靶濺射沉積薄膜，可實現(xiàn)雙面同時沉積，提高了工作效率，同時也保證了沉積薄膜的兩面一致性。


圖1本發(fā)明所述一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法所用的一種帶有上、下兩個轉盤的對靶磁控濺射裝置結構示意圖。
1-下轉盤；2-基帶；3-加熱電阻絲；4-對靶；5-輝光；6-反應氣體進氣閥；7-工作氣體進氣閥；8-上轉盤；9-生長室；10-熱電偶；11-排氣孔。
圖2利用本發(fā)明所述一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法所制備的超導帶材氧化物過渡層CeO2薄膜的X射線衍射(XRD)θ-2θ掃描圖譜。其中X軸表示2θ角(單位是度)，Y軸表示計數(shù)強度(單位是count/second)。由圖2可知，利用本發(fā)明制備的CeO2薄膜具有(002)單一取向。
圖3利用本發(fā)明所述一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法所制備的超導帶材氧化物過渡層CeO2薄膜的(002)峰的X射線衍射儀ω掃描圖譜。其中X軸表示θ角(單位是度)，Y軸表示計數(shù)強度(單位是count/second)，由圖3可知，其半高寬(FWHM)為2.7°，表明具有良好的面外織構。
圖4利用本發(fā)明所述一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法所制備的超導帶材氧化物過渡層CeO2薄膜的(111)面的X射線衍射儀掃描圖譜。其中X軸表示Phi角(單位是度)，Y軸表示計數(shù)強度(單位是count/second)，由圖4可知，其半高寬為4.7°，表明具有良好的面內織構。
圖5利用本發(fā)明所述一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法所制備的超導帶材氧化物過渡層CeO2薄膜的原子力顯微鏡(AFM)5μm區(qū)域內表面形貌的平面圖。
圖6利用本發(fā)明所述一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法所制備的超導帶材氧化物過渡層CeO2薄膜的原子力顯微鏡(AFM)5μm區(qū)域內表面形貌的三維立體圖。
由圖5、6可知，本發(fā)明所制備的CeO2薄膜表面平整、無裂紋。
圖71米長基帶上CeO2薄膜ω掃描兩面半高寬分布圖。由圖7可知，本發(fā)明所制備的CeO2薄膜兩面一致性及單面的均勻性都相當?shù)暮谩?br> 圖81米長基帶上CeO2薄膜掃描兩面半高寬分布圖。由圖8可知，本發(fā)明所制備的CeO2薄膜兩面一致性及單面的均勻性都相當?shù)暮谩?br> 具體實施例方式
本發(fā)明具體實施方式
提供的是一種基于低溫沉積金屬并進行原位高溫氧化處理制備第二代高溫超導帶材氧化物過渡層薄膜的方法，其具體步驟如下第一步將含鎢3％的鎳基合金雙軸織構基帶安裝在兩轉盤1，8之間，基帶寬為10毫米，厚度為0.1毫米。通過帶有轉速控制器的步進電機帶動轉盤1或者8勻速運動，由此帶動基帶勻速運動。當下轉盤1轉動時，可帶動基帶2勻速向下運動；當上轉盤8轉動時，可以帶動基帶2勻速向上卷繞。
第二步將金屬鈰(Ce)靶(長為40毫米，寬為25毫米，厚度為5毫米)安置在對靶4上，加熱電阻絲3對基帶進行加熱，采用熱電偶10讀取腔體內溫度。轉盤1、8，對靶4，基帶2，加熱電阻絲3，熱電偶10均放置在生長室9。反應氣體進氣管及閥門6一直通入生長室的內部，而工作氣體進氣管及閥門7則通入對靶4附近，右部開口接真空泵11(機械泵和分子泵)。
第二步用真空泵11將生長室9抽背底真空至1.0*10-3Pa以下，利用加熱電阻絲3對基帶2進行加熱，使溫度最終保持在750℃，通過熱電偶10來讀取溫度，然后從進氣管7向生長室9內充入氬氫混合氣體(Ar-H24％)，并使生長室9內保持2Pa氬氫混合氣體，從進氣管6充入大約1×10-3Pa的水蒸氣。
第三步開啟對靶4輝光5，保持濺射功率60W，濺射金屬鈰靶材，使NiW3％雙軸基片上沉積CeO2薄膜。
第四步基帶勻速通過輝光區(qū)域后，關閉濺射，停止對基片加熱，同時關閉進氣管6、7，停止分子泵和機械泵，取出制得的CeO2薄膜。
將以上制得的CeO2薄膜進行結構分析和表面形貌分析的儀器如下X射線衍射儀(XRD)，型號為英國Bede D1System；原子力顯微鏡(AFM)，型號為日本SEIKO SPA-300HV。
由以上對CeO2薄膜的結構和表面形貌分析可知，采用本發(fā)明裝置能夠快速連續(xù)制備兩面一致性和面內均勻性好的雙面長帶材緩沖層，并且制備得到的緩沖層薄膜具有良好的取向性和高的表面平整度，為后續(xù)膜層的生長提供了良好的生長模板。由于具備以上的優(yōu)點，能夠滿足工業(yè)化快速生產(chǎn)的需求。
權利要求
1.一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法，其特征在于，它使用了一種帶有上、下兩個轉盤的對靶磁控濺射裝置，所述帶有上、下兩個轉盤的對靶磁控濺射裝置的上轉盤(8)和下轉盤(1)位于對靶(4)中心連線的垂直平分線的上下，且分別由一個步進電機控制，具體包括以下步驟步驟1、將長超導帶材的基帶安裝于上轉盤(8)和下轉盤(1)之間；步驟2、關閉真空室，使步進電機帶動轉盤轉動使基帶在對靶間勻速運動，采用對靶磁控濺射工藝沉積緩沖層薄膜；由以上步驟即可制得雙面長超導帶材緩沖層。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法，其特征是，所述長超導帶材的基帶為含鎢3％的鎳基合金雙軸織構基帶。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法，其特征是，所述對靶(4)為金屬鈰靶。
4.根據(jù)權利要求2、3所述的一種雙面長超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法，其特征是，所述對靶磁控濺射工藝條件為背底真空度1.0*10-3Pa以下；基帶溫度750℃；工作氣體2Pa的Ar-H24％、1×10-3Pa的水蒸氣；濺射功率60W。
全文摘要
一種雙面超導帶材緩沖層的連續(xù)制備方法，屬于超導材料技術領域，特別涉及超導帶材的制備方法。本發(fā)明使用一種帶有上、下兩個轉盤的對靶磁控濺射裝置，所述濺射裝置的上轉盤8和下轉盤1位于對靶4中心連線的垂直平分線的上下，且分別由一個步進電機控制；并利用對靶磁控濺射工藝沉積緩沖層薄膜，從而制得雙面長超導帶材緩沖層。使用本發(fā)明可以實現(xiàn)高溫超導帶材緩沖層的快速、連續(xù)制備，充分提高了制備效率，同時使用該方法制備出的薄膜兩面一致性，單面均勻性好，取向度高，表面平整度高；本發(fā)明為工業(yè)快速生長第二代高溫超導帶材氧化物過渡層薄膜提供了良好的實現(xiàn)途徑。
文檔編號C23C14/54GK1851040SQ200610020898
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月25日 優(yōu)先權日2006年5月25日
發(fā)明者李言榮, 陶伯萬, 熊杰, 劉興釗, 朱俊, 蔣書文 申請人:電子科技大學