專利名稱：高分散Al的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷顆粒增強(qiáng)Ti-Al金屬間化合物基復(fù)合材料的制備方法，特別涉及一種高分散Al2O3顆粒增強(qiáng)Ti-Al基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
Ti-Al化合物以其室溫和高溫比強(qiáng)度(強(qiáng)度/密度)高，抗疲勞、抗氧化能力強(qiáng)，密度卻遠(yuǎn)小于高溫合金而稱著。作為新一代具有顯著優(yōu)勢的高溫材料，更適用于制造航空航天用機(jī)體的結(jié)構(gòu)材料、發(fā)動機(jī)部件或汽車用發(fā)動機(jī)部件等，并有希望大幅度地輕量化和改善其性能，從而倍受新材料研究應(yīng)用領(lǐng)域的關(guān)注。但由于其800℃以上的高溫強(qiáng)度、抗氧化性不足等阻礙了它在更高溫度范圍內(nèi)的應(yīng)用。
引入陶瓷相增強(qiáng)Ti-Al金屬間化合物以提高其高溫性能是一種有效的方法，國內(nèi)外不少學(xué)者曾進(jìn)行過此方面的研究。其中氧化鋁顆粒與鈦鋁基體因膨脹系數(shù)接近、無界面反應(yīng)而物理化學(xué)相容性好，有較好的應(yīng)用前景。反應(yīng)自生氧化鋁顆粒更有界面干凈，顆粒分布相對均勻的優(yōu)勢。然而，由于氧化鋁與TiAl基體的潤濕性差，加之反應(yīng)過程大量的熱量放出把液相前沿生成的陶瓷顆粒推擠，使反應(yīng)生成的氧化鋁顆粒在基體中的分布仍然團(tuán)聚嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種能夠在TiAl金屬間化合物基體中自生成高分散Al2O3顆粒增強(qiáng)Ti-Al基復(fù)合材料的制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法為首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按的組成以質(zhì)量比混合制成混合粉體，其中X＝0～50；然后在上述混合粉體中加入混合粉體2～20Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量45～50％的無水乙醇為介質(zhì)以800-900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨90-120分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條件下燒成至1200-1350℃，至最高溫度時施加30-40Mpa的壓力并保溫0.5-1.0小時，后自然冷卻即可。
本發(fā)明利用鋁熱反應(yīng)及內(nèi)氧化法原理，在材料的生成過程中自生氧化鋁顆粒增強(qiáng)體，通過引入Nb2O5參與和強(qiáng)化鋁熱反應(yīng)的方法，使反應(yīng)生成熱量大為提高，不僅能使材料在較低的溫度下燒結(jié)，節(jié)約了能源，降低了材料合成過程的燒損，簡化了生產(chǎn)工藝，而且使生成的納米和亞微米氧化鋁顆粒分散度大大提高，材料更為致密。


圖1是按照本發(fā)明的制備方法制成的Al2O3/TiAl基復(fù)合材料的XRD分析圖，其中縱坐標(biāo)為強(qiáng)度，為橫坐標(biāo)衍射角度數(shù)；圖2是采用不同Nb2O5引入量時Al2O3/TiAl復(fù)合材料的OM觀察圖；圖3復(fù)合材料抗折強(qiáng)度和維氏硬度隨Nb2O5摻雜量的變化圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實施例1首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝0∶1∶1.27的質(zhì)量比混合制成混合粉體；然后在上述混合粉體中加入混合粉體2Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量45％的無水乙醇為介質(zhì)以850轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨100分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1350℃并加35Mpa的壓力保溫1.0小時后自然冷卻即可。
實施例2首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶2.476∶2.43組成以質(zhì)量比混合制成混合粉體；然后在上述混合粉體中加入混合粉體3Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量48％的無水乙醇為介質(zhì)以820轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨120分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1300℃并加38Mpa的壓力保溫0.8小時后自然冷卻即可。
實施例3首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶1.325∶0.966組成以質(zhì)量比混合制成混合粉體；然后在上述混合粉體中加入混合粉體5Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量50％的無水乙醇為介質(zhì)以860轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨90分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1280℃并加30Mpa的壓力保溫0.5小時后自然冷卻即可。
實施例4首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.88∶0.40組成以質(zhì)量比混合制成混合粉體；然后在上述混合粉體中加入混合粉體6Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量46％的無水乙醇為介質(zhì)以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨110分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1200℃并加35Mpa的壓力保溫0.5小時后自然冷卻即可。
實施例5首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.747∶0.232組成以質(zhì)量比混合制成混合粉體；然后在上述混合粉體中加入混合粉體10Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量49％的無水乙醇為介質(zhì)以880轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨95分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1240℃并加35Mpa的壓力保溫0.5小時后自然冷卻即可。
實施例6首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.644∶0.103的質(zhì)量比混合制成混合粉體，；然后在上述混合粉體中加入混合粉體20Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量47％的無水乙醇為介質(zhì)以900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨115分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1260℃并加40Mpa的壓力保溫0.8小時后自然冷卻即可。
由圖1可以看出，隨著氧化鈮加入量的提高，材料的主晶相TiAl量逐漸下降，Ti3Al比例上升，次晶相Al2O3和NbAl3比例也在上升。
由圖2可以看出，材料中的黑灰色小顆粒(Al2O3)隨著氧化鈮加入量的提高，其分散度在提高。
由圖3分析顯示，材料抗彎強(qiáng)度隨著氧化鈮加入量的提高，呈現(xiàn)先提高后降低趨勢，維低硬度則一直是上升趨勢。因為氧化鈮加入后與鋁發(fā)生鋁熱反應(yīng)亦生成部分氧化鋁，而氧化鋁硬度高但卻是脆性相，所以引入氧化鈮過高對材料抗彎強(qiáng)度不利。
氧化鈮加入量不同，材料基體相中γ-TiAl和α2-Ti3Al比例不同，三點彎曲抗折強(qiáng)度分析顯示，同樣制備條件下，引入6wt％的Nb2O5時材料抗折強(qiáng)度達(dá)最大值，比未引入時提高了118.2％，達(dá)650Mpa。材料硬度則隨氧化鈮含量的提高，一直呈現(xiàn)增加趨勢。
權(quán)利要求
1.高分散Al2O3顆粒增強(qiáng)Ti-Al基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于1)首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2粉按xTi+(7+x)Al+3TiO2＝(x+3)TiAl+2Al2O3式所示組成，以質(zhì)量比混合制成混合粉體，其中X＝0～50；2)然后在上述混合粉體中加入混合粉體2～20Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；3)將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量45～50％的無水乙醇為介質(zhì)以800-900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨90-120分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；4)將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條件下燒成至1200-1350℃，至最高溫度時施加30-40Mpa的壓力并保溫0.5-1.0小時，后自然冷卻即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al2O3顆粒增強(qiáng)Ti-Al基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝0∶1∶1.27的質(zhì)量比(X＝0)混合制成混合粉體；然后在上述混合粉體中加入混合粉體2Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量45％的無水乙醇為介質(zhì)以850轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨100分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1350℃并加35Mpa的壓力保溫1.0小時，后自然冷卻即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al2O3顆粒增強(qiáng)Ti-Al基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶2.476∶2.43(x＝2)的質(zhì)量比混合制成混合粉體；然后在上述混合粉體中加入混合粉體3Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量48％的無水乙醇為介質(zhì)以820轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨120分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1300℃并加38Mpa的壓力保溫0.8小時，后自然冷卻即可。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al2O3顆粒增強(qiáng)Ti-Al基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶1.325∶0.966(x＝5.2)的質(zhì)量比混合制成混合粉體；然后在上述混合粉體中加入混合粉體5Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量50％的無水乙醇為介質(zhì)以860轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨90分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1280℃并加30Mpa的壓力保溫0.5小時，后自然冷卻即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al2O3顆粒增強(qiáng)Ti-Al基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.88∶0.40(x＝12.46)的質(zhì)量比混合制成混合粉體；然后在上述混合粉體中加入混合粉體6Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量46％的無水乙醇為介質(zhì)以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨110分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1200℃并加35Mpa的壓力保溫0.5小時，后自然冷卻即可。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al2O3顆粒增強(qiáng)Ti-Al基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.747∶0.232(x＝21.5)的質(zhì)量比混合制成混合粉體；然后在上述混合粉體中加入混合粉體10Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量49％的無水乙醇為介質(zhì)以880轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨95分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1240℃并加35Mpa的壓力保溫0.5小時，后自然冷卻即可。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al2O3顆粒增強(qiáng)Ti-Al基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于首先將細(xì)度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.644∶0.103(x＝50)的質(zhì)量比混合制成混合粉體，；然后在上述混合粉體中加入混合粉體20Wt％的細(xì)度大于500目的Nb2O5粉體制成混合物；將上述混合物加入高鋁球磨罐中，并加入混合物質(zhì)量47％的無水乙醇為介質(zhì)以900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速混磨115分鐘，經(jīng)真空干燥后過200目篩；將過篩后的混合粉裝入石墨模具，在真空或惰性氬氣氛保護(hù)條下加熱至1260℃并加40Mpa的壓力保溫0.8小時，后自然冷卻即可。
全文摘要
高分散Al
文檔編號B22F3/14GK1804068SQ20061004168
公開日2006年7月19日 申請日期2006年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月18日
發(fā)明者王芬 申請人:陜西科技大學(xué)